TERCER LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO “SEPARACION DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO” INTRODUCCION: Todos los iones del grupo II forman sulfuros que son insolubles en soluciones ácidas diluidas. Este hecho se aplica para separar el grupo II de los otros grupos. Siendo el reactivo reactivo de grupo de los cationes cationes del II grupo analítico analítico es el H 2S que hace hace precip precipitar itar estos estos cation cationes es en medio medio de ácido ácido clorhí clorhídri drico, co, sie siendo ndo posible posible separar separar los cationes cationes del del grupo analític analítico o III de los los I, III, III, I grupos que no precipitan ba!o la acci"n del sulfuro de hidr"geno en medio fuertemente ácido. #os cationes del grupo II se dividen en 2 subgrupos$ obteniendo a los sulfuros de los cationes Hg , %b, &i, 'u, 'd ( )s, Sb, Sn. #a precipitaci"n de los sulfuros se efect*a por medio de la saturaci"n con el sulfuro de hidr"geno pero para nuestro análisis el +a 2S de las disoluciones acuosas de diferentes sales con determinadas %H. )simismo el reactivo precipitante de grupo para los iones del grupo analítico, precipita en medio de H'l , compuestos sulfurosos de )s 2S ( los de antimonio ( los de esta-o.
#os cationes del grupo I precipitan en forma de sulfuros poco solubles a partir de soluciones ácidas medio ácido, pH ≈ /.01 mediante sulfuro de hidr"geno. #os cationes de este grupo tienen muchas propiedades comu co mune nes$ s$ ca capa paci cida dad d de for forma marr co comp mple le!o !os, s, de prec precip ipit itar ar en las las reacciones de oidaci"n reducci"n, etc. Estos elementos debido a su posici"n en la tabla de 3endel4iev, forman sulfuros que poseen distintas propiedades. Se les puede clasi5car en dos subgrupos$ Subgrupo IIA o del cobre:
'u26, 'd26, Hg26, %b261, &i6, ( otros. Subgrupo IIB o de las tiosales:
)s6 ( )s06, Sb6 ( Sb06, Sn26 ( Sn76, ( otros.
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OBJETIVOS: Hacer un reconocimiento de los cationes del segundo grupo. )prender los diferentes m4todos de separaciones de estos cationes. c ationes. 'onocer 'onocer algunas algunas característi características cas particulare particularess de estos precipitados, precipitados, a trav4s de sus respectivos precipitados.
FUNDAMENTO TEORICO: 9:;%< II )
REACCIONES REACCIONES DEL IÓN MERCÚRICO: Hg++ 8. 'on sulfur sulfuro o de de hidr hidr"ge "geno$ no$ =a un precipitado blanco, luego amarillo, casta-o ( 5nalmente negro de sulfuro merc*rico> HgS. En todos los casos, un eceso de sulfuro de hidr"geno da sulfuro merc*rico negro. El precipitado blanco inicial> es el clorisulfuro de mercur mercurio io HgS2'l2 o Hg'l Hg'l2.2HgS1 HgS1 que que se desc descom ompo pone ne por por el sulf sulfur uro o de hidr"geno. Hg'l2
6 2H2S
HgS2'l 6 7H'l
HgS2'l 6 H2S
2H'l 6 HgS
=espu4s$ Hg'l2 6 H2S
2H'l 6 HgS
2. 'on Soluc Soluci"n i"n de Hidr Hidr" "ido ido de de amonio$ amonio$ Se obtiene un precipitado blanco de cloruro aminomerc*rico, Hg+H 21'l> denominado ?precipitado blanco@, infusible@> por que se utiliAa sin fundir. fundir. Hg'l2 6 2+H7
Hg+H 21'l 6 +H 7'l 6 2H2<
REACCIONES REACCIONES DEL IÓN BISMUTO: Bi +3 8. 'on sulfur sulfuro o de hidr" hidr"geno geno$$ Se obtiene un precipitado pardo de sulfuro de bismuto, &i 2S> insolubles en ácidos diluidos en frío ( en soluci"n de sulfuro de amonio> pero solubles en 2 UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA FACUL ACULT TAD DE INGENIE INGENIERÍA RÍA GEOLOGICA, GEO LOGICA, MINERA MI NERA Y METALURGICA
TERCER LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO “SEPARACION DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO” ácido nítrico diluido, en caliente, ( en ácido clorhídrico concentrado, a ebullici"n. 2Bi(NO3)3 + 3H2S
Bi2S2 +6HNO3
2. 'on soluci"n de hidr"geno de sodio$ Se obtiene un precipitado blanco de hidr"ido de bismuto, &i en frío, con eceso de reactivo> soluble en ácidos. %or ebullici"n se torna amarillo debido a una deshidrataci"n parcial.
