UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS PROGRAMA DE INGENIERIA QUIMICA LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA II ESTANDARIZACION DE UNA SOLUCION DE NaOH Y DETERMINACION DE ACIDOS ORGANICOS EN PRODUCTOS DIVERSOS
OBJETIVOS -
Realizar la estandarización de una solución de Na0H Aplicar la volumetría de neutralización ácido-base en la determinación del contenido de ácidos en diferentes productos.
MATERIALES Y EQUIPOS Solución de Na0H
Equipo de titulación (bureta, soporte, pinza para bureta).
Solución indicadora de Fenolftaleina
Erlenmeyer de 125 o 250ml
Vinagre y gaseosas Limones y otras frutas cítricas Ftalato ácido de Potasio Agua destilada o desionizada
Pipeta graduada Bureta aforada Balanza Analítica Beaker pequeño
ESTANDARIZACIÓN DE UNA BASE 1. Coloque una bureta en un soporte. Llene la bureta con la solución de Na0H utilizando para el efecto un embudo. Adicione el líquido hasta que su nivel sobrepase la marca cero, es decir, la primera graduación superior. Abra la llave de la bureta, bureta, de tal manera, que el líquido líquido drene y ocupe la parte inferior de la misma. Continúe drenando hasta que el nivel de la solución llegue a la marca cero de la bureta. Reciba el líquido de exceso en un recipiente cualquiera. 2. Pese en la balanza balanza analítica entre 0.400 0.400 y 0.500 grs. grs. de Ftalato Acido de Potasio en un beaker pequeño y disuelva el contenido en cualquier volumen con agua destilada o desionizada. Trasvase cuidadosamente la solución obtenida a un erlenmeyer de 125 a 250ml. Repetidamente Repetidamente agregue agregue agua destilada al beaker para enjuague y
trasvase al contenido del erlenmeyer, sin tener en cuenta el volumen total de la solución obtenida y asegurándose de la completa disolución del reactivo. 3. Adicione unas tres gotas de fenolftaleina al contenido del erlenmeyer. 4. Coloque el erlenmeyer con su contenido debajo de la bureta y accione la llave de esta con una mano, mientras agita, el erlenmeyer con la otra imprimiéndole un movimiento circular. Deje fluir lentamente la solución manteniendo constante la agitación del erlenmeyer. Llega un momento en que la solución ácida empieza a tornarse rosada, sobre todo en el sitio en que cae la base. El color desaparece al principio con la agitación pero posteriormente, permanece estable en todo el cuerpo de líquido. Cuando esto ocurra, suspenda la adición de Na0H y siga agitando. Si el color desaparece, agregue una o dos gotas mas y agite. Continúe de esta manera hasta que el color rosado persista por lo menos durante 30 segundos. En este momento, se habrá alcanzado el PUNTO FINAL de la titulación. 5. Lea el nivel en el cual coinciden la graduación de la bureta con el menisco inferior del líquido para hallar el volumen gastado de la solución alcalina. RESULTADOS Se conocen así los datos: Peso de Ftalato Acido de Potasio: ____________________________________ mg. Peso equivalente del Ftalato Acido de Potasio _____________________mg/meg-g Volumen de Na0H gastado en la titulación ______________________________ ml Calcule la normalidad de la Solución de Na0H. DETERMINACIÓN DE ACIDO ACETICO EN EL VINAGRE 1. Llene una bureta con una solución básica de concentración conocida (Na0H). 2. pesar exactamente 3 g de vinagre que se desea analizar y llévelo a un frasco erlenmeyer de 125 a 250ml.
3. Agregue 20 a 25 ml de agua destilada al Erlenmeyer. 4. Añada dos o tres gotas de Fenolftaleina en solución alcohólica. 5. Realice la titulación y lea el volumen final de la bureta. 6. A partir del volumen de base gastado, de su concentración y de la masa de vinagre analizado, calcule el porcentaje por peso de Acido Acético en el vinagre analizando.
RESULTADOS: DATOS Peso del vinagre __________________________________________________ g Volumen gastado de la base ________________________________________ ml Normalidad de la base _____________________________________________ N Peso molecular del Acido Acético _____________________________________ Peso de un equivalente de Acido Acético _______________________________ g CALCULOS Porcentaje por peso de Acido Acético en vinagre ___________%
CONTENIDO DE ÁCIDO CÍTRICO EN BEBIDAS CITRICAS Este procedimiento puede experimentarse en limones, naranjas, maracuyas, toronjas, mandarina y otras frutas cítricas.
