Analisis Elemental Organico II

INTRODUCCIÓN

El presente trabajo consta de la identificación de los elementos que contiene un compuesto compuesto orgánico, orgánico, haciendo uso del MÉTODO DE LASSAIGNE, LASSAIGNE, y real realiz izan ando do operaciones fundamentales como el filtrado, calentamiento, etc. Se comprobará que un compuesto orgánico aparte de las sustancias como el carbono, hidrógeno, oxígeno y nitrógeno, puede poseer además elementos como halógenos (Cl, Br, I, ), azufre (S), nitrogeno (N) y fósforo (P).

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ÍNDICE

I.

OBJETIVO

II. II.

FUND FUNDAM AMEN ENTO TO TEÓR TEÓRIC ICO O

III.

MATERIALE MATERIALES, S, INSTRUMENTO INSTRUMENTOSS Y REACTIVOS REACTIVOS

IV. IV.

PART PARTE E EXPE EXPERI RIME MENT NTAL AL

V.

CONCLUSIONES

VI. VI.

RECO RECOME MEND NDAC ACIO IONE NESS

VII. VII.

BIBL BIBLIO IOGR GRAF AFÍA ÍA







I.- OBJETIVOS En esta segunda practica podemos identificar a los halógenos, Sulfuros, Cianuros, Fosfatos de una muestra problema.

II.- MARCO TEORICO

MÉTODO DE LASSAIGNE - MULLIKEN

El princi principio pio de este este método método consist consistee en transf transform ormar ar los elemen elementos tos quí quími micos cos constituyentes del compuesto orgánico desconocidos de la forma covalente, en sales iónicas que se pueden detectar por ensayos habituales. Para nuestro caso, las sustancias orgánicas se digestionan con Na metálico, el cual permite la transformación de las mismas y la posterior conversión de sus elementos en sales solubles, fáciles de identificar. Como sabemos, sabemos, el sodio debe haber estado guardado en un solvente orgánico orgánico (P.ej kerosene), y puede tener restos de el, por lo que debe ser purificado. Esto se logra al llevar el trocito de Na al rojo (dentro de un tubo de ensayo LIMPIO Y SECO), eliminando así toda secuela de materia orgánica. La muestra problema es homogeneizada, añadiéndosele el trozo de Na continuando con el calentamiento. El Sodio atacará la sustancia orgánica, convirtiéndose todo en un residuo sólido que quedará en el fondo del tubo de ensayo. El residuo se mezcla con agua destilada, se agita fuertemente y se filtra, colocándose luego en un vaso de precipitado. Esto permitirá que las sales formadas se disocien en iones, lo que facilitará su posterior identificación. El Proceso puede ser representado por las ecuaciones siguientes: a)

Mues Muestr traa orgá orgáni nica ca + Na

NaX (X: Cl, Br, I)

b)


Na2S (Presencia de S)

c)


d)


NaCN (Presencia de C y N en forma de ión cianuro) Na3PO4 (Presencia de fosfato)







III.- MATERIALES, INSTRUMENTOS Y REACTIVOS Materiales e Instrumentos • Tubos de ensayo • Gradilla • Mechero • Vaso de precipitado • Embudo • Papel filtro • Picetas • Pipetas • Bagetas • Pinzas • Trípode • Rejilla Reactivos • Agua destilada • Ácido acético (CH3 – COOH (CC)), ácido nítrico, (HNO3(cc)), ácido sulfúrico (H2SO4(aq)) • Trocito de Sodio(Na) metálico • Sulfato ferroso (reciente) • Acetato de plomo (Pb(CH3COO)2) • Nitrato de Plata (AgNO3) • Molibdato de Amonio ( (NH4)2MoO4 ), Cloruro férrico (FeCl 3) • Acido Clorhídrico (HCl) • Cloroformo (CHCL3) • Permanganato de Potasio (KMnO4) • Nitropusiato de sodio • Dicromato de potasio (K 2Cr 2O7)







IV.- PARTE EXPERIMENTAL Pasos a seguir Fundimos la muestra problema con el sodio en un tubo de ensayo al fundirlo con el sodio esta muestra libera CO2↑ y H 2O↑. Una vez fundida fundida muestra la llevamos aun vaso de precipitado y ponemos en baño María agregándole cierta cantidad de agua para que se desprenda el sólido del tubo y poder disolverlo en el agua del vaso de precipitado para luego hacer el filtrado y tener un muestra madre libre de impurezas. impurezas.

la al

Filtrando para obtener nuestra Muestra Madre Color Transparente (pardo suave).







