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Standard Practice for Immersion Testing of Industrial Protective Coatings
This standard is issued under the fixed designation D6943; the number immediately following the designation indicates the year of original adoption or, in the case of revision, the year of last revision. A number in parentheses indicates the year of last reapproval. A superscript epsilon (´) indicates an editorial change since the last revision or reapproval. 1. Scope 1.1 This practice pract ice establishes procedures pro cedures for the t he evaluation evaluatio n of the resistance of industrial protective coatings to immersion in chemicals. 1.2 The values stated in SI units are to be regarded as the standard. The values given in parenthesis are for information only. 1.3 This standard does not purport to address all of the safety concerns, if any, associated with its use. It is the responsibility of the user of this standard to establish appropriate safety and health practices and determine determine the applicability of regulatory limitations limitations prior to use. 2. Referenced Documents 2.1 ASTM Standards: 2 C868 Test Method for Chemical Resistance of Protective Linings D16 Terminology for Paint, Related Coatings, Materials, and Applications D610 Practice for Evaluating Degree of Rusting on Painted Steel Surfaces D714 Test Method for Evaluating Degree of Blistering of Paints D2200 Practice for Use of Pictorial Surface Preparation Standards and Guides for Painting Steel Surfaces D3359 Test Methods for Measuring Adhesion by Tape Test D3363 Test Method for Film Hardness by Pencil Test D4138 Practices for Measurement of Dry Film Thickness of Protective Coating Systems by Destructive, Cross- Sectioning Means D4417 Test Methods for Field Measurement of Surface Profile of Blast Cleaned Steel D4538 Terminology Relating to Protective Coating and Lining Work for Power Generation G eneration Facilities 1 This practice is under the jurisdiction of ASTM Committee D01 on Paint and Related Coatings, Materials, and Applications Applications and is the direct responsibili responsibility ty of Subcommittee D01.46 on Industrial Protective Coatings. Current edition approved Feb. 1, 2010. Published March 2010. Originally approved in 2003. Last previous edition approved in 2003 as D6943 - 03. DOI: 10.1520/D6943-10. 2 For referenced ASTM standards, visit the ASTM website, website, www.astm.org, or contact ASTM Customer Service at service@astm service@astm.org. .org. For Annual For Annual Book of ASTM Standards volume information, refer to the standard’s Document standard’s Document Summary page on the ASTM website.
D4541 Test Method for Pull-Off Strength of Coatings Using Portable Adhesion Testers D5139 Specification for Sample Preparation for Qualification Testing of Coatings to be Used in Nuclear Power Plants
D5162 Practice for Discontinuity (Holiday) Testing of Non- conductive Protective Coating on Metallic Substrates D6132 Test Method for Nondestructive Measurement of Dry Film Thickness of Applied Organic Coatings Using an Ultrasonic Gage D6577 Guide for Testing Industrial Protective Coatings D6677 Test Method for Evaluating Adhesion by Knife D7055 Practice for Preparation (by Abrasive Blast Cleaning) of Hot-Rolled Carbon Steel Panels for Testing of Coatings D7091 Practice for Nondestructive Measurement of Dry Film Thickness of Nonmagnetic Coatings Applied to Ferrous Metals and Nonmagnetic, Nonconductive Coatings Applied to Non-Ferrous Metals D7234 Test Method for Pull-Off Adhesion Strength of Coatings on Concrete Using Portable PullOff Adhesion Testers G113 Terminology Relating to Natural and Artificial Weathering Tests of Nonmetallic Materials 2.2 NACE Standard: 3 TM 0174-2002 Laboratory Methods for the Evaluation of Protective Coatings and Lining Materials on Metallic Substrates in Immersion Service 2.3 SSPC/NACE Joint Standards: 4 SSPC-SP5/NACE 1 White Metal Blast Cleaning SSPC-SP10/NACE 2 Near White Blast Cleaning SSPC-SP13/NACE 6 Surface Preparation of Concrete SSPC Protective Coatings Glossary 2.4 Other Document 5 Coating Encyclopedia Dictionary 3 Available from NACE International (NACE), 1440 South Creek Dr., Houston, TX 77084-4906, http://www.nace.org. 4 Available from Society for Protective Coatings (SSPC), 40 24th St., 6th Floor, Pittsburgh, PA 15222-4656,http://www.sspc.org. 5 Available from Federation of Societies for Coatings Technology (FSCT), 492 Norristown Rd., Blue Bell, PA 19422-2350, http://www.coatingstech.org.
