DETERMINACION DE CARBONATOS Y FOSFATOS Jose Warner Herrer a, 0956956
[email protected] Angélica Renteria, 0957122
[email protected] Wilmer Alberto Noreña, Noreña, 0957005 wanp
[email protected] [email protected] om Departamento de Química, Universidad del Valle, Yumbo, Colombia Abril 16 2011 RESUMEN Inicialmente se prepararon tres soluciones que contienen CO3 (carbonatos) las cuales se analizaron dos de cada una con indicadores diferentes mediante titulaciones con HCl; para la primera solución A con fenolftaleína se encontró 3,9 mg CO 3/ml de la sln, con verde de bromocresol 7,4mg/ml; para la solución B con fenolftaleína se encontró 6,4 mg CO 3/ ml, con verde de bromocresol 9,5 mg CO 3/ml; para la solución C con fenolftaleína se encontró 6,3 mg CO3/ml, con verde bromocresol 12,8 mg CO 3/ ml de la solucion. Posteriormente de igual manera se analizan dos soluciones que contienen PO 4 (fosfatos), en la solución D con fenolftaleína se encontraron 4,2 mg PO4/ ml de la sln, con verde bromocresol se encontraron 14 mg PO4/ ml de sln; en la solucion E con fenolftaleína se encuentra presente 4,9 mg PO 4 /ml de la sln, con verde bromocresol se encuentra 8,8 mg PO 4/ml.
DATOS: Inicialmente se preparo una solución A (ver tablas No. 1 y 4) de 100 mL que contiene -2 CO3 (carbonatos), a la cual se le extrajo dos alícuota de 5,0 mL, mL, a una se le adiciona fenolftaleína y se titula con HCl debidamente estandarizada con el patrón primario Na2CO3 (seco), y la otra que se le añade el indicador verde de bromocresol e igualmente se titula con la misma solución HCl. De igual manera se prepararon las soluciones B, C (ver tabla No.1) y se trabajaron en cada solución con alícuotas (5,0 mL) por separado con diferente indicador (los mismos siempre, fenolftaleína y verde bromocresol), y se valoran con HCl (ver tabla No. 2), en la solución C se encuentran presencias de -2 CO3 y HCO3 . A estas soluciones al momento de titularlas y ver su viraje se calientan para eliminar el exceso de CO 2. Procedentemente se prepararon otras dos soluciones D y E (ver tabla No. 1) que contienen PO4- (fosfatos), de cada solución se extrajo dos alícuotas de 5,0 mL y se les
adiciona a unas el indicador de fenolftaleína y otras de verde bromocresol, se valoran con HCl debidamente estandarizada (ver tabla No. 3) En la tabla No. 1 se encuentran registradas las soluciones que se utilizaron en la práctica. Tabla No.1 práctica.
Soluciones
SOLUCIONES SOLUCION
A
SOLUCION
B
SOLUCION
C
SOLUCION
D
SOLUCION
E
empleadas
en
la
REACTIVOS Na2CO3 NaOH + Na2CO3 Na2CO3 + NaHCO3 NaH2PO4 + NA3PO4 Na3PO4 . 12H 2O
En las tablas No. 2 y 3 se observan el volumen utilizado de HCl en cada solución que contiene carbonatos y fosfatos para las titulaciones y la estandarización.
Tabla No.2 Volumen gastado de HCl en cada solución que contiene carbonatos. Estandarización VOLUMEN HCl SOLUCION INDICADOR (ml) ± 0,05 ml
Estandariza. (Na2CO3) SLN A-1 SLN A-2 SLN B-1 SLN B-2 SLN C-1 SLN C-2
fenoltaleina v. bromocr. fenoltaleina v. bromocr. fenoltaleina v. bromocr.
Tabla No. 3 volumen gastado del HCl para las solucione que contienen fosfatos VOLUMEN HCl SOLUCION INDICADOR (ml) ± 0,03 ml SLN
D-1 SLN D-2 SLN E-1 SLN E-2
2,75 9,20 3,20 5,70
fenoltaleina v. bromocr. fenoltaleina v. bromocr.
En la tabla No. 4 se encuentran registros los pesos en g que se necesitaron para preparar las soluciones. Tabla No. 4 Pesos de los reactivos para preparar las soluciones.
