ANÁLISIS FISICOQUIMICO AGUAS RESIDUALES AJUSTE A NORMATIVA INTERNACIONAL ISO 14001. JUNIO 2010
NORMATIVA CHILENA APLICADA
DS 601/04: “NORMA DE EMISION PARA LA REGULACION DE CONTAMINANTES ASOCIADOS A LAS DESCARGAS DE RESIDUOS INDUSTRIALES LIQUIDOS A SISTEMAS DE ALCANTARILLADO”
DS 90/01:
“NORMA DE EMISIÓN PARA LA REGULACIÓN DE CONTAMINANTES ASOCIADOS A LAS DESCARGAS DE RESIDUOS LÍQUIDOS A AGUAS MARINAS Y CONTINENTALES SUPERFICIALES”
DS 46/03:
“NORMA DE EMISIÓN DE RESIDUOS LÍQUIDOS A AGUAS SUBTERRÁNEAS”
PARÁMETROS A CUMPLIR SEGÚN ACTIVIDAD ECONÓMICA DE LA EMPRESA ( Cervecera CCU Chile Ltda.) DS 601/04
Tabla 6: Descripción Actividades según código CIIU.
31331 Elaboración de malta, cerveza y bebidas malteadas .
CIIU: Clasificación Industrial Uniforme.
NORMATIVA APLICADA PARA MUESTREOY ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES
MUESTREO AGUAS RESIDUALES
El muestreo se realizará de acuerdo a las especificaciones de la empresa dadas en: Manual procedimientos de control de calidad físico-químico • Parte 1.0. Muestreo de agua (recolección y preservación). Cervecera CCU Chile Ltda. (Basado en la NCh 411/1, 411/2, 411/3, 411/10).
ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES
MANUAL PROCEDIMIENTOS DE CONTROL DE CALIDAD FISICOQUIMICO
ASEGURAMIENTO CALIDAD CCU
El análisis se realizará de acuerdo a las especificaciones de la empresa, dadas en: Manual procedimientos de control de calidad físico-químico, • Parte 10.2. “Determinación de Sólidos suspendidos totales” Basado en la NCh 2313/3 para análisis de aguas residuales.
• Parte 10.3. “Determinación de Sólidos Sedimentables” Basado en la NCh 2313/4 para análisis de aguas residuales. • Parte 10.4. Determinación de pH en RILES” Basado en la NCh 2313/1 para análisis de aguas residuales. • Parte 10.5. “Determinación de Temperatura RILES” Basado en la NCh 2313/2 para análisis de aguas residuales. • Parte 10.7. “Determinación de Aceites y Grasas” Basado en la NCh 2313/6 para análisis de aguas residuales. • Parte 10.9. “Determinación Bioquímica de Oxígeno” Basado en la NCh 2313/5 para análisis de aguas residuales. (No se aplicará este estudio, lo utilizado se encuentra en el siguiente link).
RIL PUNTUAL
CARACTERIZACIÓN RIL PUNTUAL POR ÁREA.
Se realizaran muestreos compuestos de 12 hrs., durante un periodo de 3 meses (Julio, Agosto, Septiembre), en distintas cámaras o puntos críticos del proceso. • Compuesto por 4 muestras puntuales obtenida cada 4 hrs. • Medición manual de todos los parámetros. • El caudal se calculará de forma estimativa por cálculo en terreno o por programa BOTEC. • Los demás parámetros a medir se realizarán de forma analítica.
DIAGRAMA ELABORACIÓN Sustancias que modifican el RIL: COCIMIENTO
Adición Enzimas
Adición Lúpulo Adición Calcio y Zinc
FERMENTACIÓN
Adición Fermcap Adición Biofine
FILTRACIÓN
Adición Aditivos
RIL PUNTUAL ÁREA COCIMIENTO
5 PUNTOS DE MUESTREO.
1 Muestra Aseo CIP 4 Muestras Etapa Elaboración
FRECUENCIA DE MEDICIÓN
1 muestra compuesta por punto, formada por 4 muestras puntuales tomadas cada 4 Hrs. por 12 Hrs. De Lunes a Viernes. Medición manual de todos los parámetros. • El caudal se calculará de forma estimativa por cálculo en terreno o por programa BOTEC. • Los demás parámetros a medir se realizarán de forma analítica.
