ANALISIS DE ALCALINIDAD I OBJETIVOS titulaciones ácido base para preparar y normalizar una 1.1 Aplicar los conocimientos teóricos de las titulaciones solución de ácido sulfúrico 0.02 N. 1.2 Determinar el contenido de alcalinidad total como carbonato de calcio en el agua potable.
II PRINCIPIO DEL MÉTODO
El método de análisis es denominado Warder Warder y se basa en determinar la alcalinidad de la solución problema a través de un titulación directa con una solución valorada de un ácido fuerte empleando indicadores adecuados. El indicador fenolftaleína es conveniente para El viraje de la alcalinidad debida a hidróxidos y carbonatos, mientras que se debe usar un indicador que vire a pH 5, para valorar la alcalinidad total.
III GENERALIDADES
Al estado de solución solo pueden existir 5 clases de alcalinidad, estas pueden ser debidas a la presencia de hidróxidos, carbonatos, bicarbonatos, mezclas alcalinas de carbonatos con bicarbonatos, mezcla de carbonatos con hidróxidos. No pueden existir juntos hidróxidos y bicarbonatos porque estos reaccionarían de acuerdo a la siguiente reacción:
OH -
+
HCO3 -
CO3 -2 +
H20
Se denomina alcalinidad parcial a la alcalinidad debida a la presencia de carbonatos e hidróxidos y son determinadas por el indicador fenolftaleína. Alcalinidad total es la suma de todos los tipos de alcalinidad señalado anteriormente y son determinados por el indicador metil naranja.
Interferencias Si la solución a analizar contiene cloro libre puede decolorar el indicador que se usa por lo que, es necesario añadirle una gota de solución de tiosulfato de sodio 0.1 N. Si existieran en disolución partículas finas de carbonato de calcio o hidróxido de magnesio, deben eliminarse por filtración antes de la valoración.
Muestreo Las muestras se toman en frascos de polietileno o de vidrio pyrex y se ubican en lugares frescos. Se recomienda que la determinación de la alcalinidad se realice lo más pronto posible, de preferencia antes de un día.
IV APARATOS 4.1 4.2 4.3 4.4
Balanza analítica electrónica Denver Vasos de precipitados Matraces de erlenmeyer por 250 ml Bureta por 25 ml.
V REACTIVOS 5.1 Solución valorada de ácido sulfúrico 0.02 N 5.2 Solución indicadora de metil naranja.
Pesar 0.1 gramo del reactivo sólido, disolver y diluir a 100 mililitros con agua destilada.
VI PROCEDIMIENTO 6.1 Preparación de un litro de una solución 0.02 N de ácido sulfúrico La solución ácida será preparada a partir de la solución Stock 1 N de ácido sulfúrico. El volumen a medir es la siguiente : V1 x N1 = V2 x N2 Reemplazando datos se tiene :
V1 x 1 N =
1000 ml x 0.02 N
Medir 20 ml de la solución de ácido 1 N colocarlo en una fiola de un litro y diluir hasta la línea de enrase con agua destilada.
6.2 Estandarización de la solución ácida Se emplea el método del pipeteo o de la porción alícuota. Pesar exactamente 0.2000 gramos del reactivo analítico y colóquelas en un vaso de precipitado de 250 ml, disuelva los cristales con cerca de 50 ml de agua . Llevar la solución a una fiola de 250 ml, enrasar y homogeneizar la solución. Medir mediante pipeta 10.0 ml de solución, añadir agua hasta aproximadamente 70 ml., 2 a 3 gotas del indicador metil naranja con lo que la solución toma un color amarillo. Titular con la solución de ácido a valorar hasta que la solución vire a un color anaranjado neto.
Reacción de valoración: Na2CO3 + H2SO4
Na2 SO4 + CO2 + H2O
reactivo patrón
ácido
El peso equivalente del carbonato de sodio es : PE = Na2CO3 = 105.98 g = 52.99 g / eq 2 2
Cálculo del peso de carbonato en la alícuota : 0.2000g x 20 ml = 0.0160 g 250 ml
6.3 Análisis de la muestra
A Alcalinidad Parcial Se mide exactamente 50 a 100 ml de muestra y se deposita en un Erlenmeyer de 250 ml. Añadir 2 - 3 gotas de fenolftaleína y titular con solución valorada de ácido sulfúrico 0.02 N, hasta decoloración del indicador.
B Alcalinidad total Se mide exactamente 50 a 100 ml de muestra y se deposita en un matraz de Erlenmeyer de 250 ml. Añadir 2 - 3 gotas de metil naranja y titular con la solución valorada de ácido sulfúrico 0.02 N hasta observar el primer vire de color de la solución. Anotar el gasto del ácido.
VII CALCULOS La reacción de titulación en la que interviene el carbonato de calcio es la siguiente:
CaCO3 +
H2SO4
CaSO4 + CO2 + H20
Por lo tanto, el peso equivalente del carbonato de calcio se corresponde con dos iones hidrógeno del ácido.
PE = CaCO3 = 2
100.08 = 50.04 g / eq. 2
p.p.m CaCO3 = ml gastados x 0.02 meq /ml x 50.04 mg.CaCO3/meq x 1000 ml ml muestra x 1L 1 ppm = mg / litro.
VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS
Los resultados se expresan como partes por millón referida a carbonato de calcio
CUESTIONARIO 1. ¿Cuántos tipos de alcalinidad en el agua conoce? 2. Definir que es acidimetría 3. ¿Porque en la determinación de una muestra de agua se usa como indicador la fenolftaleína y luego metil naranja? 4. ¿Porque se expresa el resultado de la alcalinidad referida a carbonato de calcio en ppm? 5. ¿Cuántos ml de solución 0.1200 N de un ácido se necesitan para neutralizar exactamente 32 ml de una solución 0.1500 N de una base? 6. Se mezclan las siguientes soluciones: 50 ml de NaOH 01450 N, 22 ml de H2SO4 0.1050 N y 40 ml de HCl 0.0950 N ¿Cuál es la normalidad de la solución en ácido o en base? 7. Que peso de Na2CO3 deberá tomarse para el análisis de modo que cuando se neutralice completamente con ácido 0.145=n, cada ml del ácido utilizado represente el 1% de Na2CO3 en la muestra? 8. Calcular los tipos de alcalinidad de la muestra si el ácido gastado a la fenolftaleína es de 10 ml y el gasto al metil naranja es de 20 ml, la adición de los indicadores son sucesivos
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INFORME DE LABORATORIO # 8 DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD FECHA: 18/07/18
GRUPO: 6
APELLIDOS Y NOMBRES: Tuni Huanca Fernando ANÁLISIS: Determinación de alcalinidad total del agua MÉTODO: Acidimetrico de Warder MUESTRA: Agua potable, la tomilla 100.0 ml Agua acequia 100.0 ml CONTENIDO TEORICO: 50 ppm CALCULOS 1.- Valoración de la solución 0.02 N de ácido sulfúrico con carbonato de sodio anhidro Datos:
Peso del reactivo patrón = 0.2031 g Volumen aforado = 250 ml Volumen alícuota = 20 ml Gasto del ácido = 13.9 ml Peso equivalente del Na2CO3 = 0.162g Mili equivalente del Na2CO3 = 0.022 meq/ml
CALCULO DE PESO DE Na2CO3
0.2031 23 ∗ 20 = 0.0162 250 Factor . Gasto teórico = .∗. ⁄ = 15.2859
Factor =
= 15.2859
Solución:
. ∗ . . ∗ Normalidad = . . Normalidad =
Normalidad = 0.022 Molaridad=
⁄
. ∗ . .
Molaridad= 0.01099 M Agua destilada: Análisis de la muestra a)
Datos:
Volumen de la muestra = 100 ml Gasto de H2SO4 = 4.5 ml Normalidad exacta = 0.02215N Mili equivalente CaCO3 = 50 mg/meq
b) Solución:
∗ ∗ ppm CaCO3 = ∗ ∗1000 . ∗. ∗ ppm CaCO3 = ∗1000 ∗ ppm CaCO3 =49.84. TABLA DE RESULTADOS
N. muestra 1 2 3 4 5 6 7 AGUA CRUDA: Análisis de la muestra b)
Datos:
Volumen de la muestra = 100 ml Gasto de H2SO4 = 4.4 ml Normalidad exacta = 0.02215N
ppm CaCO3 44.80 43.68 49.84 43.23 47.80 46.15 43.73
Mili equivalente CaCO3 = 50 mg/meq
b) Solución:
∗ ∗ ppm CaCO3 = ∗ ∗1000 . ∗. ∗ ppm CaCO3 = ∗1000 ∗ ppm CaCO3 =48.73 TABLA DE RESULTADOS
No muestra 1 2 3 4 5 6 7
ppm CaCO3 45.28 44.15 48.73 44.95 48.48 46.32 44.29
DISCUSIÓN DE RESULTADOS: Los porcentajes tan variados se deben a varios factores: El cuidado que se tuvo al momento de titular La normalidad de la solución La medición de la muestra OBSERVACIONES: Para tener resultados óptimos trabajar con mucho cuidado, evitando así errores CONCLUSIONES: Se aplicó los conocimientos teóricos de las titulaciones ácido base para preparar y normalizar una solución de ácido sulfúrico 0.02 N. Se determinó el contenido de alcalinidad total como carbonato de calcio en el agua potable y agua de acequia.
FIRMA DEL ALUMNO:………………………………………………………………………………….
SECUENCIA:
CUESTIONARIO:
1. ¿Cuántos tipos de alcalinidad en el agua conoce? Los tipos de Alcalinidad Debido a que la Alcalinidad depende del sistema Carbonato existente en la muestra, esta puede clasificarse: • Alcalinidad a La Fenolftaleína o Alcalinidad Cáustica Definida como la cantidad de
ácido fuerte (Moles/L), necesaria para disminuir el pH de la muestra a pH-CO3 =
• Alcalinidad de Carbonatos Definida como la cantidad de ácido fuerte (Moles/L),
necesaria para disminuir el pH de la muestra a pH-HCO3 =
• Alcalinidad Total Definida como la cantidad de ácido fuerte (Moles/L), necesar ia para
disminuir el pH de la muestra a pHCO2 2. Definir que es acidimetría
Es la determinación de la acidez de un líquido, es decir, la medida de la cantidad de ácido libre que existe en una disolución. Es una operación inversa a la alcalimetría. Se da el nombre de acidimétricos a los medios o procedimientos que se conocen en química para determinar o medir la cantidad de ácido que existe en un cuerpo determinado. Hay vanos procedimientos para determinar la cantidad da ácido existente en un cuerpo: así, se puede determinar por una solución valorada de un álcali libre como la sosa, o bien por una tierra alcalina como la barita, o también por el carbonato sódico. Para las determinaciones acidimétricas, puede procederse de tres modos:
1° Método general. - Se prepara una disolución valorada de carbonato sódico, o de potasa cáustica, y se neutraliza con ella el líquido ácido; deduciéndose la acidez del líquido o cantidad de ácido libre por la cantidad de disolución alcalina gastada hasta llegar a la saturación completa. La manera de operar y de efectuar los cálculos es idéntica a la expuesta en la acetimetría. 2° Método de Buffer. - Este método es excelente para las aplicaciones técnicas, tanto por le facilidad con que puede prepararse el reactivo, cuanto porque la manipulación es muy sencilla. En este procedimiento la saturación del ácido no se hace por una sola base, como en el método general, sino por una combinación soluble de dos, de las cuales la una está disuelta a favor de la otra. 3° Método de Pettenkofer. - Este método fue ideado para aplicarlo solamente a la determinación del ácido carbónico, pero puede emplearse también en la determinación de todos los ácidos en general. Su fundamento es bien sencillo. Se neutraliza el líquido ácido que se trate de ensayar con un exceso de agua de barita cuyo volumen y fuerza se conozca, y se mide después por una disolución ácida graduada el exceso de barita que se haya empleado. Se reconoce el fin de la operación tocando con una varilla de vidrio en el líquido y después en papel teñido de amarillo con la tintura de cúrcuma; mientras haya la menor cantidad de barita por saturar, el papel amarillo toma color rojo, y cuando la neutralización es completa no hay cambio del color amarillo primitivo. Esta reacción es muy sensible. Restando de la disolución de barita gastada lo que corresponda a la disolución ácida graduada que se haya consumido después en la neutralización del exceso de barita libre, el resto obtenido represente la barita empleada en neutralizar los ácidos de la disolución que se ensaya. Conociendo esta cantidad de barita es fácil determinar entonces la acidez correspondiente por un cálculo semejante al empleado en el método general. 3. ¿Porque en la determinación de una muestra de agua se usa como indicador la fenolftaleína y luego metil naranja? Para determinar si el agua de la muestra es una solución acida o una solución básica, las sustancias que cambian de color en función de variación de la magnitud de “pH”. La Fenolftaleína: (C20H14O4) es un Indicador ácido, cuyo intervalo de pH es
(8.3-10). - En presencia de soluciones ácidas, es incolora. - En presencia de soluciones básicas o alcalinas es de color rojo-violeta. Naranja de metilo o heliantina: (C14H14N3NaO3S). Es un Indicador básico, cuyo intervalo de pH es (3.1- 4.4). - En presencia de soluciones ácidas, toma una coloración rosa. - En presencia de soluciones básicas, toma una coloración amarillo-anaranjada.
4. ¿Porque se expresa el resultado de la alcalinidad referida a carbonato de calcio en ppm? En química del agua la alcalinidad se expresa en PPM o el mg/l de carbonato equivalente del calcio Porque la concentración de carbonato de calcio en el agua es muy pequeña, y para que se haga más fácil el estudio de esta, se utiliza estas medidas
5. ¿Cuántos ml de solución 0.1200 N de un ácido se necesitan para neutralizar exactamente 32 ml de una solución 0.1500 N de una base?
∗ 0.1200 = 32.00 ∗ 0.1500 = 32∗0.15/0.1200 =40 ml 6. Se mezclan las siguientes soluciones: 50 ml de NaOH 01450 N, 22 ml de H2SO4 0.1050 N y 40 ml de HCl 0.0950 N ¿Cuál es la normalidad de la solución en ácido o en base?
= 50 0.1450 = 7.25 = 22 0.1050 = 2.31 = 40 0.0950 = 3.80 _______________________________________ = 112 ? = 1.14 = 0.0102 ó á = 1.14 112 7. Que peso de Na2CO3 deberá tomarse para el análisis de modo que cuando se neutralice completamente con ácido 0.145=n, cada ml del ácido utilizado represente el 1% de Na2CO3 en la muestra?
→ # = # # = 1 0.145 = 0.000145 # = 1 1000 Calculo PE (Na2CO3)
106 =53/ 23 = = 2 2 23 #23 = 23 23 = # 23 23 23 = 0.000145 53/ = 0.007685
0.007685 1.000% 100% = 0.7685Na2CO3 8. Calcular los tipos de alcalinidad de la muestra si el ácido gastado a la fenolftaleína es de 10 ml y el gasto al metil naranja es de 20 ml, la adición de los indicadores son sucesivos
50 = 1 1000 100 1 Con el gasto de 10 ml con fenolftaleína
50 1000 10 0.02215 = 1 =110.75 100 1 Indica que se están neutralizando la mitad de carbonatos presentes en la muestra Con el gasto de 10 ml con metil naranja
50 1000 20 0.02215 = 1 =221.5 100 1 Se neutralizan la mitad de carbonatos restantes de la primera neutralización y también se neutralizan los bicarbonatos presentes en la muestra.
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DETERMINACIÓN DE ACIDEZ I OBJETIVOS 1.1 Aplicar los conocimientos volumétricos en la preparación de soluciones álcalis 1.2 Estandarizar la solución de hidróxido de sodio 1.3 Analizar el contenido de Ácido acético en el vinagre y ácido láctico en leche
II PRINCIPIO DEL MÉTODO
El método utilizado es el Alcalimétrico. Consiste en titular una porción en volumen de la muestra que contiene el analito, ácido Acético, con una solución valorada de una base fuerte y empleando como indicador la fenoltaleína. La reacción principal de titulación es la siguiente:
CH3 - COOH Analito
+ NaOH titulante
NaCH3 - COO
+ H2 O
El ácido predominante en este tipo de muestra, es el ácido acético, aunque están presentes otros ácidos, el resultado se suele expresar como contenido en ácido acético. En la determinación de la acidez de la leche su contenido se debe a la presencia de ácido láctico y su reacción de titulación es la siguiente: CH3CH(OH)COOH + NaOH ------ NaCOOCH3CH(OH) + H2O Analito titulante El resultado se expresa como ácido láctico.