REACCIONES DEL IÓN CÚPRICO: Cu+2 8. 'on sulfuro de hidr"geno$ Se obtiene un precipitado negro de sulfuro c*prico, 'uS en soluciones neutras o de preferencia ácida H'l1, el precipitado es soluble en ácido nítrico diluido en caliente ( en soluci"n de cianuro de potasio, en el *ltimo caso se forma una sal comple!a cuprocianuro de potasio1, B C'u'+17D. El sulfuro c*prico es insoluble en ácido sulf*rico diluido a ebullici"n a diferencia del cadmio. CuSO4 + H2O
2. 'on hidr"ido de amonio$
CuS + H2SO4
=a un precipitado celeste de una sal básica> soluble en eceso de reactivo con formaci"n aAul intenso que contiene la sal comple!a sulfato tetraminc*prico. C'u+H17DS<7.
REACCIONES DEL IÓN CADMIO: Cd +2 8. 'on sulfuro de hidr"geno$ Se obtiene un precipitado amarillo de sulfuro de cadmio que en soluciones acidi5cados con un poco de H'l. El precipitado es soluble en ácido nítrico diluido ( sulf*rico, en caliente> pero es insoluble en soluci"n de cianuro de potasio. B'+. CdSO4 + H2S
CdS + H2SO4
2. 'on hidr"ido de sodio$ Se forma un precipitado blanco de hidr"ido de cadmio> 'd insoluble en eceso de reactivo.
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TERCER LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO “SEPARACION DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO” Cd(SO4 ) + 2NaOH 9:;%< II & TIOSALES1
Cd(OH)2 + Na2
REACCIONES DEL IÓN ARSÉNICO: As+3 8. Sulfuro de hidr"geno de hidr"geno$ Se obtiene un precipitado amarillo de sulfuro ars4nico )s 2S> en soluci"n ácido ácido clorhídrico1. El precipitado es insoluble en ácido clorhídrico concentrado caliente
REACCIONES DEL IÓN ANTIMONIO: Sb+3 8. 'on sulfuro de Hidr"geno$ En soluci"n moderadamente ácidos se forma un precipitado ro!o anaran!ado de pentasulfuro de antimonio, Sb 2S0. El precipitado es insoluble en soluci"n de carbonato de amonio> soluble en soluci"n de sulfuro de amonio formando tioantimonioato ( se disuelve tambi4n en ácido clorhídrico concentrado con la formaci"n del tricloruro de antimonio.
REACCIONES DEL IÓN ESTAÑO: S2+ 8. 'on Sulfuro de Hidr"geno$ Si forma un precipitado pardo de sulfuro esta-oso> SnS en soluciones no demasiado ácidas Cen presencia de H'l /,20F/,13 es decir pH G /, D. El precipitado es soluble en ácido clorhídrico concentrado> soluble en soluci"n amarilla de polisulfuro de amonio forman tioesta-o.
EQUIPO Y MATERIALES:
aso precipitado
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tubos de ensa(o
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embudo
papel 5ltro
Bagueta
papel de tornasol
Piceta REACTIVOS:
'romato de %otasio cido 'lorhídrico
B2 'r<7
H'l
Hidr"ido de )monio
+H7
Joduro de potasio BI cido Sulf*rico
H2S<7
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TERCER LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO “SEPARACION DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO” =icromato de %otasio cido +ítrico
B2 'r2
H+<
PROCEDIMIENTO EPERIMENTAL 8. En primer lugar ha( que corregir la acides de la soluci"n inicial que tiene los cationes del grupo II, agregando gota a gota +H7
que contiene cationes del grupo II
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Soluci"n
TERCER LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO “SEPARACION DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO” 2. #uego a-adimos gota a gota +a2S hasta notar la formaci"n de un precipitado ( luego procedemos a 5ltrar.
+a2S
El precipitado de color marr"n oscuro está formado por los sulfuros de los cationes del subgrupo II) HgS, %bS, &i 2S, 'uS, 'dS1 ( los del subgrupo II& )s 2S, Sb2S, Sb2S, SnS, SnS 21. . Transferimos el precipitado obtenido a un vaso con soluci"n de polisulfuro de amonio, posteriormente llenamos el contenido del vaso a un tubo ( sometemos este contenido a ba-o maría por unos segundos ( luego 5ltramos.