3. Terminology 3.1 The definitions given in Terminologies D16, G113 and D4538 are applicable to this practice. 4. Significance and Use 4.1 Protective coatings are used on metallic and concrete storage and processing vessels, shipping containers, dams and rail cars to protect the substrate from corrosive attack and to protect stored materials (cargo) from contamination. This method provides a means to assess the ability of a protective coating to resist degradation by chemicals and to protect the liquid cargo from contamination by either the substrate or coating, based on visual observations. Other measures of degradation, such as changes in weight or dimensions of the coating material, or
chemical changes to the cargo, may be used to assess this protective ability as mutually agreed upon between contracting parties. 4.2 This standard practice covers three approaches to con- ducting evaluations of a lining coating materials fitness for purpose. 4.2.1 Method A—Evaluation of specimens under conditions of constant temperature at atmospheric pressure, (that is, without a thermal gradient). 4.2.2 Method B—Evaluation of specimens under conditions which provides a temperature gradient across the sample: The temperature may increase from coated side to uncoated side (Method B1) or decrease from coated side to uncoated side (Method B2). 4.2.3 Method C —Evaluation of specimens under conditions of constant temperature and increased pressure, (that is, with- out a thermal gradient). 4.3 Exposure of materials of known performance (a control) at the same time as the test material is recommended. 5. Preparation of Test Specimens 5.1 Metallic Panels: 5.1.1 Use carbon steel panels with a minimum test size of 50 by 100 mm (2 by 4 in.), minimum thickness 3 mm ( 1 ⁄8 in.), unless otherwise agreed upon by purchaser and supplier. NOTE 1—Test plates with a minimum width of 25 mm (1 in.) may be used if the film thickness is sufficiently uniform to prevent edge effects. 5.1.2 Use nominal 4.8 mm (3 ⁄16 in.) thick carbon steel panels in coating tests if a temperature gradient is included in the immersion test, unless otherwise agreed upon by purchaser and supplier. 5.1.3 The minimum surface preparation is abrasive blast cleaning to Near-White Metal condition as defined by Practice D2200 and by SSPC-SP10/NACE 2. The abrasive and feed pressure shall be selected to produce an anchor pattern, which is compatible with the coating system and acceptable to the coating manufacturer. 5.1.4 Unless otherwise specified or agreed upon by pur- chaser and seller, surface preparation shall be “White Metal Blast Cleaning” according to SSPC-SP5/NACE 1, with surface profile of 35 to 90 micrometers (1.5 to 3.5 mils) as determined by Method C of Test Methods D4417. If the product recommendation falls outside of the range of Test Methods D4417 then prepare the test panels in accordance with Practice D7055. 5.1.5 Other metallic substrates, panel dimensions, or surface preparation are acceptable if agreeable to concerned parties. 5.2 Concrete and Cementitious Panels: 5.2.1 Cementitious Panels—The minimum panel size is 50 by 100 by 12 mm (2 by 4 by 1 ⁄2 in.). Prepare cementitious panels by abrasive blast cleaning in accordance with SSPC- SP13/NACE 6 or by other method agreed upon between purchaser and supplier.
