REPORTE N°06 Información General Universidad Nacional San Cristóbal de Huamanga Facultad de Ingeniería Química y Metalurgia scuela de Formación !rofesional de Ingeniería "groindustrial #ocente$ %arcila "lcarra& "lfaro Horario$ Martes '( ) ' *+m+ Integrantes$ Gon&ales "lca ,íctor -íos Canales "ndrea Mendo&a Guillen Soledad %ema$ %ema$ Determinación gravimétrica de calcio
I . •
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OBJ OB ETI VOS Apl i car l os pr i nci pi os t eór i cos es pecí ficos par a det er mi nar cal ci o como mo car bonat odecal ci o. Obs ervarl at écni caysec uenci adepr ocedi mi ent ospr áct i cos. Det er mi narelporcent aj edecal ci oenunamu mues t r a. Eval uarl apr eci si ónyexact i t uddel adet ermi mi naci ón.
I I .
FUND NDAM AMENTO TEORI CO
GRAVIMÉTRICO: 1. LEY APLICADO A LOS CÁLCULOS DEL ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO
Elanál i si sgravi mét r i cosebasaenl al eydel aspr opor ci onesdefini dasqueest abl eceen un comp mpues t o per ol aspr opor ci onesen pes o del osel eme ment oscons t i t uyent esson si emp mpr el asmi mi sma mas,yenl al eydel aspr opor ci onesmú múl t i pl es,segúnl acuall asma masas del osel eme ment osquei nt er vi enenenunar eac ci ónquí mi cal ohacenenunar el aci ón defini da e i nvar i abl e.Elanál i si s gr avi mét r i co cons i s t e en det er mi nar l a par t e pr opor ci onalde un el eme ment o,r adi cal ,o comp mpues t o,pr es ent e en una mues t r a el i mi nando t odasl ass us t anci asque i nt er fier en y convi r t i endo elc ons t i t uyent eo comp mpues t oques edeseadet er mi narenuncomp mpues t opas abl edecom mp posi ci óndefini da conoci da.Unavezconoci doelpes odees t ecomp mpues t oobj et odel adet er mi naci ón. 2. MÉTODOS DE GRAVIMETRIA:
Losanál i si sgr avi mét r i cos puedencl asi ficar seencuat r ot i posquesebasanenelt i po dereacci onesnecesari osparaconver t i ryai sl arelconst i t uyent edei nt erés.
Reacci óndevol at i l i zaci ón
Reacc i óndeoxi daci ón
Reacci óndepr eci pi t aci ón
Reacci onesel ectr ol í t i cos
2. 1. Reacci onesdevol at i l i zaci ón:
Lavol at i l i zaci óndeuncomponent eesamenudocuant i t at i vays eus aconf r ecuenci a enelanál i si sgravi mét r i co.Enl osmét odosdevol at i l i zaci ón,elanal i t oosusproduct os dedes composi ci óns evol at i l i zanaunat emper at ur aadecuada.Elpr oduct ovol át i lse r ecogeys epes a,oal t er nat i vament e,s edet er mi nademaner ai ndi r ect al amasadel pr oduct oporl apér di dademasasenl amues t r a 2. 2. Reacci óndeoxi daci ón:
Lasr eacci onesdeoxi daci ónseusanampl i ament e,enpar t i cul arcuandoser eal i zandos compues t osor gáni cos . Lasaldesodi odelaci dobut í r i co( queseencuent r aenl amant equi l l ar anci a)semi del a f ormai ndi r ect apes andoelr es i duoi ns ol ubl eNa2CO3 2C4H7O2Na
10O2 7CO2 -
7H2O Na2CO3
2. 3. Reac ci onesdepr ec i pi t aci ón:
Lasr eacci onesdepr eci pi t aci ónsonpr obabl ement el asmásf r ecuent esent r el osusados enanál i si sgr avi mét r i co,consi s t een l aobt enci ón deunpr eci pi t adodepr opi edades f í si casyquí mi casc onoci dasyest epr oduct ofinalespesado.Elpr eci pi t adoi dealdebe s ermuy i ns ol ubl e,f áci l ment e fil t r abl e,muy pur o y de composi ci ón conoci da y constante. 2. 4. Reacc i onesdeel ect r ol i si s:
Esunmét odof í si co-quí mi codeanál i si s,denomi nadot ambi énel ect r ogr avi mét r i co,en est ecasoelagent epr eci pi t ant evi enehacerl acorr i ent eel éct r i ca.Unar eacci ón de el ect r ol i si s,eselel ect r o deposi ci ón delcobr e.Est at écni capuedeut i l i zar separa det er mi narl aconcent r aci óndelcobr eenunadi sol uci ón. Cu2 + 2e- 2Cu 3.