III GENERALIDADES
El vinagre es el líquido producido a partir de una materia prima adecuada que contiene almidón o azúcar o almidón y azúcar por el proceso de una doble fermentación alcohólica y acética y el cual contiene no menos de 4% p/v de ácido acético. Las etapas de fabricación del vinagre son de mezclado, fermentación y acetificación, en ellas los almidones son convertidos en azúcares, estos azúcares fermentables se transforman para dar alcohol etílico y bióxido de carbono y luego se pasa a la acetificación que consiste en la oxidación del alcohol del líquido a ácido acético por el oxígeno atmosférico bajo la acción de microorganismos del género Acetobacter. Las muestras de vinagre artificial presentan una acidez total no menor del 4%. Los productos de buena calidad contienen al menos 5 %. Las actividades de microorganismos y gusanos del vinagre provocan un descenso de la acidez. La leche es un producto o alimento natural e integral obtenido por ordeño total y no interrumpido de vacas sanas, limpias y bien alimentadas, recogido con limpieza excepto durante 15 días antes y 15 días después del parto. La composición depende de la alimentación del animal así como la especie y del tipo de raza. Los componentes son: Carbohidratos (lactosa), proteínas (caseína, lacto albúmina), grasa (ácido cáprico, palmítico, oleíco), minerales, etc.
Interferencias
En ciertos tipos de muestras el color proveniente de ella tiende a enmascarar el vire de color del indicador causando problemas en observar con nitidez el punto final de la valoración al diluir el vinagre, se reduce la intensidad de su color de modo que no interfiere en el vinagre el indicador.
IV APARATOS 4.1 Balanza Electrónica Denver 4.2 Bureta por 25 ml 4.3 Vasos de precipitados por 250 ml 4.4 Matraces de erlenmeyer por 250 ml. 4.5 Pipeta graduada por 2 ml
V REACTIVOS 5.1 Solución valorada de hidróxido de sodio 0.100 N. 5.2 Solución indicadora de fenolftaleína
Se pesa 0.1 gramos del reactivo sólido de fenolftaleína, se disuelve y diluye con alcohol al 60% hasta un volumen de 100 ml.
VI PROCEDIMIENTO: 6.1 Preparación de un litro de solución de hidróxido de sodio libre de carbonatos a partir de la solución concentrada de NaOH al 50%.
A) Determinación de la concentración de la solución al 50% de hidróxido de sodio Previamente preparar la solución concentrada de hidróxido de sodio (pesos iguales de hidróxido de sodio y agua), se deja en r eposo en un frasco de polietileno con tapa por espacio de una semana, el carbonato de sodio sedimenta por ser insoluble en este medio, el líquido sobrenadante se separa y corresponde al hidróxido de sodio libre de carbonatos. La concentración aproximada de esta solución es de más ó menos 17 a 19 N.
B) Técnica para determinar la concentración de la solución concentrada Mediante una pipeta medir exactamente 1.0 ml de la solución concentrada de hidróxido de sodio, colocarla en un vaso de precipitados de 250 ml y agregue más ó menos 80 ml de agua destilada hervida y enfriada. Añadir 2 - 3 gotas del indicador metil naranja. Se titula con solución 1 N de ácido sulfúrico valorada hasta que el color amarillo de la solución de hidróxido vire al anaranjado neto. Calcular la normalidad de la solución: Se aplica para ello la ecuación de dilución:
V 1 x N1 = V2 x N2 2.0 ml x N1 = (ml gastados x factor) x 1 N N1 = Preparación de la solución de hidróxido de sodio N/10 Previamente se calcula la cantidad de hidróxido al 50% requerido para preparar un litro de solución de hidróxido de sodio N/10.
V1 x
N1
= 1000 ml x 0.1 N
Medir el volumen (V1) calculado, se lleva a una fiola de un litro y se completa con agua destilada hervida y fría hasta la línea de enrase. Finalmente agitar para homogeneizar.
6.2 Valoración de la solución preparada con biftalato de potasio
Se pesa 0.2000 gramos de Ftalato ácido de potasio, calidad reactivo analítico, previamente desecado. Se disuelve con 100 ml de agua destilada hervida y enfriada, se agita y se añade 2- 3 gotas de indicador fenolftaleína. Se agrega desde una Bureta la solución 0.1 N de hidróxido de sodio sobre la solución de biftalato de potasio, hasta la aparición de un ligero color rojo grosella. En ese momento se deja de añadir la solución de hidróxido de sodio y se anota el gasto de la Bureta. La reacción de valoración es la siguiente:
KH C8H4O4 + NaOH K Na C8H4O4 + H2O Biftalato de potasio titulante El peso equivalente del biftalato de potasio es : 204.23 g /eq, por lo tanto su miliequivalente gramo es 0.20423 g / meq. La solución se conserva en un recipiente de plástico y cerrada con tapa hermética. Se rotula el recipiente indicando su concentración, factor de corrección y fecha de valoración.