5.2.2 Concrete Blocks—Form, condition and prepare con- crete blocks in accordance with the protocol described in Specification D5139. Prepare concrete blocks by abrasive blast cleaning in accordance with SSPC-SP13/NACE 6 or by other method agreed upon between purchaser and supplier. 5.3 Coating Application: 5.3.1 For panels to be fully immersed, apply the coating system to all test panel surfaces that will be subjected to exposure. 5.3.2 Apply the coating system according to the manufac- turer’s instructions appropriate for actual or anticipated service conditions. Edges should be protected unless the intent of the experiment is to evaluate the performance of the coating on edges. For coatings to be tested under Method A (immersion with no temperature gradient) or Method C (immersion at high pressure), apply the candidate coating to the back of the panel in addition to the front and the edges to prevent effects from dissimilar coatings. 5.3.3 Dry film thickness of the coating shall be agreed upon between purchaser and seller. 5.3.3.1 Measure dry film thickness of coating applied to metal surfaces in accordance with Practice D7091. 5.3.3.2 Measure dry film thickness of linings applied to concrete or cementitious surfaces in accordance with Test Method D6132. Alternatively, measure dry film thickness of linings applied to concrete or cementitious surfaces by using sacrificial surfaces prepared concurrently with test specimens in accordance with Practices D4138. 5.3.4 Examine the coated surface for holidays in accordance with Practice D5162. For test plates and concrete blocks, no holidays are acceptable unless agreed upon between purchaser and seller. 6. Sampling 6.1 Test chemicals are to be representative of test materials expected in actual service. 6.2 Prepare at least two test panels or blocks per coating system for each test material. 6.3 Prepare at least one test panel or block per coating system to be used as an unexposed reference (file specimen). 6.4 Retain an unused portion of each test medium as a blank. 7. Test Methods NOTE 2 —This standard describes three methods for immersion testing of protective coatings and linings. Section 8 provides recommended examination methods and intervals between evaluations for the methods described below. 7.1 Method A—Immersion with No Temperature Gradient: 7.1.1 Test Apparatus:
7.1.1.1 A closed vessel constructed of glass or other inert material is used with capacity to hold one or more test specimens with means to relieve pressure if operated at elevated temperatures. NOTE 3—Slowly evaporating media may not require a closed vessel. 7.1.1.2 Specimens should be positioned so as to avoid specimen to specimen contact. 7.1.1.3 For immersion at high or low temperature, insula- tion of the vessel is recommended. A separate test vessel is recommended for each type of coating system being evaluated. For elevated temperature immersion, an apparatus as described in NACE TM 0174-2002, Procedure B, is recommended. 7.1.2 Test Medium—The test solution is selected to corre- spond with the anticipated service of the coating. Add enough of the fluid to immerse one half to two thirds of the test panel. The fluid level should be checked at least once every 7 days. If more than 5 % of the test fluid evaporates from the test vessel, add enough fluid to maintain the level and composition of the fluid. NOTE 4—When solvent or water evaporates, ensure that the addition results in the same concentration as at the start of the test. 7.1.3 Test Procedure—Maintain a temperature of 25 6 2°C (77 6 4°F) unless otherwise indicated by anticipated service conditions or by specification. Ensure that there is a minimum separation of 25 mm (1 in.) between panels in the vessel. 7.2 Method B—Immersion with Temperature Gradient — The practice defines 2 types of temperature gradients: increas- ing temperature from uncoated to coated side and decreasing temperature from uncoated to coated side 7.2.1 Method B1—Temperature gradient with temperature increasing from uncoated to coated. 7.2.1.1 Test Apparatus — A special cylindrical glass test cell is used with multiple necks to provide inlets for thermometer, heater and condenser. The test panel is coated on one side with the exterior exposed to the ambient environment. This setup provides a temperature gradient across the coating. NOTE 5 —The specific equipment drawings and operation are described in Test Method C868 and NACE TM 0174-2002, Procedure A. 7.2.1.2 Test Medium—The test solution is selected to corre- spond with the anticipated service of the coating. As this is a closed system there is no need to replenish the solution during the time test specimen is immersed. After disassembly and rating of the panel, fresh medium is normally recommended. 7.2.1.3 Test Procedure—Clamp the test panels in place at the ends of the test cell with the coating positioned against the cell interior. Fill the test cell to 2 ⁄3 to 3 ⁄4 of its total height with the test solution and commence heating.
