UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA, MINERA, METALÚRGICA Y GEOGRÁFICA
ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA METALÚRGICA CURSO: LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA DE LOS METALES PRECIOSOS C I A N U R A C I O N
PROFESOR: ING. ANGEL AZAÑERO ORTIZ ANALISIS DE CIANURO LIBRE Dejar decantar decantar la pulpa pulpa y separar separar la solución solución clara, filtrarla filtrarla en seguida seguida medir 25 cc de solución y colocarlo en un Erlenmeyer de 250 cc previamente lavado con HCl diluido y agua destil destilada ada para que quede quede perfec perfectam tament entee limpio limpio.. i la soluci solución ón tiene cianuros cianuros do!les do!les de potasio y "inc, no de!e agregarse agua a la muestra, porque se disocia parte de este cianuro c ianuro do!le, regener#ndose cianuro li!re, dando resultados altos, en este caso se toma una cantidad mayor de solución para filtrar y del filtrado !astante claro se toma los 25 cc para el an#lisis. El matra" con los 25 cc de muestra se coloca so!re un fondo negro, procurando que la superficie del l$quido sea tangente a la parte superior de ese fondo y la titulación se %ace con solución de nitrato de plata, de!iendo o!servar cuidadosamente cada adición de nitrato de plata, permitiendo que la nu!e !lanco & a"ulosa que se forma, permane"ca algunos segundos antes de agitar el matra" matra" y disolverla. disolverla. El punto final se alcan"a cuando cuando despu's despu's de agitar el matra", aparece la primera opalescencia permanente de una nie!la a"ulosa que ofusca o entur!ia la !rillante" original de la solución. Cuando en la solución que se anali"a %ay co!re, este m'todo da resultados altos, en estos casos el an#lisis se %ace por este m'todo y otro igual pero en presencia de unas gotas de solución al 5 ( de yoduro de potasio li!re de #lcali. El punto final se alcan"a cuando aparece una opalescencia amarilla !ien distinta y el valor de cianuro li!re que se toma es el menor de los resultados o!tenidos.
DETERMINACION DE CIANURO TOTAL )ara la determinación de cianuro total primero se titula con rodamina *2 gotas+, a la solución anali"ada. )uede considerarse 25 ml. de solución muestra. )osteriormente de %a!er consumido un volumen necesario de nitrato de plata y de %a!er alcan"ado su viraje al palo rosa. e lleva nuevamente a tonalidad inicial con a - gotas de %idróido de sodio *de concentración, -0 gramos / litro+. De volver a virar a su tonalidad inicial, indica que eisten complejos de cianuro en solución. olver a ec%ar 2 gotas de rodamina y continuar titulando %asta que vuelva a virar a palo rosa, ello indica el volumen total de nitrato de plata consumido. Con este volumen de nitrato de plata se puede determinar la fuer"a de cianuro total en solución.
Considerando1 Cf 3 C & 4i!re,
i1
i1
C & 3 0.005 (
olumen 6g7 3 8. ml
entonces1
C 9 f 38. ml 0.005 ( 3 0.00:5 (, 4uego de virar ; ó - gotas de a7H ; 2 gotas de rodamina * + olumen 6g7 3 8. ml ; 0.? ml 3 2.8 ml
C 9 @ 3 2.8 0.005 ( 3 0.0805
NITRATO DE PLATA 4a solución de nitrato de plata para la titulación se prepara disolviendo .2:2 gramos de nitrato de plata cristali"ada en agua destilada %asta %acer un litro y tomando 25 cc de la solución por anali"ar, 8 cc de la solución de nitrato de plata preparada como se %a indicado es equivalente a 0.08 ( de >C Cuando en lugar de >C se usa aC o los an#lisis se quiere tener en t'rminos de cianuro de sodio, la solución de nitrato de plata se prepara disolviendo -. gramos de nitrato de plata cristali"ada en agua destilada %asta %acer un litro. @omando 25 cc de la solución por anali"ar, 8 cc de solución de nitrato de plata es equivalente a 0.08 ( de cianuro de sodio. 4as lecturas en las !uretas de!en tener un error ;& 0.8 cc
DETERMINACION DE LA PUREZA DE CIANURO 4a pure"a del cianuro de sodio o potasio se calcula pesando una cantidad fija del reactivo, por ejemplo unos 800 miligramos, la que se disuelve en un poco de agua, digamos 25 cc. e titula con solución de nitrato de plata preparada previamente disolviendo .2:2 ó -. gramos, como se %a indicado, as$ que 8 cc de solución satura 2.5 mgr. de >C la primera y 2.5 mgr. de aC 4a segunda, de manera que si se tra!aja con cianuros qu$micamente puros, se de!er#n tener consumos de -0 cc de solución de nitrato de plata, en am!os casos, si se o!tiene menor lectura, el producto de ella por 2.5 dar# el porcentaje de cianuro de potasio ó cianuro de sodio en la sal.
