Critalización de sustancias orgánicasDescripción completa
se presentan los tipos de cristalizadores utilizados en la industriaDescripción completa
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cristalizacion simple
tECNICA DE CRISTALIZACION
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cristalización del sulfato de cobre pentahidratado (II)
Determinar de forma experimental la recristalización y los cambios tras usar diversos compuestos orgánicos.
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Descripción: Laboratorio química
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descripción de la teoría de la Cristalización.
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UNIVERSIDAD NACIONAL PEDRO RUIZ GALLO
Ecuela )ro*eional de Ingeniería de Indu!ria Alimen!aria INGENIERIA DE LOS ALIMENTOS III
CRISTALIZACI ÓN DOCENTE: Ing. Noemí León Roque ALUMNOS: De la Cruz Caicedo Omar E!rada "ern#ndez Leonel $arceque Córdo%a Dan!e
I. INTRODUCCIÓN La cri!alización e un +roceo de e+aración ólido,líquido en el que -a( !ran*erencia de maa de un olu!o de la olución líquida a una *ae cri!alina ólida +ura *orm#ndoe +ar!ícula ólida a +ar!ir de una *ae -omog/nea. E una o+eración necearia +ara la +roducción de +roduc!o que e +reen!an +rinci+almen!e en *orma de +ol%o o cri!ale. Tam0i/n e una !/cnica em+leada *recuen!emen!e +ara la iden!i1cación +uri1cación ( e+aración de u0!ancia ólida. En la cri!alizacione comerciale no ólo in!erea el rendimien!o ( la +ureza de lo cri!ale ino !am0i/n el !ama2o ( *orma de lo mimo. La uni*ormidad del !ama2o e indi+ena0le +ara e%i!ar a+elmazamien!o en el em+aque +ara *acili!ar la decarga el la%ado ( el 1l!rado ( +ara un com+or!amien!o uni*orme en u uo.
II. OBJETIVOS
De1nir la o+eración de cri!alización.
Dar a conocer lo di*eren!e i!ema cri!alino.
E3+licar lo e!a+a de la cri!alización
De!allar lo di*eren!e equi+o u!ilizado en el +roceo de cri!alización.
III. MARCO TEORICO )roceo *íico +or medio del cual e +oi0le e+arar )roceo un com+onen!e de una mezcla !ran*ormando ( dearrollando dearr ollando un ólido cri!alino. Lo ólido cri!alino o cri!ale e +ueden o0!enere a +ar!ir de un ga un líquido o una diolución.
4. DEFINICION 5n cri!al e +uede de1nir como un ólido *ormado +or #!omo ione o mol/cula que guardan una di!ri0ución ordenada ( re+e!i!i%a. E una de la *orma de la ma!eria m# al!amen!e organizada. Lo #!omo ione o mol/cula mo l/cula e!#n i!uado en rede !ridimenionale o cri!alina.
5na %ez *ormado lo cri!ale e e+aran de la olución o0!eni/ndoe el olu!o con un al!o grado de +ureza.
En la cadena de o+eracione uni!aria de lo +roceo de *a0ricación e u0ica de+u/ de la e%a+oración ( an!e de la o+eración de ecado de lo cri!ale ( en%aado.
Duran!e el +roceo de cri!alización lo cri!ale de0en *ormare +rimero ( luego crecer.
8. ETAPAS DE LA CRISTALIZACION El +roceo !iene lugar en do e!a+a7
NUCLEACION
CRECIMIENTO
SOBRESATURACI ON
)ara generar la SOBRESATURACIÓN e +ueden u!ilizar !re m/!odo di!in!o7 La olu0ilidad del olu!o aumen!a con la !em+era!ura. La olu0ilidad e rela!i%amen!e inde+endien!e de la !em+era!ura. Si !an!o el en*riamien!o como la e%a+oración no reul!an adecuado como en el cao de olu0ilidad ele%ada la o0rea!uración e +uede generar a2adiendo un !ercer com+onen!e. El !ercer com+onen!e +uede ac!uar *íicamen!e dando lugar a una mezcla con el diol%en!e original en la que la olu0ilidad del olu!o diminu(e 0rucamen!e.
