DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ACIDO ASCÓRBICO EN UNA TABLETA DE VITAMINA C POR OXIDO REDUCCIÓN - YODOMETRÍA. Alejandra González Toro,
[email protected] [email protected] Luz Adriana Sánchez,
[email protected] James Narváez;
[email protected] [email protected] Laboratorio de Química Analítica Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento de Química, Universidad del Valle, Cali-Colombia. Mayo 17 de 2014 _______________________________________________________________________________
RESUMEN: Se determinó el contenido de ácido ascórbico en una tableta de vitamina C LA SANTE® utilizando técnicas yodométricas. Se encontró que la muestra de vitamina C contenía un xx% xx% de de ácido ascórbico con un error de ss% ss%..
Palabras claves: ácido ascórbico, yodometría, complejo yodo-almidón. ____________________________________________________________________________
1. DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS
Finalmente se determinó el contenido de ácido ascórbico en una tableta de Vitamina C LA SANTE®, los datos de la determinación se muestran en la Tabla 1.
Se preparó una solución de tiosulfato de sodio que contenía Na2CO3. Para su estandarización se utilizó 0,0520 g de KIO3, 2,0099 g de KI en medio ácido. Para el viraje del color de pardo oscuro a amarillo y posteriormente de azul a incoloro (al añadir almidón) se requirió de 15,6 ml de la solución de tiosulfato, así su concentración se calcula utilizando estos datos y las Ec. 1 y 2: IO3- + 8I- + 6H+
←
3I3- + 3H2O
Masa (g) Tableta 1,5966 Muestra 0,304 KI 2,0058 Sln yodo (mL) 25 Tabla 1. Datos para la determinación de ácido ascórbico en una tableta de Vitamina C LA SANTE® por yodometría.
(1)
← ( ) ( ) I3- + 2S2O32-
3I- + -3OS-S-S-S-SO3-
La solución preparada con los datos mostrados en la Tabla 1 fue titulada con la solución de tiosulfato de sodio 0,1 M donde se valoró el exceso de I 3-, requiriéndose 10,5 mL de esta. Así, de acuerdo con la Ec. 3, se calcula el contenido de ácido ascórbico.
(2)
Se alistó también una solución de yodo con KI y yodo analítico I2; esta fue estandarizada utilizando 5,0 mL de la solución de tiosulfato de sodio y 2 mL de solución de almidón en medio ácido necesitándose de 6,6 mL de la solución para el viraje del color a azul. Para el cálculo de la concentración de la solución de yodo se utilizan las cantidades mencionadas y la Ec. 2:
(3) Moles en exceso de I 3-:
( )
Moles totales de I 3-:
Moles que reaccionan con la muestra de vitamina C: 1
Figura 1. Ácido Ascórbico En esta práctica se genera un exceso del ion yoduro (I 3-), Este yoduro reacciona rápidamente con el ácido ascórbico para producir ácido deshidroascórbico de acuerdo con la reacción: Esta titulación se debe realizar rápido para evitar que el ácido ascórbico se oxide por el aire.
Finalmente, el porcentaje de ácido ascórbico:
( )( )
http://www.fao.org/docrep/006/w0073s/w0073s0f.htm Harris, D. Análisis Químico Cuantitativo. 3ed. Grupo Editorial Iberoamericano. México. 1992. Pág. 361, 362, 363, 364 365.
Cada pastilla contiene 500 mg de ácido ascórbico, de acuerdo a esto y con el peso de la pastilla de encuentra el porcentaje de ácido ascórbico:
http://centrodeartigos.com/articulosutiles/article_100637.htm l
Las valoraciones redox se basan en una reacción de oxidación-reducción entre el analito y el valorante. El punto final de una valoración redox se detecta con un indicador redox o por potenciometría. En el experimento se llevó a cabo la reducción del yodo utilizando como indicador almidón.
El porcentaje de error de este valor con el encontrado en el experimento fue:
|| = 25.5 %
Las soluciones de yodo son agentes oxidantes débiles que se emplean en la determinación de reductores fuertes como el ácido ascórbico (vitamina C). El yodo es poco soluble en agua, por lo que este fue disuelto en soluciones de yoduro de potasio donde reacciona para formar el ion yoduro (Ec. 4).
