Problemas - Resueltos - De - Quimica - Analitica - Problemas

24/2/2015

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36706328 - Problemas - re resueltos sueltos - de Quimica - analitica Enviado por: tito tito26128 tito261288 8 | 1 comentários Arquivado no curso de Engenharia Química na Química na FAENQUIL Download

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mg NaCl =13.3 y mg KCl = 242.5 mg mg K = mg KCl * Pat K/Pm KCl = 242.5 * 39.10/74.56 = 127.2 mg

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% S = 127.2 * 100/2000 = 6.36 % Problemas resueltos de Química analítica. PQA 4.22. 4.22. Un fragmento de una moneda de plata que pesa 0.1238 g, se disuelve en a. nítrico y se valora con KSCN 0.0214 M, consumiéndose 47.0 ml. Calcular el contenido de plata en la moneda. Aplicaremos el método de Volhard para la determinación directa directa de la plata. La reacción y sus relacion relaciones es estequiométricas serán:Ag+ + SCN- <-->AgSCN(precip.)mmoles Ag+ = mmoles SCN-Aplicando: mmoles Ag+ = 47.0 * 0.0214 = 1.01 mm mmolesmg olesmg Ag+ Ag+ = 1.01 * 107.87 107.87 = 109 mg% Ag = 109 * 100/123.8 = 88.8 % Problemas resueltos de Química analítica. PQA 4.21.

4.21. Se quiere quiere valorar una disolución disoluc ión de 50.0 ml 50.0 ml de tiocianato potásico 8.00 * 10^-2 M con Cu+ 4.00 * 10^-2 M, a partir de los puntos más significativos, trazar la curva de valoración correspondiente.Representaremos valores de pSCN = log[SCN-] frente al volúmen de valorante añadido de la disolución de Cu+, que tiene lugar mediante la reacción: Cu+ + SCN- <--> CuSCN (precip.) En el punto inicial, antes de añadir el valorante, tenemos:pSCN- = -log[SCN-] = -log(8.00 * 10^-2) = 1.10 DESCRIÇÃO

En el transcurso de la valoración y antes de llegar al punto de equivalencia, la concentración de SCN- se calcula a partir de:

problemas

[SCN-]tot = [SCN-]nova [SCN-]novalo lo + [SCN-]sub(C [SCN-]sub(CuSCN) uSCN)

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Siendo [SCN-]sub(CuSCN) la concentración de ión tiocianato procedente de la disolución parcial del preecipitado de CuSCN.La concentración de tiocianato debido a la solubilidad del CuSCN puede despreciarse frente a la [SCN-]novalo hasta aproximarse al punto de equivalencia. La [SCN-]novalo se calcula a partir de los mmoles iniciales de Cu+ añadidos, restándoles los mmoles de Cu+ añadidos y dividiendo el resultado por el volúmen total en ml de la disolución.

analitica

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Tras añadir 10.0 ml de Cu+ tendríamos: ARQUIVOS SEMELHANTES

[SCN-]novalo = (mmoles ini de SCN- - mmoles Cu+)/V ml = [50.0 * (8.00 * 10^-2) -20.0 * (4.00 * 10^-2)]/60.0 = 6.00 * 10-2 M y pSCN = -log[SCN-] = 1.22

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Tras añadir 50.0 ml de Cu+ tendríamos: [SCN-]novalo = (mmoles ini de SCN- - mmoles Cu+)/V ml = [50.0 * (8.00 * 10^-2) -50.0 * (4.00 * 10^-2)]/100.0 = 2.00 * 10-2 M y pSCN = -log[SCN-] =1.70 Para 99.0 ml, casi en el punto de equivalencia, comprobaremos si sigue siendo despreciable la solubilidad del CuSCN, resolviendo la ecuación de segundo grado y despejando [SCN-]tot:

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36706328 - Problemas - resueltos - de - Quimica - analitica - problemas

[SCN-]tot = [SCN-]novalo + [SCN-]sub(CuSCN)[SCN-]tot = [SCN-]novalo + Ksub(s)/[SCN-]tot [SCN-]tot = 0.0400/149.0 + 10^-13.4/[SCN-]tot = 2.68 * 10-4 M pSCN = -log[SCN-] = 3.57 En el punto de equivalencia al añadir los 100.0 ml de Cu+ [SCN-] se obtiene del producto de solubilidad del CuSCN (precip.) calculando:

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[SCN-] = [Cu+] = raiz(Ksub(s)) = raiz(10^-13.4)= 2.00 *10^-7 y pSCN = 6.70

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Para valores en exceso la [SCN-] disminuye por efecto del ión común aportado por el exceso de valorante y se calculará así:

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[SCN-] = Ksub(s)/[Cu+]exceso = 10^-13.4/[Cu+]excesoPara 105 ml Cu+ tendremos: [SCN-] = 10^-13.4/(5.0*(4.00*10^2)/155.0) = = 3.09 *10^11 y pSCN = 10.5

