LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA II NOTA
Laboratorio. 50 50% Informe 50% TOTAL
N !e "r#$ti$a
2
Tt&'o
COMPLEXOMETRÍA PARTE II: Determinación de la Dureza Total, Clcica ! Ma"n#$ica en una mue$tra de a"ua%
(e$)a
Rea'i*a!o+ &'()*+2)&'
A&tore-/r&"o
,errera -%. /$0i1a A%( /r&"o:
orario
Lune$:)'))()))
Entre,a!o+ 2* - -)*+2)&' )*+2)&'
RE1UMEN La determinación de la dureza del a"ua e$ 3til como una medida anal4tica de la calidad del a"ua a"ua%% La dure dureza za e$ de 5art 5artic icul ular ar inte inter# r#$$ en 5roc 5roce$ e$o$ o$ indu indu$t $tri rial ale$ e$ de6i de6ido do a 7ue 7ue el calentamiento del a"ua dura cau$a la 5reci5itación del car6onato clcico, 7ue lue"o o6$truir caldera$ ! tu6er4a$% El o68eti9o 5rinci5al de e$ta 5rctica ue determinar la dureza de una mue$tra de a"ua mediante el m#todo com5le8om#trico, com5le8om#trico, el cual en9uel9e el u$o de com5ue$to$ como el ne"ro de eriocromo T ! mure;ide, lo$ cuale$ 5ueden actuar como indicadore$ en 9irtud del cam6io de coloración 7ue $on ca5ace$ de e;5erimentar al com6inar$e con cierto$ ione$ metlico$ cau$ante$ de la dureza del a"ua, 5ara ormar com5le8o$ 7uelato$% 5ara controlar el 5 del medio ! a$e"urar 7ue la 9ariación de color en la $olución $e ori"ina $ólo 5or la 5re$encia de lo$ ione$ Ca2< ! M"2<, ! $e utilizó como indicador el ne"ro de eriocromo T ! como titulante EDTA% Con el 9olumen 5romedio "a$tado del EDTA, la molaridad del mi$mo ! otro$ dato$ adicionale$, $e calculó la dureza total del a"ua 22,2=&) m"(L% Lue"o, 5ara la determinación de la dureza clcica, $e realizaron $iete titulacione$ de la mue$tra de a"ua, 5ero $e a"re"ó 5rimero una $olución de >aO 5ara "arantizar 7ue el ma"ne$io 5reci5ite ! 7ueden $olo lo$ ione$ de calcio en la mue$tra. $e utilizó como titulante i"ualmente EDTA ! como indicador mure;ide% La dureza ma"n#$ica $e calculó mediante la dierencia entre la dureza dureza total ! la dureza dureza clcica ,*''* m"(L ! &?,'=@? &?,'=@? m"(L re$5ecti re$5ecti9amen 9amente te , !a 7ue la dureza total del a"ua 9iene dada 6$icamente 5or e$to$ do$ metale$% A lo$ 9ol3mene$ del titulante >aOB em5leado $e le$ 0izo un tratamiento e$tad4$tico. media, de$9iación e$tndar, de$9iación e$tndar relati9a ! el l4mite de conianza 5ara ?. en donde $e 5udo o6$er9ar 7ue lo$ dato$ ueron mu! 5reci$o$% 2a'abra $'a3e+ com5le8om#trico, eriocromo T, dureza
Abtra$t
Determination o ater 0ardne$$ i$ u$eul a$ an anal!tical mea$ure o ater 7ualit!% T0e 0ardne$$ i$ o 5articular intere$t in indu$trial 5roce$$e$ 6ecau$e t0e 0eatin" o 0ard ater cau$e$ t0e 5reci5itation o calcium car6onate, 0ic0 ill t0en 6loc 6oiler$ and 5i5e$% T0e main o68ecti9e o t0i$ 5ractice a$ to determine t0e 0ardne$$ o a ater $am5le u$in" t0e com5le;ion met0od, 0ic0 in9ol9e$ t0e u$e o com5ound$ $uc0 a$ erioc0rome T 6lac and mure;ide, 0ic0 can act a$ indicator$ 6! 