ANALISIS QUIMICO FIGMM
OBJETIVO •
El objetivo objetivo del presente presente laboratorio laboratorio es Neutraliz Neutralizar ar una soluci ución valorada de HCl 0.1N con bór óra ax puro uro, neut neutra rali liza zarr una una so solu luci ción ón valo valora rada da de HC HCll 0.1N 0.1N co con n NaOH, y determinar la normalidad, molaridad de un cido comercial mediante un dens!metro
•
"eterminar la concentración de una solución de una base.
•
"eterminar la concentración de una solución de un acido.
SEPTIMO LABORATORIO DE 1 ANÁLISIS QUIMICO
ANALISIS QUIMICO FIGMM
FUNDAMENTO TEÓRICO: $ara determinar determinar la concentración de una solución desconocida se utiliza una se%unda solución de concentración conocida, &ue al mezclarse con la primera experimenta una reacción &u!mica espec!'ca y de este&uiometria tambi(n conocida. )a solución de concentración conocida se llama solución valorada.
VALORAR O TITULACIÓN TITUL ACIÓN *on los nombres &ue e dan al proceso de determinar del volumen necesario de la solución valorada para reaccionar con una cantidad determinada de la muestra a analizar. $or este motivo se dice &ue es un m(todo de anlisis volum(trico. *e lleva acabo a%re%ando en +orma controlada de la solución valorada a la solución problema, asta &ue se juz%a completa la reacción reacción entre los dos -Con el cambio cambio de color del indicador.
Signifca determinar la cantidad de una sustancia desconocida disuelta, haciéndola pasar cuantitativamente de una orma inicial de combinación a otra orma fnal de combinación, ambas bien defnidas químicamente.
$ara ello se a/ade una solución adecuada de un reactivo de concentración conocida y se mide exactamente el volumen &ue se a/ade de esta solución.
$E$C2ON $E$ C2ON "E *O)3C2ONE* 4)O )O"* "* *O)3C2ONE* 4)O"*
SEPTIMO LABORATORIO DE # ANÁLISIS QUIMICO
ANALISIS QUIMICO FIGMM
l realizar un anlisis volum(trico ay &ue conocer con toda exactitud la cantidad de sustancia reaccionante &ue est disuelta en un volumen determinado de l!&uido. Obtener soluciones valoradas exactas, de concentración per+ectamente conocida, es el punto ms importante del anlisis volum(trico6 son el patrón de medida de las soluciones problema, de concentración desconocida.
O78ENC2ON "E *O)3C2ONE* 4)O"*
Pueden preparare d!re"#a $ !nd!re"#a%en#e: a O&#en"!'n d!re"#a() )as soluciones valoradas se pueden obtener directamente por pesada de una cantidad de sustancia y disolución de la misma en un volumen determinado de a%ua. )as sustancias empleadas para la obtención directa, llamadas sustancias patrón o sustancias tipo primario, deben reunir las si%uientes condiciones6 b O&#en"!'n !nd!re"#a() Cuando no es posible la obtención directa, por&ue las sustancias no cumplen las condiciones del apartado anterior, se disuelve una cantidad de dicas sustancias próxima a la re&uerida y se valora indirectamente por medio de otra solución ya valorada o de un peso exacto de otra sustancia sólida, &u!micamente pura, &ue reaccione con a&u(llas. $or ejemplo, no puede obtenerse una solución valorada exacta de cido clor!drico por&ue su concentración suele ser muy variable, ni tampoco de idróxido sódico tan di+!cil de prevenir de una carbonatación. *in embar%o, si pueden tomarse como punto de partida al carbonato sódico puro, los &ue, previamente pesados, permiten valorar la solución de cido clor!drico y, ms tarde, a partir de (sta, la de idróxido sódico.
SEPTIMO LABORATORIO DE 5 ANÁLISIS QUIMICO
ANALISIS QUIMICO FIGMM
4)OC2ON "E *O)3C2ONE* El m(todo para valorar soluciones debe ele%irse teniendo en cuenta el 'n a &ue se va a destinar, incluso los HCl y H#*O9 pueden valorarse %ravim(tricamente. )as soluciones cidas pueden valorarse por reacción con soluciones de productos &u!micos puri'cados en cantidades exactamente pesadas, es el caso del 7orax o carbonato de sodio o por valoración de soluciones alcalinas valoradas.