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Tabla 1. Datos curva valoración (x,y) Vañad[SCN-]novalo pSCN-Vañad[SCN-]novalo pSCN10 6.00 *10^-2 1.22 --- 95 -----2.8620 4.57 *10^2 1.34 --- 99 -----3.5730 3.50 *10^-2 1.46 --- 100 2.00 *10^-7 6.7040 2.67 *10^-2 1.57 --- 105 3.09 * 10^-11 10.5 50 2.00 *10^-2 1.70 --110 1.59 * 10^-11 10.860 ----1.84 --- 120 11.170 --2.00 --- 130 11.280 ----2.21 --- 140 11.390 ----2.54 --- 150 11.4 4.31. Un método para la determinación del ión Co(2+) consiste en añadir a la disolución problema un exceso conocido de SCN-, en presencia de piridina, C5H5N, para que se produzca Co(C5H5N)4(SCN)2, después se filtra el precip. y se valora el exceso de SCN-. Calcular la concentración de Co(2+) en la disolución, si 25.0 ml se tratan con 3 ml de piridina y 25.0 ml de KSCN 0.1132 M., se filtra y el filtrado se lleva 250.0 ml, se toma una alícuota de 50.0 ml y se añade 5.00 ml de AgNO3 0.1210 M. El exceso de plata, tras la adición de unas gotas de Fe3+, requiere 4.00 ml de KSCN 0.1132 M hasta aparición de color rojo. El Co(2+) se va a determinar de forma indirecta mediante su precipitación en presencia de piridina con un exceso de disolución de SCN-, basada en la reacción:Co(2+) + 4 C5H5N + 2 SCN- <--> Co(C5H5N)4(SCN)2 (precip.)El SCN- no reaccionado se trata, con un exceso conocido de disolución de AgNO3, precipitando AgSCN. Por último la cantidad de Ag+ s obrante se valora con la disolución patrón de SCN- por el método de Volhard.(mmol Ag+tot) = (mmol SCN-sin reacc) + (mmol Ag+exceso)5.00 * 0.1210 = (mmol SCN-sin reacc) + (mmol Ag+exceso)mmol Ag+ = mmoles SCN- = 4.00 * 0.1132 = 0.453Sustituyendo arriba:5.00 * 0.1210 = (mmol SCN-sin reacc) + (mmol Ag+exceso)5.00 * 0.1210 = (mmol SCN-sin reacc) + 0.453(mmol SCN-sin reacc) = 0.605 - 0.453 = 0.152Estos valores se refieren a una alícuota de 50 ml, por lo que ahora los referiremos a los 250 ml totales:(mmol SCN-sin reacc) = 250 * 0.152/5 = 0.760(mmol SCNtot) = 25.0 * 0.1132 = 2.83(mmol SCN-sin reacc) = 2.83 - 0.760 = 2.07Por la estequiometría de la reacción:2 * mmol Co(2+) = mmol SCN- 2 * mmol Co(2+) = 2.07 mmol Co(2+) = 1.04

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Problemas resueltos de Química analítica. PQA 4.30.

4.30. Para determinar el contenido de sulfato en una muestra de sal de Mohr, contaminada con impurezas inertes, se requiere un volúmen de disolución de Ba2Cl 0.2000 M cuyo valor, en ml, es igual al porcentaje de hierro en la muestra. ¿Cuál es el peso de la muestra?. El sulfato se va a determinar mediante una volumetría de precipitación basada en la reacción:Ba2+ + SO4(2-) <--> BaSO4 (precip.)En el punto de equivalencia la relación estequiométrica es:mmoles Ba2+ = mmoles SO4(2-)La muestra a analizar es sal de Mohr impurificada bajo la fórmula Fe(SO4)2. (NH4)2 . 6H2O que es un sulfato ferroso amónico hexahidratado y cada mol de esta sal contiene dos moles de sulfato y uno de hierro.mmol SO4(2-) 2 * mmol sal de Mohr = 2 * mmol Fe Por tanto calculamos los moles gastados en la valoración del sulfato:mmoles Ba+2 = V ml * 0.2000 = mmoles SO4(2-)V ml * 0.2000 = 2 * mmoles Fe = 2 * mg Fe/55.85V ml = mg Fe * 100/mg muestramg Fe* 100 * 0.2000/mg muestra = 2 * mg Fe/55.85mg muestra = 558.5 Problemas resueltos de Química analítica. PQA 4.29.

4.29. Una mezcla que contiene NaBr, KCN y KSCN se pone en disolución y requiere 14.6 ml de AgNO3 0.100 M hasta aparición de una tenue turbidez. A otra muestra idéntica se le añaden 52.5 ml de AgNO3 0.100 M, necesitándosen a continuación 8.25 ml de KSCN 0.0920 M para valorar el exceso de Ag+ por el método de Volhard. El precipitado total obtenido se trata hasta descomposición de todos los precipitados, a excepción del de AgBr. La disolución resultante se valora seguidamente con KSCN 0.00920 M, del cual se requieren 39.1 ml. Calcular las masas de NaBr, KCN y KSCN presentes en la muestra. En la primera muestra se lleva a cabo una determinación de cianuro de acuerdo con el método de Liebig, mediante la reacción:Ag+ + 2CN- <-->Ag(CN-)2 (precip.)En el punto de equivalencia la relación estequiométrica es:2 * mmoles Ag+ = mmoles CN-1 * 14.6 * 0.100 = 2.92 mmol CN-A la segunda muestra, idéntica a la primera, se añade suficiente cantidad de AgNO3 para que precipiten las sales de plata como AgCN, AgSCN y AgBr, quedando un exceso de Ag+ que se valora con SCN- por el método de Volhard. Por tanto en esta segunda muestra: (mmol Ag+tot) = mmolCN- + mmol SCN- + mmol Br + (mmol Ag+exceso) Para valorar el exceso se requieren 8.25 ml de disolución patrón de SCN-

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mmoles de CN- según se ha valorado previamente y sustituyendo :52.5 * 0.100 = 2.92 + mmol SCN- + mmol Br + 0.759Como el exceso de Ag+, tras precipitar el Br-, ha precisado 39.1 ml de SCN- 0.0920 M, tenemos: mmol Ag+ = 39.1 * 0.0920 = 3.60Y como este exceso proviene de la disolución de los precipitados de AgCN y AgSCN, tendremos: mmol Ag+ = 3.60 = 2.92 + mmol SCN- mmol SCN- = 0.680Calculamos ahora Br-, sustituyendo y despejando en la ecuación de arriba:(mmol Ag+tot) = mmolCN- + mmol SCN- + mmol Br + (mmol Ag+exceso)52.5 * 0.100 = mmol CN- + mmol SCN- + mmol Br- + 0.75952.5 = 2.92 + 0.680 + mmol Br- + 0.759mmol Br = 0.891Y por último calculamos las masas de las sales:mg KCN = mmol KCN * 65.12 = 2.92 * 65.12 = 190 mgmg NaBr = mmol NBr * 102.90 = 0.891 * 102.90 = 91.7 mgmg KSCN = mmol KSCN * 97.18 = 0.680 * 97.18 = 66.1 mg Problemas resueltos de Química analítica. PQA 4.28.