6.3 Análisis de vinagre Medir exactamente mediante pipeta 1.0ml de muestra de vinagre, llevar a un matraz erlenmeyer de 250 ml y diluir con 100 ml de agua destilada, hervida y enfriada. Homogeneizar la solución y añadir 2 - 3 gotas de indicador fenoltaleína. Añadir desde una Bureta solución valorada de hidróxido de sodio 0.1000 N hasta la aparición del primer matiz rosa persistente en la solución que se titula. 6.4 Análisis de leche Medir exactamente mediante pipeta 10.0ml de muestra de leche, llevar a un matraz erlenmeyer de 250 ml y diluir con 100 ml de agua destilada, hervida y enfriada. Homogeneizar la solución y añadir 2 - 3 gotas de indicador fenoltaleína. Añadir desde una Bureta solución valorada de hidróxido de sodio 0.1000 N hasta la aparición del primer matiz rosa persistente en la solución que se titula
VII CALCULOS De la reacción de titulación se tiene que el peso equivalente del ácido acético (60 g/mol) es igual a su peso molecular por lo que su miliequivalente gramo es 0.060 g / meq. El peso equivalente del ácido láctico (90.08 g/mol) es de 0.0900 g/meq % ácido acético = ml gastados x 0.1000 meq / ml x 0.060g. A. acético/meq ml muestra
x 100
% ácido láctico = ml gastados x 0.1000 meq/ml x 0.009 g Acido láctico/meq x 100% ml de muestra
VIII EXRESIÓN DE RESULTADOS
El resultado se expresa como porcentaje de ácido acético
CUESTIONARIO 1.- ¿En qué consisten los métodos alcalimétricos? 2.- Señale razones porque utiliza el indicador fenoltaleína en los análisis de acidez 3.- Determine el factor para expresar el resultado como ácido láctico
INFORME DE LABORATORIO # 9
DETERMINACIÓN DE ACIDEZ FECHA: 18/07/18
GRUPO:6
APELLIDOS Y NOMBRES: Tuni Huanca Fernando ANÁLISIS: Determinación del contenido de acidez en alimentos MÉTODO: Alcalímetro MUESTRA: Vinagre comercial, Venturo 1.0 ml CALCULOS: Valoración de la solución N/10 de hidróxido de sodio con biftalato de potasio Datos:
Peso del reactivo patrón = 0.2000 g Gasto de la solución de NaOH = 10.0 ml Peso equivalente del biftalato = 204.22 g Mili equivalente del biftalato = 0.20422 g
SOLUCIÓN: Reacción química:
→ Normalidad
( ) . . ( ) = . . . ANÁLISIS DE VINAGRE Datos: = 1.0 ml Volumen de la muestra Gasto de NaOH = 9.6 ml = 0.0979 meq/ml Normalidad exacta Peso equivalente ácido acético = 60 g Mili equivalente ácido acético = 0.060 g/ meq Valor teorico: 5.0%
SOLUCIÓN: Reacción química:
→ % = . . . % = = .% TABLA DE RESULTADOS No Muestra 1 2 3 4 5 6 7
% CH3COOH 5.14 5.35 5.64 5.25 5.64 5.64 5.49
TRATAMIENTO ESTADISTICO DE ANALISIS DE VINAGRE
No Muestra
% CH3COOH
1
5.14
2
5.35
3
5.64
4
5.25
5
5.64
6
5.64
7
5.49
Error Absoluto Error= Valor medido – valor teórico Error= 5.64 – 5.00 Error= 0.64
Valor sospechoso o dudoso
%Error relativo % Error= Valor medido – valor teórico x 100 Valor teórico %Error= 5.64 – 5.00 x 100 5.00 % de Error = 12.8%
Intervalo de rangos Intervalo de rangos= Valor mayor – Valor menor Intervalo de rangos = 5.64 - 5.14 Intervalo de rangos= 0.50
DESVIACIÓN ABSOLUTA IOl
X
D
5.14
5.45
0.31*
5.35
5.45
0.10
5.64
5.45
0.19
5.25
5.45
0.20
5.64
5.45
0.19
5.64
5.45
0.19
5.49
5.45
0.04
* Valor dudoso
Media
̅X = Σ|0| 7
38.15 = . ̅X = 5.145.355.645.255.645.645.49 = 7 7
PRUEBA 4D
IOI 5.14 5.35 5.64 5.25 5.64 5.64 5.49
X 5.50 5.50 5.50 5.50 5.50 5.50 5.50
D 0.36 0.15 0.14 0.25 0.14 0.14 0.01
Media
X̅ = Σ|0| 6 33.01 = . ̅X = 5.355.645.255.645.645.49 = 6 6 Calculo de la desviación media
D̅ = Σ|D| 6 0.83 = . D̅ = 0.150.140.250.140.140.01 = 6 6 Si DVALOR DUDOSO > 4D el dato se rechaza 0.36 > 4*(0.14) 0.36 > 0.56 El dato se ACEPTA
DISCUSIÓN DE RESULTADOS: Para tener resultados óptimos trabajar con mucho cuidado, evitando así errores Al hacer la prueba 4D nos arrojó un resultado aceptable la cual indica un resultado dentro de los parámetros establecidos.
CONCLUSIONES:
Se aplica los conocimientos volumétricos en la preparación de soluciones álcalis Se estandariza la solución de hidróxido de sodio Se analizar el contenido de Ácido acético en el vinagre y ácido láctico en leche
FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................
CUESTIONARIO 1.- ¿En qué consisten los métodos alcalimétricos? Los métodos alcalimétricos son ampliamente utilizados en la industria de procesos químicos; ya sea para el control de un proceso en la planta o para análisis químico en el laboratorio de control de calidad. Se aplican especialmente:
En la industria de Álcalis (fabricación de carbonato de sodio, de hidróxido de sodio), En el tratamiento de aguas industriales y tratamiento de desagües industria les, En la industria de fabricación de C02 En la preparación de soluciones para lavado industrial y En procesos de neutralización en la industria.