9irtue o t0e c0an"e in coloration t0at are Ca5a6le o e;5erimentin" 0en com6ined it0 certain metal ion$ cau$in" t0e 0ardne$$ o ater, to orm c0elate com5le;e$% To control t0e 5 o t0e medium and to en$ure t0at t0e color 9ariation in t0e $olution ori"inate$ onl! 6! t0e 5re$ence o t0e Ca 2< and M" 2 < ion$, and t0e erioc0rome T 6lac and EDTA titrant a$ u$ed a$ indicator% Fit0 t0e a9era"e $5ent 9olume o t0e EDTA, t0e molarit! t0ereo and ot0er additional data, t0e total ater 0ardne$$ a$ calculated 22%2=&) m" ( L% T0en, or determination o calcium 0ardne$$, $e9en titration$ o t0e ater $am5le ere made, 6ut a >aO $olution a$ ir$t added to en$ure t0at ma"ne$ium 5reci5itate$ and onl! t0e calcium ion$ remain in t0e $am5le. EDTA and a$ indicator mure;ide ere u$ed a$ titrant% Ma"ne$ium 0ardne$$ a$ calculated 6! t0e dierence 6eteen t0e total 0ardne$$ and t0e calcium 0ardne$$, *''* m" ( L and &?%'=@? m" ( L re$5ecti9el!, $ince t0e total 0ardne$$ o t0e ater i$ 6a$icall! "i9en 6! t0e$e to metal$% Golume$ o t0e titrant >aOB u$ed ere $tati$ticall! treated. Mean, $tandard de9iation, relati9e $tandard de9iation and t0e conidence limit or ?. F0ere it a$ o6$er9ed t0at t0e data ere 9er! accurate% He! ord$: com5le;ion, erioc0rome T, 0ardne$$
INTRODUCCI4N En el mundo actual el a"ua, e$ una $u$tancia, de$tinada 5ara ininito$ ine$, de6ido a 7ue e$ económico, cil de con$e"uir, no tó;ico. 5or lo 7ue e$ con$iderado como el $ol9ente uni9er$al% Indu$trialmente $e em5lea a"ua en lo$ 5roce$o$ de tran$erencia de calor, lo$ cuale$ im5lican el u$o de lo$ intercam6iadore$ de ener"4a como lo$ calentadore$ o caldera$% De6ido a e$to, e$ de alta im5ortancia conocer $u$ 5ro5iedade$, una de e$ta$ e$ $u dureza% La dureza de la$ a"ua$ naturale$ e$ 5roducida $o6re todo 5or la$ $ale$ de calcio ! ma"ne$io, ! en menor 5ro5orción 5or el 0ierro, el aluminio ! otro$ metale$ HOOJ, &2B De$de el 5unto de 9i$ta 0i"i#nico, la dureza $ólo tiene una im5ortancia $ecundaria, !a 7ue 0a$ta a0ora no $e 0a demo$trado 7ue el 6e6er a"ua$ dura$ aecte a la $alud% Por lo tanto el o68eti9o 5rinci5al de la 5rctica e$ la determinación de la dureza total, clcica ! ma"n#$ica del a"ua em5leando la t#cnica de titulación com5le8om#trica, el cual e$ r5ido, eiciente ! $e"uro% En e$te $e utilizan $u$tancia$ indicadora$ ca5ace$ de reaccionar con lo$ ione$ metlico$ re$5on$a6le$ de la dureza del a"ua, ormando con ello$ com5le8o$ 7uelato$ ! cam6iando de coloración En la$ 9olumetr4a$ com5le8om#trica$ $e mide el 9olumen de $olución ti5o,nece$ario 5ara ormar un com5le8o con un catión metlico del com5ue$to 7ue $e analiza% Muc0o$ catione$ metlico$ reaccionan con e$5ecie$ dadora$ de electrone$ llamada$ li"ando$, 5ara ormar com5ue$to$ de coordinación o com5le8o$% El li"ando de6e tener 5or lo meno$ un 5ar de electrone$ $in com5artir% Lo$ com5le8o$ llamado$ 7uelato$, $e 5roducen 5or la coordinación de un catión ! un li"ando, en lo$ 7ue el catión metlicoB e$ 5arte de uno o 9ario$ anillo$ de cinco o $ei$ miem6ro$ FITTE> H.&K'B
•
•
E$ta6lecer la$ condicione$ adecuada$ 5ara el u$o de indicadore$ metalcrómico$ en 9aloracione$ com5le;om#trica$ con EDTA% Determinar mediante Com5le;ometr4a con EDTA la Dureza Total, Clcica ! Ma"n#$ica de una mue$tra de a"ua de ori"en natural% METODOLO/IA Materia'e 6 rea$ti3o Materiales usados durante el desarrollo del ensayo. Tabla Nº 1.
