CRISTALIZACION CRISTALIZACION del ácido acetil salicílico OBJETIVO PARTICULAR Al fnalizar la práctica, el alumno podrá elegir la técnica de cristalización para purifcar sustancias sólidas.
OBJETIVOS ESPECIFICOS Aplicar la cristalización como medio de separación de compuestos Aplicar la cristalización como medio de purifcación de compuestos sólidos Evaluar el punto de usión como criterio cr iterio de pureza de los sólidos o de identidad de sólidos Explicar las dierencias entre las técnicas de cristalización simple, por par de disolventes y raccionada.
INTRODUCCIÓN La cristalización es un proceso de separación de un sólido, procedente de una disolución saturada caliente. De a! "ue en los tipos de cristalización #ver fgura $%, la solu&ilidad de las sustancias es el principio undamental, mientras "ue el p' y temperatura, son condiciones preliminares "ue promueven el crecimiento del cristal, el cual puede ser optimizado para producirlo con el tama(o y orma deseados
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2A* DE D+/L3E0-E
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4ig. $ -écnicas de cristalización -am&ién -am&ién llamada por los +ng. 5u!micos como operación unitaria, la cristalización es utilizada en la ormación de part!culas sólidas en un material undido, la producción de sacarosa ye n la ela&oración de pol!meros, cuyo comportamiento reológico está controlado directamente directamente por su estructura molecular, cristalinidad y unión cruzada. 6na clase muy com7n de pol!meros usados de manera extensiva en +ngenier!a y plásticos de consumo, es el denominado como termoplástico semicristalino, "ue incluye al polietileno, polipropileno, nylón y teretalato de polietileno #2E-%. 2ara estos termoplásticos semicristalinos, las propiedades !sicas del producto terminal manuacturado dependen de la distri&ución de la estructura entre regiones cristalinas de manera ordenada al azar y regiones amoras. En diversas ocasiones nos emos preguntado 8por "ué es inusualmente muy sensi&le este explosivo9 8por "ué ay compuestos "ue unden a :;<) arri&a de lo esperado9 8por "ué la f&ra de polipropileno muestra una &a=a resistencia9 8por "ué tal clase de cocolate es menos sua3e sua3e "ue de tal marca9 8de "ué depende la óptica del cristal9 8todos los cristales dan el mismo !ndice de reracción9 8existe dierencia entre el !ndice de reracción del diamante "ue del ru&!9 2odemos decir "ue la cristalización es capaz de responder estas preguntas, por"ue todo esto, depende de la ormación en la red cristalina para dar paso al cristal.
A)-+3+DADE +. El alumno llevará a ca&o una investigación &i&liográfca so&re los siguientes puntos> ?.@ 2ropiedades !sicas "u!micas y tóxicas de ácido acetilsalic!lico, almidón y car&ón activado. :. )ristalización a% Defnición &% undamento teórico c% propiedades "ue de&e reunir un disolvente para usarlo en la cristalización de una sustancia orgánica d% procedimiento para llevar a ca&o la cristalización con un disolvente e% procedimiento para llevar a ca&o la cristalización con par de disolventes % procedimiento para llevar a ca&o la cristalización raccionada g% procedimientos para inducir la cristalización % -ipos de secado de cristales .@ /&servar y analizar la inBuencia "ue presenta el llevar a ca&o una cristalización a temperatura am&iente y una cristalización por enriamiento rápido, respecto al tama(o y pureza de los cristales $.@ 2rocedimiento para determinar la solu&ilidad de un compuesto sólido en el la&oratorio C.@ )aracter!sticas de par de disolventes, dé e=emplos .@ 4iltración a% defnición &% tipos de fltración c% E"uipo y materiales re"ueridos en cada uno de los tipos de fltración d% venta=as del uso de las trampas de vac!o e% procedimiento para do&lar el papel en la fltración y sus venta=as .@ -ratamiento con car&ón activado #decoloración% a% cantidad empleada para este fn F.@ 2unto de usión a% defnición &% propiedades coligativas respecto al punto de usión de un sólido impuro c% di&u=e el diagrama de ases de la usión "ue descri&e el comportamiento de la mezcla de dos componentes A y G a dierentes concentraciones #punto eutéctico% d% mane=o de los aparatos 4iser Hones y del tu&o de -iele e% es"uemas de los aparatos 4iser Hones y del tu&o de -iele % actores experimentales "ue inBuyen en la determinación del punto de usión g% técnicas para tomar puntos de usión menor a cero <) % 8"ué es el punto de usión mixto9 i% 8cuándo se usa9 =% técnica para determinar el punto de usión mixto I% interpretación de los resultados del punto de usión mixto J.@ técnicas de extracción sólido@l!"uido del compuesto activo presente en el ármaco a emplear
?;.@ aplicación de la cromatogra!a en capa fna como criterio de pureza e identidad +. Ela&orar el diagrama de &lo"ues para aislar el compuesto activo del ármaco "ue incluya el procedimiento de su recristalización ++. Discutir los puntos anteriores con el asesor antes de llevar a ca&o la práctica +++. )alcular el rendimiento de la extracción sólido@l!"uido y de la recristalización +3. 1edir el punto de usión del ácido acetilsalic!lico de la extracción sólido@l!"uido y el de la recristalización 3. Entregar los cristales de AA de&idamente eti"uetados en un recipiente adecuado a su asesor 3+. )uestionario para resolver y anexar al inorme ?. 8es posi&le purifcar por cristalización un sólido "ue tenga impurezas insolu&les en r!o9 :. 8"ué es una disolución saturada, so&resaturada9 . 8Es posi&le purifcar por cristalización un compuesto "ue presente impurezas coloridas9 Expli"ue $. 8"ué caracter!sticas de&erá presentar un sólido para poder ser cristalizado de un disolvente9 C. 8"ué dierencia existe entre una cristalización y precipitación9 . 1encione alguno de los motivos de pérdida de las sustancias en una cristalización . 8"ué sucede si no se usa el disolvente ideal en una cristalización9 F. 8cómo se puede cristalizar un sólido cuando no se encuentra el disolvente ideal9 J. i una sustancia es insolu&le en agua y solu&le en etanol, descri&a mediante un diagrama de &lo"ues los pasos a seguir para purifcarla por cristalización ?;. i una sustancia con coloridas es insolu&le en exano y solu&le en acetato de etilo, descri&a mediante un diagrama de &lo"ues los pasos a seguir para purifcarla por cristalización ??. 8"ué caracter!sticas de&e presentar una sustancia para secarla en la estua9 ?:. e tiene cloroormo y agua como disolventes 8cree usted "ue se puedan emplear como par de disolventes9 Expli"ue ?. 8en "ué paso de la cristalización se usa una fltración por gravedad y cuándo una al vac!o9 8para "ué se emplea cada una9 ?$. i las impurezas principales de un compuesto "ue cristaliza de agua son car&ón y az7car 8"ué sugiere para purifcarlo9 Expli"ue mediante un diagrama de &lo"ues ?C. 8"ué son las Kaguas madres9 8en "ué paso de la cristalización se o&tienen9