$O*272)2"" "E 3N 4)OC2ON Se dice que es posible una valoración, si el cambio de observado que indica el fnal, tiene lugar por adición de un volumen de reactivo valorante que pueda medirse con un error relativo al volumen total de reactivo utilizado admisible para el propósito que se persigue.
$uesto &ue los indicadores presentan un cambio de color detectable al cambiar el pH de la disolución en # unidades de pH es posible la valoración si esta modi'cación de pH se consi%ue por adición de un incremento de volumen de reactivo valorante comprendido dentro del mar%en de error admisible &ue es solo una parte por mil. 4)OC2ON "E 3N C2"O :3E8E CON 3N 7*E :3E8E Este tipo de neutralización se ilustra con la valoración del cido clor!drico con idróxido sódico. H; ; OH< → H#O medida &ue la valoración pro%resa, va decreciendo la concentración de ión idró%eno -aumento el pH cerca del punto este&uiom(trico la variación sirve de base para la detección del punto 'nal de valoración. SEPTIMO LABORATORIO DE 9 ANÁLISIS QUIMICO
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4)OC2ON "E 3N 7*E :3E8E CON 3N C2"O :3E8E Esta valoración es enteramente anlo%a a la de un cido +uerte con una base +uerte, excepto en el sentido de la valoración. l comienzo -disolución alcalina, la disolución tiene una elevada concentración de OH < y por lo tanto un pH alto. El pH decrece %radualmente al principio, despu(s rpidamente en las proximidades del punto este&uiom(trico y de nuevo %radualmente despu(s de dico punto.
S$*u"!$ne S#andard para an+*!! "uan#!#a#!,$ "ua*!#a#!,$ En el anlisis volum(trico la concentración del analito se determina midiendo su capacidad de reaccionar con el reactivo patrón.
Este es una solución de concentración conocida capaz de reaccionar mas o menos completamente con la sustancia &ue se analiza. El volumen de la solución patrón re&uerido para completar la reacción con el analito se considera como un parmetro anal!tico dentro del anlisis volum(trico $uede ser necesario, ocasionalmente basar un anlisis en una sustancia &ue no cumple $atrones primarios para cidos6 Carbonato de *odio &ue es +recuentemente usado para soluciones cidas de analitos, se puede obtener puro en el comercio o prepararlo a partir del carbonato idro%eno C por una ora° C y 500 °de sodio puro calentado entre #>0 #NaHCO5 Na→-s #CO5 -s ; H#O -% ; CO# -%
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8ris<-idroximetil amino metano -8H@ o 82* -HOCH#5CNH# se puede obtener comercialmente con pureza de patrón primario, su peso e&uivalente es mas elevado -1#1,19 &ue el carbonato de sodio -=5,000 Otros patrones primarios cidos como el tetraborato de sodio, oxido de mercurio -22, oxalato de calcio. $atrones primarios para bases6 )os ms comunes son cidos or%nicos d(biles Hidro%eno :talato de $otasio -AHC BH9O9 el cual posee mucas cualidades necear!as para ser un patrón primario ideal. Es un sólido no i%roscópico con un peso e&uivalente elevado. En la mayor!a de los casos se puede usar el producto comercial sin necesidad de puri'carlo pero para anlisis con mayor exactitud este con certi'cado de pureza se puede obtener en el National 7ureau o+ *tandars. cido 7enzoico6 se puede obtener con un elevado %rado de pureza y se puede usar como patrón primario para bases el inconveniente es su limitada solubilidad Hidro%eno odato de $otasio -AH-2O 5# excelente patrón primario con peso e&uivalente elevado es un cido +uerte &ue se puede valorar usando cual&uier indicador con intervalos de transición de pH entre 9y10.