PROPIEDADES DE LOS PRECIPITADOS Y DE LOS REACTIVOS PRECIPITANTES:
3. 1. Reac t i vopr ec i pi t ant e Un agent e pr eci pi t ant e,i deal ment e deber í ar eac ci onares peci al ment e,o almenos sel ect i vament e,conelanal i t o.Sonr arosl osr eact i vosespecí ficosquereacci onan sol o conunaes peci equí mi ca.Loasr eact i vassel ect i vas,ques onmáscomunes ,r eacc i onan conunnúmer ol i mi t adodees peci es . 3. 2. Cant i dadder eact i vopr eci pi t ant e:
Unasol uci ón decual qui erel ect r ol i t o di f í ci l ment es ol ubl ees t ásat ur ado cuando el pr oduct odel asconcent r aci ones( masexact ament edeact i vi dades)desusi onesr esul t a i gualalpr oduct odel asol ubi l i dadaunat emper at ur adada. Noexi s t esus t anci asabsol ut ament ei nsol ubl esen elagua,poresol amagni t ud de pr oduct odesol ubi l i dad s i empr eesmayorquecer o.Deaquísededucet eór i cament e ni nguna pr eci pi t aci ón eoper adorcompl et o.Una par t edei onesque s epr eci pi t a cor r es pondi ent eal amagni t uddelpr oduct odes ol ubi l i daddelpr eci pi t ado,si empr e per maneceen l asol uci ón,per oi gualqueenelanál i si scual i t at i vo,desdel uego,no i nt eresal apreci pi t aci ónpr act i cacompl et a. 3. 3. Condi ci onesquedebenreuni rl ospr ec i pi t ados:
Elcompues t oquesepr eci pi t aapar t i rdel asol uci ón,dur ant el ai nf ormaci ónconel r eac t i vo cor r es pondi ent e,y l af orma ponder abl e,elcompues t o que s e pes a par a obt enerelr esul t adofinaldelanál i si s.
exi genci aquesepr esent aal af or mapr eci pi t ada
exi genci asques epr esent aal af or maponder abl e
3. 4.Fact or esqueaf ect anl asol ubi l i daddel ospr eci pi t ados: 3. 4. 1.I nfluenci adel osi onesenl asol ubi l i daddelpr eci pi t adoquecont i eneni ones comunes:
Lapr eci pi t aci óndeunasust anci acomoPbSO4ut i l i zandounacant i dadequi val ent ede r eact i vo( esdeci r ,corr espondi ent eal aecuaci óndereacci ón) ,esmuyi ncompl et a,si n embar gout i l i zandounexces oder eact i vopr áct i cament es eobt enerunapr eci pi t aci ón mucho máscompl et adees t as al .En ef ec t o,conf ormeal ar egl adelpr oduct o de sol ubi 8l i dadelpr oduct odeconcent r aci ón( másexact ament e,deact i vi dades)dei ones deunel ect r ol i t odi f í ci l ment es ol ubl eensus ol i uci o9mn sat ur adaesunamagni t ud const ant eaunat emper at ur adadaei gualalpr oduct odesol ubi l i daddelel ect r ol i t o. 3. 4. 2.Influenci adel oselect r ol i t osext r añoy( efect osal i no) :
Laut i l i zaci óndeunacant i dadmuygr andeder eact i vopr eci pi t ant eenmuchoscas oses i nconveni ent eporquedi vers osel ect r ol i t osf uer t espr esent esen l asol uci ón gener al ment eaument al asol ubi l i dad delpr eci pi t ado.Elaument odel asol ubi l i dad del os preci pi t adosenpr esenci adeel ect rol i t oss edenomi naef ect osal i no. 3. 4. 3.I nfluenci adel at emper at ur aydel anat ur al ezadeldi sol vent e:
Enelanál i si scuant i t at i voconf r ecuenci aelpr eci pi t adoobt eni doenf r í o( porej empl o KHC4H4O6) ,alcal ent ar l o,se di suel ve de nuevo.Es t á cl ar o que t al es cas os l a t emper at ur adebei nflui renelgr adodepr eci pi t aci ón.Masi ncl usosielpr eci pi t adono s edi suel veporcompl et o,alel evar s el at emper at ur a,amenudosedebet omaren