4.28. Una muestra de 2.2886 g de un plaguicida que contiene DDT, di-(p-clorofenil)-tricloroetano, se mineraliza y la disolución resultante se enrasa a 100.0 ml. A una alícuota de 25.0 ml se le añaden 10.0 ml de una disolución de AgNO3. En la valoración del exceso de Ag+ se consumen 3.75 ml de SCN-. Para determinar la concentración de la disolución de AgNO3 se pesan 0.1226 g. de NaCl, se disuelven en agua y se valoran por el método de Mohr con la disolución de AgNO3 requiriendo 21.4 ml de la misma. Si 17.7 ml de SCN- consumen 19.7 ml de esa misma disolución de Ag+, calcular el porcentaje de DDT en el plaguicida.Para calcular la concentración de la disolución de AgNO3, sabemos:mmol Ag+ = mmol Cl- = mmol NaCl 21.4 * M(Ag+) = 122.6/58.44M(Ag+) = 0.0980 mol/lPara calcular la concentración de la disolución de SCN-, sabemos:mmol Ag+ = mmol SCN-19.7 * 0.0980 = 17.7 * M(SCN-)M(SCN-) = 0.109 La mineralización de la muestra produce iones de Cl- procedentes del DDT, que reaccionan con los de Ag+ añadidos y el exceso se valora con SCN-mmol Ag+ = mmol Cl- + mmol SCN10.0 * 0.0980 = mmol Cl- + 3.75 * 0.109 mmol Cl- = 0.571Como cada molécula de DDT contiene 5 átomos de cloro nos permite deducir los mmoles de DDTmmol DDT = mmol Cl-/5 = 0.571/5 = 0.114Estos cálculos corresponden a una alícuota de 25 ml y referidos a la muestra de 100.0 ml serán:(mmol DDT)tot = 0.114 * 4 = 0.456mg DDT = 0.456 * 354.5 = 162% DDT = 162 * 100/2288.6 = 7.08% Problemas resueltos de Química analítica. PQA 4.27. 4.27. El contenido de azufre en un compuesto orgánico se determina por el procedimiento siguiente: se toman 5.00 mg de dicho compuesto y se someten a un proceso de oxidación que según la conversión total del S a SO3 el cual se recoge en una disolución de H2O2, formándose H2SO4; a continuación se procede a valorar esta disolución con Ba(ClO4)2, empleando rojo de alizarina S como indicador de absorción, gastándose 1.53 ml de dicho valorante. Si 10.00 ml de H2SO4 0.0104 M requieren 8.60 ml de la disolución de Ba(ClO4)2 para su valoración, calcular el % de S en la muestra.La determinación de azufre en la muestra problema, un compuesto orgánico, se lleva a cabo transformándolo previamente en sulfato y procediendo seguidamente a su valoración con una sal de bario, bajo la siguiente reacción:SO4(2-) + Ba2+ <--> BaSo4 (precip.)El punto final se detecta con un indicador de absorción, que actúa por un principio semejante al del método de Fajans.Los mmoles de azufre en la muestra igualan a los de sulfato formados y éstos a los de bario añadidos en el punto de equivalencia de la valoraciónmmol S = mmol SO4(2-) = mmol B2-Para conocer la concentración de la disolución de Ba(ClO4)2 utilizamos el dato del enunciado:10 ml H2SO4 0.0104 M = 8.60 ml Ba(ClO4)2mmol SO4(2-) 10 * 0.0104 = mmol Ba2+0.104 = mmol Ba2+ = 8.60 * M(Ba2+)M(Ba2+) = 0.0121 mol/l Conocida la concentración de Ba2+, ya podemos conocer el contenido de azufre en la muestra problema:mmol S = mmol SO4(2-) mmol Ba(2+) = 1.53 * 0.0121mmol S = 0.0185mg S = 0.0185 * 32.064 = 0.593% S = 0.593 * 100/5.00 = 11.9% E1.21.- Se hace un análisis de glucosa en sangre antes y después de una comida, resultando antes/después = 80 mg