E3i!en ie!e clae de cri!ale de+endiendo de la di!ri0ución de lo e9e a lo que e re1eren lo #ngulo7 Sistema cúic!" Tre e9e iguale que *orman #ngulo rec!o en!re í. Sistema tet#a$!%a&" Tre e9e que *orman #ngulo rec!o en!re í con uno de lo e9e m# largo que lo o!ro do. Sistema !#t!##'mic!" Tre e9e a #ngulo rec!o en!re í !odo de !ama2o di*eren!e. Sistema (e)a$!%a&" Tre e9e iguale en un +lano *ormando #ngulo de :;< en!re í ( un cuar!o e9e *ormando un #ngulo rec!o con e!e +lano ( no de la mima longi!ud. Sistema m!%!c&*%ic!. Tre e9e deiguale do a #ngulo rec!o en un +lano ( el !ercero *ormando cier!o #ngulo con dic-o +lano. Sistema t#ic&*%ic!" Tre e9e deiguale que *orman #ngulo deiguale en!re í que no on de 8;< :;< ni de =;<. Sistema t#i$!%a&" Tre e9e iguale con la mima inclinación.
Fi$+#a N, -: Si!ema cri!alino
8. METODOS DE CRISTALIZACION )ara la o0!ención de lo ólido cri!alino e -an dearrollado %ario m/!odo como 7 E.a/!#aci'% 0e& • E%a+orando el diol%en!e e conigue igualmen!e que
em+iecen a cri!alizar lo ólido diuel!o cuando e alcanza el lími!e de u olu0ilidad >So0rea!uración?.
0is!&.e%te
S+&imaci'% S!&+i&i0a0 P!&a#i0a0 F+si'%
•
•
Lo %a+ore *ormado condenan en zona m# *ría o*recida +aando -a0i!ualmen!e direc!amen!e del e!ado gaeoo al ólido>reu0limación? de9ando a!r# la +oi0le im+ureza )re+arando una diolución concen!rada a al!a !em+era!ura ( en*ri#ndola +o!eriormen!e e +uede coneguir que cri!alice eencialmen!e el com+ue!o +rinci+al
•
)re+arando una diolución concen!rada de una u!ancia en un 0uen diol%en!e ( a2adiendo un diol%en!e +ero que e mici0le con el +rimero
•
Se *unde la u!ancia a cri!alizar +ara +o!eriormen!e de9arla en*riar a+areciendo lo cri!ale o0re la +arede del reci+ien!e
La cri!alización +or en*riamien!o de olucione a!urada con!i n@a iendo el m/!odo +redominan!e ( el de m# e3!eno uo. La olu cione o0rea!urada em+leada +ara la cri!alización +ueden +roceder de la diolución de Fi$+#a ma!eria N, 0ru!a1:o de e%a+oración Equema de deolucione un +roceo com+le!o de diluida. cri!alización
. SOLUBILIDAD DE E2UILIBRIO EN LA CRISTALIZACIÓN El equili0rio en la cri!alización e alcanza cuando la olución o licor madre e!# a!urado. E!o e re+reen!a median!e una cur%a de olu0ilidad. La olu0ilidad de+ende +rinci+almen!e de la !em+era!ura mien!ra que la +reión !iene un e*ec!o de+recia0le o0re ella. Lo da!o e e3+rean en *orma de cur%a en la que e gra1ca la olu0ilidad en unidade con%enien!e en *unción de la !em+era!ura. &uc-o manuale de química inclu(en !a0la de olu0ilidad.
Fi$+#a N, 3" Cur%a de olu0ilidad en agua de alguna ale !í+ica.
En la 1gura NB8 e inclu(en la cur%a de olu0ilidad de alguna ale !í+ica. En general la olu0ilidad de la ma(oría de la ale aumen!a ligera o no!a0lemen!e al aumen!ar la !em+era!ura.
