UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE EDUCACIÓN ESCUELA ACADEMICA PROFESIONAL DE EDUCACIÓN (EAPE)
CURSO: QUIMICA GENERAL-A AÑO ACADEMICO 2012-I
PROF. VILMA VILCA ASCARZA
OPERACIONES FUNDAMENTALES 1. OBJETIVOS
Conocer los objetivos teóricos elementales de ciertas técnicas denominadas operaciones fundamentales, que son comunes en los trabajos experimentales en un laboratorio de química. Entrenar a los estudiantes en el manejo de dichas técnicas para que le sirvan de ventaja en forma continúa en el desarrollo de las prácticas programadas en un laboratorio de química. Separar mezclas utilizando las técnicas de uso más frecuentes como: decantación, filtración, destilación, extracción, centrifugación, etc.
2. FUNDAMENTO TEORICO El trabajo continuo en un laboratorio de química se basa en ciertas técnicas a las que suele llamarse operaciones fundamentales debido a que se repiten constantemente. Difieren unas de otras por su simplicidad o complejidad. Una operación se considera desde un encendido de un mechero, un filtrado o una destilación o extracción. A continuación detallamos algunas definiciones de las operaciones fundamentales en el laboratorio de química. 2.1. PULVERIZACION. Sirve para reducir de tamaño algunas sustancias solidas relativamente grandes. ¨Para gruesos pedazos de mineral se comienza por desmenuzarlos con el martillo, y para evitar que se mezclen cuerpos extraños, se los envuelve en un papel¨. (Vitoria, 1966:56) A nivel del laboratorio se hace uso de pequeños molinos o morteros de acuerdo a las características del material, y para seleccionar el tamaño de las partículas se hace uso de los tamices. 2.2. DISOLUCION. Es una mezcla homogénea de 2 o más componentes, en la que se compone de soluto, que es la parte que se encuentra en menor cantidad (pero no siempre) y el solvente que se encuentra en mayor proporción. Cuando el solvente es el agua, la solución se denomina ¨solución acuosa ¨disolución¨. 2.3. PRECIPITACION. Consiste en separar una sustancia de otra que se encuentra en estado sólido, por acción de un reactivo apropiado. ¨La precipitación hecha en caliente siempre es más completa: el cuerpo precipitante debe añadirse lentamente y por partes, agitando bien después de cada adición, con una varilla de vidrio¨.(Vitoria, 1966:69). El líquido donde se hace la precipitación no debe estar demasiado concentrado, pues la gran masa del precipitado formado impide que se complete la precipitación. Así, por ejemplo, si el precipitado es granuloso se procederá luego a separarlo, primero por decantación y luego por filtración. Los medios porosos pueden ser papel de filtro, arena, algodón pómez, etc. La filtración es una de las técnicas más importantes y variadas, que puede realizarse en frio o en caliente con vacio o sin él.
NOTA: La formación de un precipitado es la manifestación más común que ocurre en una reacción química uniendo dos soluciones perfectamente limpias. El precipitado puede tener una ligera opalescencia o un sólido en cantidades apreciables.
En la formación de un precipitado se debe tener en cuenta los siguientes factores: Solubilidad del precipitado. Carácter físico del mismo. Pureza.
2.4. DECANTACION . El sólido (denso) se deposita en el fondo de la vasija en poco tiempo, y el líquido puede verterse cuidadosamente. 2.5. FILTRACION. La mezcla se filtra (se vierte en un papel de filtro [papel poroso] doblado que retiene el sólido pero deja pasar el líquido). Cuando el sólido no se deposita fácilmente o si se desea una separación mas completa de la que es posible alcanzar por decantación. ¨Dos utensilios entran, pues, en las filtraciones químicas la superficie filtrante (filtro) y el sustentáculo de la misma (embudo) ¨. (Vitoria, 1966:69) 2.6. SECADO. Consiste en eliminar totalmente el agua en forma de vapor de una determinada muestra mediante la acción de una fuente de calor, como son los hornos, estufas, muflas, etc. 2.7. EVAPORACION . Consiste en pasar un líquido a su vapor a temperatura ordinaria o a temperaturas más altas. Si el líquido se evapora por acción de temperaturas altas se produce la ebullición. Cuanto mayor sea la superficie del líquido con mayor facilidad se producirá la evaporación. Es recomendable, entonces, utilizar recipientes de superficie amplia, como las capsulas de evaporación, cristalizadores, vasos de precipitados, etc. 2.8. CRISTALIZACION . Consiste en separar una sustancia en forma de cristales geométricos de forma regular e irregular. Se produce efectuando una dilución en un soluto previamente saturado en el solvente cristalizable. Para cristalizar una solución diluida es preciso concentrarla. Esto se logra por evaporación lenta a temperatura ordinaria o sometiéndola al calor en baño María. Cuando la evaporación es lenta se obtiene cristales de regulares dimensiones; en cambio, si va acompañada de agitación, resultan cristales pequeños los cuales son más puros que los grandes. 