glu./100 mg y 120 mg glu/100 mg sangre. Calcular la concentración de glucosa em Moles. Glucosa C6H12O6 180 g/molSolución:180g/mol=0.80/x mol ==> x mol = 0.80/180 = 0.004 moles y 180g/mol=1.20/x mol ==> x mol = 1.20/180 = 0.007 moles Desarrollar un método de análisis de estimulantes en chocolate negro (sin leche), cafeína y teobromina principalmente.Teobromina C7H8N4O2, 3,7-dimetilxantina o 3,7-dihidro-3,7-dimetil-1H-purina-2,6-diona, de la familia de las metilxanti nas, anillo bencénico con anill o pentagonal en dos de los carbonos unidos por enlace doble (dos N con enlace simple, uno de ellos con rama metil y el rest ante con doble enlace a CH), otro C con rama metil, otro grupo CO, otro NH y por último otro C=O). Un diurético, relajante de la musculatura lisa, estimulante cardiaco y vasodilatador.Cafeína C8H10N4O2 ó es C9H9N3O2, 1,3,7-trimetilxantina 3,7-diidro-1,3,7-trimetil-1H-purina-2,6-diona, misma estructura en el anillo pentagonal y cambio del grupo NH por un CH3. Estimula el sistema nervioso central. El porcentaje de grasa y azúcar oscila según el fabricante. Hemos elegido uno de 33% de grasa y 47% de azúcar, siendo el resto cacao. Consultando la bibliografía en Chemical Abstracts hemos encontrado un método que utiliza cromatografía de líquidos de alta presión (HPLC).Preparación de la muestra para su análisis químico:Preparamos una muestra patrón con cantidades conocidas de teobramina y cafeína, sin manteca grasa y seguimos el mismo procedimiento que el analito.Pesamos una cantidad de chocolate, la troceamos y congelamos en frigorífico, junto con el mortero y su maza, para así poderla moler sin que se apelmace. Las partículas de chocolate van a un tubo de centrífuga tarado previamente de 15 ml y se pesa. Luego se separa la grasa que interferiría en el proceso final, vertiendo en el tubo 10 ml de un disolvente orgánico (éter de petróleo), se cierra el tubo con su tapón y se agita vigiorosamente para disolver la grasa, los estimulantes que queremos analizar son insolubles en grasa por lo que los encontraremos en el fondo del tubo una vez centrifugado. El líquido que sobrenada se decanta y se desecha. Se vuelve a repeti dos veces más el proceso de extración con disolvente. El disolvente residual se elimana calentando el tubo de centrífuga en un vaso con agua hirviendo (baño maría). Luego se pesará en frío y la diferencia con el peso inicial será el peso de estimulantes desengrasados que reciben el nombre de analitos. transferiremos todo el contenido en suspensión a un erlenmeyer tarado de 50 ml y procederemos a disolver los analitos con agua, si quedase algo de analito se lavará con agua destilada y se agitará y calentará, pasándolo al erlenmeyer y completándolo con agua hasta

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matraz se calienta ahora al baño maría hirviente para extraer los estimulantes. Ahora antes de inyectar en una columna cromatográfica, deberemos purificar la muestra para eliminar las partículas sólidas que obstruirían la columna, lo haremos mediante nueva centrifugación y filtración del líquido sobrenadante a través de una membrana filttrante de tamaño de poro 0.45 micrómetros (0.45*10^-6m). Si el líquido aún queda turbio se repetirá la centrifugación y filtración. El análisis cromatográfic o:Preparamos muestras para la curva de calibrado de 10, 25, 50 y 100 microgramos de analito/g disolución.Vamos a usar una columna de sílice de 4.6 mm diam. * 150 mm long, recubierta de moléculas de hidrocarburo unidas por enlaces covalentes (Hypersil ODS 5 micras. Inyectaremos 20 microlitros (20*10^-6 l) y se eluye a una velocidad de 1.0 ml/min mediante una disolución preparada conteniendo 79 ml de agua, 20 ml de etanol y 1ml de ácido acético. Al ser más soluble la cafeína que la teobromina en el medio de hidrocarburo, queda retenida aquélla en su superficie, mientras que la teobromina sale antes por el final de la columna. El detector de UV a 254 nanómetros detecta su salida al absorber radiación y disminuir la señal que llega al detector. El cromatograma presenta unos pequeños picos entre 0.5; 2 min y 4 min de azúcares que no deseamos identificar, uno muy alto entre 3 y 3.5 min identificado como el de teobromina de unos 13 cm de altura y cuya area del pico corresponde a una concentración de 36.9 microgramos/gy otro entre el min 7 y 8 correspondiente a la cafeína y de altura 0.8/13 Para la teobramina los resultados dan una desviación standar de 0.002, menor que el 1% de la media y por tanto una medida muy reproducible.En un chocolate blanco se encuentran ínfimas cantidades de estimulantes (2% sobre los negros). La desviación standar da 0.007 tan grande como la media 0.010, indicando que la medida no es muy reproducible.Tabla de resultados finales: gramos analito/100 g chocolateChocolate negro blanco Teobramina 0.392+-0.002 0.010+-0.007Cafeína 0.050+-0.003 0.0009+-0.0014Según otros estudios Chocolat e negro puro 450 g de teobramina en 30 gramos (¿?) y diez veces más que el de con leche.http://ojodistante.blogspot.com/2008_01_01_archive.htmlOtros productos conteniendo cafeína:Alimento,Cafeína mg/consumición),onzas/consumición (onza=28.35 g)Café normal,106-164,5Café descafeinado,2-5,5Té,21-50,5Batido de 2-8,6cacao,Chocolate puro,35,1chocolate dulce,20,1chocolate con leche,6,1Refrescos con cafeína,36-57,12Guaraná, superior en teobramina y cafeina que todos los citados.Una taza de café tiene como media 70 mg. de cafeína, y la de té unos 100 mg.