La alcalinidad en las soluciones se debe a la presencia de cualquiera de los siguientes aniones: HCO3-, CO3=, OHLa alcalinidad se puede clasificar en dos tipos: Alcalinidad “P” (alcalinidad a la fenolftaleína) Alcalinidad “M” o Alcalinidad Total (alcalinidad al Metil Orange) Se llama Alcalinidad “P” a la cantidad de ácido (expresado en mili equivalentes/litro)que se agrega a una solución para hacer virar al indicador de fenolftaleína, de rojo grosella a incoloro. Cuando esto ocurre el pH de la solución está entre 8 y 9. Se llama Alcalinidad “M” a la cantidad de ácido total (expresado en mili equivalentes/litro) que se agrega a la solución anterior o a una solución cualquiera, para que haga virar el indicador anaranjado de metilo (methyl Orange) hasta rojo. Esto ocurre a un pH 4.2 aproximadamente .Estos métodos son los mismos utilizados para la neutralización en acidimetría. Se presentan casos típicos de soluciones alcalinas debido a los aniones arriba mencionados, y son: Caso I.Cuando hay presencia solo de iones OH- ; típicos son las soluciones cáusticas NaOH, KOH, etc. Caso II.Cuando hay presencia solo de iones HCO3-, típicos de esto son las aguas naturales, que contienen bicarbonato de calcio y bicarbonato de magnesio, constituyendo la Dureza Temporal del Agua. Caso III.Cuando hay presencia de CO3=, típico de esto son las soluciones decarbonato de sodio y carbonato de potasio, etc; y en aguas tratadas por el método con precipitación con cal
2.- Señale razones porque utiliza el indicador fenolftaleína en los análisis de acidez El cambio del color de la fenolftaleina del rojo al incoloro se produce cuan do el Ph es igual a 8.3, las reacciones (1) y (2) se han completado y la reacción (3) comienza a este Ph, apareciendo CO2 en la solución. Con la fenolftaleína se determinan, por tanto la totalidad del contenido de hidróxido y la mitad del contenido de carbonato, ya que se valoran solo hasta su transformación en bicarbonato.
3.- Determine el factor para expresar el resultado como ácido láctico Cuando se utiliza NaOH (0,1N) libre de carbonatos cada mililitro equivale a 0.009 g de ácido láctico por tanto si se quiere expresar el resultado como ácido láctico se tendría que utilizar dicha relación. %Ácido láctico = ml gastados x 0.1000 meq/ml x 0.009 g Ácido láctico/meq * 100% ml de muestra
…………………………………………………..
DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN EL AGUA POTABLE I OBJETIVOS 1.1 Aplicar los conocimientos de volumetría por precipitación en la preparación y valoración de una solución de Nitrato de plata. 1.2 Analizar el contenido de cloruros que contienen una muestra de agua potable por medio del método Mohr.
II PRINCIPIO DEL MÉTODO
El método empleado es el de Mohr. Los cloruros presentes en la muestra reaccionan en medio neutro o débilmente alcalino, dando un precipitado blanco de cloruro de plata, que precipita cuantitativamente de acuerdo a la siguiente reacción :
C l - + Ag + ----------
Ag Cl
El punto final de la valoración queda establecida cuando aparece un precipitado rojo de cromato de plata formado por adición de un ligero exceso de nitrato de plata después de precipitar todo el ión cloruro. La reacción en el punto final es la siguiente: CrO4
-2
indicador
+
2 Ag + ------------ Ag2CrO4 titulante
rojo
III GENERALIDADES
Los métodos argentométricos se basan en las reacciones de precipitación de sales de plata muy pocos solubles y muy aplicables a determinación de haluros. El análisis de aguas, dentro de las relaciones de un moderno estado industrial, se ha desarrollado como un extenso campo de la ciencia en el cual se aplican principios y técnicas que van desde las pruebas sensoriales pasando por las clásicas titrimétricas, espectrofotométrica, etc., hasta las altamente sofisticadas de la cromatografía de gas, cromatografía de capa fina, absorción atómica, etc. El agua de procedencia natural no se encuentra nunca químicamente pura, sino que contiene muchos elementos orgánicos e inorgánicos en solución o suspensión. Relativamente mucho más pura es el agua de lluvia y de nieve, las cuales han pasado por un proceso natural de destilación. Debido a sus múltiples propiedades químicas y físicas, se utiliza el agua de acuerdo a la correspondiente preparación en numerosos ramos, por ejemplo como agua potable, refrigeración, disolvente en la limpieza, en la energía como transmisor de ésta, en la industria como elemento básico y auxiliar en la obtención de infinidad de productos. Para muchos campos farmacéuticos y químicos se utiliza el agua doblemente destilada, especial importancia presenta el agua en los procesos en el organismo animal y vegetal que sirve como materia prima en la síntesis así como disolvente y elemento de transporte. Una condición básica de un agua potable debe contener en iones cloruros por debajo de 40 ppm ( mg/ L ). Según la norma INDECOPI No 214.003, el agua potable debe cumplir el siguiente requisito en contenido de cloruros:
Compuesto
Valor máximo recomendable
Cloruros ( Cl) mg/L
250
valor máximo admisible 600
IV APARATOS 4.1 Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg 4.2 Frascos erlenmeyer de 250 ml 4.3 Bureta por 25 ml.
V REACTIVOS 5.1 Solución de nitrato de plata 0.0282 N 5.2 Solución indicadora de cromato de potasio al 5 %
Disolver 5 gramos de cromato de potasio en pequeña cantidad de agua destilada, libre de cloruros y se completa hasta 100 ml.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparación de una solución de Nitrato de Plata 0.0282 N En la reacción siguiente se tiene :
Cl - +
Ag + -----------
Ag Cl
Se observa que un mol de nitrato de plata contiene un equivalente, porque es la cantidad de dicha sustancia que aporta un átomo gramo de ión plata , catión monovalente en el precipitado. El peso equivalente del nitrato de plata es : PE = AgNO3 = 1
169.89
Para preparar una solución standard de nitrato de plata 0.0282 N pesar y disolver 4.79089 gramos de nitrato de plata con agua destilada, libre de cloruros, llevar a un matraz aforado de 1000 ml, enrasar y homogeneizar.