1. Pese exactamente 3g de la bebida cítrica en una pipeta aforada y llévelos a un erlenmeyer de 125 o 250ml. Agregue 20 y 30 ml de agua destilada para clarificar y hacer más fácil de detección de punto final. 2. Adicione dos o tres gotas de Fenolftaleina y titule con una solución acuosa de Na0H de concentración conocida previamente colocada en una bureta. -
Utilizando los conocimientos ya adquiridos, determine:
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El peso en gramos de Ácido cítrico (PM =192) presente en los 3g de bebida titulada.
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El porcentaje por peso de Ácido Cítrico en la bebida, en el supuesto de que todo el Ácido está presente en la bebida.
RESULTADOS: DATOS Peso de la muestra g Volumen titulado de la ml. Volumen de ml. Normalidad de la N Peso Molecular del g
de
bebida
solución
bebida
cítrica. cítrica
Na0H
gastado
solución
Na0H ácido
cítrico
CALCULOS - Peso del Acido Cítrico en el peso tomado de la bebida cítrica g - Porcentaje por peso de ácido cítrico en la bebida cítrica %
CONTENIDO DE ACIDO TARTARICO DE UN VINO
El vino es en realidad una disolución ácida diluida. Sin los ácidos tendría un sabor muy insípido y su estabilidad sería mínima, llegando incluso a ser atacado por muchos microorganismos que producirían fermentaciones no deseables. Incluso el color sería muy pobre. En la bodega se debe conocer en todo momento la acidez del vino a fin de determinar la cantidad adecuada de dióxido de azufre que se ha de añadir. La acidez total se define como la suma de los ácidos en estado libre que existen en el vino y que sean valorables, cuando se realiza la neutralización hasta pH=7,0, por adición de una disolución alcalina. Generalmente es del orden de 5 g/l expresada en ácido tartárico, o 3,25 g/l expresada en ácido sulfúrico. Los ácidos que se valoran son de naturaleza orgánica, siendo los principales: - Ácido tartárico. - Ácido cítrico.
- Ácido málico. - Ácido succínico.
- Ácido láctico.
La determinación de la acidez total se realiza en la práctica en base a una valoración ácido-base, utilizando como reactivo valorante una base fuerte como es el hidróxido sódico (NaOH). El indicador utilizado es la fenolftaleína. Técnica: En un erlenmeyer de 250 ml. se introducen 3g de vino blanco exactamente medidos y se diluyen con 20 a 25 ml de agua destilada libre de anhídrido carbónico. Se añaden unas gotas del indicador "fenolftaleina", con lo que la muestra no adquiere color alguno. Con la bureta ya enrasada de disolución de NaOH 0,1 N se empieza la valoración añadiendo gota a gota el reactivo valorante al matraz que contiene la muestra, tratando de agitar para conseguir una mezcla lo más íntima entre el reactivo valorante y el vino. Seguiremos repitiendo el proceso hasta que el color de la muestra vire a color rosa, punto en el cual consideramos que se ha alcanzado el punto de equivalencia. En este momento se leerán el volumen gastado de NaOH. Notas: No obstante, el mejor seguimiento de la valoración se puede hacer utilizando un pH-metro de precisión tomando medidas del valor del pH en cada momento con el fin de representar la curva de valoración. En el vino, también existen otros ácidos tales como el ácido sulfuroso, añadido en la vendimia y el ácido carbónico originado en la fermentación-. Mientras que el primero no influye apreciablemente en los resultados, el
segundo sí, llegando incluso a aumentarlos significativamente. Para evitar esta interferencia, se suele agitar el vino a temperatura ambiente, sometiéndole a vacío parcial hasta que cese el desprendimiento de anhídrico carbónico. También se puede hervir el vino durante un minuto para conseguir el mismo resultado. DETERMINACIÓN DE ACIDO TARTARICO EN VINO RESULTADOS: DATOS Peso del vino _____________________________________________________ g Volumen gastado de la base ________________________________________ ml Normalidad de la base _____________________________________________ N Peso molecular del Acido Tartárico _____________________________________ Peso de un equivalente de Acido Tartárico _______________________________ CALCULOS Con los datos obtenidos calcule el porcentaje p/p de Acido Tartárico en Vino.
DETERMINACION DE ACIDO LACTICO EN LA LECHE Colocar 20 cm3 de muestra en un matraz Erlenmeyer a diluir con 2 veces su volumen con agua libre de CO2 recién preparada. Añadir 2 a 3 gotas de fenolftaleína y valorar con hidróxido de sodio 0.1 N hasta la aparición de un color rosado persistente cuando menos un minuto. Proceda de igual forma para calcular el porcentaje de acido láctico.