E1.2.- El agua de mar contiene normalmente 2.7 g de sal común (cloruro sódico) por 100 ml de agua y es 0.054 M en

MgCl2 (cloruro de magnesio). ¿Cúal es la molaridad de esta disolución salina en NaCl y cuántos g/l contiene en MgCl2 y en 25 ml?.Solución:Datos: NaCl: 58.44 g/mol y MgCl2: 95.20 g/mol. 100 ml = 0.100 l; 25 ml = 0.025 l.2.7 g/58.44 g/mol =0.046 molMolaridad(NaCl) = mol NaCl/1 litro = 0.046 mol/0.100 l = 0.46 Mgramos/l MgCl2 = (0.054 mol/l) * (95.20 g/mol)/1 litro = 5.1408 g/lgramos/ 25 ml MgCl2 = ((0.054 mol/l) * (95.20 g/mol)/1 lit ro) * 0.025 l = 0.13 g

E1.3.- Hallar la molaridad y molalidad de un HCl del 37% en peso y 1.19 g/ml de densidad. Hcl 36.46

g/mol.Solución: 1.19 g/ml * 1000 ml = 1190 gg/l HCl = 1190 g/l * 0.370 g HCl/disolu = 440 g HCl/lmolaridad HCl: mol HCl/l disolución = (440 g HCl/L) /(36.46 g HCl/mol) = 12.1 ml mol/l = 12.1 MPara calcular la molalidad sabemos que 100 g de disoluc ión contienen 37.0 g de HCl que son 1.015 moles y el resto es el dis olvente (agua) 100.0 - 37.0 = 63.0 g de agua = 0.063 kg de agua.Molalidad = mol HCl/kg disolv ente= 1.015 mol HCl/0.053 kg agua = 16.1 moles/Kg = 16.1 Ml ó 16.1 m

E1.4.- Se han encontrado 34 ppb del alcano de átomos de Carbono impar C29H60 en el agua de una lluvia de verano

en Hannover Alemania, procedente de la sintetización de plantas. Hallar la molaridad de dicho alcano. 408.8 g/mol Solución:34 ppb/l = 34 * 10 ^-6 g/l = 34 ng/mlMolaridad C29H60 = 34 * 10^-6 g/l/ 408.8 g/mol = 8.3 * 10 ^-8 M = 83 nM u 83 nanomoles/litro

E1.5.-¿Cuántos moles de CuSO4.5H2O deben de disolverse en un matraz de 500 ml para preparar una disolución 8.00

mM de Cu=. 249.69 g/mol.Soluc ión:Una disolución 8.00 mM contiene 8.00 *10^-3 moles/l. Luego se necesitan disolver la mitad de moles para prepara 500 ml.8.00 * 10^-3 mol/l * 0.500/l = 4.00 * 10^-3 mol CuSO4.5H20Psando a gramos 4.00 * 10 ^-3 mol * 249.69 g/mol = 0.999 g y agua hasta enrasar a los 500 ml

E1.6.- El clorhidrico concentrado que se usa en laboratorio tiene una molaridad de 12.1 M. ¿Cuántos ml de este

reactiv o se tomarán para prepara una solución de HCl 0.100 M?Solución:Mconc *Vconc = Mdil *Vdikl12.1 M * x ml =0.100 M * 1000 ml => x= 8.26 ml

E1.7.- La densidad del hidróxido amónico concentrado es 0.899 g/ml y contiene un 28.0% en peso de NH3 ¿Qué

volúmen de reactivo debemos de diluir hasta 500 ml para prepara NH3 0.250 M?.La reacción que tiene lugar al disolver NH3 en agua es:NH3 + H2O <==> NH4+ + OH-Solución:Molaridad NH3 = (899 g disol./l * 0.280 g NH3/g disol)/(17.03 gNH3/mol NH3) = 14.8 MMconc * V conc = M dil *V dil => 14.8 mol/l *Vconc = 0.250 mol/l *0.500 l => Vconc = 8.45 *10^-3 l = 8,45 ml

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E1.8.- a) Detallar un procedimiento para analizar gravimétricamente el contenido en Hierro de una pastilla de un

suplemento dietético que contiene fumarato de Hierro (II) FeC4H2O4 y un aglomerante insoluble en medio ácido. b) Determinar cuantas pastillas se tienen que procesar para que obtengamos un calcinado de al menos 0.250 g de Fe2O3.Solución:Proponemos hacer un análisis gravimétrico, pesando la pastilla y diluyéndola con 150 ml de HCl 0.1 M, el Fe2+ de la disolución lo filtraremos y el líquido se oxidará a Fe3+ con agua oxigenada (peróxido de hidrógeno) en exceso y posterior precipitación a óxido férrico hidratado en forma de gel al tratar el Fe2O3 con hidróxido amónico y luego se procederá a otro filtrado y lavado con papel de filtro sin cenizas y a una calcinación en horn0o mufla a 9001C, pesando el producto resultante. Datos: H2O2 34.01 g/mol; Fe2O3 159.69 g/molFeC4H2O4 (Fumarato ferroso) + 2H+ --> Fe2+ + C4O4H4 (ácido fumárico en sol. acuosa)2 Fe+2 + H2O2 + H2+ --> 2Fe3+ +2H2=Fe3+ + 3OH- + (x-1)H2= --> FeOOH.xH2O(s) -- (900ºC)--> Fe2O3(s)Resultados:relación Fe2O3/2Fe = 1/2mol Fe2O3 = 0.250 g/159.69 g/mol = 1.57 * 10^-3 mol1.57 * 10^-3 mol * 2 mol Fe/mol Fe2O3 = 3.14 * 10^-3 mol Fe3.14 * 10^-3 mol Fe * 55.845 g Fe/mol FE = 0.175 g FeSe necesitan 0.175/(0.015 g Fe/pastilla)= 11.7 (Tomar 12) pastillas como mínimo para obtener un calcinado de 0.250 g de Fe2O3.0.15 mg Fe/past illa 0.21 mg Fe2O3 por cada pastilla En 0.250 g de Fe2O3 hay 0.175 g FeAhora calculamos el volúmen mínimo necesario de H2O2 al 3% (10 volúmenes) para la reacción 2Fe2+ 1H2O2 --> 2Fe3+ ...12 pastillas * 15 mg Fe Fe/pastilla = 180 mg Fe2+ ó 0.180 g Fe2+/mol Fe2+ = 3.22 * 10^-2 mol Fe2+3.22 mo * 10^-3 mol Fe2+* 1mo, H2O2/2 mol Fe2+ = 1.61 * 10^-3 mol H2O2Si usamos un exceso del 50% necesitamos 1.5 veces el volúmen calculado de H2O2:1,50 * 1.61 * 10^-3 mol H2O2 = 2.42 * 10^-3 mol H2O2 2.42 * 10^-3 mol H2O2 *34.'01 g/mol = 0.0822 g H2O2 puro.0.0822 g H2O2 puro /0.03 g H2O2/g disol = 2.74 g de H2O2 3%Calculo hidróxido amónico necesario:Relación mol NH3/mol NH4OH =1/1Se precisan 0.0150 moles NH3 para producir suficientes OH- Si partiésemos de NH3 6.00 M y usásemos un 100% de exceso de OH- necesitaríamos:2* 0.150 mol NH3 = 0.030 mol NH3 0.030 mol NH3 /6.00 mol MH3/l = 5.00 * 10^-3 l = 5.00 ml NH3 6MLa masa final de óxido férrico tras la calcinación pesó 0.277 g por lo tanto el contenido medio en Hierro de una pastilla será para la relación 2 moles Fe/1 mol Fe2O3:0.277 g/159.69 g/mol = 1.73 * 1'^-3 mol Fe2O31.73 * 1'^-3 mol Fe2O3 * 2 mol Fe/1mol Fe2O3 = 3.47 * 10^-3 mol Fe3.47 * 10^-3 mol Fe * 55.845 g/Fe/mol Fe = 0.194 g Fe totales0.194 g Fe/12 = 0.016 g Fe ó 16.1 mg Fe por pastilla