ACTIVIDADES QUE ALTERAN LA COMPOSICIÓN DEL RIL EN EL ÁREA DE COCIMIENTO
Descarga de Orujo Enjuague FL. Enjuague Colector de Orujo. Enzimas en el RIL Lúpulo en el RIL CIP cocimiento (Bombeo, Aseo Estanques) Soda Cáustica Acido Fosfórico Detergentes
Punto 1 MAC.2-3 LT.3 Punto 2 AUT. 1-2 LT 1 Punto 3 WHP.1 COC.3 Punto 4 CIP Para todos los equipos es el mismo procedimiento. Punto 5 FL3 Ca UADL 2 Válvulas TRUB 2 REC.3 WHP3
RIL PUNTUAL ÁREA FERMENTACIÓN
4 PUNTOS DE MUETREO
1 CIP • 3 Tipos de Aseo Principales: • Aseo Alcalino Caliente • • • •
TL Tanque Propagador Linea Cosecha Linea Siembra
• Aseo Acido-Desinfectante •
TR
• Aseo Alcalino-Acido-Desinfectante • • •
TCC UT Lineas de Mosto y Cerveza Verde.
3 Etapa Fermentación
FRECUENCIA DE MEDICIÓN
1 muestra compuesta por punto, formada por 4 muestras puntuales tomadas cada 4 Hrs. por 12 Hrs. De Lunes a Viernes. Medición manual de todos los parámetros. • El caudal se calculará de forma estimativa por cálculo en terreno o por programa BOTEC. • Los demás parámetros a medir se realizarán de forma analítica.
ACTIVIDADES QUE ALTERAN LA COMPOSICIÓN DEL RIL EN EL ÁREA DE FERMENTACIÓN
CIP Estanques/Líneas Aseo Alcalino Desinfectante Aseo Alcalino-Ácido Desinfectante Aseo Soda Caliente (Propagadores/TL). Carga/CIP camiones Grasas y Aceites Purgas Levadura
Impacto significativo
Punto 4 Punto 1 Propagadores / TL TL Venta / Orujo CIP Fermentación MAC.1 / Molino 1-2 Punto 2 CIP Camiones Punto 3 Lavado de Pisos / MATRI Purgas Levadura
RIL PUNTUAL ÁREA FILTRACIÓN
4 PUNTOS DE MUESTREO 1 CIP • 2 tipos de Aseos • Aseo Acido • Aseo Alcalino-Acido
3 Etapa Filtración FRECUENCIA DE MEDICIÓN 1 muestra compuesta por punto, formada por 4 muestras puntuales tomadas cada 4 Hrs. por 12 Hrs. De Lunes a Viernes. Medición manual de todos los parámetros.
• El caudal se calculará de forma estimativa por cálculo en terreno o por programa BOTEC. • Los demás parámetros a medir se realizarán de forma analítica.
ACTIVIDADES QUE ALTERAN LA COMPOSICIÓN DEL RIL EN EL ÁREA DE FILTRACIÓN
Preparación de tierras Filtrantes Mezcla de tierras con agua Preparación de aditivos varios Mezcla de Aditivo con Agua • Antioxidante • Papaína • Lúpulo THIAA • Lúpulo 30% ISO • PVPP • Caramelo Drenaje de Cerveza diluida o concentrada Purgas estanque Reposo CIP filtración y líneas varias Acidificación o Alcalinización Desinfección
Impacto significativo
Punto 1: •Aditivos •Cerveza •F1 •Cabeza Cola 1 •BT1 L1 •Cabeza Cola 2
Punto 2: •Tierras •Preparador Caramelo •Preparador Espumante •Estanque precapa
Punto 3: •CIP Filtración •Alcalino-Acido •Ácido
RIL GENERAL ÁREA ELABORACÓN
CARACTERIZACIÓN RIL GENERAL Se realizaron muestreos compuestos de 12 hrs., durante un periodo de 3 meses (Julio, Agosto y Septiembre), en la cámara correspondiente al efluente final En este punto convergen los RILES de:
• • • •
Envasado Suministro Elaboración Aguas Servidas.
1 muestra compuesta a partir de 4 muestras puntuales cada 4 hrs. De Lunes a Viernes. • Medición constante de caudal, pH, Tº • Medición Analítica resto de parámetros. • Muestreador automático
TIPOS DE ANÁLISIS
DETERMINACIÓN pH.
DETERMINACIÓN DE TEMPERATURA
DETERMINACIÓN SÓLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES SECADOS A 105-107ºC DETERMINACIÓN SÓLIDOS SEDIMENTABLES. DETERMINACIÓN DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO (DBO5). DETERMINACIÓN DE ACEITES Y GRASAS.
MUESTREO DE AGUAS RESIDUALES (RECOLECCIÓN Y PRESERVACIÓN)
Toma de muestra de agua Uso solamente envases limpios El agua debe correr un tiempo suficiente que permita estabilizar la muestra. Enjuagar el envase varias veces, con el agua a ser muestreada (a lo menos 3 veces). Lo mas cercana posible a la fuente. Llenar el envase lentamente y con flujo suave para evitar burbujas. Llenar el envase totalmente.