7.2.2 Method B2 —Temperature gradient with temperature decreasing from uncoated to coated. 7.2.2.1 Test Apparatus—Use a vessel as described in 7.2.1.1 but with heating element attached to the uncoated exterior panel; or install panel with the uncoated side on the hot plate and the chemical container filled with chemical to the coated side. 7.2.2.2 Periodic Cycling —Use periodic cycling (heating/cooling) as requested. 7.2.2.3 Test Medium—The test solution is selected to corre- spond with the anticipated service of the coating. As this is a closed system there is no need to replenish the solution during the time test specimen is immersed. After disassembly and rating of the panel, fresh medium is normally recommended. 7.2.2.4 Test Procedure—Clamp the test panels in place at the ends of the test cell with the coating positioned against the cell interior. Fill the test cell to 2 ⁄3 to 3 ⁄4 of its total height with the test solution and commence heating. 7.3 Method C —Immersion Testing at Static Temperature and Elevated Pressure: 7.3.1 Test Apparatus —The test apparatus is an insulated autoclave having an external heat source and a capability of being operated at the temperatures and pressures agreed upon by purchaser and supplier. 7.3.2 Test Conditions—The test medium and pressure are selected to correspond with the anticipated service of the coating. 7.3.3 Test Procedure: 7.3.3.1 Immerse the test panels 2 ⁄3 to 3 ⁄4 in the test fluid, or as otherwise specified between the purchaser and supplier. 7.3.3.2 If the external heat source is needed, then raise the temperature in the vessel to 43 ± 2°C (110 ± 4°F), or as otherwise specified between the purchaser and supplier. 7.3.3.3 Raise the pressure of the autoclave to 3 bar (45 psi) or as otherwise specified between the purchaser and supplier. 7.3.4 Periodic Cycling: 7.3.4.1 To allow initiation of discharging or recharging of a vessel, the test panels are removed from the autoclave for a two-day period once every two weeks. Panels are allowed to reach room temperature at this time. 7.3.4.2 Test panels are returned to the immersion apparatus after the cycling ends. The test apparatus is restored to the conditions described in 7.3.3 and 7.3.4. 8. Examination and Evaluation 8.1 Examination Schedule: 8.1.1 For the exposures described in 7.1 (Method A, immer- sion with no temperature gradient) and 7.2 (Methods B1 and B2, immersion with temperature gradient), the inspection schedule shall be agreed upon between purchaser and seller. NOTE 6 —It is suggested to visually inspect the test panels daily for the first few days to identify any catastrophic failures, weekly for the first month, and monthly thereafter.
8.1.2 For the exposures described in 7.3 (Method C, immersion at elevated temperature and pressures), inspect test panels at the completion of each cycling period. 8.2 Duration of Test: 8.2.1 Run the immersion test for a minimum of one month, or other time as agreed to by purchaser and supplier. 8.2.2 Alternately run the immersion until a predetermined level of failure is reached. Predefined failure may be based on a purchaser or performance specification or coating manufac- turer’s internal standards. 8.3 Examination Procedures: 8.3.1 At all inspections, visually evaluate the test panels and record the results for blistering (Test Method D714), rusting (Test Method D610), lifting, peeling, discoloration, softening, etching, wrinkling, cracking, swelling, dissolving, delamina- tion, and changes in gloss relative to the file test panel, and any other changes observed. Other non-destructive tests such as weight change or thickness change as agreed to by purchaser and seller may also be performed. Make separate ratings for coating areas exposed to the test liquid and its vapor phase, where both services are tested. 8.3.2 Additional suggested test procedures include Test Method D3363 for pencil hardness, and Test Methods D3359, D6677, D7234 and D4541 for adhesion. These tests are often only performed at the conclusion of the test as they are destructive. These tests (except for Test Method D4541) should be conducted within 15 min of the removal of the coated specimens from the immersion. It may be desirable to reevalu- ate the coating system after a specified recovery time. Other tests as described in Guide D6577 may also be performed as agreed between purchaser and supplier. 8.3.3 At all inspections of the exposures described above, visually evaluate changes in the test medium relative to the retained exposure medium. Record changes observed in color or turbidity of the immersion medium and the presence of any precipitates or changes in pH where applicable. 9. Documentation and Report 9.1 Report the following information for each coating sys- tem evaluated. 9.1.1 Identification of the coating system tested, 9.1.2 Details of type of substrate surface preparation, coating application, and any application defects, 9.1.3 Film thickness of each coating layer, 9.1.4 Curing schedule, 9.1.5 Chemical identity of the test materials and test conditions, 9.1.6 Observations made at each inspection, 9.1.7 Failure criteria if “time to failure” was used to assess coating resistance to test exposure, 9.1.8 Recovery time if applicable, and 9.1.9 Specific test procedure 10. Keywords
10.1 chemical; concrete; cycling; evaluation; immersion; panels; steel; temperature gradient; testing APPENDIX (Nonmandatory Information) X1. CHEMICAL IMMERSION SAMPLE RESULTS SHEET X1.1 See Fig. X1.1.
FIG. X1.1 Chemical Immersion Sample Results Sheet ASTM International takes no position respecting the validity of any patent rights asserted in connection with any item mentioned in this standard. Users of this standard are expressly advised that determination of the validity of any such patent rights, and the risk of infringement of such rights, are entirely their own responsibility.