6.2 Valoración con Cloruro de sodio ( método del pipeteo ) El cloruro de sodio, categoría patrón primario, tiene una pureza de 99.9 - 100 %, por esto es un excelente patrón primario. Pesar 0.2000 gramos de cloruro de sodio y disolverlo con agua destilada en una fiola de 250 ml aforar y homogeneizar. De esta solución, pipetear una porción alícuota de 10.0 ml, diluir con 50 ml de agua, agregar 1 ml de cromato de potasio al 5 % y titular con la solución de nitrato de plata hasta la aparición de un color naranja débil. El peso equivalente del cloruro de sodio es 58.45 gramos, por lo que su miliequivalente gramo es 0.05845 gramos/ eq. O de cloruros es igual a 0.03545 gramos/ eq.
6.3 Análisis de la muestra
Medir 100.0 ml de muestra y depositar en un matraz de erlenmeyer de 250 ml. Si la muestra está coloreada añadir 3 ml de hidróxido de aluminio en suspensión. Mezclar. Sedimentar, filtrar y lavar el precipitado. Medir el pH de la muestra. Esta debe estar entre pH 7 - 10 ( En caso contrario adecuar el medio con ácido sulfúrico 1N o hidróxido de sodio 1N. Agregar 1 ml de solución indicadora de cromato de potasio al 5 % y titular con solución de nitrato de potasio valorado hasta que el color amarillo de la solución se torne rosada amarillenta o naranja, que indica el punto final de la reacción.
Determinar luego el gasto del “blanco “ para corregir el volumen gastado en la titulación. Su técnica es la
siguiente : Medir un volumen de agua destilada igual al volumen final de la titulación, agregar 1 ml de solución indicadora de cromato de potasio al 5 % y añada 0,2 g. de carbonato de calcio, libre de cloruros, se titulan con la solución de nitrato de plata hasta que sea visible un cambio definido de color.
VII CALCULOS
El resultado se suele expresar bajo la forma de cloruros:
Solución:
Cálculo referido a partes por millón de cloruros: ppm. De Cl - = ( A - B ) x 0.0282 meq/ml x 35.45 mg/meq x 1000 ml ml muestra x L Cálculo como partes por millón referida a cloruro de sodio ppm. NaCl = ( A - B ) x 0.0282 meq/ml x 58.45 mg/meq x 1000 ml ml muestra x L donde : A = ml gastados en la titulación B = ml gastado en el ensayo en blanco
VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS
El resultado se suele expresar como ppm referida a cloruro y como ppm referida a cloruro de sodio
CUESTIONARIO 1.- Porqué el método de Mohr utiliza una solución valorada de nitrato de plata diluida 2.- Señalar razones porque el medio de la solución debe ser neutra y no fuertemente ácida ni básica 3.- Porque se hace un blanco con carbonato de calcio 4.- En un análisis de cloruros de una muestra de 50 ml de bebida de mesa se empleó nitrato de plata 0.0200 N , siendo su gasto de 4 ml. Calcular el contenido de cloruros en la muestra y su concentración en partes por millón
INFORME DE LABORATORIO # 10 DETERMINACIÓN DE CLORUROS FECHA: 18/07/18
GRUPO: 6
APELLIDOS Y NOMBRES: Tuni Huanca Fernando ANÁLISIS: •
Preparación de la solución de AgNO3 0.028N Valoración de la solución Determinación de cloruro en agua potable
• •
MÉTODO: argentimetrico de mohr MUESTRA: agua potable 100 ml CALCULOS 1.- Valoración de la solución 0.0282 N de nitrato de plata con cloruro de sodio
Datos:
Peso del reactivo patrón Volumen aforado Volumen alícuota Gasto de la solución de AgNO3 Peso equivalente de NaCl Mili equivalente de NaCl
= 0.2007 gr = 250.0 ml = 10.0 ml = 5.0 ml = 58.48 gr = 0.05848 gr
Solución: Normalidad:
8.028∗10− ∗ 1 3 = 0.0286 50.2 0.05845 Peso de NaCl en la alícuota:
0.2007 ∗ 10 = 8.028 ∗ 10− 250 2.- Análisis de la muestra
Datos:
Volumen de la muestra = 100.0 ml Gasto de AgNO3 = 3.3 ml Gasto al blanco = 0.2 ml Normalidad exacta = 0.0286 N Peso equivalente Cloruros = 0.0354 Mili equivalente cloruros = 35.45 meq Mili equivalente NaCl = 58.45 meq
b) Solución:
Resultado como ppm Cl ppm Cl- = 31.4299 Resultado como ppm NaCl ppm Na Cl = 51.8217
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra 1 2 3 4 5 6
ppm Cl 28.1118 29.2463 28.7854 28.9839 29.9907 29.7992
TRATAMIENTO ESTADISTICO PARA Ppm Cl a) Error absoluto E = Valor medido – valor teórico E= 26.80 – 35.45 E= -8.65
b) % de error %E = V.medido – V.teórico x 100 Valor teórico
ppm Na Cl 46.3508 48.2213 47.4614 47.7887 49.4487 49.1331
%E = (8.65) / 35.45 x 100 %E =24.40%
c) Intervalo o rango I = valor mayor – valor menor I= 32.44 – 26.80 I= 5.64
Media
̅X = Σ60 ̅X =(26.8027.9628.7932.4431.4327.99)/6 M = . =29.23 DESVIACION ABSOLUTA (D) (O) 26.80 1 27.96 28.79 32.44 31.43 27.99
2 3 4 5 6
̅
̅
29.93
sospechoso
29.93 29.93 29.93 29.93 29.93
Media : sin considerar el valor dudoso
= ∑
= .+.+.+.+. = 9.06
Rechazo de datos
D 3.13 valor 1.97 1.14 2.51 1.50 1.94
= .+.+.+.+. = 29.72 1 2 3 4 5 6
(O) 26.80 27.96 28.79 32.44 31.43 27.99
̅
29.72 29.72 29.72 29.72 29.72 29.72
D 2.92 1.76 0.93 2.72 1.71 1.73
∑ = = 1.760.932.721.711.73 =1.77 5
Principio del método
> 41.77=9.06 .<.
