Resumen:
Se preparará la columna para la cromatografía, colocando un pedazo de algodón en la columna para retener la fase estacionaria, estacionaria, posteriormente posteriormente se coloca la sílice (fase estacionaria) con un poco de eluyente hasta que la fase estacionaria sea uniforme con el eluyente y tenga un color blanquecino. Una ez que la columna este lista agregaremos !"" mg de cafiaspirina (preiamente molida) #unto con un poco eluyente eitando que se llegue a secar la sílice, se abrirá la llae de la columna para llenar $ frascos iales% de los cuales se obtendrán las aplicaciones para las cromatop cromatoplaca lacas s (preia (preiament mente e prepara preparadas) das) que se introdu introducirá cirán n en las cámaras para cromatografía y posteriormente se erán en la lámpara.
Introducción:
&ara llear a cabo una purificación de un compuesto sea sólido o líquido, es necesario aplicar la t'cnica de cromatografía en columna puesto que es fácil, se puede puede llea llearr a cabo cabo a tempe tempera ratur tura a ambie ambiente nte y puede pueden n separ separars arse e grand grandes es cantidades de una mezcla de compuesto. omo fase estacionaria se usa, g e n e r a l me me n t e , g e l d e s í l i c e o a l m i n a d e n t r o d e u n a c o l u m n a . * a e l e c c i ó n d e l disole disolente nte es cruc crucial ial para una buena buena sepa separaci ración. ón. +icho +icho disol disolente ente pasa a tra's de la columna por efecto de la graedad o bien por aplicación de presión (cromatografía flash). *a columna se prepara mezclando el soporte con disolente y se rellena la columna poniendo en el fondo de 'sta un poco de algodón o la lana de idrio, idrio, para eitar eitar que la sílica o la almina almina queden queden retenidas en la columna y que el disolente se engrasada hasta el niel del soporte. continuación se introduce la muestra por la parte superior de la columna y se eluye con el disolente disolente elegido, elegido, recogi'ndose recogi'ndose por lo general general en tubos de ensayo. Una columna de cromatografía es un tubo de idrio relleno con una sustancia sólida de propiedad es adso adsorrbent bentes es con const stit itui uida da por peque-as partículas gel de sílice y almina son las más usadas. /ste relleno es lo que se conoce en cromatografía como la fase estacionaria. tra's de la columna se hará pasar una una corr corrie ient nte e de un diso disol len ente te o mezc mezcla la de disolen disolentes tes denomin denominada ada eluyente eluyente y0o fase móil. *a mezcla mezcla de compues compuestos tos a separar se disuele en una peque-a cantidad de disolente y se coloca sobre el adsorbente, en la parte superior de la columna, quedando adsorbida por el mismo. mismo. cont contin inua uaci ción ón se pas a u n flu #o de elu yen te a t ra 's de la c ol o l um u m na n a . * os o s c om o m pu p u es e s to t o s c on o n st s t it i t uy u y en e n te t e s d e l a m ez e z cl c l a s on on arrastrados por el eluyente a su paso, haci'ndoles aanzar a lo largo de la columna . Sin embargo, no todo todos s los los comp compue uest stos os aan aanza zan n a la mis misma elo eloci cida dad, d, y esta esta es prec precis isam amen ente te la cla clae e de la crom cromat atog ogra rafí fía. a. lgunos compuestos se en más fuertemente retenidos por el adsorbente (fase estacionaria) y p o r l o t a n to t o a an a n z a rá r á n m á s d e sp s p a ci ci o . & o r e l contrario, otros apenas son retenidos y aanzarán a mayor elocidad. /n general se dice que la separación en la cromatografía se
basa en la afinidad diferencial de los distintos compuestos por la fase móil o la fase estacionaria. Resultados:
Figura 1. plicaciones de las muestras de los frascos iales 123 de cafiaspirina.
Figura 2. plicaciones de las muestras de los frascos iales 4 y 5 de cafiaspirina.
Figura 3. plicaciones de las muestras de los frascos iales 6 y $ de cafiaspirina.