This standard is subject to revision at any time by the responsible technical committee and must be reviewed every five years and if not revised, either reapproved or withdrawn. Your comments are invited either for revision of this standard or for additional standards and should be addressed to ASTM International Headquarters. Your comments will receive careful consideration at a meeting of the responsible technical committee, which you may attend. If you feel that your comments have not received a fair hearing you should make your views known to the ASTM Committee on Standards, at the address shown below. This standard is copyrighted by ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, United States. Individual reprints (single or multiple copies) of this standard may be obtained by contacting ASTM at the above address or at 610-832-9585 (phone), 610-832-9555 (fax), or service@astm.org (e-mail); or through the ASTM website (www.astm.org). Permission rights to photocopy the standard may also be secured from the ASTM website (www.astm.org/ COPYRIGHT/).
Práctica estándar para pruebas de inmersión de revestimientos industriales de protección1 Esta norma se emite con la designación fija D6943; El número inmediatamente siguiente a la designación indica el año de adopción original o, en caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última re-aprobación. Un superíndice epsilon (') indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación. 1 Alcance 1.1 Esta práctica establece procedimientos para la evaluación de la resistencia de los revestimientos industriales de protección a la inmersión en productos químicos. 1.2 Los valores expresados en unidades SI deben considerarse como estándar. Los valores entre paréntesis son sólo informativos. 1.3 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones regulatorias antes de su uso. 3. Terminología 3.1 Las definiciones dadas en las terminologías D16, G113 y D4538 son aplicables a esta práctica. 4. Significado y uso 4.1 Los recubrimientos protectores se utilizan en los depósitos de almacenamiento y procesamiento de metales y hormigón, contenedores de transporte, presas y vagones para proteger el sustrato de los ataques corrosivos y proteger los materiales almacenados de la contaminación. Este método proporciona un medio para evaluar la capacidad de un recubrimiento protector para resistir la degradación por productos químicos y para proteger la carga líquida contra la contaminación por el sustrato o recubrimiento, basándose en observaciones visuales. Otras medidas de degradación, tales como cambios en el peso o dimensiones del material de revestimiento, o cambios químicos en la carga, pueden usarse para evaluar esta capacidad de protección según lo acordado mutuamente entre las partes contratantes. 4.2 Esta práctica estándar abarca tres enfoques para llevar a cabo evaluaciones de materiales de recubrimiento de recubrimientos aptos para el propósito. 4.2.1 Método A - Evaluación de especímenes bajo condiciones de temperatura constante a presión atmosférica, (es decir, sin gradiente térmico). 4.2.2 Método B - Evaluación de muestras en condiciones que proporcionan un gradiente de temperatura a través de la muestra: La temperatura puede aumentar desde el lado recubierto hasta el lado no recubierto (Método B1) o disminuir desde el lado recubierto hasta el lado no recubierto (Método B2). 4.2.3 Método C - Evaluación de especímenes bajo condiciones de temperatura constante y presión aumentada (es decir, sin gradiente térmico). 4.3 Se recomienda la exposición de materiales de rendimiento conocido (un control) al mismo tiempo que el material de ensayo.
5. Preparación de las muestras de ensayo 5.1 Paneles metálicos: 5.1.1 Utilizar paneles de acero al carbono con un tamaño de prueba mínimo de 50 por 100 mm, espesor mínimo 3 mm (1/8 in.), A menos que el comprador y el proveedor acuerden lo contrario. NOTA 1-Se pueden utilizar placas de ensayo con un ancho mínimo de 25 mm (1 pulgada) si el espesor de la película es suficientemente uniforme para evitar efectos de borde. 5.1.2 Utilice paneles de acero al carbono de 4,8 mm (3/16 pulg.) De espesor en pruebas de revestimiento si se incluye un gradiente de temperatura en el ensayo de inmersión, a menos que el comprador y el proveedor acuerden lo contrario. 5.1.3 La preparación superficial mínima es la limpieza por chorreado abrasivo a condiciones de metal casi blanco como se define en la práctica D2200 y en SSPC-SP10 / NACE 2. El abrasivo y la presión de alimentación se seleccionarán para producir un patrón de anclaje que sea compatible con el Y aceptable para el fabricante del recubrimiento. 