2.9. EXTRACCION . Consiste en la separación de un componente contenido en un sólido o liquido mediante el empleo de un disolvente liquido; es decir, la mezcla solida o liquida se trata con un disolvente que disuelva solamente uno de los componentes o algunos de ellos. Los disolventes empleados son: acetona, benceno, éter, alcohol, etc. 2.10 CENTRIFUGACION . Consiste en la separación de un sólido y un líquido. Esta operación se basa en que la velocidad de sedimentación de una sustancia aumenta a medida que se incrementa la aceleración de la gravedad, esto permite que una sustancia poco soluble que se encuentra en un medio líquido se deposite en el fondo del material que lo contiene. Es una operación y, además, no requiere papel filtro. 2.11. DESTILACION . Consiste en que una sustancia pasa de estado liquido al estado de vapor y posteriormente se condensa, es decir vuelve a su estado inicial (liquido) pero más pura. Se fundamenta en la diferencial del punto de ebullición de las sustancias a separarse en la evaporación se producen los cambios de estado la evaporación (producida por calentamiento) y la condensación (producida por refrigeración). 2.12. DETERMINACION DE MASA. Consiste en la determinación del valor exacto de la masa de una sustancia, para lo cual se emplean balanzas de diferentes modelos y tipos. La balanza mas empleada en el laboratorio es la analítica, que cuantifica la cantidad de masa de una sustancia, con una sensibilidad de 0,1mg. La carga máxima de este instrumento puede ser de 100 ó 200 gramos. Hay balanzas de uno, dos platillos y de triple barra. 2.13. CALENTAMIENTO POR MEDIO DE MECHERO . Operación que se realiza en los laboratorios y se da con ayuda de los mecheros, entre ellos Bunsen, Fisher y el Blest, que se diferencian por la concentración y temperatura de la llama. Procedimiento de encendido del mechero Bunsen:
Cerrar la entrada de baile. Prender un fosforo y mantenerlo a un costado, encima del tubo de combustión.
Abrásese completamente la entrada de gas y acerque el fosforo encendido (mantener la cara alejada). Si la presión de gas es muy fuerte, cierre suavemente la llave de entrada al quemador. La llama obtenida se denomina ¨luminosa¨. Mover suavemente el anillo regulador que permite la entrada de aire hasta lograr una llama lo más transparente posible. La llama obtenida se denomina ¨no luminosa¨.
3. METODOLOGIA Por la naturaleza de la práctica, tendrá dos partes: una teórica y otra experimental. La parte teórica estará constituida por el repaso de los conceptos teóricos. La parte experimental se refiere a la parte operativa que se realizara en el laboratorio de química.
4. PARTE EXPERIMENTAL Realizaremos los siguientes experimentos: 4.1. 4.2. 4.3. 4.4. 4.5.
Separación de un compuesto, decantación, filtración, lavado y secado. Disolución, evaporación y cristalización. Extracción del Iodo. Destilación simple. Recolección de gases por desplazamiento de agua.
5. CUESTIONARIO 5.1. ¿Qué otras operaciones fundamentales, aparte de la ya mencionadas, se realizan en el laboratorio de Química? Defina.
6. APLICACIONES Ponga a hervir ½ litro de agua potable en una olla de su cocina y ½ litro de agua potable en una tetera al mismo tiempo. Observe y haga un informe al respecto. Fuente: Manual de Laboratorio de Química General.- Autores: José Ochoa Pachas y Robert Vega BarrantesVVA.
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PROF. VILMA VILCA ASCARZA
EXPERIMENTO Nº4 :
SEPARACIÓN DE UN COMPUESTO, DECANTACIÓN, FILTRACIÓN, LAVADO Y SECADO. I.
Materiales y reactivos MATERIALES Y REACTIVOS
Tubos de ensayo Gradilla Vaso de precipitado Varilla de vidrio
Placa petri Bagueta Papel filtro piceta
Solución de ioduro de potasio(K+ I- ) 0,1N Solución de nitrato de plomo Pb+2(NO3)2-1 0,1N Pipeta de 10mL Balanza analítica y una estufa eléctrica.
II. Procedimiento
III.