Identificación de los Halógenos 1.- Identificación del cloro Ni muy bien obtenida la muestra madre cogemos 5 ml de esta muestra en un tubo de ensayo y la acidulamos con 3 gotas HNO3, luego separar en dos tubos: A. Con nitrato de plata AgNO3 En uno de los tubos de ensayo se se hecha 1 ml. de la muestra madre obtenida, a la cual se le agregara dos gotas de nitrato de plata (AgNO3), si la muestra presenta un precipitado de color blanco lechoso se comprueba la presencia del cloro. En la experiencia obtenida se presento un precipitado marrón, lo cual nos indica que la muestra es negativa (-) para el cloro. En nuestra experiencia Obtuvimos un precipitado precipitado marron marron esto quiere decir que no existe precencia de Cloro pero esta prueba es muy general quizas haiga un pequeño porcentaje de bromo y ahora para poder saber eso, procederemos con otro metodo mas preciso para observar la presencia de los halogenos AgNO3 + NaX

AgX + NaNO3

B. Con Dicromato de potasio (K 2Cr2O7) En uno de los tubos de ensayo se hecha 1ml. De la muestra madre, madre, a la cual se le agrega 2 gotas de dicromato de potasio(K potasio(K 2Cr2O7) y 2 gotas de acido sulfúrico, si se obtiene una solución anaranjada oscura con desprendimiento d esprendimiento de vapores( Cloruro de cromilo). En la experiencia obtenida dio una solución de color amarillo la cual nos indica que la muestra es negativa (-) para el cloro. Solamente los cloruros pueden formar cloruro de cromilo (vapores parduscos) cuando es tratado con dicromato de potasio y acido Sulfúrico ( 1ml de muestra + 1ml de Dicromato de Potasio + 0.5ml de H2SO4 ).









2.- Identificación del Bromo Cogemos en un tubo de ensayo 1ml de la muestra madre y agregaremos 1ml de KMnO4 y la acidularemos con 5 gotas de H2SO4(cc) y la solución se pondrá color plomo. Al agregar el clorof cloroform ormoo se formara formara dos fases fases la capa capa inferi inferior or de la misma misma colora coloració ciónn que muestr muestraa madre y la capa superior toma una coloración marrón rojiza esto quiere indicar que hay presencia de Bromo.

Cloroformo

se aclara Agregando el H2SO4

Como podemos observar se formaron dos fases, esto quiere decir que se la muestra es positiva para el bromo. Agregando el H2SO4

10NaBr+2KMNO4+8H2SO4 5Br2+5Na2SO4+K 2SO4+2MnSO4+8H2O Br2 + CHCl3

BrCHCl3







Agregando el HCl la FeCl3 la solución se da coloración amarilla – incoloro Debido al FeCl3 y al agregar el Cloroformo se forman las dos fases siendo al inferior de color Amarilla claro y la superior incolora esto nos indica que no hay presencia de Iodo en la muestra. 2NaI + 2FeCl3 I2 +

2NaCl + 2 FeCl2 + I2

CHCl3

I2CHCl3

4.- Identificación del Azufre (Sulfuros S-) Con Acetato de Plomo En tu tubo de ensayo cogemos cogemos 4ml de la muestra muestra madre y la acidularem acidularemos os con 4 gotas de CH3COOH Ácido Acético y luego agregaremos 3 gotas de Acetato de Plomo Pb(CH3COOH)2 después de todo esto se obtiene una muestra de color marrón es por la presencia del Sulfuro de Plomo.