cuent asui nfluenci a enl asol ubi l i daddel ospr eci pi t ados.Porej empl o,l asol ubi l i dad deAgCla100ª C escas edosvec esmayorquea10ºC. Las ol ubi l i daddel amayor í ade ot r ospr eci pi t adost ambi énaument aconl ael evaci óndel at emper at ur a,aun que,como r egl a,not anf uert ement e.Así ,l asol ubi l i dad deBaSO4,alel evarsel at emperat ur ade10 a100º C,aument at ans ol o2veces .Por úl t i mo,enocasi ones ,l asol ubi l i dad del os pr eci pi t adosdi smi nuye,alel evar sel at emper at ur a. 4. FACTOR GRAVIMÉTRICO:
Sepuededefini rcomol ar el aci ónes t equi omet r i aent r eelpesomol ecul ardel aespeci e bus caday elpesodelcompues t o pr eci pi t ado y pesado.Como es t ar el aci ón debe r eflej arl a es t equi omet r i a del ar eacc i ón,uno del ospes osmol ecul ar est i eneque mul t i pl i carseporsuf act or ,R.Larel aci ónes. FR= M ( del asust anci aques equi er edet er mi naroanal i t o) M( delppdoodel asus t anci aapart i rdelcualsequi er edet er mi nar ) Donde:M=pes omol ec ul ar Porej empl o,quer emosdet er mi narl acant i daddeFe2+ apar t i rdelpes odeFe2O3,el f act orgravi mét ri coseri a:
I I I . MATERI ALESYEQUI POS Vasopr eci pi t ado Luj ader el oj Mat r azHer l enmeyer F i o l a Vasopr eci pi t ado Pipeta Papelfil t ro Mec her odebunsen Espátula Bal anzaanal í t i ca Cr i sol Est uf a Probeta Embudo Vari l l adevi dri o
REACTI VOS: • •
Áci doCl or hí dr i co( HCl ) Aguades t i l ado
• • • • •
I V.
Roj odemet i l o Aci doní t r i co( HNO3) Ni t r at odepl at a( AgNO3) Car bonat odecal ci o( CaCO3) Oxal at odeamoni o.(NH4) 2C2O4
PROCEDI MI ENTO EXPERI MANTAL:
1. SeDeposi t oenunvasodepr eci pi t aci ón0, 5gdemues t r a.
2. SeAgregr ego20mLdeHCI( 1:1) ,yl ot apamoselvasoconunal unader el ojy l ocal ent amoshas t aebul l i ci óns uavement edur ant e5mi nut os.
3. Seenf r i ó,ysel avo l aspar edesdelvasoyl abasedel al unader el ojconagua des t i l ada( haci aelvaso)yl eadi ci onamos 2a3got asdei ndi cadorr oj ode met i l o.
ocal ent amosnuevament el asol uci ónhas t aebul l i ci ón,yl eagr egamos 4. Ahoral 50mLdesol uci óncal i ent edeoxal at odeamoni oal4% ( P)Ygot aagot asol uci ón
fil t r adadeamoní aco( 1:1) ,hast aneut r al i zar l ool i geraal cal i ni dad( elvi r aj edel I ndi cadorder oj aaamari l l onoi ndi coelt ermi nodelpr oceso) .
5. Lodej amossedi ment are lpr eci pi t adoporunahor ayfil t r arut i l i zandopapelde fil t r o cuant i t at i vo.Ahor a ut i l i zamos un chor r o de agua par a pas ar el pr eci pi t adodelvasoalembudo.
óndelfil t r adopr obamosl apr es enci adecal ci ocongot as 6. Enunapequeñaporci de r eac t i vo pr eci pi t ant e.Y s e const at o a no f ormaci ón de pr eci pi t ado,y des es t i mamoselfil t r adoys epr ocedi óall avadodelpr eci pi t adocons ol uci ón di l ui dadeoxal at odeamont o( 0, 1% ( P) )
7. Ahor a Pr obamos en una por ci ón de l avado l a pres enci a de cl or uros , previ ament eac i di ficamosc onunaodosdeHN03 ( 1: 3)yl ehemosagr egado2a
3got asdeAgN03 0, 1N.s ecompr oból apr es enci adecl orur os,yempezamos conell avado,hast ael i mi naci óndel oscl or ur os. eci pi t adoenunaest uf a,ut i l i zandounal unader el oj . 8. Secamoselpr 9. SePesouncr i soldeporcel ana,l i mpi oysec odondesepusoelpr eci pi t adosec o en elcr i s oly secal ci no durant e6 horasaproxi madament een una mufla el éct ri caa500-525°C. 10.Luego s eenf r i ó elcr i solys u cont eni do y s epes o hast aobt enerun pes o constante. 11.Fi nal ment esepr ocedi óal osc ál cul os.