En un tubo de ensayo agregue 5 ml de la solución 0.1N de k +1 I-1 y en otro tubo agregue 5 mL de una solución de Pb+2(NO3)2-1 0,1N Deposite ambas soluciones en un vaso de precipitados y enseguida agregue 10mL de agua destilada para acelerar la velocidad de precipitación. Dejar en reposo por 5 minutos para facilitar la decantación. Determine la masa del papel filtro y proceda a filtrar vertiendo la solución sobre el papel de filtro utilizando la varilla de vidrio de modo que dirija el líquido contra la pared del filtro y hacia el vértice. Luego proceda a lavar las paredes interiores del vaso de precipitados utilizando una piceta con agua de modo que arrastre hacia el filtro todas las partículas sólidas. Retire el papel de filtro que contiene el precipitado; coloque en una luna de reloj y llévelo a una estufa eléctrica para secarlo (10 minutos). Una vez seco dejar enfriaren el medio ambiente y finalmente determine la masa del sólido obtenido.
CUESTIONARIO
3.1 ¿Qué técnica se utiliza para separar una sustancia sólida que se encuentra en medio acuoso? ________________________________________________________ ______________
3.2 ¿Cómo se forma un precipitado? Escriba las ecuaciones correspondientes. ______________________________________________________________ _______
3.3 Realice el informe correspondiente
EXPERIMENTO Nº 5
DISOLUCIÓN, EVAPORACIÓN Y CRISTALIZACIÓN I.
MATERIALES Y REACTIVOS MATERIALES Y REACTIVOS -Solución de sulfato de cobre II (CU+ SO4- ) 0,1N -Solución de cloruro de amonio ( NH4+ Cl- ) 0,1N -Papel filtro. -Soporte universal. -Bagueta. -Varilla de vidrio
-Rejilla de centro cerámica -Mechero de Bunsen. -Embudo. -Vaso de precipitados. -Trípode y rejilla. -Estufa eléctrica.
II.
PROCEDIMIENTO
En un vaso de precipitados de 100 mL. Tome 10 mL de agua corriente y agregue 2,5 g de sulfato de cobre (II) o cloruro de amonio. Agite la solución con una varilla de vidrio (hasta obtención de solución saturada) y luego proceda a filtrar y desechar el residuo obtenido. El líquido filtrado obtenido lleve a calentamiento y evaporación hasta ver la formación de los cristales abundantes; en este momento anote la temperatura de cristalización y suspenda el calentamiento. Enfríe exteriormente la mezcla con un chorro de agua fríaDetermine la masa del papel filtro y enseguida proceda a filtrar nuevamente los cristales obtenidos. Proceda luego a secarlo en la estufa eléctrica. Finalmente, por diferencia de masas, determine la masa de los cristales obtenidos.
III.
CUESTIONARIO
3.1.
¿Qué tipo de solución hay que usar para llevar a cabo la operación de cristalización? Fundamente su respuesta. ________________________________________________________ ________________
EXPERIMENTO Nº 6
EXTRACCIÓN DEL IODO I.
MATERIALES Y REACTIVOS -Vaso de precipitados -Embudo de decantación. -Aro de extensión. -Soporte universal -Probeta de 10 mL
II.
MATERIALES Y REACTIVOS -loduro de potasio (K+I-) solido -Solución acido sulfúrico (H2 SO4) -Agua oxigenada (H2 + O2- ) -Sol. de tetracloruro de carbono CCI4 -Pipeta 10mL graduada
PROCEDIMIENTO
Adiciones a un embudo de decantación o pera de bromo 0,1 g de K+1 I-1 (o 10mL de solución de K+1 I-1 0,1N) 10mL de H2 SO4 (5mL de H2 SO4 sobre 95mL de agua) y 1mL de H2 O2. Se observara el color amarillo de I2 formado. Escriba la ecuación de la reacción: Deje que la mezcla quede en reposo por 10 minutos. Extraiga el yodo de la forma siguiente.
-
Verter aprox. 10mL de CCI4; tapar el embudo de decantación; sujetar firmemente el tapón con el dedo índice e invertir el embudo; agitar vigorosamente por 5 minutos. Colocar el embudo en un aro soporte y sujetarlo mediante una pinza en posición vertical y dejar que se separen las dos capas. Cuando se disuelve el lodo en CCI 4, la disolución que se forma es color purpura. Colocar el vaso debajo del embudo de decantación; quitar la tapa del embudo y abrir la llave, dejando que la capa de CCI 4 se vierta sobre el vaso, evitando que pase el agua. La extracción se puede repetir añadiendo 10mL de CCI4 siguiendo los pasos anteriores hasta que desaparezca por completo el color del yodo en la capa de agua. Observar el esquema de la experiencia según figura 1.