Análisis de resultados:
7ediante la figura 1 obseramos que ya que se colocaron 5 muestras de diferentes frascos iales en cada cromatoplaca, la del segundo frasco ial es la que presenta mayor arrastre, mientras que en las demás muestras no se nota diferencia de arrastre% por lo cual se repitió la aplicación de las muestras 4 y 5 (figura 4) para corroborar que en el frasco 4 se hallara la mayor cantidad de ácido acetilsalicílico. /n la figura 5 podemos obserar que en las muestras 6 y $ podemos encontrar ligeras manchas de arrastre de las muestras, lo que nosotros consideramos que es cafeína. Una ez que se obtuieron las muestras donde se presentaba mayor cantidad de ácido acetilsalicílico, se procedió a destilar la muestra, para poder pesarla y recuperar la mayor cantidad posible de este. +e la tableta se pesaron !""mg, se recuperaron 5""mg por lo que tenemos un por ciento de recuperación de recuperacion
=
400 −300 400
x 100
25
=
/sto se pudo deber muy probablemente a que se nos pudo quedar un pocp de muestra en los frascos iales, así como en la columna.
7ientras que si de cafeína en la tableta de 8"" mg tenemos 8" mg, en !"" mg tendremos !" mg, lo cual es mínimo la cantidad y por lo tanto la cafeína aparece hasta las ltimas muestras y con muy poco arrastre.
Conclusiones:
*a cromatografía en columna nos ayuda a purificar de manera eficiente una muestra. /n las muestras que se obtenga mayor arrastre, nos indicara la proporción de ciertos compuestos y con esto podemos determinar que frascos se utilizaran para recuperar este. /l componente en menor cantidad presentara menor arrastre. Cuestionario
1. 9ndique algunas de las aplicaciones de la cromatografía de adsorción. &urificación de sustancias, identificación parcial de sustancias y separación de compuestos. 4. +iga cuál es la diferencia entre una cromatografía en capa fina y la de columna. *a de columna nos ayuda a purificar una sustancia mientras que la de capa fina nos ayuda a determinar el nmero de componentes en una muestra. 5. :;u' debe hacerse para encontrar el eluyente adecuado para un compuesto que se purificara en cromatografía en columna< =acer primero una prueba en cromatografía de capa fina y obserar por capilaridad cual nos sire me#or. !. :&or qu' es necesario realizar una cromatografía en capa fina a los eluatos obtenidos de la columna cromatográfica< &ara obserar que eluyente es el me#or y cuál sustancia es la más polar, para separarla fácilmente. 8. /scriba una lista de eluyentes utilizados en cromatografía en columna en orden de polaridad creciente. note su bibliografía.
Bibliografía
1. 7ayo +., +i>e ?., @orbes +., 7icroscale Arganic *aboratory Bith 7ultistep and 7ultiscale Syntheses, 8 ed., US, Ciley, 4"11. 4. DreBster ?. ;., an der Cert . ., 7c/Ben C. /., urso &ráctico de ;uímica Argánica, 4 ed., 7adrid, lhambra, 1E6E. 5. Cilliamson F., 7asters F., 7acroscale and 7icroscale Arganic /Gperiments, 3 ed., US, Droo>s and ole, 4"1". !. &asto +. H., Hohnson . ?., 7iller 7. H., /Gperiments and Iechniques in Arganic hemistry, &rentice =all, 1EE4. 8. @essenden ?. H., @essenden H. S., Arganic *aboratory Iechniques, 5 ed., Droo>s and ole, US, 4""1. 3. Jilbert H. ., 7artin S. @., /Gperimental Arganic hemistry 7iniscale and 7icroscale, 8 ed., Droo>s and ole, US, 4"1". 6. Kogel . 9., &ractical Arganic hemistry, 8 ed., *ongman Scientific L Iechnical, *ondon, 1E$E. $. &aia +. *., *ampam J. 7., Friz J. S. /ngel ?., Small Scale pproach to Arganic *aboratory Iechniques, 5 ed., Droo>s and ole, US, 4"11. E. &edersen S. @., 7yers . 7., Understanding the &rinciples of Arganic hemistry *aboratory ourse, Droo>s and ole, US, 4"11. 1". rmarego C. *. @., hai ., &urification of *aboratory hemicals, 3 ed., Dritish, US, 4""E.