V.
CÁLCULO DELEXPERI MENTO
1.Det er mi namoselpor cent aj edeCal ci oenl amues t r a
2. Eval uandol aprec i si ónyexact i t ud. Dat os
Mes a1=30. 74% Mes a2=29. 49% Mes a3=29. 32% Mes a4=32. 22%
3. Escr i ba l as r eacci ones quí mi cas bal anceadas I nvol ucr adas en l a det er mi naci ón.
Tabl adedat osyr esul t adosobt eni dosenl apr áct i ca:
Mes Mi ( g) a
Mp. f . Ceni zap. f . Mcrisol M final Mp(CaCO ( g) ( g) ( g) 3)
MCa( g)
%Ca
mgCa/ t ab.
01
0. 5009 1. 3537 3. 33x10-3
10. 6171 11. 0050
0. 3846
0. 1540
30. 74
433. 14
02
0. 5103 1. 3745 3. 38x10-3
9. 8868 10. 2662
0. 3758
0. 1505
29. 49
415. 55
03
0. 5000 1. 3316 3. 27x10-3
11. 7510 11. 7510
0. 3662
0. 1466
29. 32
413. 12
04
0. 5047 1. 3343 3. 28x10-3
12. 7993 13. 2071
0. 4045
0. 1620
32. 22
453. 97
VI
CUESTI ONARIO
1. ¿Paraquésehaceelcambi odepH dur ant el apr eci pi t aci ón?
l adi smi nuci óndel amagni t uddepH del as ol uci ónvaacompañadode l ades composi ci óndelcompl ej oei mposi bi l i t aelenmasc ar ami ent ode l oscat i onescorr espondi ent es.
Es t ot ambi énpar aquenof ormencompl ej osporel l osevel amagni t ud depreci pi t aci ón.
2. ¿Porquéesneces ari oel i mi narl osr esi duosdecl orur odelpr eci pi t ado?
Esneces ar i oporquel osc l orur ossonsust anci asquecuandoes t ánpr esent es,en l asol uci ónnosdi ficul t al aobt enci óndelcal ci odeunamaner amáspur acosa quesol oel i mi nándol ossepuedeobt enerl acant i daddecal ci odes eadouexact o. 3. Dí gal asvent aj asdedet er mi narcal ci oc omoc ar bonat o
Esuna sust anc i amuy abundant een l a nat ur al eza,f ormando r ocas , comocomponent epri nci pal . Sepuedemanej arf áci l ment eencompar aci ónasusder i vados.
VI . OBSERVACI ONES Set uvoquer echazareldat odel at er cer ames ayaquepr obabl ement enoses eco enl aest uf aant esdel l evarl oal acal ci naci ónydi ounr esul t adomuyel evado conr espect oalpeso.
VI I . RECOMENDACIONES
Enl adet ermi naci óngr avi mét r i cadelcal ci oset i enequesegui ralpi edel al et r a l os pr ocedi mi ent os a s egui rpar a asípoderobt enerr es ul t ados f avor abl es t r azadosenl apr áct i ca. Esi mport ant ealmoment odelt r abaj omant enerelvasopr eci pi t adocer r ado par aasíevi t arl avol at i l i zaci óndeal gunoscompues t osporelaument odel a t emper at ur a,por quepuedens ert óxi cos .
VI I I .CONCLUSI ONES
Se apl i co l os pr i nci pi os t eóri cos es pecí ficospar a asípoderdet er mi narel cont eni dodelcal ci oenelcarbonat odecal ci o.
Seobser voysepusoenpr áct i cal ast écni casyl assec uenci asasegui renl os pr ocedi mi ent ospr áct i cosparal aobt enci óndelcal ci o.
Sedet er mi noelporc ent aj edecal ci odecadames adet r abaj oobt eni éndosel os si gui ent esdat os: MESA 1 2 3 4
% CALCI OEN LAMUESTRA 30.74 29.49 29.32 32.22
I X. BI BLI OGRAFI A
VOGEL “Quí mi caAnal í t i caCual i t at i va”Edi t .KAPELUS BURRI EL,Mort i“Quí mi caAnal í t i caCual i t at i va”17avaedi ci ón ht t p: //es. wi ki pedi a. or g/wi ki /Car bonat o_de_cal ci o
www. wi ki pedi a. com/qui mi caanal i t i ca/gr avi met r i a