Lo da!o e3+erimen!ale de equili0rio ir%en de 0ae +ara la e%aluación de la di%era o+cione que e3i!en +ara lle%ar a ca0o un +roceo de cri!alización (a que +ermi!e en!re o!ra coa7 De!erminar
i el ólido que e cri!aliza olo con!iene el
olu!o de in!er/ Seleccionar el ol%en!e E!a0lecer el rango de !em+era!ura ( +reión de o+eración Conocer la concen!ración del liquido de alida del cri!alizador De!erminar la recu+eración m#3ima +oi0le de la
El conocimien!o del com+or!amien!o de la olu0ilidad de una u!ancia e 0#ico en la elección del modo +ara realizar u cri!alización7 Re$i'%
meta
esta&e. Re$i'%
i%te#me0ia" Re$i'%
&4i&"
El conocimien!o de la región de o0rea!uración +ermi!e de!erminar regione de o+eración. A" O/e#aci'% I%te#mite%te: P#!/'sit!: lograr un !ama2o de cri!al lo ma uni*orme +oi0le G#a0! 0e s!#esat+#aci'%: Región me!a e!a0le crecimien!o de cri!ale (a e3i!en!e ( no *ormación de nue%o n@cleo B" O/e#aci'% c!%ti%+a:
P#!/'sit!: Crecimien!o ( *ormación de nue%o n@cleo
G#a0! 0e s!#esat+#aci'%: Limi!e in*erior de la región In!ermedia.
. RENDIMIENTOS 7 BALANCES DE MATERIA 7 DE CALOR EN LA CRISTALIZACIÓN
A. Re%0imie%t!s 5 a&a%ces 0e mate#ia e% &a c#ista&i6aci'%" El rendimien!o de cri!ale de un +roceo de cri!alización e +uede calcular con ólo conocer la concen!ración inicial del olu!o la !em+era!ura 1nal ( la olu0ilidad a ea !em+era!ura. Lo 0alance de ma!erial e e*ec!@an median!e c#lculo 0a!an!e im+le cuando lo cri!ale de olu!o on an-idro. Se +rocede en!once a 0alance im+le de agua ( olu!o. Cuando lo cri!ale e!#n -idra!ado +ar!e del agua de la olución e une a lo cri!ale -idra!ado.
. E8ect!s t9#mic!s 5 a&a%ces 0e ca&!# e% &a c#ista&i6aci'%. En la cri!alización ocurre lo con!rario de la diolución. En el equili0rio el calor de cri!alización e igual al nega!i%o del calor de diolución a la mima concen!ración de la olución. Si el calor de dilución de la olución a!urada -a!a dilución in1ni!a e +eque2o ( e +uede de+reciar e ua en!once el nega!i%o del calor de diolución a dilución in1ni!a como calor de cri!alización. En muc-o ma!eriale e!e calor de dilución e +eque2o en com+aración con el calor de diolución +or lo que e!a a+ro3imación reul!a 0a!an!e cercana a la realidad.
El m/!odo m# a!i*ac!orio +ara el c#lculo de lo e*ec!o !/rmico duran!e un +roceo de cri!alización +ro0a0lemen!e ea el que e 0aa en el uo de la gr#1ca de en!al+ía,concen!ración de olucione con la di%era *ae ólida +reen!e en el i!ema. No o0!an!e -a( mu( +oca gr#1ca de e!e !i+o di+oni0le en!re ella7 cloruro de calcio,agua ul*a!o de magneio,agua ( ul*a!o *erroo,agua. Cuando e di+one de la gr#1ca e a+lica el iguien!e +rocedimien!o7 e lee en la gr#1ca la en!al+ía " de la olución de en!rada a la !em+era!ura inicial donde "4e da en F >0!u? +ara la alimen!ación !o!al. La en!al+ía " G de la mezcla 1nal de cri!ale ( licor madre a la !em+era!ura 1nal !am0i/n e lee en la gr#1ca. Si -a( algo de e%a+oración la en!al+ía " % del %a+or de agua e o0!iene de la !a0la de %a+or. En!once el calor !o!al a0or0ido q en HF e7 Si q e +oi!i%o e neceario a2adir calor al i!ema. Si e nega!i%o e de+rende calor.