SEPTIMO LABORATORIO DE ? ANÁLISIS QUIMICO
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2N"2C"OE* C2"O<7*E )as sustancias utilizadas como indicadores en las valoraciones de neutralización son cidos o bases d(biles, cuyos iones tienen un color di+erente del de las +ormas sin disociar. *us e&uilibrios en disolución pueden tratarse matemticamente lo mismo &ue los de cual&uier otro icó%eno d(bil. $ara un indicador cido, representado para simpli'car por Hin, H2n
⇔
:orma DcidaD
:orma DalcalinaD
[H ] [In ]
[In ]
[ HIn ]
[ HIn]
+
A a
H; ; 2n<
−
K a
−
y
+
El color observado, es decir, la relación H
+
G a elevada
H
[H ]
In
−
F
[ HIn ]
depende de
+
, esta relación es pe&ue/a y el indicador H
+
presenta su color cidoG a baja , la relación es %rande y el indicador mani'esta su color alcalino. $ara un indicador cido < base, representado por 2nOH,
2nOH :orma D alcalina D
⇔
2n; ; OH<
:orma D cida alcalinaD
SEPTIMO LABORATORIO DE > ANÁLISIS QUIMICO
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[In ] [OH ]
[In ]
[ InOH ]
[InOH ]
+
Ab
$ara valores bajos de
OH
K b
+
−
y
[OH ] −
−
, la relación
In
+
F
[InOH ]
es %rande OH
−
y se aprecia el color cidoG para valores altos de , en &ue la relación anterior es pe&ue/a, se aprecia el color alcalino. Experimentando con observadores de visión normal, se a demostrado &ue en un sistema de dos colores, un color puede ser detectado en presencia del otro cuando la relación de la intensidad del primero a la del se%undo es alrededor de 1F10. s!, al pasar de la +orma cida de un indicador o su +orma alcalina puede apreciarse el cauco de color cuando +orma alcalinaIF+orma cidaI es de 1F10G en dirección contraria se observa el primer cambio de color cuando la relación es de 10F1. $oniendo la ecuación en +orma lo%ar!tmica, se tiene pH pA a ; lo%-2n
ANALISIS QUIMICO FIGMM
pueden no ser sim(tricos respecto al valor de pA a del indicador.
*E)ECC2KN "E) 2N"2C"O "EC3"O Como re%la %eneral se debe seleccionar el indicador &ue cambia de color en un pH aproximado al punto de e&uivalencia de la titulación pre+eriblemente &ue este por encima de (ste.
PROCEDIMIENTO •
4aloracion de HCl -0.1@6 se pesa #99,9=m% de 7OL puro , este se disuelve con ?0ml de H#O destilada , se a%ita asta la completa disolución del 7OL-si +uese necesario calentar. /adir unas %otas -#.5 de indicador anaranjado de metilo y titular con HCl -0.1@ y anotar el %asto.
SEPTIMO LABORATORIO DE J ANÁLISIS QUIMICO
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SEPTIMO LABORATORIO DE 10 ANÁLISIS QUIMICO
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4aloración del NaOH- O.1@ .*e toma #0ml de la solucion NaOH- 0,1@ y se diluye asta ?0=ml de a%ua , lue%o a/adir %otas-#<5 del indicador +eno+taleina y titular con solucion HCl- o.1 valorado y anotar el %asto.
SEPTIMO LABORATORIO DE 11 ANÁLISIS QUIMICO
ANALISIS QUIMICO FIGMM
CUESTIONARIO ./ Se
#ra&a0$
"$n
1
!nd!"ad$re
a"!d$)&ae2
3en$*3#a*e4na - e* anaran0ad$ de %e#!*$ a/ Ind!5ue e* ran6$ de P7 de ,!ra0e de "$*$r2 5ue preen#an e$ !nd!"ad$re - *$ "$*$re repe"#!,$( Ind!"ad$r naranjado de
P7 5.1 M
metilo :enol+tale!na
9.9 BM
+"!d$ ojo
Bae maril
zanaoria lo 2ncoloro violet
J.B
SEPTIMO LABORATORIO DE 1# ANÁLISIS QUIMICO
a
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&/E"r!&e *a 3'r%u*a de a%&$ !nd!"ad$re2 e !nd!5ue en "a%&!$ en u e#ru"#ura 5u4%!"a2 a* ,ar!ar e* P7 de *a d!$*u"!'n( )a +enol+tale!na es un indicador de pH -potencial idro%eno , &ue en soluciones acidas Gcual&uier compuesto &u!mico, &ue disuelto en a%ua da como resultado un pH menor a > , -ejemplo6 cido clor!drico G pero &ue en presencia de bases -sustancias derivadas de compuestos eteroc!clicos aromticos, se torna rosa o violeta.