SOLUCION
REACTIVO
PESO g ± 0,01g
Solución
A
Solución
B
Na2CO3 NaOH Na2CO3 Na2CO3 NaHCO3 NaH2 PO4 Na3PO4 Na3PO4
1,01 0,19 1,02 1,00 0,87 1,20 1,90 1,91
Solución C Solución
D
Solución
E
Vf ½ VB
Tabla 6 puntos de viraje de los indicadores acido-base utilizados indicador
1,15 3,70 7,41 6,39 9,50 6,35 12,90
PO4 + HPO4
Tabla No 5 Relaciones de volúmenes en el análisis de mezclas que contienen los iones OH, CO3, HCO3, PO4 ,HPO4 Vf =VB NaOH Solo Na2CO3 Vf =1/2 VB NaHCO3 Vf =0 Vf ½ VB Na2CO3+ NaOH NaHCO3 + Na2CO3 Vf ½ VB Vf =VB NaOH Vf =1/2 VB PO4 HPO4 Vf =0 Vf ½ VB NAOH + PO4
fenoltaleina Verde bromocresol
PH de viraje 8,0-9,8 3,8-5,4
Color acido incoloro amarillo
Color basico rojo azul
CALCULOS Y RESULTADOS: Estandarización: Para calcular la concentración real del HCl, se utiliza el peso del patrón primario (carbonato de sodio) se multiplica por el peso formula de este patrón, multiplicado por la relación estequiometria de la reacción carbonato de sodio y HCl (1:1) y por último se multiplica por el volumen gastado de HCl (ver tabla No. 4). Peso patrón patrón
x
0,0057
Na2CO3
g
x
P.F patrón
x
x
-1
R.E x V Ec. (1)
titulante
x
= 0,047 M HCl
Determinacion de CO3 en las soluciones A, B, C: Ecuaciones involucradas: 1.1 Na2CO3 + 2 HCl ---> 2NaCl + H2O + CO2
1.2 El Vf titula NaOH y Na2CO3 Na2CO3 + HCl NaHCO3+ NaCl NaOH + HCl NaCl+ H2O El VB titula Na2CO3 y NaOH Na2CO3 +2 HCl H 2CO3+ 2NaCl NaOH + HCl NaCl+ H2O 1.3 El Vf titula Na2CO3 Na2CO3 + HCl NaHCO3 + NaCl El VB titula Na2CO3 y NaHCO3 Na2CO3 + 2HCl H 2CO3+ 2NaCl NaHCO3+ HCl H 2CO3 + NaCl
1.4 El Vf titula PO43-+ H+ HPO42-
Fenolftaleina:
El VB titula + PO43-+ 2H H2PO4HPO42--+ H+ HPO41.5
6,35 ml HCl x
El Vf titula PO43 -+ H + HPO42-
+ NaOH
Verde Bromocresol:
El VB titula PO43-+ 2H + H2PO4-
12,90 ml HCl x
Solución A: Na2CO3 Fenolftaleína: y
3,90 ml HCl x
Verde Bromocresol: 7,41 ml HCl x
2,75 ml HCl x
y
+ NaOH
Na3PO4 + Na2HPO4
Verde Bromocresol:
+ NaOH
Verde Bromocresol: 9,50 ml HCl x
Solucion D: Na3PO4 + Na2HPO4 Fenolftaleina:
y
9,20 ml HCl x
Determinacion de PO4 en las soluciones D, E:
Solucion B: NaOH + Na 2CO3: Fenolftaleína:
y
6,39 ml HCl x
Ecuaciones involucradas: Na3PO4 + Na2HPO4 + HCl Na3PO4 + HCl
+ NaOH
Solucion C: Na2 CO3 + NaHCO3
Na3PO4 + Na2HPO4
Solucion E: Na3PO4 Fenolftaleína: y
3,20 ml HCl x
Na3PO4
Verde Bromocresol: 5,70 ml HCl x
dióxido de carbono las disoluciones A,B,C contienen gran cantidad de dióxido de carbono disuelto la ebullición destruye eficazmente ese tampón
Na3PO4
Analisis de los resultados
El HCl se usa en gran mayoria de valoraciones de bases , ya que las disoluciones diluidas del HCl son muy estables por tiempo indefinido y por tanto no dan reacciones de precipitación con cationes que pueden alterar la muestra, asi determinar esta como la solución patrón que se prepará diluyendo un volumen del reactivo concentrado(HCl 37%) y su densidad llevándolo hasta un volumen conocido y estandarizando la solución diluida con el patrón primario cual debe cumplir con una serie de requisitos para garantizar la estandarización lo mas posible que es una especie con una concentración de 99,9% o más d e pureza .Durante la estandarización del HCl mediante un patrón primario carbonato de sodio que en el comercio se encuentra muy disponible, este patrón primario también se puede obtener en el laboratorio mediante el bicarbonato sódico purificado calentando este a 270-300C durante una hora 2NaHCO3(S) NA2CO2+H2O(g)+CO2(g) En la estandarización y en las valoraciones se usa siempre el segundo punto final, dado que el cambio de PH es mayor que el primero un punto final mas claro se obtiene hirviendo brevemente la solución para eliminar el producto de la reacción
