ANÁLISIS CUALITATIVO ELEMENTAL ORGANICO OBJETIVOS General: Conocer e identificar algunas pruebas sencillas de laboratorio en las que se basa el análisis cualitativo elemental orgánico. Específicos: Adiestrarse en el manejo de pequeñas cantidades de sustancias que requieren este tipo de trabajo analítico. Reconocer los principales elementos que conforman un compuesto orgánico a través de reacciones específicas. FUNDAMENTO: MARCO TEÓRICO: Pruebas generales de identificación en el análisis cualitativo elemental orgánico. Estas pruebas son utilizadas para determinar si una sustancia en particular contiene alguno de los elementos característicos de los compuestos orgánicos como lo son carbono, hidrogeno, oxigeno, nitrógeno, azufre, y halógenos. La mayoría de los métodos de identificación se basan en la solubilidad o insolubilidad que presentan algunos de los compuestos formados por los elementos anteriormente mencionados, esto permite que con una reacción precisa, compuestos con dichos elementos se precipiten evidenciando la presencia del mismo y calificando la muestra problema como orgánica. Entre las pruebas más comunes están las de identificación de carbono e hidrógeno por oxidación, y la identificación de nitrógeno, azufre, cloro, bromo y yodo por medio del método de fusión alcalina o prueba de Lassaigne.
Pruebas de identificación de carbono e hidrógeno. Este método se identifica el carbono mediante el desprendimiento del mismo en forma de dióxido de carbono liberado por el calor el cual al contacto con el hidróxido de bario formará un precipitado de carbonato de bario de color blanco. En cuanto a la presencia de hidrógenoo esta se evidencia si se presentan pequeñas gotas de agua condensadas en las paredes superiores del envase donde se lleva a cabo la práctica.
Método de la fusión alcalina.(Identificación de nitrógeno, azufre, cloro, bromo, yodo). El método de fusión alcalina consiste en la implementación de sodio metálico para formar sales comúnmente iónicas y solubles en agua, a las cuales por medio de pruebas químicas
se obtienen coloraciones o precipitaciones que revelan la presencia de estos elementos. En el caso del nitrógeno se evidencia una precipitación o coloración azul Prusia. El azufre se identifica mediante el ion sulfuro el cual se evidencia en una coloración púrpura. Finalmente respecto a halógenos como el cloro, este se obtiene agregando nitrato de plata el cual se disocia en agua y forma cloruro de plata el cual es insoluble en agua y se precipita.
Reacciones que se efectúan en cada caso. 1. Identificación del carbono e hidrógeno: [O] 1.1 C + CuO CO2 (gas) 1.2 CO2 + Ba(OH)2 BaCO3 + H2O (pp. Blanco insoluble) Este precipitado se disuelve en medio ácido: 1.3 BaCO3 + 2 HCl BaCl2 + CO2 + H2O Soluble 2. Fusión de las sales: C, H, O, N, S, X + Na NaCN, NA2S, Na X, NaOH 3. Identificación del Nitrógeno: 3.1 6 NaCN + FeSO4 3Na4 [ Fe(CN)6] + Na2SO4 3.2 3 Na4 Fe(CN)6 + 2Fe2(SO4)3 Fe4 [Fe(CN)6] 3 + 6 Na2SO4 Ferrocianuro férrico azul de Prusia 4. Identificación de azufre: 4.1 Na2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2 CH3COONa Sulfuro de plomo oscuro 4.2 Na2S + Na2 [Fe (CN)5NO] Na3 Fe(CN)5NaSNO Púrpura 5. Identificación de cloruro: 5.1 NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 Cloruro de plata 5.2 AgCl + 2 NH3 [Ag(NH3)2]Cl 5.3 Ag(NH3)2Cl + HNO3 AgCl + 2 NH4NO3
Interferencias más comunes en estas pruebas de identificación.
Al requerir de reacciones químicas determinadas, sujetas a la estequiometria, las concentraciones tanto de los elementos a identificar como la de los reactivos utilizados en el proceso, deben ser adecuadas para que la presencia de coloración o precipitado sea visible. También es muy importante tener los tubos de ensayo limpios y secos de tal forma que el pH no se altere de forma equivocada pues varias de estas reacciones dependen de si están en un medio acido o alcalino.