1/ Para *a #!#u*a"!'n de* HCl( ) ≈ 0,1 M e u#!*!8' e* &'ra9 a/ C'%$ e de#er%!n' e* pun#$ ;na* de *a #!#u*a"!'n< *e reconoce con el indicador ,por el cambio de color ,por ejem la +enol+taleina y el anaranjado de metilo &ue son indicadores cambian de color cuando lle%an a su punto de viraje. ac
&/Ca*"u*e e* P(E(=Pe$ E5u!,a*en#e de* &'ra9/ e !nd!5ue *a 3$r%u*a 5u4%!"a 5ue 0u#!;"a u "a*"u*$( Na#79O>. 10H#O bórax #5#.> m% 5B1.# %Fmol
M 7OL
# nbórax
=
W M
0.2327 =
381.2
=
6.1044 x10
−4
mol
Pe&<% -HCl P e&<% -solución de bórax NHCl 4HCl nbórx x θ SEPTIMO LABORATORIO DE 15 ANÁLISIS QUIMICO
ANALISIS QUIMICO FIGMM
"/ Cu+n#$ %!*!e5u!,a*en#e "$n#en!a *a %ue#ra 5ue re"!&!'< P e&<% -solución de bórax n bórx x θ nbórax
=
W M
0.2327 =
381.2
=
6.1044 x10
−4
molx 2 = 12.2088 x10
−
4
eq − g
@ilie&uivalentes 1.##0BB me&<%
>/Se 5u!ere preparar a par#!r de* a"!d$ "*$r?4dr!"$2 HCl( ) 12 M - de *$ pe**e# de NaO7=S/2 ?!dr'9!d$ de $d!$2 12@*# de d!$*u"!$n 2.1M "ada una2 "$n *$ repe"#!,$ "+*"u*$2 !nd!5ue "$%$ pr$"eder4a< ac
≅
≅
En el pto. de e&uivalencia se cumple &ue6 me&. base me&. cido o sea, 100Q0.1= 1=0QN de donde la concentración del cido es N 0.10 e&F) ó 0.10 @ Cuando el volumen de cido a/adido es de 1B0 m), estamos en el si%uiente punto de la reacción6 NaOH ; H R Na ; H#O 100Q0.1= 1B0Q0.10 1= me& 1B me& <<< 5 me& 1= me& Es decir, se a +ormado una disolución re%uladora cuyo pH es 9.9 o lo &ue es lo mismo su -H ; 9.0Q10<= @. 8eniendo en cuenta &ue el volumen total en este punto es 100 ; 1B0 #B0 m) y considerando el e&uilibrio de disociación del cido, la concentración de todas las especies es6 H S < ; H; 5F#B0 1=F#B0 9,0Q10 SEPTIMO LABORATORIO DE 19 ANÁLISIS QUIMICO
ANALISIS QUIMICO FIGMM
Con lo &ue podemos determinar la constante de e&uilibrio del cido d(bil A -1=F#B0Q9.0Q10<= #.0Q10<9 -5F#B0 4olvemos al punto de e&uivalencia, para calcular el pH en (l NaOH ; H
H#O
S
Na ;
1= me& 1= me& <<< <<< 1= me& *e a +ormado una sal bsica, cuya concentración es -Na 1=F#=0 0.0? @, y &ue su+re un proceso de idrólisis < ; H#O S H ; OH< 0.0? < x x x A 1.0Q10<19 x# de donde x < Q10 #.0Q10 <9 0.0? < x *iendo entonces pOH =.B y por tanto el pH B.#
/a/ C$n u ,a*$re %ed!d$ de pe"!;" 6ra,!# HCl( ) de* 3u%an#e - de* H SO ( ) 2 a"!d$ u*3r!"$ "$%er"!a*( Ca*"u*e: *a N2 M2 X - % de un$ de *$ a"!d$( N=n$r%a*!dad/2 %=M$*a*!dad/ - X = 3a""!'n %$*ar de* $*u#$/( ac
2
4 ac
soluto
soluto
ρ 6 1,B50
%rFml valor medido
ρ
% H#*O9
1,B#J>
J1,B0
SEPTIMO LABORATORIO DE 1= ANÁLISIS QUIMICO
ANALISIS QUIMICO FIGMM
1,B5=9
J5,1J 2nterpolamos6 1.8354 − 1.83 1.83 − 1.8247
=
93 − % P % P − 91.8
T$ J#,5J %
$ara un volumen 1000 ml T$ J#.5JT Como
solución 1B50%
soluto 1?J0.>5>%
M
JB
n 1>.#=
Como 4 1)
M .@(1 M$*ar
como #
N >( N$r%a* &/Ind!5ue *a den!dad de* - 1>C(
H 2 O
de#!*ada a F
densidad en U%Fm5 a ?0 : JJJ.11 a #5 C JJ>.?#
/ a/ A 1%* de NH OH ( ) 2 (1N2 e *e ?a aHad!d$ .%* de HCl( ) (1N "a*"u*e e* pO7 de *a %e8"*a( ac
4
ac
N H 4 OH ( ac )+ HCl( ac ) → NH 4 Cl❑ + H 2 O❑
#0ml
1=ml
0,#N
0,#@
EN8ONCE*6 @oles inicio6
0.00=
0.009
@oles reacción6 0.009
0.009
SEPTIMO LABORATORIO DE 1? ANÁLISIS QUIMICO
ANALISIS QUIMICO FIGMM
E&uilibrio6
0.001
<<<<<<
NH9OHI 0.001F0.09= 0.0## $OH
→
OH
→
$OH 1.??