Al agregar el Ácido Acético y depuse el Acetato de Plomo la solución paso de incoloro a marrón. Transcurrido algunos segundos se pudo apreciar un precipitado marrón oscuro.







Na2S + Na2NOFe(CN)

Na4[ Fe(CN)5NOS]

5.- Identificación Identificación del Nitrógeno (Cianuro CN-) Formación del Azul de Prusia Fe4[Fe(CN)6]3 En un tub tuboo de ensayo ensayo cogemo cogemoss 5ml de la muestr muestraa madre madre y le agregare agregaremos mos 3 got gotas as de FeSO4, la solución tomara un color negro después lo llevamos sobre la llama de un mechero mechero y lo calentamos calentamos suavemente, suavemente, adicionamo adicionamoss 3 gotas de FeCl3, se deja en reposo unos minutos, la solución toma un color azul verdoso oscuro (Azul de Prusia) con desprendimiento de gases con olor a cabellos quemados.

Al agregar el el FeSO4 y el FeCl3 la solución se torna de color amarilla, luego luego esta esta soluci solución ón la llevam llevamos os al mechero unos cuantos minutos y







6.- Identificación del Fósforo en la Forma PO4+3 Cogemos 2ml de la muestra madre en un tubo de ensayo y le agregamos 3 gotas de solución de Molibdato de Amonio (NH4)MoO4 y luego 3 gotas de HNO3(ac) y luego calentaremos en baño Maria la solución por unos minutos y dejaremos en reposo si es que aparece un precipitado de color amarillo indicara la presencia de fósforo.

Al agregar la solución de Molibdato de amonio y el Ácid Ácidoo nítr nítric icoo y al calen calenta tarl rlaa y dejar dejarla la enfr enfria iarr la solución se torna de un color verde claro, esto quiere decir que no hay presencia p resencia de fósforo en la muestra.

Na2PO4 + 2( NH4)2MoO4 + 21HNO3

(NH4)3PO4+2MoO4 + (NH4)NO3 +H2O







V.- CONCLUSIONES Identificación de halógenos. Observamos un precipitado precipitado de color marrón esto indica que la muestra muestra no contiene contiene Cloro. Cloro Negativo Para la identificación del Bromo el resultado es netamente Positivo Para la identificación del Yodo el resultado es Negativo Identificación de sulfuros. Con el método del Acetato de plomo La identificación nos salió positiva aunque no obtuvimos el precipitado parduzco obtuvimos una variante del PbS . Resultado Positivo Identificación de cianuros. No pudimos apreciar la formación formación del Azul de Prusia Prusia pero esto se debió a que el FeSO4 no fue preparado en el momento pero pudimos corroborar la presencia del azufre en la Reacción del Tíocianato por lo tanto Nitrógeno Negativo Identificación del Fósforo En esta experiencia no obtuvimos resultado favorable no existió presencia de Fósforo por lo tanto. Fósforo Negativo Resultados....









VI.- RECOMENDACIONES •

En esta práctica se usa sodio metálico. El sodio es muy peligroso y debe manejarse con cuidado. Se aconseja utilizar pinzas para cogerlo y nunca con los dedos. El trozo que se







Cuestionario 1.- ¿Porqué se debe fundir la muestra orgánica con sodio un análisis elemental cualitativo?







2NaI + 2FeCl3 I2 +

2NaCl + 2 FeCl2 + I2

CHCl3

I2CHCl3

Identificación de azufre Na2S + Pb(CH3COO)2 Na2S + Na2NOFe(CN)

PbS + 2Na(CH3COO) Na4[ Fe(CN)5NOS]

Identificación del nitrógeno 2 NaCN + FeSO4 Fe(CN)2 + 4 NaCN 3 Na4[Fe(CN)6] + 4 FeCl3 Identificación del fosforo

Fe(CN)2 + Na2SO4 Na4Fe(CN)6 Fe4[Fe(CN)6]3 + 12 NaCl







Analisis Elemental Organico II

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