REACCION UIMICA El nitrato de plata reaccionar# con el cianuro de sodio1
6g7 ; 2aC 3 6ga*C+2 ; a7 ignifica que 8:A.A gramos de nitrato de plata saturar# A? gramos de cianuro de sodio ó -. gramos de 6g7 saturar#n 2.5 gramos de aC y cada cc de la solución de plata *0.00- gramos de 6g7 + satura 0.0025 gramos de aC. )or lo tanto, si tomamos 25 cc de solución de cianuro para la titulación cada cc de de nitrato de plata saturar# 0.0025 gramos de aC o sea 0.08 ( de aC. )or ejemplo, se titula 25 cc de solución de cianuro y se encuentra que se %a necesitado -.? cc de solución de plataB la fuer"a de la solución de cianuro ser# por lo tanto 0.0-? ( de cianuro de sodio. Cuando se titula soluciones muy fuertes de cianuro es preferi!le proceder so!re menor volumen de muestra, digamos 80 cc y us#ndose la misma solución de plata, !astar# multiplicar por 2.5 la lectura de la !ureta para encontrar la fuer"a de la solución.
DETERMINACION DE LA ALCALINIDAD DE LA SOLUCION CIANURADA e emplea el #cido o#lico ó un #cido mineral, con el o#lico la reacción es1 Ca7 ; H2C27-2H27 3 CaC27- ; H27 De las fórmulas se deduce que1 82: gramos de #cido o#lico saturan 5: gramos de cal ó 5.:2 gramos de #cido o#lico saturan 2.5 gramos de cal, lo que se o!tiene por simples proporciones. Entonces si %acemos una solución que contenga 5.:2 gramos de #cido o#lico por litro cada cc de esta solución*que contiene 0.005:2 gramos de #cido o#lico+ saturar# 0.025 gramos de cal y si se toma 25 cc de solución cianurada para titular por cal, cada cc de #cido o#lico saturar# 0.025 gramos de cal o sea 0.08 ( de la solución.
E!"#$%&: i se %a necesitado .: cc de #cido o#lico para neutrali"ar 25 cc de solución muestra , la alcalinidad del l$quido %a!r# sido equivalente a 0.0: ( de Ca7, como indicador se usa fenolftale$na*8 gramo de fenolftale$na en 50 cc de alco%ol diluido en 800 cc de agua+ que da la coloración al terminarse la reacción. 4a titulación se puede %acer so!re la misma solución usada para determinar el cianuro, colocando previamente una a dos gotas del indicador. i la solución es alcalina el l$quido tomar# una coloración rosada, se agrega el #cido gota a gota %asta que desapare"ca este color y se lee la !ureta. eneralmente, un Ca7 ó #lcali protector de 0.05 ( da la cantidad de cal conveniente para minerales de oro y 0.80 ( para minerales auroargent$feros ó argent$feros solamente
CALCULO DEL CONSUMO DE CIANURO Y CAL
Supóngase que un frasco con 200 gramos. de mineral fino se preparó para trabajar con dilución de 3 a1 (600 c.c.) y concentración de 0.3 !a"! (1#$00 gramos. ó 1$ c.c. de solución al 10 !a"!) por lo que la primera adición de cianuro fue de 1#$00 gramos. % & las 2' oras se tomaron 2 c.c. de solución que anali*aron 0.20 !a"! o sea que se retiraron del frasco de 2 + 0.0020 , 0.00 gramos. !a"!. -n el mismo frasco quedaron c.c. de solución que contiene + 0.0020 , 1.10 gramos. !a"!. &l regresar el frasco a la agitación debe contener 600 c.c. de solución al 0.3 !a"!# por lo fue necesario adicionar 2 c.c. de agua y 1#$00 / 1#10 , 0.60 gramos !a"! (6. c.c. de solución al 10). & las '$ oras se tomaron 2 c.c. de solución que anali*aron 0.26 !a"! y se retiraron consecuentemente 2 + 0.0026 , 0.06 gramos. !a"!. -n el frasco quedaron c.c. de solución que contienen + 0.0026 , 1.' gramos. !a"!. &l regresar el frasco a la agitación# nueamente debe contener 600 c.c. de solución y 1.$00 gramos. !a"!# por lo que ubo que adicionar 2 c.c. de agua y 1$00 1.' , 0.30 gramos. !a"! (3. c.c. de solución al 10). & las 2 oras se tomaron 2 c.c. de solución que anali*aron 0.2 !a"!# demostrando que prcticamente ya no ubo consumo de cianuro# por lo tanto el frasco debe salir ya que el tratamiento a terminado. 4os 600 c.c. de solución del frasco con 0.2 !a"!. "onten5an 600 + 0.002 , 1.'0 gramos. !a"!. Sumando las adiciones y e+tracciones de !a"!# se obtiene por diferencia el consumo# como se e en el cuadro que sigue NaCN ADICIONADO
NaCN EXTRAIDO
7nicial 2' oras 2' oras '$ oras '$ oras 2 oras
1.$00 gramos.
TOTAL
2. gramos.
2 c.c. al 0.20
0.00 gramos.
2 c.c. al 0.26
0.06 gramos.
600 c.c. al 0.2
1.'0 gramos. 1.$ gramos.
0.60 gramos. 0.30 gramos.
"onsumo 2. / 1.$ , 0.00 gramos !a"! por 200 gramos. 8e mineral. "onsumo !a"! por tonelada ,
8.000 x 0.A00 0.200
, '#000 gramos , '.0 9g
8eterminar la pure*a del cianuro para posteriormente calcular el peso e+acto de cianuro comercial que se debe agregar# con indicaciones del :rofesor.
)ara determinar el consumo de cal se procede de manera id'ntica a lo reali"ado para el c#lculo de cianuro de sodio.
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