ANALISIS INJEKSI THIAMIN HIDROKLORIDA (VITAMIN B 1)
I. TUJUAN
Penetapan kadar Thiain H!" da"a in#ek$i Vitain B1%
II. DASA DASAR R TE TEOR ORII
Rumus molekul dan sifat:
In#ek$i Thiain H!" en&and'n& Thiain H!" tidak k'ran& dari * dan tidak "e+ih dari 1,* dari #'"ah -an& tertera pada etiket% Peerian tidak +er.arna ata' hapir tidak +er.arna% + er.arna% Kea$aan/ke+a$aan pH 0 $apai 2% PenPen-i ipan panan an da"a da"a .adah .adah d3$i d3$i$$ t'n& t'n&&a &a"" ata' ata' da"a da"a .adah .adah d3$i d3$i$$ &and &anda a ter"ind'n& dari 4aha-a% (5I Ed III 16) Thiai Thiain n H!" da"a da"a keadaan keadaan kerin& kerin& 4'k'p 4'k'p $ata+i $ata+i"" dan pada pada peana peana$an $an 1,,7 $e"aa $e"aa 1 #a tidak tidak +erk'r +erk'ran& an& p3ten$ p3ten$inin-a% a% Lar'ta Lar'tan n Thiai Thiain n H!" da"a da"a air dapat dapat di$tri"i$a$i pada 11,7 tetapi #ika pH "ar'tan diata$ akan 4epat terhidr3"i$a% Sat' &ra Thiain H!" kri$ta" $etara den&an 888,,, SI% (S'd#adi 16) Persyaratan dari sediaan injeksi antara lain adala: •
Ke$era&aan +3+3t
Den&an et3de tertent' +3+3t i$i .adah tidak +3"eh en-ipan& "e+ih dari +ata$ -an& tertera pada da9tar ke4'a"i $at' .adah -an& +3"eh en-ipan& tidak "e+ih dari 0 ka"i +ata$ -an& tertera% •
Ke$era&aan :3"'e
V3"'e i$i nett3 tiap .adah har'$ $edikit +er"e+ih dari :3"'e -an& ditetapkan% Ke"e+ihan -an& dian#'rkan tertera da"a da9tar% •
Pir3&enita$
Sediaan in#ek$i har'$ +e+a$ pir3&en a&ar pada peakaiann-a tidak eni+'"kan kenaikan $'h' +adan% •
Steri"ita$
Sediaan in#ek$i har'$ "3"3$ '#i $teri"ita$ -ait' +e+a$ dari ikr33r&ani$e% •
I$3t3ni$
Mep'n-ai tekanan 3$3$i$ -an& $aa den&an "ar'tan 9i$i3"3&i$ -ait' $aa den&an "ar'tan Na!" ,*% •
I$3hidri$
pH "ar'tan in#ek$i $e+akn-a $e$'ai den&an pH darah a&ar tidak eni+'"kan ra$a $akit $aat in9'$i% ;#i pir3&enita$ di"ak'kan den&an en&&'nakan he.an 43+a ke"in4i% •
Te$ ke+343ran
Te$ ke+343ran pentin& di"ak'kan 'nt'k en&etah'i ada tidakn-a ker'$akan pada ap'" $e"aa pr3$e$ pendi$tri+'$ian% •
Keaanan ha-ati
Sediaan in#ek$i har'$ tidak eni+'"kan e9ek t3k$ik% !etode "eneta"an kadar Tiamin #$l
Thiain H!" dapat ditetapkan kadarn-a den&an +er+a&ai et3de -an& pei"ihann-a ter&ant'n& pada +ent'k $ediaan dan e99ektri9ita$n-a% Met3de -an& $erin& di&'nakan ada < et3de -ait'= a) Met3de 9"'3r3etri dari ti3kr3 Tiain -an& dita+ah den&an ka"i' hek$a$ian39erat (III) akan ter3k$ida$i en&ha$i"kan ti3kr3 -ait' $'at' $en-a.a -an& +er9"'3re$en$i +ir'% Kadar tiain akan $e+andin& den&an inte$ita$ 9"'3re$en$i -an& dapat di'k'r den&an 9"'3r3eter +) Met3de k3"3rietri Da$ar et3de ini ada"ah reak$i antara tiain -an& te"ah didia>3ta$i den&an