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) trav4s de la 5ltraci"n anterior separamos sub grupo II) precipitado1 del sub grupo II& soluci"n1. El precipitado puede contener$ HgS, %bS, &i2S, 'uS, 'dS, SL ( la soluci"n puede contener los tiosales +H 71)0S7, +H 71SbS7 ( +H712 SnS.
.8Transferimos el precipitado a un vaso que contiene H+<, calentamos ligeramente hasta observar un cambio ( luego enfriamos ( 5ltramos.
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El precipitado obtenido está compuesto por HgS ( S. .2) la soluci"n 5ltrada se le agreg" H 2S<7 ( la calentamos hasta observar desprendimientos de humos blancos, luego enfriamos, diluimos ( 5ltramos.
El precipitado blanco obtenido corresponde a %bS< 7. .) la soluci"n la alcaliniAamos con +H 7
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M
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El precipitado blanquecino corresponde a &i
El precipitado de color amarillo corresponde a 'dS.
7. #a soluci"n que contiene las tiosales es diluida ( luego la cadi5camos con gotas de H'l, calentamos ( 5ltramos.
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El precipitado que obtenemos puede contener )sS0, Sb2S, Sb2S0, ( SL. 7.8Traspasamos el precipitado a un vaso que contiene H'l, calentamos ligeramente ( 5ltramos.
El precipitado que obtenemos contiene )s 2S0. 7.2Se dilu(e la soluci"n hasta que la concentraci"n de H'l contenido se aproime a 2.7+.
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TERCER LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO “SEPARACION DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO” )-adimos a la soluci"n 7.20ml de agua destilada. #uego calentamos ( a-adimos gotas de +a 2S hasta observar la formaci"n de un precipitado.
El precipitado obtenido corresponde a Sb 2S0. 7.olvemos a diluir la soluci"n 5nal hasta que la concentraci"n de H'l se aproime a 8.2+. )-adimos 82.7ml de agua destilada a la soluci"n ( luego gotas de +a 2S hasta observar la formaci"n de un precipitado.
El precipitado obtenido corresponde a SnS 2.
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TERCER LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO “SEPARACION DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO” CUESTIONARIO 1. A) Ex!"#$% &'%(%%*+% -* +/0 -!0'"/0/ C2 3% !4'0 !0 '%-""+0-"2* ++0! /%! 5/ 4'$6 %rimero eliminamos los cationes del 8L 9:;%<, haciendo precipitar completamente con H'l +, luego a la soluci"n 5ltrada se le agrega un pedacito de papel tornasol indicador1, se neutraliAa a-adiendo gota a gota +H7
B) Q$7 '%-0$-"2* 3% /%&% /% 0/+0' /$'0*+% !0 '%-""+0-"2*6 )gregar gota a gota el reactivo de grupo para así lograr precipitar solamente los cationes del grupo correspondiente ( que no precipiten los cationes del siguiente grupo. ;na veA agregada las gotas de reactivo de!ar reposar la soluci"n para poder ver el precipitado ( luego 5ltrar la soluci"n. El precipitado obtenido son los cationes del grupo indicado.
5. A) I*/"#$% !3 -!'%3 /% !3 3$!8$'3 /%! 5/ 4'$. El precipitado blanco obtenido corresponde a %bS< 7 El precipitado blanquecino corresponde a &i
C2 3% "/%*+"9-0 3$ '%3%*-"06 ;na veA obtenida la soluci"n de nitratos plomo, cobre, bismuto ( cadmio1 agregamos ácido sulf*rico H2S<7 lo que permite identi5car al %lomo, por la
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TERCER LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO “SEPARACION DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO” formaci"n de precipitado blanco casi s"lida como peque-os puntitos en la soluci"n cristalina1 de sulfato de %lomo %bS< 71
. A) ;040 $* /"04'00 %3#$%<+"- I*/"-0*/ !0 3%0'0-"2* % "/%*+"9-0-"2* /% !3 -0+"*%3 /%! 5/ 4'$.
