CALIZAS
DOLOMITAS
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Javier M. Posada1, Cristhian M. Benavides2, Orley Aldemar 3. Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Tecnología Química, Universidad del Valle, Cali, 4 de Mayo del 2013
1. OBJETIVOS 2. DATOS PRIMARIOS 2.1. DETERMINACIÓN DE CALCIO EN CALIZAS Y CALIZAS DOLOMITIAS POR KMnO 4 Tabla 1. Datos primarios para la Determinación de calcio por titulación con KMnO4. Estandarización permanganato Parámetro medido
Resultado
Peso Na2C2O4 (g)
0,03700
volumen KMnO 4 gastado (mL)
11,5
valoración muestra peso muestra (g)
0,1010
Volumen KMnO 4 gastado (mL)
35,1
2.2. DETERMINACION DE CARBONATOS. Tabla 2. Datos Determinación de carbonatos. Carbonatos Parámetro medido
Resultado (mL)
Muestra (g)
CaCO3 (patrón) (g)
VCO2 patrón
VCO2 muestra
0,0201
0,0106
1,3
2,2
0,0203
0,0112
1,4
2,4
0,0215
0,0112
1,6
2,6
0,0241
0,0104
1,3
2,4
2.3. DETERMINACION DE MAGNESIO TOTAL MEDIANTE ABSORCION ATOMICA Tabla 3. Datos determinación de magnesio total. Peso de muestra (g)
0,1298
Volumen al que fue llevada la digestión de la muestra (mL)
100,0
Volumen primera alícuota tomada de la digestión (mL)
2,00
Volumen al que fue llevado la alícuota (mL)
50,0
Volumen segunda alícuota tomada de la primera dilución (mL) 10,0 Volumen al que fue llevado segunda alícuota (mL)
100,0
Tabla 4. Datos absorbancia de estándares y muestra. Concentración (ppm) Absorbancia 0,1
0,036
0,2
0,074
0,3
0,107
0,4
0,133
0,5
0,164
muestra
0,130
2.4. DETERMINACION DE MATERIA INSOBLE INCLUYEDO SiO2 EN CALIZAS Tabla 5. Datos determinación de materia insoluble. Parámetro medido Resultado (g) Peso muestra
0,1298
Peso crisol vacío
28,9298
Peso crisol + materia insoluble
28,9324
2.5. DETERMINACION DE OXIDOS COMBINADOS Tabla 6. Datos determinación Óxidos combinados.
Dato primario Parámetro medido
Respuesta (mL)
Volumen tomado de la muestra determinación de magnesio total.
3. CALCULOS 3.1. DETERMINACION PERMANGANOMETRIA.
DE
usada
CALCIO
en
la
EN
20,0
CALIZAS
POR
Estandarización KMnO4.
Determinación de calcio en la muestra expresado como CaO y CaO 3
3.2. DETERMINACION DE CARBONATOS EN CALIZAS DOLOMITICAS. La cantidad de carbonato en los estándares se relaciona con el dióxido de carbono 1:1 como se muestra en la siguiente reacción.
para el Carbonato de Calcio. Inicialmente de halla la relación
Se realizó el anterior cálculo para cada uno de los estándares, obteniéndose así los resultados consignados en la tabla 7. Tabla 7. Resultados para la relación M2 /V2 CaCO3 (Patrón) VCO2 (mL) (g) 0,0106 1,3
CO2 (mg) 4,661
CO2(mg)/ Volumen 3,585
0,0112
1,4
4,925
3,518
0,0112
1,6
4,925
3,078
0,0104
1,3
4,573
3,518
Promedio mg/mL Luego se halla la relación
3,425
obteniéndose los resultados consignados en la tabla 7.
Tabla 8. Resultados para la relación V1 /M1 Muestra (g) Muestra (mg)
VCO2 muestra
Volumen mL/ mg
0,0201
20,1
2,2
0.1094
0,0203
20,3
2,4
0.1182
0,0215
21,5
2,6
0.1209
0,0241
24,1
2,4
0.0996
Promedio mL/mg
0.1120
Relación mg CO2 / mg muestra
Se realizó el anterior cálculo para cada uno de las medidas, obteniéndose así los resultados consignados en la tabla 10. Tabla 9. Porcentaje de carbonatos para cada estándar mg CO2 /mg muestra % CaCO3
0,3748
85,23
0,4049
92,08
0,4141
94,18
0,3410
77,56
Promedio % CO2
Promedio % CaCO 3
38,37
87,26
3.3. DETERMINACION DE MAGNESIO TOTAL MEDIANTE ABSORCION ATOMICA. Mediante el uso de los datos de la tabla 4, se obtuvo la siguiente gráfica.
Curva de calibracion de estandares de Mg 0.18 0.16 0.14 a i c n a b r o s b a
0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 0 0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
[Mg] (ppm)
Grafica 1. Curva de calibración para el magnesio por absorción atómica. Ecuación de la recta
[]
Ec (1)
Dónde: Coeficiente de correlación lineal (r)=0,997 Intercepto (a)= 0,0083 Pendiente (b)=
Desviación estándar residual Desviación estándar de la pendiente
Desviación estándar del intercepto
Al remplazar en la ecuación se obtiene
[] Calculo de la concentración de magnesio en la curva de calibración. Tomando la ecuación 1: Muestra Absorbancia de la muestra: 0,130
(2)
[] []
[] √ (̅)
Ec
Ec
(3)
[] Calculo [Mg] en la muestra
[] 3.4. DETERMINACION CONTENIDO DE MATERIA INSOLUBLE INCLUYENDO SiO2 EN CALIZAS. De los datos obtenidos y consignados en la tabla 5 se determinó el contenido de materia insoluble en alcohol etílico por medio de la ecuación 4.
Donde:
Porcentaje materia insoluble Peso de la muestra Peso del crisol + muestra Peso del crisol
Ec (4)
3.3. DETERMINACION DE OXIDOS COMBINADOS Al realizarle el procedimiento a la alícuota de la muestra tomada de la solución preparada para determinar magnesio total por absorción atómica, se obtuvo como resultado que los óxidos combinados en esta muestra no pueden ser detectados por este método. 4. RESULTADOS Parámetro medido Calcio %
Calcio como CaO %
Resultado 33,43
46,77
Calcio como CaCO3 %
Carbonatos como CaCO3 %
Materia insoluble % Magnesio total %
Óxidos combinados (R 2O3)
83,47
87,26 3,00 2,00 N.D
Discusión En tercer lugar el material insoluble encontrado fue del 2,00%, la regla indica que el este debe estar en un rango del 1 a 2,5% por lo que se concluye que el parámetro de material insoluble de la dolomita se encuentra en el límite superior establecido. Este parámetro es importarte dado a que durante el procesamiento de la misma, el material insoluble puede intervenir en las ductos o tubería donde se transporta el material para la producción, dañando la maquinaria. En cuarto lugar, al analizar la muestra de dolomita no se detectó óxidos combinados. El desarrollo del estimado del límite de detección, no se realizó porque usó casi todo el filtrado sin realizar disolución alguna (error del analista). Sin embargo, al analizar el filtrado sin disolución, no se detectó presencia de óxidos combinados. Para mayor seguridad de los resultados encontrados, se preguntó a los demás compañeros, por este análisis, que en la mayoría de los casos, no se detecta óxidos combinados. Esto da mayor peso para concluir que mediante el análisis realizado no se pudo detectar óxidos combinados en la muestra de dolomita y que es necesario realizar otros métodos.