III.A%AT DAN &A#AN •
A"at
= B'ret ," @e"a$ 'k'r , " Nera4a ana"itik La+' takar 0, " Pipet tete$ Er"ene-er @e"a$ +eker 1,, " Penan&a$ air !a.an p3r$e"en
•
Bahan = a$a perk"3rat 6,*p a$a a$etat &"a$ia" p anhidrida a$etat p ka"i' +i9ta"at kri$ta" :i3"et LP "ar'tan in#ek$i Thiain H!" "ar'tan H& a$etat
I'. $ARA (ERJA
1% Met3de Penetapan Den&an Titra$i Be+a$ Air
Pe+ak'an a$a perk"3rat (tiap " en&and'n& 1,, & H!"O2 BM= 1,,2<) Pem)uatan #$lO * +,- N
" H!"O2 6,* dita+ah ,," !H8!OOH &"a$ia" p
Ta+ahkan 01 " anhidrida a$etat p
Din&inkan dan dita+ah !H8!OOH &"a$ia" ad 1,,, " Pem)akuan
Ti+an& $ek$aa 6,, & ka"i' +i9ta"at p ($e+e"'n-a diha"'$kan dan dikerin&kan 10,°! $e"aa 0 #a)
Lar'tkan da"a , " !H8!OOH &"a$ia" p da"a "a+' 0, "
Ta+ahkan 0 tete$ kri$ta" :i3"et LP
Titra$i den&an H!"O2 $apai .arna 'n&' en#adi +ir'/k'nin&
!atat :3"'e titran dan hit'n& n3ra"ita$n-a 1 " H!"O2 ,1 N $etara den&an 0,20 & ka"i' +i9ta"at (5I Ed IV 1 ha" 1018)%
N H!"O2 C
& ka"i' +i9ta"at V H!"O2 BM ka"i' +i9ta"at
Peneta"an kadar sam"el
1 " "ar'tan in#ek$i
Ma$'kkan ke da"a +eker&"a$$ 1,,"
;apkan airn-a $apai kerin&
Ta+ahkan a$a a$etat &"a$ia" 2, "
Ta+ahkan 2 tete$ anhidrida a$etat
Ta+ahkan "ar'tan H& a$etat
Ta+ahkan $edikit indikat3r kri$ta" :i3"et $er+'k
Titra$i den&an H!"O2 -an& te"ah di+ak'kan dan 4atat :3"'e H!"O2 -an& diper"'kan
Hentikan titra$i #ika .arna +er'+ah en#adi ke+ir'an
Hit'n& kadar :itain B1 da"a $ape" Kadar C V% H!"O2 N H!"O2 BE 1,, * & $ape" BE C BM=0 karena 0 H dari H!"O2 +ereak$i den&an Thiain H!" Sape" da"a +ent'k 4air $ehin&&a & $ape" diper3"eh dari kadar -an& tertera di "a+e" (&") dika"i :3"'e $ape"%
0% Met3de Penetapan Den&an Ar&ent3etri
Sape" in#ek$i di"ar'tkan da"a 0, " air
Dia$akanden&an a$a nitrat en4er
Ta+ahkan 1, " perak nitrat ,1 N
Endapan -an& ter#adi di$arin&
Di4'4i den&an air $apai tidak en&and'n& k"3rida
Titra$i den&an a3ni' ti3$ianat ,1 N en&&'nakan indikat3r +e$i (III) a3ni' $'"9at Tiap " perak nitrat ,1 N $etara den&an 1<< & tiain hidr3k"3rida BE C BM=0 karena tiap 1 3" tiain hidr3k"3rida (-an& en&and'n& 0 !"/) +ereak$i den&an 0 3" A&NO8
'.