&/ A* HCl( ) (N e *e ?a aHad!d$ un ,$*u%en !6ua* de NaOH ( ) (>N( Ca*"u*e e* p7 - e* pO7 de *a $*u"!'n reu*#an#e( ac
ac
N H 4 OH ( ac )+ HCl( ac ) → NH 4 Cl❑ + H 2 O❑
xml
xml
0,5N
0,9N
EN8ONCE*6 @oles inicio6
0.00=
0.009
@oles reacción6 0.009
0.009
E&uilibrio6
0.001
<<<<<<
NH9OHI 0.001F0.09= 0.0## $OH
→
OH
→
$OH #.5?
/ Se ,a*$ran 1%* de KOH ( ) 2 ?!dr'9!d$ de p$#a!$2 (N "$n e* H SO ( ) (N( Ca*"u*e *$ pun#$ de *a "ur,a de #!#u*a"!'n $ neu#ra*!8a"!'n2 5ue "$rrep$nde a *a ad!"!$n de: 2 .12 12 11(2 12 >2 1 - 1(1%* de* a"!d$( ac
2
4 ac
SEPTIMO LABORATORIO DE 1> ANÁLISIS QUIMICO
ANALISIS QUIMICO FIGMM Curva de titulacion de NH4OH 0.1n con HCl 0.1N 12
10
8
pH
6
4
2
0 0
50
100
150
200
250
Vol. HCl ml
A*e9e!e, an+*!! "uan#!#a#!,$ p6( 1@ #a&*a . El punto 'nal de la titulación es el punto -1,#00 pH1 4ol #00mlde HCl. )a ecuación ser6 pH 1F#VpA H#O M1F# pA base M1F# pA sal
SEPTIMO LABORATORIO DE 1B ANÁLISIS QUIMICO
ANALISIS QUIMICO FIGMM
CONCLUSIONES a. El presente laboratorio nos permite determinar la concentración del HCl usando una solución patrón -titulante para lue%o
emplearlo en las dems
titulaciones &ue se realizaran con este b. $odemos realizar di+erentes titulaciones, solo tendr!amos &ue saber la cantidad &ue se est utilizando y conocer el ran%o de viraje de los di+erentes indicadores y su comportamiento dentro de este -color &ue adopta c. 8ambi(n se puede determinar la concentración de soluciones altamente concentradas utilizando en este caso el dens!metro, el cual determina la densidad de este y con ello mediante tablas determinar su porcentaje de pureza, lue%o usando la relación &ue involucra al porcentaje en peso, la densidad y el peso molecular determinar la concentración respectiva. d. )a valoración de una solución cida se lleva a cabo
experimentalmente,
determinando
SEPTIMO LABORATORIO DE 1J ANÁLISIS QUIMICO
el
ANALISIS QUIMICO FIGMM
volumen de cido &ue e&uivale a un peso conocido de sustancia alcalina.
BIBLIOGRAFA 8H3 2. 4OWE)
Xu!mica nal!tica Cualitativa. Editorial
Aarpelusz Xuinta Edición 7uenos ires 1J>9 4. N. )ELE2E4
nlisis Cuantitativo Editorial @ir 3**
1J>B
SEPTIMO LABORATORIO DE #0 ANÁLISIS QUIMICO