5.1.4 A menos que el comprador y el vendedor especifiquen o convengan lo contrario, la preparación de la superficie deberá ser "Blast Cleaning" de metal blanco según SSPC-SP5 / NACE 1, con un perfil de superficie de 35 a 90 micrómetros (1,5 a 3,5 mils) Determinada por el Método C de los Métodos de Ensayo D4417. Si la recomendación del producto cae fuera del rango de los Métodos de Ensayo D4417, entonces prepare los paneles de prueba de acuerdo con la Práctica D7055. 5.1.5 Otros sustratos metálicos, dimensiones de los paneles o preparación de la superficie son aceptables si están de acuerdo con las partes interesadas. 5.2 Paneles de Concreto y Cemento: 5.2.1 Paneles cementosos - El tamaño mínimo del panel es de 50 por 100 por 12 mm (2 por 4 por 1/2 pulg.). Prepare los paneles de cemento mediante limpieza por chorro abrasivo de acuerdo con SSPC-SP13 / NACE 6 o por otro método acordado entre el comprador y el proveedor. 5.2.2 Bloques de hormigón-Formular, acondicionar y preparar bloques de hormigón de acuerdo con el protocolo descrito en la Especificación D5139. Prepare los bloques de hormigón mediante limpieza por chorro abrasivo de acuerdo con SSPC-SP13 / NACE 6 o por otro método acordado entre el comprador y el proveedor. 5.3 Revestimiento Aplicación: 5.3.1 Para que los paneles estén completamente sumergidos, apli que el sistema de revestimiento a todas las superficies del panel de prueba que estén expuestas a la exposición. 5.3.2 Aplique el sistema de recubrimiento de acuerdo con las instrucciones del fabricante para las condiciones de servicio reales o previstas. Los bordes deben estar protegidos a menos que la intención del experimento sea evaluar el rendimiento del recubrimiento sobre los bordes. Para los revestimientos que se ensayarán bajo el método A (inmersión sin gradiente de temperatura) o el método C (inmersión a alta presión), aplique el revestimiento candidato en la parte posterior del panel además del frente y los bordes para evitar efectos de revestimientos diferentes. 5.3.3 El espesor de la película seca del recubrimiento se acordará entre el comprador y el vendedor.
5.3.3.1 Medir el espesor de la capa seca de revestimiento aplicado a las superficies metálicas de acuerdo con la Práctica D7091. 5.3.3.2 Medir el espesor de la película seca de los revestimientos aplicados al hormigón o superficies cementosas de acuerdo con el Método de Ensayo D6132. Como alternativa, mida el espesor de película seca de revestimientos aplicados a superficies de hormigón o cementosas usando superficies de sacrificio preparadas simultáneamente con muestras de ensayo de acuerdo con las Prácticas D4138. 5.3.4 Examine la superficie recubierta durante las vacaciones de acuerdo con la Práctica D5162. Para las placas de ensayo y bloques de concreto, no se aceptan días festivos a menos que se acuerde entre el comprador y el vendedor. 6. Muestreo 6.1 Los productos químicos de ensayo deben ser representativos de los materiales de ensayo que se esperan en el servicio real. 6.2 Prepare por lo menos dos paneles o bloques de prueba por sistema de revestimiento para cada material de ensayo. 6.3 Prepare por lo menos un panel o bloque de prueba por sistema de revestimiento para ser utilizado como referencia no expuesta (muestra de archivo). 6.4 Retener una parte no utilizada de cada medio de ensayo en blanco. 7. Métodos de prueba NOTA 2-Esta norma describe tres métodos para la prueba de inmersión de revestimientos protectores y revestimientos. La sección 8 proporciona los métodos de examen recomendados y los intervalos entre evaluaciones para los métodos descritos a continuación. 7.1 Método A - Inmersión sin gradiente de temperatura: 7.1.1 Aparatos de prueba: 7.1.1.1 Un recipiente cerrado construido de vidrio u otro material inerte se utiliza con capacidad para contener una o más muestras de ensayo con medios para aliviar la presión si se opera a temperaturas elevadas. NOTA 3-Los medios de evaporación lenta pueden no requerir un recipiente cerrado. 7.1.1.2 Los especímenes deben colocarse de manera que se evite que el espécimen entre en contacto con la muestra. 7.1.1.3 Para la inmersión a altas o bajas temperaturas, se recomienda aislar el recipiente. Se recomienda un recipiente de ensayo separado para cada tipo de sistema de revestimiento que se esté evaluando. Para la inmersión a temperatura elevada, se recomienda un aparato como el descrito en NACE TM 0174-2002, Procedimiento B.