E.5.2.- El contenido en Na+ de un suero dió una señal de 4.27 mV en un análisis por emisión atómica. A continuación

se añadieron 5.00 ml de NaCl 2.08 M a 95.0 ml de suero. Este suero enriquecidodió una señal de 7.98 mV. Hallar la concentración original de Na+ en el suero.Solución:Aplicaremos la ecuación de adición de un patrón:[x]i /([s]f + [x]f)=Ix/(Is+x)conc.analito.diso.Ini/conc.analito + patron.diso.Fin = Señal.ini/señal.finVi = 5.00 ml Vf=5.00 +95.0 ml = 100.0 ml Vi/Vf es el factor de dilución. Vi/Vf * 2.08 M = 0.104 Mmoles NaCl añadidos = 0.0500 l * 2.08 M = 0.0104 mol concentración final de NaCl = 0.0104 mol/0.100 L = 0.104 M[Na+]/([0.104M]+[0.950*[Na+]i)= 4.27 mV/7.98 mV ==> [Na+]i = 0.113 M

E5.3.- En una experiencia preliminar, una disolución que contiene X 0.0837 M y S 0.066 M dió como áreas de pico Ax

=423 y As = 347, respectivamente. Para analizar 10.0 ml de una muestra desconocida se añadieron 10 ml de S 0.146 M, y la mezcla se diluyó a 25.0 ml en un matrraz volumétrico. Éstra mezcla dió un cromatograma con dos picos separados a 4 y 5 min, respectivamente con valores Ax=553 y As=582. Hallar la concentración de X en la muestra desconocida.Solución:Calcularemos el factor de respuesta = Area señal analito/conc.analito = F * (Area señal patrón/conc.patrón)Ax/[x]=F*(As/][s]), [x] y [s] cponc. tras la mezcla.423=/0.0837 = F*(347/0.066) ==> F= 0.970En mezcla muestra desconocida más estandar [s] = conc.ini*Factordilución [s] =0.146M *(10.0/25.0) = 0.0584 M553/[x] =0.970*(582/0.0584) == [x]= 0.0572 Mx se diluyó de 10.0 a 25.0 al prepara la mezcla con s, xini = (25.0/10) *0.0572 M = 0.146 M

E6.1.- La contante de equilibrio para la reacciñón H2O <==> H+ + OH- se llama Kw =[H+][OH-] y su valor es kw=1.0 *

10^-14 a 25ºC. Dado kwNH3 = 1.8 *10^-5 para la reacción NH3(ac) + H2O <==> NH4+ + OH- calcular la constante de equilibrio para la reacción NH4+ <==>NH3(ac) + H+Solución:La tercera reacción la podemos obtener inviertiendo la segunda y sumándole la primera:H2O <==> H+ + OH- K1=KwNH4+ + OH <==> NH3(ac) + H2O K2 = 1/KNH3---------------------------------------NH4+ <==> H+ + NH3+(ac) K3 = Kw*(1/KNH3)= 5.6 *10^-10

E7.2.- Valoración de mezclasUna mezcla que pesa 1.372 g y que contiene sales carbonato y bicarbonato sódicos,

consume 29.11 ml de HCl 0.7344 M ensu valoración completa. Datos: 105.99 g/mol Carbonato y 84.01 mol/g Bicarbonato. Hallar masa y porcentaje de cada componente en la mezcla.Solución:Reacción:Na2CO3 + 2HCl --> 2NaCl(aq) +H2O + CO2NaHCO3 +HCl --> NaCl(aq) + H2O +CO2x =gramos CO3Na2 y (1.372-x) g NaHCO3CO3Na2; NaHCO3; HClg;x g; (1.372-x) g;--moles;x g/105.99 g/mol; (1.372-x) g/84.01 g/molmoles consum;--;--;0.02911 l * 0.7344 mol/l= 0.02138 mol2 mol Na2CO3 + mol NaHCO3 = 0.02138 mol2(x(105.99)+(1.372-x)/84.01=0.02138x= 0.724 g NaCO3;(1,372-x) = (1.372-0.724) = 0.648 g; 52.77%Peso total:0.724g + 0.648 g = 1.372 g 47.23%