CATIONES DEL GRUPO II
HgS, %bS, &i 2S2, 'dS, 'uS
+H71)sS, +H 71SbS7, +H712SnS2
%b+<1, &i+<1, 'u+<12. 'd+<12
HgS
%bS<7
)s2S0, Sb2S0, Sb2S, SnS2, S
)s2S0
&i6, 'u26,
&i
C'u+H12DS<7,
'd
Sb'l,
Sb2
C'u'+17DN
Sn'l
SnS
B) E3-'"&0 !03 %-$0-"*%3 #$="-03 &0!0*-%0/03, /% !03 '%0--"*%3 %8%-+$0/03. •
%recipitaci"n de cationes del grupo II
%b62 6 H6 6 2'lN 6 +a 2Sac1
2+a'lac1 6 %bSs1 ↓
Hg62 6 H6 6 2'lN 6 +a 2S ac1
2+a'lac1 6 HgSs1 ↓
2)s6 6 H6 6 'lN 6 +a 2S ac1
+a'lac1 6 )s2Ss1↓
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TERCER LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO “SEPARACION DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO” 2)s60 6 H6 6 8/'lN 6 0+a2S ac1 2&i6 6 H6 6 'lN 6 +a 2S ac1
+a'lac1 6 &i 2Ss1↓
'd62 6 H6 6 2'lN 6 +a 2S ac1
'u62 6 H6 6 2'lN 6 +a 2S ac1
2+a'lac1 6 'dSs1 ↓ 2+a'lac1 6 'uSs1 ↓
2Sn62 6 H6 6 2'lN 6 +a 2S ac1
2+a'lac1 6 SnSs1 ↓
Sn67 6 H6 6 7'lN 6 2+a2S ac1 Sb6 6 H6 6 'lN 6 +a 2S ac1
7+a'lac1 6 SnS 2s1↓
+a'lac1 6 Sb 2Ss1↓
Sb60 6 H6 6 8/'lN 6 0+a2S ac1
•
8/+a'lac1 6 )s 2S0s1↓
8/+a'lac1 6 Sb 2S0s1↓
Separaci"n de los cationes del grupo II en subgrupos
%b62 6 Hg62 6 )s6 6 )s60 6 &i6 6 'd62 6 'u62 6 Sn62 6 Sn67 6 Sb6 6 Sb601ac1 6 27 SN2 6 +H768 6 SN2 6 calor %bS↓ 6 HgS↓ 6 'uS↓ 6 'dS↓ 6 &i2S↓ 6 )sS0 6 Sb2S0 6 SnS2
•
%recipitaci"n selectiva de cationes del subgrupo II)
HgS 6 H+< ac1
HgS↓ 6 So 6 H6 6 +< N
%b+<12ac1 6 H2S<7ac1
%bS<7↓ 6 2H+< ac1
&i2S<71ac1 6 H6 6
•
2&i
'dS↓ 6 7+H 6 2+a68
%recipitaci"n selectiva de cationes del subgrupo II&
)sS7N 6 H'l 6 +H 7S
)s2S0↓ 6 H6 6 'lN 6 +H 7S
SbS7N 6 H'l 6 +H 7S
Sb2S0↓ 6 H6 6 'lN 6 +H 7S
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TERCER LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO “SEPARACION DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO” SnS7N2 6 H'l 6 +H 7S )s2S0s1 6 H'l
SnS2↓ 6 H6 6 'lN 6 +H 7S
)s2S0↓ 6 H6 6 'lN
2Sb'lac1 6 0+a 2Sac1 Sn'l7ac1 6 2+a 2Sac1
>. S%0:
Sb2S0↓ 6 8/+a6 6 'lN
SnS2↓ 6 7+a'lac1
C$?N;)>5@
C$5@ @ >N;
"*%3+0&"!"/0/
5,1x11 E3 %! -!% 0*"0-0! /% -&'%
E3 !0 -*3+0*+% /%
"*%3+0&"!"/0/ /%! -!% E3-'"&0 !0 %x'%3"2* #$="-0, /% 3$ -*3+0*+% /% %3+0&"!"/0/ /% 8'0-"2* -0!-$!% 3$ (0!'.
B formaci"n G
#a constante de formaci"n O
1
K inestabilidad
B formaci"n G7.K8/82 . L3 3 -*3+0*+%3 /%! '/$-+ /% 3!$&"!"/0/ /%! 3$!8$' 0*+"*"3 /%! 3$!8$' /% -0/"
S
'%3%-+"(0%*+%. D%+%'"*% C$
2S8
S8
'dS O 'd26 6 FS2
S2
S2
Bps G2S812s81
Bps G S212
2.M8/N0MG8/ S82
8.28/N2G S22
S8 G K.8/N8
S2N
S2G 8./M08/N87
%or lo tanto el sulfuro antimonioso es más soluble que el soluble que el sulfuro de cadmio.