7.1.2 Medio de ensayo - La solución de ensayo se selecciona para corresponder con el servicio previsto del revestimiento. Añadir suficiente líquido para sumergir la mitad a dos tercios del panel de prueba. El nivel del líquido debe comprobarse al menos una vez cada 7 días. Si más del 5% del fluido de prueba se evapora del recipiente de ensayo, añada suficiente líquido para mantener el nivel y la composición del fluido. NOTA 4 - Cuando el disolvente o el agua se evapore, asegúrese de que la adición da como resultado la misma concentración que al comienzo del ensayo. 7.1.3 Procedimiento de ensayo: Mantenga una temperatura de 25 6 2 ° C (77 6 4 ° F) a menos que se indique lo contrario por condiciones de servicio anticipadas o por especificaciones. Asegúrese de que haya una separación mínima de 25 mm (1 pulg.) Entre los paneles en el recipiente. 7.2 Método B - Inmersión con gradiente de temperatura - La práctica define dos tipos de gradientes de temperatura: aumento de la temperatura desde el lado no revestido hasta el lado revestido y la disminución de la temperatura desde el lado no recubierto hasta el lado revestido 7.2.1 Método B1-Gradiente de temperatura con aumento de la temperatura de no recubierto a recubierto. 7.2.1.1 Aparato de prueba - Se utiliza una celda de prueba de vidrio cilíndrica especial con cuellos múltiples para proporcionar entradas para el termómetro, el calentador y el condensador. El panel de prueba está recubierto de un lado con el exterior expuesto al ambiente. Esta configuración proporciona un gradiente de temperatura a través del recubrimiento. NOTA 5-Los dibujos y operaciones específicos del equipo se describen en el Método de Ensayo C868 y NACE TM 0174-2002 Procedimiento A. 7.2.1.2 Medio de ensayo - La solución de ensayo se selecciona para corresponder con el servicio previsto del revestimiento. Como este es un sistema cerrado, no hay necesidad de reponer la solución durante el tiempo en que la probeta está sumergida. Después del desmontaje y clasificación del panel, normalmente se recomienda el medio fresco. 7.2.1.3 Procedimiento de prueba - Sujetar los paneles de prueba en posición en los extremos de la celda de prueba con el revestimiento colocado contra el interior de la celda. Llene la celda de prueba a 2/3 a 3/4 de su altura total con la solución de prueba y comience a calentar. 7.2.2 Método B2 - Gradiente de temperatura con disminución de la temperatura de no revestido a recubierto. 7.2.2.1 Aparato de prueba - Utilice un recipiente como se describe en 7.2.1.1 pero con el elemento calentador unido al panel exterior sin recubrir; O instale el panel con el lado no recubierto en la placa caliente y el recipiente de producto químico lleno de producto químico al lado recubierto. 7.2.2.2 Ciclo periódico: utilice ciclos periódicos (calentamiento / enfriamiento) según lo solicitado. 7.2.2.3 Medio de ensayo - La solución de ensayo se selecciona para corresponder con el servicio previsto del revestimiento. Como este es un sistema cerrado, no hay necesidad de reponer la
solución durante el tiempo en que la probeta está sumergida. Después del desmontaje y clasificación del panel, normalmente se recomienda el medio fresco. 7.2.2.4 Procedimiento de prueba - Sujete los paneles de prueba en posición en los extremos de la celda de prueba con el recubrimiento colocado contra el interior de la celda. Llene la celda de prueba a 2/3 a 3/4 de su altura total con la solución de prueba y comience a calentar. 7.3 Método C - Prueba de inmersión a temperatura estática y presión elevada: 7.3.1 Aparato de prueba - El aparato de ensayo es un autoclave aislado que tiene una fuente de calor externa y una capacidad de funcionamiento a las temperaturas y presiones acordadas por el comprador y el proveedor. 7.3.2 Condiciones de ensayo - El medio de ensayo y la presión se seleccionan para que correspondan con el servicio previsto del revestimiento. 7.3.3 Procedimiento de ensayo: 7.3.3.1 Sumerja los paneles de ensayo 2/3 a 3/4 en el fluido de ensayo, o como se especifique de otro modo entre el comprador y el proveedor. 7.3.3.2 Si se necesita la fuente de calor externa, aumente la temperatura en el recipiente a 43 ± 2 ° C (110 ± 4 ° F), o como se especifique de otra manera entre el comprador y el proveedor. 