Nota: Cuando se añade CCI4 al embudo se hunde en la misma formando una segunda capa, cuando se agitan los dos líquidos miscibles, la mayor parte del iodo, emigrará el agua al CCI 4, en el que es más soluble; los otros solutos, que son mas solubles en el agua que en el CCI 4, permanecerán en la capa acuosa.
Esquema de la experiencia, Figura 1
III. CUESTIONARIO 3.1. En la operación de extracción del yodo, explique por qué hay que adicionar H2 SO4 a la solución acuosa de K+1 I-1 ______________________________________________________________________________________________
EXPERIMENTO Nº 7
DESTILACIÓN SIMPLE I.
MATERIALES Y REACTIVOS -Balón de destilación -Refrigerante -Pinza multiuso -Aro de extensión -Trípode
-Sol. de permanganato de potasio [(K+(MnO4)-] -Mechero Bunsen -Termómetro -Rejilla con centro cerámico -Vaso de precipitados
II. PROCEDIMIENTO
Mida en una probeta exactamente el volumen el volumen de la mezcla a destilar (150mL de la mezcla, Ejemplo: agua + K+ (Mn O4), y deposítela en el balón del destilador. Introduzca perlas de vidrio o porcelana. Arme el equipo de destilación simple según figura 2 y someta a calentamiento el balón del destilador que contiene la solución acuosa de permanganato de potasio, utilizando una llama suave (para así evitar la ebullición brusca del líquido) y seguidamente use una llama fuerte.
Anote la temperatura de ebullición en el momento en que cae la primera gota de destilado en el vaso de precipitados. Siga con el proceso de destilación hasta separar el K+ (Mn O4)- del agua. Deje enfriar el balón hasta temperatura ambiente y desarme el equipo con mucho cuidado. Mida el volumen de destilado obtenido y el residuo que queda en el balón. Anote. Traslade el residuo que queda en el balón a una capsula de la cual debe conocerse su masa, y lleve a calentamiento y evaporación hasta la formación de cristales. Determine la masa de la capsula nuevamente y determine la masa de los cristales obtenidos.
Esquema de la experiencia, Figura 2
III. CUESTIONARIO 3.1.
¿Por qué el K MnO4 – no sale al momento de la destilación? ⁺
________________________________________________________ _______________
3.2. ¿Qué papel cumplen las perlas de vidrio o pedazos de porcelana rota en la destilación? ________________________________________________________ ________________
3.3. ¿A qué temperatura empezó a caer la primera gota del líquido destilado de A o B? ________________________________________________________ ________________
3.5.
¿Qué aplicaciones industriales tiene la destilación? ______________________________________________________________ _________
3.6. ¿En qué consiste la destilación fraccionada? ______________________________________________________________ _________
3.7.
Hacer el informe correspondiente.
EXPERIMENTO Nº 8
RECOLECCIÓN DE GASES POR DESPLAZAMIENTO DE AGUA I.
MATERIALES Y REACTIVOS -Matraz Erlenmeyer -Embudo de decantación -Manguera de goma -Probeta
-Carburo de calcio (Ca+2 C2-1) solido -Pinza para tubo de ensayo -Tubo de ensayo -Cuba hidroneumática
II. PROCEDIMIENTO
Arme el quipo según se muestra en la figura 3. Coloque en el matraz Kitasato aproximadamente 5g de carburo de calcio y en el embudo de llave agua de caño con su llave cerrada. Verifique que no exista fuga probable y que este adecuadamente armado el equipo. Abra la llave del embudo para que caiga gota a gota el agua sobre el carburo. Observe como se va produciendo la reacción y producción de gas. Coloque un volumen determinado de agua en una cuba hidroneumática. Llene un tubo de ensayo con agua. Inviértalo y colóquelo dentro de la cuba. Recoja el gas dentro del tubo y note como va desplazando al agua contenida dentro del tubo. Finalizada la producción de gas y el desplazamiento de agua, mida la cantidad de agua desplazada, la cual corresponderá al volumen gas obtenido. Realice los cálculos respectivos.
Nota: Si el gas es soluble en agua, este procedimiento no es el adecuado para su recojo, salvo que se tomen alguna providencias para evitar la disolución del gas obtenido en el agua.
Esquema de la experiencia, Figura 3
III. CUESTIONARIO 3.1 ¿En qué consiste y como se llama la operación fundamental de recolección de gases por desplazamiento de agua? Ilústrelo. ______________________________________________________________ ____________________________________
3.2 ¿Qué aplicaciones industriales tiene la técnica de recolección de gases? ______________________________________________________________
3.3 Hacer el informe correspondiente.