* matrace$ Erlenme!er de 2?) ml ureta ?) ml
Em6udo
o5orte uni9er$al Tela 6lanca
Pera de $ucción Pi5eta 9olum#trica 2? ml Pinza 5ara 6ureta
Ga$o de 5reci5itación de &))ml E'abora!o "or+ errera -
Reactivos utilizados en el desarrollo del ensayo . Tabla Nº 2.
E"e$ie Q.
(orm&'a M.
Con$entra$i7n-2&re a
EDTA
>a22%22O
),)&&@ M
2O
NNNN
A,&a Deti'a!a NET 8Ne,ro !e Erio$rom o T9 i!ro:i!o !e 1o!io M&re:i!a
C2)&2>@O'> a NNNN
>aOB &,) M CKK>=O= NNNN E'abora!o "or+ errera -%
OBETIVO1 ppm =
1
ml∗0,0113 mmol ∗100 mg / mm ml 0,05 L
M" 2< <*+ M"2+ Calculo de la Dureza total de la muestra de agua en ppm
mg ppm 22,6000 L =
2ro$e!imiento E:"erimenta' Para la dureza total $e 5rocedió a tomar ?),)) ml de la mue$tra de a"ua en un matraz Erlenme!er de 2?),)) ml ! a1adiendo 2,)) ml de uer 5 &), $e colocó el indicador >ET. inalmente $e tituló con la $olución de EDTA ),)&&@ M "a$tando un 9olumen de ), ml 0a$ta o6$er9ar una coloración de ro$a a 9ioleta% Para terminar la dureza clcica $e 5rocedió a tomar ?),)) ml de la mue$tra de a"ua ! &,) ml de >aO &,) M, tomando en cuenta 7ue el 5 e$te en &2 5or medio del 5a5el indicador, como indicador $e utilizó la Mure;ida, inalmente $e tituló con $olución de EDTA ),)&&@ M "a$tando un 9olumen de ),') ml 0a$ta o6$er9ar un cam6io de coloración de ro$a a 5ur5ura% E$to$ do$ 5rocedimiento$ $e lo$ realizó cuatro 9ece
%$Ppm CaCO3=
V EDTA ∗ M EDTA∗ PM CaCO 3 L muestra ppm =
ml∗0 0113 mmol
P5m CaCO@ 5romedio ==?=@0 m,-L Tratamiento estadístico
Q exp= V dudoso −Vcercano Vmax −Vmin Q exp= 21,4700 −22,3 1,1300 Qexp = 0,8 Qe:" Q $rit
),K))Q),K2 ace5taB Calculo de la Dureza cálcica de la muestra de agua en ppm
CALCULO1 Tab'a N; <+ Datos experimentales V EDTA M&re: 8m'9 ),'2 ),') ),= ),=K
V EDTA NET 8m'9
V EDTA M,=> 8m'9
&,)) ),2K &,)) ),@) ),? ),2= ), ),@& E'abora!o "or+ errera -%
ppm= 16,2720
mg L
P5m CaCO@ 5romedio &?,'=@? m"(L Tratamiento estadístico
Q exp= 16,2720 −15,8 0,9040 0,5 Qexp = Qe:" Q $rit
Reacciones Químicas
Ca2< < *+ Ca!2+
),?))Q),K2 ace5taB
De3ia$i7n et#n!ar Lmite !e $onfian*a
),?@K) 22,2=&),K ??* E'abora!o "or+ errera -%
Calculo de la Dureza magnésica de la muestra de agua en ppm
Tabla N° 6. Resultados
obtenidos del tratamiento estadístico de la dureza cálcica
ppm MgCO3=
VEDTA ( NET )−VEDTA ( MUREX )∗ PM MgCO 3 ¿
ppm =
ml ∗0,0113 mmol MEDTA∗¿ 1 ∗84,30 ¿ mg / mmol ml 0,05 L 5,3345 mg ppm= L
P5m M"CO@ 5romedio 5? m,-L
D&re*a $#'$i$a 8m,-L9 2rome!io 8:9 &?,'=@? Ran,o ),)*) De3ia$i7n et#n!ar ),@K=) Lmite !e $onfian*a &?,'=@?), =&@' E'abora!o "or : errera -%
Tratamiento estadístico
Tabla N° 7. Resultados
Q exp=
D&re*a ma,nFi$a 8m,-L9 2rome!io 8:9 ?,*''* Ran,o ),?2= De3ia$i7n et#n!ar ),*22* Lmite !e $onfian*a ?,*''*),= '&' E'abora!o "or+ errera -%
4,9535
−
obtenidos del tratamiento estadístico de la dureza magnésica
5,334
Qexp0,9526 =0,40
Qe:" Q $rit
),*))Q),K2 ace5taB
RE1ULTADO1 DI1CU1IONE1 DI1CU1IONE1 Resultados obtenidos de la dureza total cálcica y magnésica Tabla N° 4.