:. VELOCIDAD DE CRISTALIZACIÓN La %elocidad de crecimien!o de un cri!al e conocida como %elocidad de cri!alización. La cri!alización +uede ocurrir olo con olucione o0rea!urada. El crecimien!o ocurre +rimero con la *ormación del n@cleo ( luego con u crecimien!o gradual. En concen!racione arri0a de la o0rea!uración la nucleación e conce0ida como e+on!#nea ( r#+ida. "a ido o0er%ado que la %elocidad de cri!alización e a9u!a a la iguien!e ecuación7 Lo %alore del e3+onen!e m e encuen!ran del G a = +ero no -a ido correlacionada como %alor cuan!i!a!i%o que e +ueda e!imar. E!a %elocidad e media con!ando el n@mero de cri!ale *ormado en +eriodo de!erminado de !iem+o.
en Donde : C N C
=
C0 k θ
=
=
Concentrac ión Final
=
=
Concentrac ión de Nucleación Concentrac ión Inicial
Constante de Proporcion alidad Tiempo de residencia
. IMPORTANCIA DE LA CRISTALIZACION )or
lo di*eren!e ma!eriale que +ueden er comercializado en *orma de cri!ale. )or la gran +ureza ( la *orma a!rac!i%a del +roduc!o ólido que e +uede o0!ener a +ar!ir de olucione rela!i%amen!e im+ura en un olo +ao de +roceamien!o. La cri!alización requiere muc-o meno +ara la e+aración que lo que requiere la de!ilación ( o!ro m/!odo de +uri1cación u!ilizado com@nmen!e.
)uede
realizar a !em+era!ura rela!i%amen!e 0a9a ( a una ecala que %aría dede uno cuan!o gramo -a!a mile de !onelada diaria.
)uede
realizare a +ar!ir de un %a+or una *uión o una olución. La ma(or +ar!e de la a+licacione indu!riale de la o+eración inclu(en la cri!alización a +ar!ir de olucione
VENTAJAS
DESVENTAJAS
Se +uede o0!ener en una ola e!a+a un En general ni e +uede +uri1car m# de un +roduc!o de una +ureza de -a!a ==J com+onen!e ni recu+erar !odo el olu!o en una @nica e!a+a. E neceario equi+o adicional +ara re!irar el olu!o re!an!e de la agua madre Se +uede con!rolar la cri!alización de !al La o+eración im+lica el mane9o de ólido con manera que e +roduzcan cri!ale uni*orme lo incon%enien!e !ecnológico que e!o que *acili!en u almacenamien!o
mane9o
em+aque
( conlle%a. En la +r#c!ica u+one una ecuencia de +roceado de ólido que inclu(e equi+o de cri!alización 9un!o con o!ro de e+aración olido,liquido ( de ecado. La cri!alización me9ora la a+ariencia del +roduc!o +ara comercialización E una o+eración que +uede lle%are a ca0o a !em+era!ura moderada
K. APLICACIONES DE LA CRISTALIZACION
La em+rea química 0io*armac/u!ica e indu!ria e!#n ac!ualmen!e ome!ida a +reione +ara dearrollar m# r#+idamen!e +roceo de cri!alización ecala0le a menor co!e ( con ma(or calidad. )or ello e %en o0ligada a con!rolar la condicione de cri!alización +ara me9orar lo !iem+o de ciclo ( o+!imizar la calidad del +roduc!o.
A. PROCESOS DE CRISTALIZACION 2UE IMPLICAN SEPARACIÓN DE FASES EN LA INDUSTRIA ALIMENTARIA FRACCIONAMIENTO DE LAS GRASAS CONCENTRACIÓN POR CONGELACIÓN FABRICACIÓN DE SAL FABRICACIÓN DE AZ;CAR
Acei!e de emilla de algodón de o(a ma(onea. Concen!ración de zumo cí!rico %inagre. Enriquecimien!o de alco-ol en %ino.