7.3.3.3 Aumentar la presión del autoclave a 3 bar (45 psi) o como se especifique de otra manera entre el comprador y el proveedor. 7.3.4 Ciclismo periódico: 7.3.4.1 Para permitir el inicio de la descarga o recarga de un recipiente, los paneles de prueba se retiran del autoclave durante un período de dos días una vez cada dos semanas. Se permite que los paneles alcancen la temperatura ambiente en este momento. 7.3.4.2 Los paneles de prueba se devuelven al aparato de inmersión después de los extremos de ciclo. El aparato de ensayo se restablece a las condiciones descritas en 7.3.3 y 7.3.4. 8. Examen y evaluación 8.1 Calendario de exámenes: 8.1.1 Para las exposiciones descritas en 7.1 (Método A, inmersión sin gradiente de temperatura) y 7.2 (Métodos B1 y B2, inmersión con gradiente de temperatura), el programa de inspección será acordado entre el comprador y el vendedor. NOTA 6-Se recomienda inspeccionar visualmente los paneles de ensayo diariamente durante los primeros días para identificar cualquier fallo catastrófico, semanalmente durante el primer mes y mensualmente después. 8.1.2 Para las exposiciones descritas en 7.3 (Método C, inmersión a temperatura y presiones elevadas), inspeccionar los paneles de ensayo al final de cada ciclo. 8.2 Duración del ensayo: 8.2.1 Realizar el ensayo de inmersión durante un mínimo de un mes, o en otro momento acordado por el comprador y el proveedor.
8.2.2 Alternativamente, ejecute la inmersión hasta alcanzar un nivel predeterminado de falla. La falla predefinida puede basarse en las normas internas de un comprador o especificación de rendimiento o del fabricante del revestimiento. 8.3 Procedimientos de examen: 8.3.1 En todas las inspecciones, evaluar visualmente los paneles de prueba y registrar los resultados de formación de ampollas (Método de Prueba D714), herrumbre (Método de Prueba D610), levantamiento, descamación, decoloración, ablandamiento, corrosión, arrugas, agrietamiento, hinchamiento, disolución, delamina Y cambios en el brillo en relación con el panel de prueba del archivo, y cualquier otro cambio observado. También se pueden realizar otras pruebas no destructivas tales como cambio de peso o cambio de grosor según lo acordado por el comprador y el vendedor. Haga clasificaciones separadas para áreas de revestimiento expuestas al líquido de prueba y su fase de vapor, donde ambos servicios son probados. 8.3.2 Otros procedimientos de ensayo sugeridos incluyen el Método de Ensayo D3363 para la dureza del lápiz y los Métodos de Ensayo D3359, D6677, D7234 y D4541 para la adhesión. Estas pruebas a menudo sólo se realizan al final de la prueba, ya que son destructivas. Estos ensayos (excepto el Método de Ensayo D4541) deben realizarse dentro de los 15 minutos siguientes a la retirada de los especímenes recubiertos de la inmersión. Puede ser deseable reevaluar el sistema de revestimiento después de un tiempo de recuperación especificado. Otras pruebas descritas en la Guía D6577 también pueden realizarse según lo acordado entre el comprador y el proveedor. 8.3.3 En todas las inspecciones de las exposiciones descritas anteriormente, evaluar visualmente los cambios en el medio de prueba en relación con el medio de exposición retenido. Registre los cambios observados en el color o la turbidez del medio de inmersión y la presencia de cualquier precipitado o cambios en el pH cuando sea aplicable. 9. Documentación e Informe 9.1 Reporte la siguiente información para cada sistema de recubrimiento evaluado. 9.1.1 Identificación del sistema de revestimiento ensayado, 9.1.2 Detalles del tipo de preparación de la superficie del substrato, aplicación del recubrimiento y cualquier defecto de aplicación, 9.1.3 Espesor de la película de cada capa de revestimiento, 9.1.4 Programa de curado, 9.1.5 Identidad química de los materiales de ensayo y condiciones de ensayo, 9.1.6 Las observaciones realizadas en cada inspección, 9.1.7 Criterios de fallo si se utilizó "tiempo hasta el fallo" para evaluar la resistencia del recubrimiento a la exposición a la prueba, 9.1.8 Tiempo de recuperación, si procede, y 9.1.9 Procedimiento de ensayo específico 10. Palabras clave 10.1 producto químico; hormigón; ciclismo; evaluación; inmersión; Paneles; acero; gradiente de temperatura; pruebas