D&re*a D&re*a tota' $#'$i$a m,CaCO<- m,CaCO
D&re*a ma,nFi$a m,M,CO
Tabla N° 5. Resultados
obtenidos del tratamiento estadístico de la dureza total
2rome!io 8:9 Ran,o
D&re*a tota' 8m,-L9 22,2=& &,&@))
En e$te ca$o $e u$ó un m#todo 9olum#trico 5ara determinar la dureza total, clcica ! ma"n#$ica del a"ua 5or medio de com5le;ometria la cual no$ 5ermite $a6er la 5re$encia 5rinci5almente de Calcio ! Ma"ne$io al u$ar indicadore$ metalcromico$ como >ET 7ue no$ 5ermite identiicar Ca ! M" la mure;ida 7ue $olo no$ 5ermite 9alorar 5re$encia de Ca, 5or dierencia de 9ol3mene$ del >ET ! Mure;ida $e determina contenido de M"% Lo$ 9alore$ encontrado$ de 9olumen ueron $imilare$ entre $4 5or lo tanto $e o6tu9ó una de$9iación e$tndar mu! 5e7ue1a a$4 mi$mo el l4mite de conianza%
La dureza total del a"ua analizada re$ulto de a5ro;imadamente 22,=)& 55m cu!o 9alor no$ indica 7ue el a"ua e$ 6landa 7ue e$ un a"ua 7ue $e 5uede con$umir%
Primera edición en E$5a1ol%,M#;ico D%V, M#;ico% &K'%
CONCLU1IONE1
ANEGO1
e determinó mediante Com5le;ometr4a con EDTA la Dureza Total dando un 9alor de 22,2=& m"(L, la dureza Clcica un 9alor de &?,'=@? m"(L ! la dureza Ma"n#$ica ?,*''* m"(L% e e$ta6leció 7ue la$ condicione$ adecuada$ 5ara el u$o de indicadore$ metalcrómico$ $on la 5re$encia de cierto$ ione$ 7ue re9irtieron a $u e$tado inicial cuando $e eliminó e$e ion% E$to$ indicadore$ ormaron un com5le8o d#6il con lo$ ione$ 5re$ente$ en la di$olución, 7ue tu9ieron un color $i"niicati9amente dierente a cuando no $e orma el com5le8o en 9aloracione$ com5le;om#trica$ con EDTA%
(i,&ra n;+ Titulación del a"ua dura con EDTA utilizando como indicador >ET 9ira8e de color de ro$a a 9ioletaB
BILIO/RA(ÍA Ju4a de La6oratorio de Su4mica Anal4tica% HOOJ D%, FET% Su4mica Anal4ticaU% Editorial Mc Jra ill% Ter HOOJBcera Edición% Madrid, E$5a1a% &)% HOOJ D%, LEAR -% Anli$i$ In$trumental Su4mica Anal4ticaU% Editorial Mc Jra ill% Cuarta Edición% Madrid, E$5a1a% &2% FITTE> H%, JAILE H% Su4mica JeneralU% >ue9a editorial Interamericana%
(i,&ra n;=+ Titulación del a"ua dura con EDTA utilizando como indicador Mure;ina 9ira8e de color de ro$a a 5ur5uraB
C&etionario. Rea'i*ar &na tab'a $on a' meno = in!i$a!ore meta'$r7mi$o in!i$an!o & etr&$t&ra H&mi$a? & em"'eo? & ran,o !e trabao 8$on$entra$i7n mnima !e ana'ito9? " !e trabao 6 'a retri$$ione H&e e "reentan en & em"'eo. indicador &%+>e"ro de eriocromo T
2%+Mure;ida
@%+ calma"ita
E$tructura