. PROCESOS DE CRISTALIZACIÓN 2UE NO IMPLICAN SEPARACIÓN DE FASES EN LA INDUSTRIA ALIMENTARIA LA CRISTALIZACIÓN DE LA SACAROSA EN LOS ALIMENTOS CRISTALIZACIÓN DEL
PARA CRISTALIZACI ON
=. E2UIPOS PARA CRISTALIZACIÓN Lo cri!alizadore comerciale +ueden o+erara de *orma con!inua o +or carga e3ce+!o +ara a+licacione e+eciale +ero e +re*eri0le la o+eración con!inua. Condicione de lo Cri!alizadore7 Crear una olución o0rea!urada (a que la cri!alización no e +uede +roducir in o0rea!uración. El medio u!ilizado +ara +roducir la o0rea!uración de+ende eencialmen!e de la cur%a de olu0ilidad de cada olu!o. E3i!en com+ue!o que +oeen cur%a de olu0ilidad in%er!ida ( e -acen ma olu0le a medida que la !em+era!ura diminu(e. )ara cri!alizar e!o ma!eriale e +recia crear la o0rea!uración median!e e%a+oración. En lo cao in!ermedio
=. E2UIPOS PARA CRISTALIZACIÓN A. CRISTALIZADOR DE ENFRIAMIENTO SUPERFICIAL E!e !i+o de equi+o +roduce cri!ale de malla 8; a 4;;. El die2o e 0aa en la %elocidade admii0le de in!ercam0io de calor ( la re!ención que e requiere +ara el crecimien!o de lo cri!ale de +roduc!o. )ara alguno ma!eriale como el clora!o de +o!aio e u!iliza e!e Cri!alizador de !u0o de e3!racción que e!a com0inado con un in!ercam0iador de !u0o ( coraza de circulación *orzada
FIGURA N,=" Cri!alizador de en*riamien!o u+er1cial
Ve%ta>as )ueden
lograre cri!ale de 0uena dimenione Al u!ilizar un medio de re*rigeración di!in!o del agua +ueden alcanzare !em+era!ura 0a!an!e 0a9a A/&icaci!%es O+eración
con!inua o +or lo!e Cuando no e necei!a e%a+oración Con líquido de 0a9a %icoidad
CRISTALIZADOR DE SUSPENSIÓN MEZCLADA 7 DE RETIRO DE PRODUCTO COMBINADO
Llamado !am0i/n cri!alizador de magma circulan!e e el m# im+or!an!e
de
lo
que
e
u!ilizan en la ac!ualidad. Aun cuando
e
carac!erí!ica
inclu(en (
cier!a
%ariedade
di*eren!e en e!a clai1cación el equi+o que *unciona a la ca+acidad ma ele%ada e del !i+o en que e +roduce +or lo com@n la %a+orización de un diol%en!e cai iem+re agua.
CRISTALIZADOR DE EVAPORACIÓN DE CIRCULACIÓN FORZADA
La lec-ada que ale del cuer+o 0om0ea a !ra%/ de una !u0ería de circulación ( +or un in!ercam0iador de de calor coraza donde u !em+era!ura e ele%a de G a : BC. +ue!o que e!e calen!amien!o e realiza in %a+orización lo ma!eriale de olu0ilidad normal no de0er#n +roducir edimen!ación en lo !u0o. El licor calen!ado que regrea al cuer+o median!e de una línea de recirculación e mezcla con la lec-ada ( ele%a u !em+era!ura localmen!e cerca del +un!o de en!rada lo que +ro%oca la e0ullición en la u+er1cie del liquido.
CRISTALIZADOR EVAPORADOR DE DESVIADOR 7 TUBO DE E?TRACCIÓN @DTB"
Ve%ta>as
a9o co!e o+era!i%o Largo ciclo o+era!i%o El !ama2o del cri!al +uede con!rolare La gama de !ama2o de cri!al +uede eleccionare $il!ración ( cen!ri*ugación u+eriore
A/&icaci!%es
Se u!iliza +ara +roducir una denidad del lodo mu( al!a en el %olumen ac!i%o del cri!alizador 5na gama elec!i%a de +eque2o cri!ale +uede re!irare ( diol%ere O+eración con!in@a
CRISTALIZADOR DE TUBO DE E?TRACCIÓN
Ve%ta>as: Económico
i -a( agua de re*rigeración di+oni0le a9o co!o o+era!i%o Largo ciclo o+era!i%o El !ama2o del cri!al +uede con!rolare. La gama de !ama2o de cri!al +uede eleccionare.