TÉCNICA RECOMENDADA PARA LA PRESERVACIÓN DE MUESTRAS
P: Envase plástico (Polietileno o equivalente) V: Envase de vidrio * Extracto Tabla1.0: Resumen de muestreo especial y requerimientos de operación del manual procedimientos de control de calidad fisico-quimico, Capítulo 1.0. “Muestreo de agua (recolección y preservación)” Cervecera CCU Chile.
DETERMINACIÓN pH.
Minimizar el contacto de la muestra con la atmósfera y la demora en el análisis.
Equipos y reactivos:
Medidor de pH, consistente de un potenciómetro, un electrodo indicador, un electrodo de referencia y un dispositivo compensador de temperatura. Vasos, de preferencia de polietileno o teflón. Agitador magnético con barras de teflón. Agua destilada o desmineralizada, libre de dióxido de carbono y con una conductividad menor que 0,3 ohm/cm. Reactivos requeridos para la calibración del instrumento Soluciones tampón estándar. Cloruro de potasio concentrado.
DETERMINACIÓN TEMPERATURA (TºC)
Medición de temperatura de una muestra por termometría. Evitar toda posible alteración provocada por el medio ambiente y la demora en el análisis. Equipos y reactivos:
Termómetro de mercurio, termómetro digital, termómetro con sonda, termómetro de máxima o termocupla, con graduación de 0,1 °C y contrastado periódicamente contra un termómetro de precisión certificado.
DETERMINACIÓN SÓLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES SECADOS A 105-107ºC
El método se basa en filtrar una muestra bien homogeneizada a través de un filtro tarado, de fibra de vidrio estándar y secar el residuo retenido hasta masa constante, a una temperatura entre 103 °C – 105 °C. El aumento de masa del filtro representa el contenido de sólidos suspendidos totales. Equipos y reactivos:
Estufa de secado, regulable a 104 °C ± 1 °C Equipo para filtración por membrana o crisol Gooch de 25 ml a 40 ml de capacidad. Filtros de fibra de vidrio, tipo Whatman 934 AH o Millipore AP40 o equivalente. Balanza analítica, de sensibilidad igual o mayor a 0,1 mg. Desecador Plancha de aluminio o acero inoxidable, de 65 mm de diámetro. Pinzas.
DETERMINACIÓN SÓLIDOS SEDIMENTABLES
El método se basa en determinar la fracción de sólidos de una muestra que sedimenta, durante un período preestablecido en un cono Imhoff. Excluir de la muestra las grandes partículas flotantes, ya que su inclusión no es representativa. Equipos y reactivos:
Cono Imhoff Varilla de vidrio de 30 y 40 cm.
DETERMINACIÓN ACEITES Y GRASAS
Se determinan cuantitativamente grupos de sustancias con características físicas similares, sobre la base de su solubilidad común en un solvente orgánico extarctor. Equipos y reactivos:
Equipo de extracción Soxhlet, con un balón de extracción de 125 ml. Balón de extarcción Manto calefactor o mufla Bomba de vacío u otra fuente de avcío Embudo Buchner de 12 cm de diámetro Papel filtro, Whatman N° 40 o equivalente Discos de tela de muselina, 11 cm de diámetro Vidrio reloj Lana de vidrio o bolitas pequeñas de vidrio Adaptador de destilación
Receptáculo de desechos, para el solvente Desecador Acido clorhídrico 1:1 n – Hexano, punto de ebullición: 69 °C. Metil – terc – butil éter (MTBE), punto de ebullición 55 – 56 °C. Suspención de ayuda filtrante, Hyflo Super – Cel o equivalente, 10 g/L en agua destilada. Mezcla de solventes, n – hexano (80 %) / MTBE (20% v/v). Botella de vidrio de boca ancha que haya sido lavada con detergente, enjuagada con agua. Tapar la botella con papel aluminio y calentar a 200 – 250 °C por al menos 1 h.
DETERMINACIÓN DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGENO.
Se mandarán 13 muestras compuestas (correspondiente a cada punto de descarga del Área de Elaboración, incluyendo aquella obtenida en la cámara del RIL final) por día durante 1 semana a HIDROLAB, los cuales analizaran DBO5 y DQO. Con éstos valores se podrá establecer una relación entre DQO y DBO para cada punto de descarga. Para los análisis posteriores se calculará únicamente DQO en el equipo TNR 823 con viales de digestión. Y con la relación sacada de los análisis anteriores se obtendrá la DBO5 para cada punto.