El análisis de tales mezclas requiere de dos valoraciones , uno con un indicador de intervalo alcalino como la fenoltaleina , y otro con con un indicador de intervalo acido como el verde bromocresol pero hay que tener en cuenta que el cambio de PH que corresponde al al punto de equivalencia de los carbonatos no es lo suficientemente grande para dar un cambio de color definido con los indicadores que se uso en el laboratorio , asi la exactitud se mejora aprovechando la solubilidad de carbonato para llegar a un punto fina l y asi obtener el cambio de color de los indicadores, esos puntos finales de ambos indicadores se establece cuando las disoluciones se calentaron para eliminar el dióxido de carbono para determinar las especies dentro de la solución A ,resultó que solo había una
especies que era el
Na 2 CO3
2
dado que el volumen de HCl en fenoftaleina era igual ala mitad del volumen de HCl en verde bromocresol (Vf = 1/2V B) en el caso de un mismo vaso , En la ecuación 1.1 se observa que al titular la solución problema A (Na2CO3) en presencia de indicador fenoltaleina mediante HCl este titula al carbonato de sodio generando asi dióxido de carbono cloruro de sodio de sodio mas agua , asi la formaciónón del producto carbono
dióxido de
da al cambio de color de la
solución a rosado indicando el punto final en el primer viraje.
En la solución B las especies resultantes fue NaOH + NA 2CO3 ya que se identificó por que el volumen
de HCl en fenoftaleina era mayor, que a la mitad del volumen de HCl gastado en verde bromocresol (V f ½VB) en el
ambos reactivos, asi la formaciónón del
caso de un mismo vaso , En la ecuación 1.2 se observa que al titular la solución problema B (Na2CO3 + NaOH) en presencia de indicador fenoltaleina mediante HCl este titula al carbonato de sodio y al hidróxido de sodio generando asi bicarbonato de sodio mas cloruro de sodio y cloruro de sodio mas agua , asi la formación del producto bicarbonato de sodio da al cambio de color de la solución a rosado indicando el punto final en el primer viraje. Y igualmente al titular la solución problema B (Na2CO3 + NaOH) en presencia de indicador verde bromocresol mediante HCl este titula al carbonato de sodio y al hidroxido de sodio generando asi cloruro de sodio mas acido carbonico y cloruro de sodio mas agua, asi la formación
punto final en el primer viraje.
del producto acido carbonico da al cambio de color de la solución a amarillo indicando
producto acido carbonico da al cambio de color de la solución a amarillo indicando el
la determinación de dichos compuestos en cada una de las solucione s problemas se determino medianta la tabla 5 la cual relaciona el volumen en el análisis de mezclas que contiene los iones hidróxido, carbonato y bicarbonato , donde V f es el volumen de acido necesario para el punto final con la fenoltaleina y V B es el volumen de acido necesario para el p unto final con verde de bromocresol . en la determinación de fosfatos en un mismo vasos en la solución D, se observa que el volumen de acido frente a la fenolftaleina fue la mitad del utilizado frente al verde bromocresol (V f =½Vvb) asi la especie existente en dicha
solución es el ion
-3
PO 4
. En la
solución E se prever dos especies
el punto final en el primer viraje.