2. DISCUSIÓN DE RESULTADOS Las vitaminas son sustancias orgánicas presentes en cantidades muy pequeñas en los alimentos, pero necesarias para el metabolismo. Se agrupan en forma conjunta no debido a que se relacionen químicamente o porque tengan funciones fisiológicas semejantes, sino debido, como lo implica su nombre, a que son factores vitales en la dieta y porque todas se descubrieron en relación con las enfermedades que causan su carencia. Aún más, no encajan en otras categorías de nutrientes (carbohidratos, grasas, proteínas y minerales o metales traza). La vitamina C o ácido ascórbico (figura 1), es un antioxidante que es esencial para la nutrición humana. La deficiencia de vitamina C puede producir enfermedades como el escorbuto, caracterizado por anormalidades en los huesos y dientes. Muchas frutas y verduras contienen vitamina C, pero la cocción las destruye, las frutas cítricas y sus jugos son una de las principales fuentes de ácido ascórbico.
I2 + I- → I3-
(4)
Estas soluciones son inestables: es oxidado por el aire favorecido por ácido, calor y luz (Ec. 5). Como indicador se usa el almidón ya que este forma un complejo con el yodo por absorción; en grandes cantidades de yodo el almidón reacciona irreversiblemente cambiando a color azul, por lo cual se debe agregar el almidón cerca del punto final, además que si se adiciona al inicio generaría errores debido a que algo de yodo tiende a seguir unido a las partículas de almidón después del punto de equivalencia arrojándonos un final incorrecto. Riaño C, N. Fundamentos de química analítica básica, 2 ed., Universidad de Caldas: Caldas, 2007, p 262-263. Entre las causas de error en las valoraciones yodométricas se encuentran:
2
Oxidación por el aire del ion yoduro. 4I- + O2 + 4H+ 2I2 + 2H2O
←
(5)
El equilibrio se desplaza a la derecha, pero afortunadamente la velocidad de esta oxidación es pequeña.
Volatilización del yodo liberado. Por esto se mantienen las soluciones con un exceso de ion yoduro.
Descomposición de la solución de tiosulfato. A pH menor que 5 tiene lugar la siguiente reacción: S2O32- + H+
←
HS2O3- → HSO3- + S
(6)
Las valoraciones de soluciones de yodo se pueden llevar a cabo sin error si se añade el tiosulfato lentamente y con buena agitación como se llevó a cabo en el experimento. El tiosulfato es oxidado rápidamente por el yodo antes de su descomposición con ácido.
Figura 2 Estructura helicoidal de las moléculas de β amilosa con especies de yodo I 3- incorporadas en la hélice. La reacción que ocurre para la formación de este complejo es:
Alteración de las estequiometría de la reacción yodotiosulfato producida en valoraciones en solución básica, por este motivo se añade ácido en las soluciones.
I3- + Almidón4+ → I-Almidón+ El almidón sufre una descomposición irreveesible en soluciones con elevadas concentraciones de I 2. Debido a esto es que el indicador almidón se adiciona solo un poco antes del punto de equivalencia (al pasar la solución de un color marron a uno amarillo) cuando la mayoría del I 2 se ha reducido.
Skoog, D.; West, D. Introducción a la química analítica, Reverté, S.A.: Barcelona, 2002, p 445, 448.
3. RESPUESTAS A PREGUNTAS
3.1. Explique y muestre mediante reacciones químicas el funcionamiento del almidón como indicador. ¿Por qué no es recomendable usarse cuando hay concentraciones elevadas de yodo?
Skoog, D.; et al . Fundamentos de química analítica, 8 ed., Thompson Editores: España, 2005, p 573.
El almidón en presencia de yodo forma un complejo yodoalmidón el cual depende de la temperatura, el color es más intenso a temperaturas más bajas. El color azul intenso se supone que surge de la absorción del yodo en la cadena helicoidal de β-amilosa, que es el componente macromolecular de la mayoría de los almidones. La estrechamente relacionada α-amilosa forma un aducto rojo con el yodo, esta reacción no es fácilmente reversible por lo que es indeseada. En almidones comerciales la fracción alfa se ha eliminado.
3.2. Plantee las reacciones químicas involucradas en cada uno de los protocolos analíticos desarrollados. Las reacciones químicas involucradas se encuentran en la sección 1 y son Ec. 1, 2, 3 y 4.
4. CONCLUSIONES
controlar el pH de la solución a titular es muy importante, ya que si es un ácido fuerte el indicador (almidón) no actuará correctamente siendo alterada la acción de los agentes reductores. El potencial del sistema yodo/triyoduro es relativamente bajo por lo tanto puede oxidar un número reducido de sustancias, generando asi una cantidad de determinaciones yodimétricas pequeña, contrario a las aplicaciones yodométricas.
5. REFERENCIAS [1]
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