Valor dudoso de acepta
DISCUSIÓN DE RESULTADOS: En esta práctica se pudo determinar la solubilidad de nuestra muestra problema con el volumen de nitrato de plata que se utilizó en las dos soluciones preparadas para obtención de nuestro ion cloruro preparada la primera valoración la cual corresponde al de nitrato de plata, en donde colocamos en un matraz Erlenmeyer una cantidad de cloruro de sodio más una cantidad de cloruro de sodio más una cantidad de cromato de potasio y en base a esta solución se le fue agregando uno a uno por medio de la bureta montada en el soporte universal, pequeñas cantidades de nitrato de plata en donde el ion cromato actúa como indicador, así como ayuda a la detección del punto final ya que un pequeño exceso de titulante, es el momento en el que la precipitación del indicador ocurre, presentándose un cambio de color que en este caso fue una coloración rojo-salmón que se presentó en el líquido sobrenadante al irle agregando pequeñas cantidades de nitrato de plata.
CONCLUSIONES: El método de Mohr fue menos exacto que los demás. El método de Volhard es más propenso a presentar más yerros con respecto a los otros métodos porque en este hay que hacer filtrado, lavado, acidificación (evitar hidrólisis del Fe+³) y además que no se determina la cantidad de cloruros directamente. El método de Fajans es el método más exacto de los 3 métodos. Los errores de sobresaturación se pueden evitar fácilmente si se tiene en cuenta la agitación, el calentamiento y la agregación del titulante lentamente.
CUESTIONARIO 1.- Porqué el método de Mohr utiliza una solución valorada de nitrato de plata diluida
El método se utiliza para determinar iones cloruro y Bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio.
La valoración se hace con solución patrón de AgNO3. El indicador es el ion cromato CrO4 =, que comunica a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata, Ag2CrO4. Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:
La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es adecuado para la determinación. La solución patrón de AgNO3 se puede preparar por el método directo dado que el nitrato de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores en la precipitación del punto final se prefiere el método indirecto y la solución se valora con NaCl químicamente puro. Cuando la solución tipo se prepara por el método indirecto no es necesario el ensayo en blanco, porque el exceso empleado en la valoración de la sustancia problema se compensa con el empleado en la valoración del AgNO3
2.- Señalar razones porque el medio de la solución debe ser neutra y no fuertemente ácida ni básica. Cuando decimos que una solución es neutra, es porque no es ácida ni básica, pero esto no significa que no existan iones hidronio e hidróxido en la solución. Por ejemplo, el agua pura es neutra, sin embargo, a la pregunta ¿hay iones H 3O+ y OH- en el agua pura? la respuesta es sí. El agua pura siempre contiene estos iones, pero no muchos, de hecho, un litro de agua pura a 25°C tiene 1.0 x 10 -7 moles de H 3O+ y exactamente la misma cantidad de iones OH - y esto es lo que significa que el agua es neutra y no la ausencia de iones H 3O+ y OH- .
Dada la definición de molaridad, este número de moles (1.0 x 10 -7) de iones H 3O+ en un litro de agua indica justamente que la concentración de estos iones es 1.0 x 10 -7 M, o lo que es lo mismo 10-7 M ya que el 1.0 puede obviarse. Como sabemos que el agua es neutra se deduce que la concentración de iones OH - es también de 10 -7 M. No es posible tener agua, ni siquiera pura, sin que una pequeña parte de sus moléculas se disocien en iones y, de hecho, esto sucede siempre, simplemente porque así es la naturaleza del agua, una cantidad relativamente pequeña de moléculas ceden un protón (H +) y otra cantidad igual los aceptan, de esta forma las moléculas que donan protones se transforman en OH - y la que los aceptan en H 3O+.
3.- Porque se hace un blanco con carbonato de calcio. El carbonato cálcico es lo que comúnmente se llama "creta" o "blanco de España". Es un pigmento de carga, es decir, que se usa para aumentar el volumen del pigmento sin cambiar el color o para crear pintura con más textura. Lo habitual es mezclar en la paleta o en un pequeño recipiente directamente el polvo de carbonato cálcico con la pintura pura al óleo, sin diluir con nada. De esa manera se hace una pasta espesa de óleo. Se puede aplicar con espátula o pinceles de cerdas que dejen marcada la textura. . Actualmente se emplea para aumentar el espesor de la pintura al óleo "pasta para pintar" que está hecho con carga y resina alquídica, que al mezclarlo con la pintura al óleo espesa sin peligro de debilitar la capa. De este modo resulta más resistente porque no se pierde aglutinante.
4.- En un análisis de cloruros de una muestra de 50 ml de bebida de mesa se empleó nitrato de plata 0.0200 N , siendo su gasto de 4 ml. Calcular el contenido de cloruros en la muestra y su concentración en partes por millón
∗ ∗1000 = 3 ∗ 3 4 ∗ 0.0200 ∗ 35.5 1 ∗1000 = = 50
56.8
FIRMA DEL ALUMNO : ........................................................................