E7.3.- Análisis de Nitrógeno en protéinas, leche, cereales y harinas, entre otros. El sólido se digiere (se descompone y

disuelve) por la acción del ácido sulfúrico conc (98%) en ebullición , transformando el N2 contenido en sal amónica y el resto de componentes orgánicos son oxidados a CO2 y agua. Como catalizador se agregan compuestos de mercurio, cobre y selenio y se eleva el p.e. (punto de ebullición) del ácido a 338ºC al agregar K2SO4 y un calentador por inmerrsión eléctrica, durante 5 min y destilando el producto resultante. Otros procedimientos usan agua inyectada por bomba de presión para alcanzar la reacción. La digestión se lleva a cabo en matraces de cuello alto específicos

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(digestores Kjeldahl) para evitar salpicaduras ácidas. Posteriormente se alcaliniza la disolución amónica y se arrastra el amoniaco formado con corriente de vapor a un matraz conteniendo una cantidad conocida de HCl. El exceso no reaccionado de ácido se valora con NaOH para determinar el HCl consumido por el NH3 fundido.Neutral. NH4+ + OH- ->NH3(g) + H2ODestil.y Absorción: NH3 + H+ --> NH4+Valor. H+(exceso) +OH- --> H2=Una `proteína contiene 16.2 % de N2. Se digiere una alícuota de una disolución de proteína de 0.500 ml y el destilado se recoge por absorción en 10.0 ml de HCl 0.02140M. El HCl en exceso consume 3.26 ml de NaOH 0.0988M en su valoración. Hallar la concentración de las proteína en la muestra original en mg/ml.Solución:HCl ini 10.0 ml * 0.02140 mmol/mol= 0.2140 mmolNaOH consumido en valorac. con HCl exceso 3.26 ml * 0.0198 mmol/ml= 0.0645 mmolDif. 0.2140 - 0.0645 = 0.1495 mmol que coincidirá con el NH3 producido en reacción y recogido por absorción en HCl.1 mol N2 produce 1 mol NH3 0.1495 mmol NH3 y 0.1495 mmol N2 en la proteína 0.1495 mmol * 14.00674 mg N/mmol = 2.093 mg N2Como la proteína contiene 16.2 % de N2 2.093 mg N2/(0.162 mg N/mg prot) = 12.9 mg prot ==>12.9 mg ptrot/0.500 ml = 25.9 mg/ml prot

E7.4.- Curvas de valoración por precipitación.En una reacción con precipitación representamos gráficamente la variación de la concentración de uno de los reactivos a medida que se añade el valorante.px = -log(10) [x]Se valoran 25.0 ml de un Yoduro I- 0.1000 M con Ag+ 0.050MI- + Ag+ <--> AgI(pp)La variación de la concentración de I- se mide con un electrodo.Sabemos que el Xps =[Ag+][I-] = 8.3 * 10^-17 en la reacción citada. Como K=1/Kps = 1.2 *10^-16 es grande el equilibrio se desplaza a la dcha. Cada alícuota de Ag+ reacciona completamente con I- dejando muy poco Ag+ en disolución. En el p.e (punto de equivalencia) hay un aumento repentino de [ Ag+] al consumirse todo el I-, luego seguimos valorando añadiendo Ag+. Queremos calcular el volúmen Ve de valorante Ag+ consumido hasta el p.e.Solución:La reacción transcurre mol a mol: 1 mol Ag+/1 mol I- luego:(0.025 l * 0.10 mol/l I-)/mol I- = Ve * 0.050 Mol/l Ag+==> Ve = 0.050 l = 50 mlVe se puede deducir tambien, t eniendo en cuenta que [>Ag+] =[I-]/ 2. 25 ml de I- necesitan 50 ml de Ag+La cuerva de valoración tiene 3 zonas: antes/en/despues del p.e.Fase 1: Tras añadir 10.0 ml Ag+ hay má oles de I- que de Ag+. Todo el Ag+ se consumido para formar AgI(s), la reacción es completa y una ínfima parte de AgI se redisuelve. [Ag+] = Kps/[I-]I- libre corresponde al I- no precipitado por los 10.o ml de Ag+ . I- debido a disolución del IAg es despresciable.El [I-] no precipitado y que queda en la disolución será:moles I- = moles I- ini - moles ag+= 0.025 l * 0.10 mol/l - (0.010 l*0.050 mol/l) Ç= 0.002 mol I-El valorante ahora es 25.0 + 10.0 ml = 0.035 l, calculamos [I-]1 = 0.0200 mol I/0.035 l = 0.05714 M[Ag+] = Kps/[I-] = 8.3 * 10^-17/0.05714 = 1.4 * 10^-15Mp[Ag+] = -log[Ag+] = log(1.4*10^-15)= 14.84Un método más directo sabiendo que Ve = 50 ml Cuando añadimos 10.00 ml Ag+ llevamos compoletados 10/50= 1/5 de la reacción. Quedan sin reaccionar 4/5 de I- [I-]=(4/5) [I-]noreaccluego como se ha pasado de 25 ini a 35 con estos 10 ml añadidos:[I-] =[I-ini]*25/35; [I-]1 = (4.0/5.0)* 0.10M *(25/35) = 0.05714 M que coincide con la dada arriba.E.-Calcular pAg+ cuando VAg+/mol ini = 49.00 mlVe = 50.00 ml [I- reac]= 49.0/50.0= [I- sinreac]= 1.0/50.0=Vol tot = 25.0 ml + 49.0 ml = 74.0 ml[I-]2= (1.00/50.0)*0.10M *(25.0/74.0) = 6.76 * 10^-4 M[Ag+]= Kps/[I-]2 = 1.2*10^-13MpAg+ = -log[Ag+] =12.91[ag+]=0 comparada con [I-sinreac] aunque la reacción se haya completado en un 98%.Fase 2: En el p.e. Se ha añadido Ag+ en exceso pra reaccionar con I- . Todo el IAg precipita y se redisuelve algo [Ag+]=[I-]como [Ag+][I-] = Kpsx*x = 8.3*10^-17 ==> x= 9.1*10^-9pAg+ = -log(x) = -log(9.1*10^-9) = 8.04 Fase 3: Tras p.e. [Ag+] es la que se añada a partir de ahora, ya que la anterior ha precipitado como IAg. Vtot= 77 ml. calculamos cuando hayamos añadido 2 ml de exceso de Ag+ VAg+=52. 0 ml mol Ag+ = 0.02 l * 0.050 mol/l Ag+ = 0.000100 mol[Ag+] = 0.000100 ml * 0.077 l = 1.30 *10^-3 MpAg+ =-log(1.30*10^-3) = 2.89 Por cálculo directo y más rápido:Ag+ en bureta 0.050 M y 2 ml de ésta se han diluído a (25.0 + 52.0 ml) 77 ml[A g+] = 0.05 M *22/77= 1.30 * 10^-3MEn general [Ag+] = 0.05 *Ve/(50+Ve) La curva pAg+ en Eje Y/VAg ml en Eje X, nos da una s invertida con tres ramas arriba y hacia la izda para I- 0.1M, 0.01M y 0.001M entre 0 y 50 ml y abajo y dcha de I- 0.001M, 0.01M y 0.1M entre 5070 ml Interpretar la curva de valoración siguiente:Se han valorado 25 ml de un haluro 0.10M con Ag+ 0.050M, en la curva se ha obtenido tres ramas arriba izda con valores pAg+ I-(15,0), Br-(11.2,0) y Cl-(8.8,0) y abajo y dcha entre 50-70 ml una rama que tiende a X. Se conocen KspI-= 8.3 * 10^-17 KspBr- = 5.0*10^-13 y KspCl-= 1.8 * 10^-10. Efecto del ión comúnVertemos en dos tubos de ensayo hasta 1/3 de su volúmen total una disolución saturada de KCl