A/&icaci!%es: Se
u!iliza cuando +uede alcanzare la denidad del lodo necearia de manera e+on!anea. Se u!iliza +ara cao de cri!alización con una 0a9a %elocidad de aen!amien!o de cri!ale.
CRISTALIZADORES DE TAN2UES
La cri!alización en !anque >un m/!odo an!iguo que !oda%ía e ua en cao e+eciale? e!e !i+o de cri!alizador e el m# encillo ( m# 0ara!o coni!e en un de+ói!o a0ier!o que +uede er u!ilizado como cri!alizador +or e%a+oración o como cri!alizador +or en*riamien!o.
MCO&O ELEIR 5N CRISTALIZADOR
)ODER DEL SOLPENTE
)5REZA
$ACTORES A CONSIDERAR
REACTIPIDAD '5I&ICA
&ANEFO Q )ROCESA&IENT O
RENDIMIENTO DE UN CRISTALIZADOR El rendimien!o del +roceo e calcula en!once a +ar!ir de la concen!ración de la olución original ( la olu0ilidad +ara la !em+era!ura 1nal. Cuando la %elocidad de crecimien!o de lo cri!ale e len!a e requiere un !iem+o conidera0le +ara alcanzar el equili0rio. E!o e cum+le en e+ecial cuando la olución e %icoa o cuando lo cri!ale e acumulan en el *ondo del cri!alizador de *orma que -a( +oca u+er1cie de cri!ale e3+ue!a a la olución o0rea!urada.
EJERCICIOS
EJEMPLO: En un cristalizador se alimentan 5600 kg/h de una disolución salina caliente con una concentración del 50% en peso de sal. Al enfriar cristaliza la sal, separándose una disolución fra saturada con un !0% en peso de sal " cristales h#medos con un 5% en peso de agua. $ alcular los caudales másicos de disolución " de cristales h#medos &ue salen del cristalizador.
DESARROLLO
Base 0e c4&c+&!: 4-ora
' entrada ( ' sal ) ' disolución
DESARROLLO Balance de sal: 5600kg/h $ *h $ 0.5 ( ' sal $ *h $ 0.+5 ) ' disolución $ *h $ 0.! !00 kg ( ' sal $ 0.+5h ) ' disolución $ 0.!h -ec. *
Balande de agua: 5600kg/h $ *h $ 0.5 ( ' sal $ *h $ 0.05 ) ' disolución $ *h $ 0. !00 kg ( ' sal $ 0.05h ) ' disolución $ 0.h -ec. !
DESARROLLO Al igualar ecuación 1 y 2: ' sal ( !!0 kg/h
IP. CONCL5SIONES La o+eración de cri!alización coni!e en e+arar un olu!o de una olución median!e la *ormación de cri!ale de e!e en el eno de la olución. E3i!en ie!e clae de cri!ale de+endiendo de la di!ri0ución de lo e9e a lo que e re1eren lo #ngulo7
IP. CONCL5SIONES La cri!alización de un olu!o +ar!iendo de una olución +uede e*ec!uare +or !re di*eren!e m/!odo7 Cri!alización
+or e3+ulión del diol%en!e. )or e!e m/!odo la eliminación del ol%en!e +uro e lograda generalmen!e +or una e%a+oración. Cri!alización +or en*riamien!o de olucione a!urada. E!e m/!odo in%olucra un cam0io de !em+era!ura. &/!odo e+eciale. La cri!alización +uede e*ec!uare -aciendo un cam0io en la na!uraleza del i!ema +or e9em+lo ale inorg#nica +ueden inducire a cri!alización a +ar!ir de olucione acuoa +or la adición de alco-ol.
de en*riamien!o u+er1cial Cri!alizador de e%a+oración de circulación *orzada Cri!alizador e%a+orador de de%iador ( !u0o de e3!racción >DT?. Cri!alizador de !u0o de e3!racción Cri!alizadore de !anque Cri!alizadore con ra+adore de u+er1cie