PER#ITUNAN (ADAR 'ITA!IN &-
!etode Titrasi &e)as Air • • •
N3ra"ita$ titran (H!"O2) V3"'e $ape" V3"'e titran
Perhit'n&an kadar thiain H!" $ape" 1
kadar thiain H!" da"a $ape" =
C ,%28< $ape" 0
C 0%,, $ape" 8
C %8<
C C 0%<0
Berat H&(II) A$etat =
'nt'k $ape" 1 = 0,,% & 'nt'k $ape" 0 = 0,,%8 & 'nt'k $ape" 8 = 0,,% &
= ,%,6 N F BE = 1<%<2 = 1 " = i% %, " ii% %<, " iii% %, "
!etode Ar/entometri
B"ank3 0 " A&NO8 Titra$i den&an A3ni' Ti3$ianat ,%,0 N indi4at3r +e$i (III) a3ni' $'"9at ( 8 tete$) V3"'e titran= 1% " 1%< " 1 "
C C 1%8 "
Orienta$i 1 " in#ek$i :it B1 (1,, &") G a$a a$etat 8 tete$ G a'ade$t 0, " G1, " A&NO8 ,,,< N Di$arin& Titra$i den&an A3ni' Ti3$ianat ,%,0 N indi4at3r +e$i (III) a3ni' $'"9at
( 8 tete$)% V3"'e titran 1% " Sape" 1 " in#ek$i :it B1 (1,, &") G a$a a$etat 8 tete$ G a'ade$t 0, " G0 " A&NO8 ,,,< N Di$arin& Titra$i den&an A3ni' Ti3$ianat ,%,0 N indi4at3r +e$i (III) a3ni' $'"9at ( 8 tete$)%
V3"'e titran
Perhit'n&an kadar Thiain H!" da"a $ape" (I)
Sape" 1
C 11%,8
Sape" 0
C 10,%
Sape" 8
C 10,% Kadar rata/rata= C C 10,%,6
Perhit'n&an kadar Thiain H!" da"a $ape" (II)
Kadar !"
Kadar thiain H!" C kadar !" Sape" 1 Kadar !"
C 0%,
Kadar Thiain H!" C 0%,
C 11%,0
Sape" 0 Kadar !"
C 0%88
Kadar Thiain H!" C 0%88
C 10,%
Sape" 8 Kadar !"
C 0%88
Kadar Thiain H!" C 0%88
C 10,% Kadar rata/rata= C C 10,%,< 'I.
PE!&A#ASAN
Pada praktik' ka"i ini akan di"ak'kan penetapan kadar :itain B1 ( thiain H!" ) da"a $ediaan in#ek$i $erta e"ak'kan k3ntr3" k'a"ita$ terhadap $ediaan ter$e+'t% Da"a $ka"a ind'$tri $'at' pr3d'k har'$"ah een'hi $'at' #ainan k'a"ita$ ( 'a"it- A$$'ran4e ) dan
k3ntr3"
k'a"ita$ ( 'a"it- !3ntr3" ) ter"e+ih dah'"' 'nt'k ke'dian +ar' dapat dipa$arkan% Jainan k'a"ita$ +erh'+'n&an den&an $t'di tentan& pr3$e$ pe+'atan dan ren4ana pen&e+an&an 'nt'k en#ain k'a"ita$ pr3d'k a&ar "a-ak 'nt'k di#'a" kepada 4a"3n pe+e"i% Sedan&kan k3ntr3" k'a"ita$ e"ak'kan ren4ana ter$e+'t $e"aa pr3$e$ pr3d'k$i dan tera$'k $e'a te$ dan e:a"'a$i -an& diper"'kan 'nt'k en#ain k'a"ita$ $'at' pr3d'k% Da"a ana"i$i$ k'a"itati9 $ediaan in#ek$i har'$ "3"3$ +er+a&ai per$-aratan -an& te"ah di$e+'tkan $e+e"'n-a% Pada praktik' ini han-a di"ak'kan +e+erapa te$ karena keter+ata$an $ape" -an& diper3"eh% Sape" -an& diana"i$i$ -ait' in#ek$i Thiain/H!" ( :itain B1 ) da"a ap'"% Diantara k3ntr3" k'a"ita$ -an& diper$-aratkan 'nt'k $ediaan in#ek$i -an& di"ak'kan da"a per43+aan ka"i ini ada"ah ke$era&aan :3"'e% Men'r't 5arak3pe Ind3ne$ia IV -ait' den&an en&a+i" i$i tiap .adah dena&n a"at $'ntik hip3derik kerin& +er'k'ran tidak "e+ih dari 8 ka"i :3"'e -an& akan di'k'r dan di"en&kapi den&an #ar' $'ntik n33r 01 pan#an& tidak k'ran& dari 0 4% @e"e+'n& 'dara dike"'arkan dari da"a #ar' dan a"at $'ntik dan i$in-a dipindahkan keda"a a"at $'ntik tanpa en&3$3n&kan +a&ian #ar' ke da"a &e"a$ 'k'r kerin&