. D% $*0 $%3+'0 %30/0 /% !"+0'4"'", 3% K0 &+%*"/ 1.5 4'03 /% '%-""+0/ /% P&C'O> ?-'0+ /% !) C$0*+3 4'03 /% ! K0&'=0 %* !0 $%3+'06 UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLOGICA, MINERA Y METALURGICA
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TERCER LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO “SEPARACION DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO” #itargio G %b< mon"ido de plomo 3asa%b'r<7 G 8.2K/ gr 3asa molar %b'r<7 G 2.2 gPmol 3asa molar %b G 2/K.2gPmol %or lo tanto
$
8.2K/g O 2.2gPmol Q O 2/K.2gPmol QGm%b G /.88g
. C0!-$!% !03 (%-%3 #$% (0'=0 !0 3!$&"!"/0/ /%! A4C!, -!'$' /% !0+0, %* $*0 3!$-"2* .5N /% C!, -!'$' /% +03", -* '%3%-+ 0! 04$0 $'06 3?A4C!) 1.x11 C)g68D G , C)g N8D G 6 /./203. Bps)g'l1 G 8.K8/N8/ G 6 /./201 O R K.828/NMmolPl #a solubilidad de )g'l en el agua pura$ )g'l ⇔ )g68 6 'lN8 S
S
SG #uego a la presencia de /./203. de B'l, debe disminuir la solubilidad de )g'l,
aproimadamente a
que es igual a 8 veces.
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OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES •
Es recomendable lavar cuidadosamente los instrumentos de laboratorio para que en el momento de la práctica no ha(a impureAas en nuestros materiales. =ebemos colocar el papel 5ltro dentro del embudo en forma de cono ( adhiri4ndolo a las paredes de este con un poco de agua para que al momento de 5ltrar no se escape nuestro precipitado. =ebemos de ser mu( cuidadosos al momento de realiAar las neutraliAaciones, tratando de no ecedernos al momento de echar las gotas de reactivo a la soluci"n, si no la cantidad eacta para así lograr adecuado traba!o. +o tener contacto directamente con los vapores que se emiten al momento de neutraliAar la soluci"n, puesto que podríamos inhalarlos ( estos pueden llegar a ser t"icos para nosotros. %ara obtener una precipitaci"n más apropiada de los cationes del segundo grupo es más conveniente traba!ar en un medio acido. Se puede observar que a medida que vamos echando las gotas de reactivo mientras más gotas echemos la coloraci"n de la soluci"n que
•
se va formando va cambiando ligeramente de color. Se debe de!ar precipitar por un momento para evitar que algunos
•
cationes se encuentren en el siguiente paso a realiAar. #os sulfuros de antimonio se disuelven debido al calentamiento de H'l concentrado, mientras que los sulfuros pertenecientes al ars4nico precipitan.
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CONCLUSIONES #os cationes pertenecientes al segundo grupo que se encuentran en forma de sulfuros dentro de un medio com*n pueden ser tanto solubles como insolubles. #a identi5caci"n de los cationes de cobre ( cadmio, observados como comple!os más estables1, fue gracias al reactivo de B'+. En comparaci"n con el primer grupo de cationes el segundo requiere de unas precipitaciones mucho más selectivas para su respectivo reconocimiento. #os cationes que se forman debido al reactivo +a 2S, son lo que forman los precipitados más oscuros. %ara la separaci"n de cationes en este grupo se requiere de mucho más precisi"n, debido a que se forman soluciones más comple!as. El calentamiento de la soluciones no debe ser hasta que nuestro precipitado desapareAca. )l momento de calentar la soluci"n no se requiere de una cantidad promedio de tiempo, sino debemos calentar hasta el instante en que ocurra cierta variaci"n en la sustancia. #a soluci"n 5nal se separ" en dos partes debido a que se podía obtener diferentes cationes usando m4todos distintos en la misma soluci"n.
BIBLIOGRAFIA: •
• •
;3I') )+)#UTI')N';)#IT)TI) , ogel, )rthur SE3I':<)+#ISIS ;U3I'< ';)#IT)TI< . +. )leeiev ;I3I') 8/a. E=I'I<+, :a(mond 'hang.
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