sin exceso de sólido. La solubilidad del KCl es 3.7M, o su KPs=[ K+][Cl-]= 3.7 * 3.7 = 13.7 A continuación se añade un volúmen igual de HCl 6M a uno de los tubos y de 12 M al otro. Sólo se precipita el ión Cl- en uno de ellos. Calculamos la concentración de K+ y Cl- en cada tubo tras esta segunda adición y calculamos el cociente de reacción Q=[K+][Cl-] para cada tubo. Un problema resuelto de ión común:Disolvemos cloruro mercurioso Hg2Cl2 en agua hasta saturación (con sólido no disuelto en exceso) y calculamos:Hg2Cl2(s) <==> Hg22+ + 2Cl- su Kps = [Hg2=][Cl]^2 =1.2 *10^-18Cini s 0 0Cfin s x 2x [Hg2=][ Cl]^2 = x*(2x)^2 =1.2 *10^-184x^3 =1.2*10^-18==> x = 6.7 *10^-7M de [Hg2 2+]Para [Cl-] = 2*6.7*10^-7 M = 13.4 * 10^-7 MSi se deja una solución acuosa en contacto con un exceso de Hg2Cl2, el sólido se disuelve hasta que se cumpla que [Hg2=][Cl]^2 =Kps. A partir de ese momento , la cantidad de sólido sin disolver permanece constante. Si se mezclan ambos iones, cuando el producto de concentraciones supere a Kps precipitará Hg2Cl2. Tengamos en cuenta que en una disolución saturada de CaSO4, la concentración tiotal de Ca es 15 a 19 mM, mientras que la de Ca2+ es de sólo 9 mM por poca disociación de la sal.Si añadimos a la solución de Hg2 2+ y Cl- una segunda fuente de Cl- hasta saturación del Hg2Cl2+, por ejemplo NaCl 0.039 M y calculemos la nueva [Hg2 2+]Hg2Cl2+(s) <==> Hg2 2+ + 2Cl-cini s 0 0.030cfin s x 2x+0.030 ciniCl- es la del cloruro sódico que se disocia totalmente en Na+ y Cl-. La cfin de Cl depende de NaCl y Hg2Cl2.[Hg2 2+][Cl-]^2 =x* (2x +0.030)^2 =KpsEn el anterior ejemplo x=6.7 *10^-7M pequeño en comparación con 0.030M. Según el Principio de Le Chatelier del efecto del ión común, una sal será menos soluble si ya existen alguno de sus iones en la disolución. Para este segundo caso x será muy inferior a 6.7 *10^-7, por desplazamiento a la izda de la reación al añadir más Cl-, disolviéndose menos Hg2 2+ que sin adición. Según lo dicho, 2x<0.030, por tanto mignoramos 2x frente a 0.030, simplificando mla ecuación:x*0.030^2=Kps =1.2*10^-18==> x= 1.3*10^-15 ya que (2x=2.6*10^-15)<0.030Sin Cl- la solubilidad del Hg2 2+ era 6.7*10^-15 y con Cl- se reduce a 1.3 *10^-15Por último calculamos la concentración máxima de Cl- en equilibrio de una disolución para que [Hg2 2+] se mantenga muy próxima a 1.0 * 10^-9Mcini s 1.0* 10^-9 0cfin s 1.0* 10^-9 x[Hg2 2+][Cl-]^2 = Kps1.0 * 10^-9 * x^2 =1.2 * 10^-18x =[Cl= 3.5 * 10^-5 M[Kh2 2+] = 1.0 * 10^-9M [Cl]max = 3.5 * 10^-5

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