:3"'e tertent' -an& te"ah di+ak'kan $ehin&&a :3"'e -an& di'k'r een'hi
$ek'ran&/
k'ran&n-a 2, * dari kapa$ita$ tertera% Pada penetapan kadar Thiain/H!" dapat di&'nakan +e+erapa et3de -an& a$in&/ a$in&n-a ei"iki ke"e+ihan dan kek'ran&an a$in&/a$in&% Se+enarn-a et3de -an& pa"in& +a&'$ ada"ah et3de 9"'3r3etri tetapi pera"atan 9"'3r3eter tidak ter$edia $ehin&&a tidak dapat di&'nakan% Met3de ini 4'k'p $en$iti9 karena han-a 9"'3r3$en$i ti3kr3 -an& +era$a" dari thiain -an& dapat didetek$i% Met3de $pektr393t3etri -an& dida$arkan pada reak$i dia>3ta$i -an& e+ent'k .arna #'&a er'pakan a"ternati9 et3de -an& dapat di&'nakan tetapi di "a+3rat3ri' tidak ter$edia pereak$i
!H8!OOH0G G !"O2/
A$a a$etat ei"iki tetapan die"ektrik -an& rendah tetapi karena e+erikan pr3t3n den&an +aik a$a ini er'pakan pe"ar't -an& +aik 'nt'k titra$i +a$a -an& tidak +er'atan% Di+andin&kan den&an air a$a a$etat eperk'at +a$a tak +e'atan $e+an-ak kira/kira 8 $at'an pK+ $ehin&&a titra$i titra$i "e+ih 'dah karena $ka"a pH a$a a$etat hapir $aa den&an $ka"a pH air ( pK+C12)% Jika Thiain -an& er'pakan +a$a "eah di"ar'tkan da"a a$a a$etat &"a$ia" aka akan enin&katkan ke+a$aan Thiain $ehin&&a dapat dititra$i% Karena H!"O2 er'pakan +ak' $ek'nder ka per"' di+ak'kan den&an +ak' prier $e+e"' di&'nakan% Bak' prier -an& di&'nakan 'nt'k e+ak'kan
H!"O2 ada"ah ka"i'
+i9ta"at% ;nt'k e"ar'tkan ka"i' +i9ta"at ( ! HO2K )di&'nakan a$a a$etat &"a$ia" dan indikat3r -an& di&'nakan -ait' kri$ta" :i3"et% Titra$i di"ak'kan hin&&a .arna 'n&' +er'+ah en#adi kek'nin&an% Per'+ahan .arna ini di$e+a+kan karena per'+ahan pH% Se"an#'tn-a di"ak'kan penetapan kadar thiain H!" da"a $ediaan in#ek$i% ;nt'k '#i ini di"ak'kan ti&a ka"i rep"ika$i% Ap'" -an& $'dah dipatahkan t't'pn-a dan di'apkan airn-a ke'dian i$in-a dia+i" den&an pipet :3"'e dia$'kkan ke da"a er"ene-er kerin&% an& per"' diin&at da"a en&'apkan air ada"ah #an&an $apai e"e+ihi 02,! karena :it/B1 dapat terdek3p3$i$i% Pada TBA har'$ diperhatikan +ah.a tidak +3"eh ada tapak/tapak air diana air di$ini dapat +er9'n&$i $e+a&ai +a$a "eah $ehin&&a eperke4i" :3"'e titran% ;nt'k en&hi"an&kan tapak/tapak air dapat di&'nakan anhidrida a$etat -an& dapat +ereak$i den&an air dan en&ha$i"kan a$a a$etat% Na'n har'$ diperhatikan a&ar pena+ahan anhidrida a$etat ini tidak +er"e+ihan karena dapat en&aki+atkan ter#adin-a reak$i a$eti"a$i pada &'&'$ aina prier a'p'n $ek'nder $ehin&&a ha$i" -an& diper3"eh akan rendah% Pada per43+aan dita+ahkan anhidrida a$etat $e+an-ak 8/2