Otros métodos de análisis elemental. Espectroscopia óptica atómica [EOA]: La espectroscopia óptica atómica sirve para identificar los elementos presentes en la materia y determinar sus concentraciones. Para ello dichos elementos se convierten en átomos o iones en estado gaseoso por medio de un proceso denominado atomización. La atomización de la muestra suele hacerse, principalmente, con una llama o electrotérmicamente. En función de cómo midamos la cantidad de cada elemento en dicha atomización, existen diferentes métodos de espectroscopia óptica atómica, entre los que podríamos citar: Espectroscopia de absorción atómica (EAA, AAS en inglés) Espectroscopia de emisión atómica (EEA, EAS en inglés) Espectroscopia de fluorescencia atómica (EFA)
PRESENTACIÓN DE DATOS Experimento #1 (Carbono e Hidrogeno): Después de tener la mezcla de los compuestos en el tubo con desprendimiento conectado a otro tubo con la solución de hidróxido de calcio se procede a calentar el tubo con la mezcla donde se observa un burbujeo que indica la presencia de Carbono que se desprende como dióxido de carbono. También se observa la presencia de hidrogeno en forma de agua que se condensa en las paredes del tubo. Después de un tiempo se observa un precipitado blanco el cual corresponde a carbonato de calcio.
Experimento #2 (Método de fusión alcalina) Después de calentar un trozo de sodio en un tubo de ensayo hasta fundirlo, se agrega la muestra problema y se sigue calentando durante quince minutos aproximadamente. Después de dejar enfriar el tubo de ensayo se agrega etanol y se intenta disolver el sodio, se pudo observar un burbujeo y al terminar el burbujeo se agregó agua destilada y se volvió a calentar para solubilizar las sales. Mediante un choque térmico entre el tubo de ensayo y un vaso de precipitado con agua destilada, se filtró la sustancia obtenida.
(Nitrógeno)
Se agregó 3ml del filtrado en un tubo de ensayo con 3 gotas de solución de sulfato ferroso y se calentó suavemente hasta ebullición y después de dejar enfriar se agregó cloruro férrico el cual nos permitió observar una coloración azul intensa en el fondo del tubo de ensayo, pasado un tiempo se observó también un precipitado.
(Azufre “1”) Se agregó 2ml del filtrado en un tubo de ensayo con 3 gotas de acetato de plomo y se procedió a calentar. Al cabo de un tiempo de calentamiento se aprecia la aparición de un color marrón y después de un de un rato se observó un precipitado con este color.
(Halógenos) Se colocaron 3ml del filtrado en un tubo de ensayo con unas gotas de ácido nítrico y se procedió a calentar hasta ebullición para la eliminación de sulfuros y cianuros. Se observó un cambio amarillo. Se agregaron unas gotas de nitrato de plata hasta la aparición de un precipitado y se colocaron unas gotas de agua para determinar que halógeno era lo cual nos permitió decir que era bromo ya que el bromuro de plata es soluble en amoniaco. Experimento 1 2
3
Identificación de Carbono Hidrogeno Nitrógeno Azufre Halógeno (Bromo) Yodo Bromo Cloro
Prueba de identificación Precipitado blanco (Carbonato de calcio). Pequeñas gotas de agua. Precipitado azul. Precipitado marrón. Precipitado amarillo soluble en amoniaco (Bromuro de plata). Coloración violeta. Coloración café
CONCLUSIONES Al terminar la práctica se comprobó que todos los elementos que podía tener la sustancia problema se encontraban presentes. La identificación de estos elementos se puede realizar mediante algunas pruebas sencillas basadas en el análisis cualitativo de la sustancia y sin utilizar gran cantidad de sustancia, tal como se pudo ver en el laboratorio. Se puede decir que los elementos y sustancias orgánicas utilizadas poseen bajos puntos de fusión a comparación de sustancias inorgánicas.
BIBLIOGRAFIA
1. Vogel A.I.A. Textbook of practical Organic Chemistry. Third edition. Logmans London. 1962. 2. Shirner R.L. Fuson, R.C y Curtin D.Y. Identificación Sistemática de Compuestos Orgánicos. Limusa México, 1977. 3. Gómez C. (Nov 2011). Análisis Cualitativo Elemental Orgánico.