La solución C las especies resultantes NA2CO3 + NaHCO3 dado que el volumen de HCl en fenoltaleina es menor que la mitad del volumen de HCl en verde bromocresol (V f ½VB) ; En la ecuación 1.3 se observa que al titular la solución problema C (Na2CO3 + NaHCO3) en presencia de indicador fenoltaleina mediante HCl este titula al carbonato de sodio generando asi bicarbonato de sodio
.y H
-2 4
-3 4
dado que el volumen de HCl
gastado en fenoltaleina es menor que a la mitad de volumen gastado de HCl en verde bromocresol (V f < 1/2V vb) El funcionamiento de estos indicadores cuando se trata de fosfatos es que cuando se titula con acido en presencia de fenolftaleina, el viraje se va a dar -3
cuando el
4
se acaba y empieza el
En el caso del verde bromocresol el -2
mas cloruro de sodio , asi la formaciónón
viraje se va a dar cuando el
del producto bicarbonato de sodio da al
pasa a
cambio de color de la solución a rosado
determinación de dichos compuestos en cada una de las solucione se determino medianta la tabla 5 la cual relaciona el volumen en el análisis de mezclas que contiene los iones hidróxido fosfatos y acido fosforico, donde V f es el volumen de acido necesario para el punto final con la fenoltaleina y V B es el volumen de
indicando el punto final en el primer viraje. Y igualmente al titular la solución problema
C (Na2CO3 + NaHCO3) en presencia de indicador verde bromocresol mediante HCl este titula al bicarbonato
carbonato de sodio y al de
sodio
generando
asi
cloruro de sodio y acido carbonico en
H2
4
H
4
si se titula con acido. la
acido necesario para el punto final con verde de bromocresol. (1)
liquido respecto a la graduación de la bureta; al calentar demasiado las soluciones que contenían carbonatos y bicarbonatos (1)
CONCLUSIONES: En la determinación de sustancias inorgánicas constituyen ejemplos interesantes de la aplicación de las titulaciones de neutralización una de ellas ampliamente utilizada en la de carbonato y mezclas de carbonatos.
pese que no se hicieron datos estadísticos para demostrar que tipo de error , se determina que solo el hecho de medir , ya hay error sistematico el cual influye en los datos , el error instrumental; el comportamiento no ideal del instrumento usado en la practica la bureta 50ml ±0.05 tipo B ,20 °C, mala calibración; el uso en condiciones no apropiadas; el cambio con el tiempo debido a un desgaste o corrosión y a un trato inadecuado de los materiales volumétricos empleados durante la práctica; contaminantes en la superficie interna de la bureta; además los cambios de temperatura causan variación en aparatos electrónicos como la balanza analítica . Error método: se pueden destacar tales como; durante el análisis volumétrico se pudo dar en un exceso de reactivo HCl necesario para hacer que el indicador experimente el cambio de color que determina el fin de una reacción; a la aparición de otros reacciones secundarias que interfieren en el proceso de medida Error personal algún descuido o falta de atención de medidas a juicios personales cuando a un cambio color o punto final de la titulación, al momento angular que es al observar el nivel del
En una solución solo puede existir dos de tres componentes ya que la reacción entre ellos elimina al tercero. Al mezclar hidróxido de sodio con hidrogeno, carbonato de sodio se forma hasta que se agote uno o los dos reactivos iníciales. Si
se utiliza hidróxido de sodio y este se consume, la solución contendrá carbonato de sodio e hidrogeno carbonato de sodio. Si
se agota el hidrogeno carbonato de sodio, permanecerán el carbonato y el hidrogeno de sodio. Si
se mezclan cantidades equivalentes de hidrogeno carbonato de sodio e hidróxido de sodio, el soluto principal será el carbonato de sodio. Para el análisis de carbonatos se requiere de dos titulaciones, una con indicador de viraje alcalino fenolftaleína y otra con viraje acido verde bromocresol. Para determinar la composición de una muestra se tiene en cuenta: -volúmenes relativos de ácidos empleados en la titulación. -al conocer la composición de la solución, se utilizan los volúmenes para determinar concentración de cada componente en la muestra.
La exactitud de los métodos para el análisis de soluciones que contienen mezclas de iones de carbonato e hidrogeno carbonato o iones carbonato e hidrogeno se pueden aumentar aprovechando la baja solubilidad del carbonato de bario en soluciones neutras y básicas
REFERENCIAS: SKoog and West . Fundamentos de química Analitica . octava edición Ed. Thomson, Madrid. 2000, pag. 436-446 ; 96 (1)