tete$ -an& diharapkan #'"ah ter$e+'t 4'k'p 'nt'k en&hi"an&kan air dan tidak ter"a"' +er"e+ihan% @ara ha"3&en tidak +i$a "an&$'n& dititra$i den&an a$a perk"3rat da"a a$a a$etat &"a$ia" karena keap'an i3n ha"3&en dan i3n perk"3rat $aa da"a en&a+i" pr3t3n dari a$a a$etat% O"eh karena it' i3n !"/ da"a thiain H!" har'$ di'+ah en#adi +ent'k -an& tidak teri3nkan a&ar tidak en&&an&&' reak$i% 5'n&$i pena+ahan H&/a$etat ada"ah 'nt'k en&'+ah a&ar i3n !"/ tidak +erada da"a +ent'k teri3nkan e"ainkan $e+a&ai H&!"0% ;nt'k et3de penetapan kadar thiain/H!" -an& "ain -ait' et3de ar&ent3etri% K"3rida #'"ah da"a thiain/H!" dapat ditetapkan $e4ara ar&ent3etri den&an en&&'nakan et3de V3"hard den&an $'a$ana a$ $e+a+ #ika $'a$anan-a +a$a aka akan ter#adi reak$i antara perak nitrat den&an +a$a e+ent'k A&(OH) -an& pada tahap $e"an#'tn-a akan e+ent'k endapan p'tih A&0O aki+atn-a perak nitrat tidak han-a +ereak$i den&an $ape" tetapi #'&a den&an +a$a% Ha$i" perhit'n&an en'n#'kkan kadar Thiain H!" da"a in#ek$i :itain B1 -an& di'k'r den&an et3de titra$i +e+a$ air -ait' ,28< &" pada per43+aan pertaa pada per43+aan ked'a kadar -an& diper3"eh -ait' 0,, &" dan per43+aan keti&a $e+e$ar 8< &"% Sehin&&a kadar -an& diper3"eh -ait' $e+e$ar 0<0 &"% Kadar -an& diper3"eh dari per43+aan endekati kadar -an& tert'"i$ pada etiket -ait' 1,, &"% Kadar -an& diper3"eh dari per43+aan a$ih een'hi ketent'an kadar thiain H!" da"a in#ek$i :itain B1 -ait' tidak k'ran& dari ,* dan tidak "e+ih dari 11,* dari -an& tertera pada etiket% Pada perhit'n&an kadar thiain H!" pada in#ek$i :itain B1 -an& di'k'r den&an et3de ar&ent3etri diper3"eh kadar pada per43+aan pertaa -ait' 11,8 &" pada per43+aan ked'a 10, &" $edan&kan pada per43+aan keti&a $e+e$ar 10, &"% Sehin&&a diper3"eh kadar rata/rata $e+e$ar 10,,6 &"% Kadar -an& diper3"eh pada per43+aan "e+ih +e$ar di+andin&kan -an& tertera pada etiket dan tidak een'hi ketent'an kadar thiain H!" da"a in#ek$i :itain B1% Ha" ini 'n&kin di$e+a+kan karena adan-a i3n !" -an& +era$a" dari 4airan 9i$i3"3&i$ -an& terdapat pada "ar'tan in#ek$i :itain B1%
'II.
(ESI!PU%AN
1% Penetapan kadar Thiain H!" da"a in#ek$i :itain B1 dapat di"ak'kan den&an et3de titra$i +e+a$ air dan ar&ent3etri% 0% Met3de titra$i +e+a$ air pen&'k'ran kadar thiain H!" dida$arkan pada $i9at ke+a$aan dari Thiain pada pe"ar't a$a a$etat &"a$ia"% 8% Kadar rata/rata -an& diper3"eh pada pen&'k'ran kadar den&an et3de titra$i +e+a$ air -ait' 0<0 &"% 2% Kadar -an& diper3"eh pada pen&'k'ran kadar den&an et3de ar&ent3etri +erada di ata$ ran&e ketent'an kadar +erda$arkan etiket -ait' $e+e$ar 10,,6 &"% % Pada "ar'tan in#ek$i :itain B1 -an& di&'nakan 'nt'k $ape" terdapat &ara 9i$i3"3&i$ -an& en&&an&&' penetapan kadar thiain H!" den&an et3de ar&ent3etri%
'III. DA0TAR PUSTA(A
An3ni 1 Farmakope Indonesia Edi$i IV Departeen Ke$ehatan Rep'+"ik Ind3ne$ia Jakarta !"arke 161 Isolation and Identification of Drug The Phara4e'ti4a" Pre$$ L3nd3n 5"3re- K"a'$ 1 Analytical Profiles of Drug Substances V3"%1 A4adei4 Pre$$ In4% San Die&3% Shai Assay of Vitamins in Pharmaceutical Preparations J3hn i"e- S3n$ Ltd% Str3he4ker R3"9 1< Vitamin Assay Tested Methods Ver"a& !heie Dar Stadt @eran%