em5leo e$ un a"ente com5le8ante mu! 3til 5ara la determinación del Ca<2 ! M"<2 del a"ua% Al $er la $al di$ódica del EDTA muc0o m$ $olu6le 7ue el cido, utilizaremo$ como com5le;ona el >a2EDTA% a mure;ida e$ el indicador adecuado 5ara 9alorar lo$ ione$ Ca<2 !a 7ue orma un com5le8o de color ro$a, meno$ e$ta6le 7ue el Ca+ EDTA, 5or lo 7ue al 9alorar con EDTA, lo$ ione$ Ca<2 $on $u$tra4do$ del indicador 5roduciendo el 9ira8e de ro$ado a azul 9ioleta color de la mure;ida en medio alcalinoB% alma"ite $er de color ro8o 9ino cuando $e une a un ion metlico ! 5uede $er de
Ran"o 5H&@% 5H2=%@ 5H@&&% =
*%+>aran8a de X!lenole
?%+Gioleta de 5irocatecol
=%+Calce4na
color azul, ro8o, naran8a o cuando no e$t unido a un ion metlico% Calma "ite $e utiliza a menudo en con8unción con EDTA La naran8a de ;ilenol tiene un m;imo de a6$orción 5ró;imo ! un m;imo de emi$ión alrededor, 7ue 9ar4a li"eramente en unción de la concentración de ione$ Determinación de calcio ! ma"ne$io
La calce4na 5uede u$ar$e tam6i#n 5ara la detección de e$tructura$ 9e$iculare$ de 5ol4mero$ mediante micro$co54a de luore$cencia%
5Ha & 2,&, 5Ha 2 2,, 5Ha @ *,2, 5Ha * ?,?, 5Ha ? &),K ! 5Ha = &&,'
'%+ curcumina
K%+ emato;ilin a
$e comercializa 5ara la 5 detección de menor 6oro AE>OR, de = 2))@B ! como COLOR indicador del AMARIL 5% La c3rcuma LO en 5ol9o, 5 = + nece$aria 5ara COLOR o6tener la >ARA>curcumina, A 5uede 5 encontrar$e en ma!or de la $ección de e$5ecia$ de la$ COLOR tienda RO-O i 6ien la Pa &),? 0emato;ilina e$ ,' ,* una $al neutra, $uele $er denominada como un colorante 6$ico, !a 7ue el com5onente cromooro re$ide en el com5le8o catiónico 6$icoB de la mi$ma% E$ de notar 7ue la tinción 0i$toló"ica 5or 0emato;ilina no indica tanto la con$titución 7u4mica de lo$ com5onente$ celulare$, $ino la den$idad de car"a$ el#ctrica$ ne"ati9a$ de lo$ mi$mo
%$ %+Azul de 0idro;inato l
A5titud 5ara la determinación de calcio
5 entre &2 ! &@
&)%+Calcon
e u$a 5ara determinar el calcio
" J.
&&%+Ditizona
Identiicador de zinc en $olucione$ concentrada$
P0 * a ?
La 3a'ora$i7n !e' Ca>=6 M,>= !e &na a'$&ota !e 00?0 m' !e a,&a ne$eit7 ?5 mL. !e EDTA 0?05M. Una e,&n!a a'$&ota e a'$a'ini*7 $on NaO? tra 'o $&a' e' 'H&i!o obrena!ante e 3a'or7 $on <?
−3
10
M *,Mm
=.TITULACION 1OLO CON Ca Ca<2
Ca<2
&)) ml WMCa 2< @&%@K ml ; ),)&&&? M EDTA
M M,>= ?JJ= ?J
(ACTOR E1TEQUEOMETRICO &Mm CaCO@
1 mM CaCO 3 1 L
=
100,08 mM CaCO3 1 L
&Mm M"CO@ K*,@)? m" D&re*a tota' 44,75
P5m CaCO@
?&?
ml ∗11,5 mM ∗100,08 L 100 ml
mg L ?&? 55m
D&re*a $#'$i$a @,? Mm( LX &))%)K
mg mmol
@?),2K m"(L D&re*a ma,nFi$a &,* Mm(LX K*,@)? m"(Mm &2? m"(L <. Con&'tar a$er$a !e 'a eH&i3a'en$ia !e 'o ""m e 5uede o6tener de la $i"uiente manera lo$ Jrado$ M"(l CaCO@ 7ue a $u 9ez e7ui9ale a 55m o 5arte$ 5or millónB% Vrance$e$ &)% In"le$e$ &*%@ Alemane$ &'%K Americano$ &'%2 me7(l% ?)%
