INFORME DE LABORATORIO N° 12 DE QUÍMICA ANALÍTICA Determinación Compe!om"trica #e $inc PROFESOR: QUIROZ AGUINAGA, ULISES
INTEGRANTES: AYRA AYRA ARRIETA, ARRIETA, DENNIS DENNIS BALTAZAR BALTAZAR CONDOR, MICHAEL LUIS ESLAV E SLAVA, A, JHANA
SECCIÓN: C1-IV-A FECHA DE REALIZACIÓN: 10/05/01! FECHA DE ENTREGA: 1!/ 05/01!
REPORTE DE LABORATORIO N° 12
TÍTULO: Determinacin C!m"#e$!m%trica &e 'inc
1( OB)ETI*OS O+,eti-! .enera#: A"#$%&' #() "'$*%$"$() +'$%() . "'$*+&#) "&'& #& )+&*&'$2&%$* # EDTA . # &*3#$)$) Z* * 4)+'&) $*'&#)
O+,eti-!/ e/"ec0ic!/:
A"#$%&' #() %(*%"+() *&)%&'&$*+( +&#) %(* # 6$* (7+*' # &*&#$+( $*+'8) D+'$*&' # 9 2$*% "')*+ * #& 4)+'& $*'&# FUNDAMENTO TEÓRICO
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1. RESULTADOS 1. Valoración del EDTA con Zn
W Zn (teórico ) =0.0508 g W Zn ( práctico ) =0.0580 g
%Cac&amo' &n pe'o apro!ima#o (teórico) para *aorar con 1+mL #e EDTA, #e e'ta manera
2. Determinación de Zn
Determinación del porcentaje de Zn
•
•
Determinación por Normalidad
( DISCUSIONES DISCUSIÓN DE RESULTADOS
De-emo' tener en c&enta tam-i"n .&e a comien/o #e e!perimento c&an#o a0re0amo' C NO 3 o #e4amo' caentar 5a'ta #i'o&ción 'e pro#&4eron per#i#a' por 'apica#&ra' o c&a no' 5ace cometer &n error ne0ati*o6
La tio&rea 7ci#o a'cór-ico en a #eterminación compe!om"trica #e /inc e' m& importante a .&e 'ir*e para enma'carar metae' inter8erente', en &n me#io mo#era#amente 7ci#o, &tii/an#o in#ica#or naran4a #e !ieno &na 'o&ción *aora#a #e EDTA6
9e &tii/ó tio:rea para enma'carar c&2; 7ci#o a'cór-ico para e ión man0ane'o 8"rrico con e
Lo' metae' pre'ente' en a 'o&ción 'e o!i#a con per'&8ato #e amonio 'e precipita a0&no' metae' inter8erente', principamente e 5ierro en 8orma #e 5i#ró!i#o', con &na 'o&ción #e 5i#ró!i#o #e amonio cor&ro #e amonio6 9e <tra 'e a*a con &na 'o&ción e!tracti*a #i&i#a para e*itar a pepti/acion #e o' 5i#ró!i#o'6
=ara a !aloración del EDTA , 'e &tii/ó como patrón $n 0ran&ar (>,1>1?0) #e-i#o a .&e tiene &na maor p&re/a (@@6@) compara#o con &na 'a #e /inc tenien#o &n 0a'to #e 3261 mL #e 'o&ción EDTA, o-tenien#o a' &n tit&o #e >6>>31+ 0 $nm L EDTA6
=ara a determinación de "inc o-t&*imo' &n 0a'to #e 2@,@ mL #e EDTA, .&e a m&tipicar por e tit&o cac&a#o en a *aoración #e EDTA o-t&*imo' >6>@??+0 #e /inc #e &na m&e'tra #e >62>1+0 .&e repre'entara e ?,G #e /inc pre'ente en a m&e'tra minera6
'e o-'er*ó a 8ormación #e &n cooi#e (Fe(O)3) #e coor marrón anaran4a#i/o por a' c&ae' 'e a0re0ó &na 'o&ción e!tracti*a para .&e coa#&*e a a Hoc&ación #e "'te p&e#a 'er <tra#o a#em7' 'e a*ó e'te con a mi'ma 'o&ción e!tracti*a pero #i&#a para e mi'mo propó'ito
En a *aoración #e EDTA con /inc a0re0amo' 5i#ró!i#o #e amonio para '&-ir e p 8aciitar a 8ormación #e compe4o' entre e /inc amoniaco, e'te tipo #e *aoración e' conoci#a como *aoración con EDTA en pre'encia #e &n a0ente compe4ante a&!iiar, en #on#e e amoniaco c&mpe a 8&nción #e a0ente compe4ante a&!iiar6 E amoniaco acompe4a a
2 +¿ ¿
Zn
o mantiene en 'o&ción,
8orma con e /inc ? compe4o' tenien#o como :timo *aor #e 8ormación
log k 4 =9.46 6 E
2 +¿ ¿ Zn
con'tante #e
8orma con e EDTA tre' compe4o' tenien#o
como :timo *aor #e con'tante #e 8ormación
log k 4 =14.11 , e'to no' in#ica .&e
e EDTA e' &n a0ente compe4ante m&c5o m7' 8&erte .&e e amoniaco por o .&e en e tran'c&r'o #e a *aoración to#o e
2 +¿ ¿ Zn 'er7 acompe4a#o por e EDTA6
En a #eterminación #e /inc a0re0amo' cor&ro #e amonio e 5i#ró!i#o #e amonio como 'o&ción e!tracti*a como 'o&ción -&er para .&e e p 'ea e a#ec&a#o 0aranti/ar a reacción competa #e catión con e *aorante (EDTA)6
En a preparación #e a m&e'tra, a 'o&ción e!tracti*a nece'aria, a .&e e*ita a precipitación #e
2 +¿ Zn
#e-i#o a .&e e N H 3 8orma e compe4o 'o&-e
•
¿
( N H
4
OH + N H 4 Cl )
en 8orma #e
e'
OH ¿2 Zn ¿ , e'to
2+ ¿ ¿ N H 3 ¿ 4 6 Zn ¿
E precipita#o cooi#a 8orma#o en a preparación #e a m&e'tra e' e F e 2 O 3 . x H 2 O , e'te 'e a*a con a 'o&ción e!tracti*a para e*itar a pepti/ación,
a#em7' a&#a a mantener e $inc en 'o&ción en 8orma #e
2+ ¿ ¿ N H 3 ¿ 4 , #e e'ta Zn ¿
manera e*itamo' contaminar a 'o&ción a *aorar con e 5ierro6 •
De-i#o a .&e 'e &tii/a a 'o&ción e!tracti*a, como &n a0ente compe4ante a&!iiar, e p&nto
3( C!nc#4/i!ne/:
9e o0ró apicar o' principio' teórico' e!perimentae' para a e'tan#ari/ación #e EDTA e an7i'i' #e $n en m&e'tra' #e minerae'6
9e o0ró apicar o' concepto' #e enma'caramiento #e metae' con e
9e o0ró #eterminar e #e /inc pre'ente en a m&e'tra minera6
5( O+/er-aci!ne/ E# EDTA =4<& 4* "&"# $"('+&*+ %(( &<*+ %("#=&*+ 64'+ +&#) * "'(%)() $*4)+'$&#) 1
S &"#$% 6%+$;&*+ #& +8%*$%& &+&4 &<')$;( %(*6('&& "(' #() 3%$() %#(''$%( . *+'$%( * ) ('* "&'& 4*& 6%+$;& $)<'<&%$* #& 4)+'& "'(7#& )$* 4 &##& %(*)4( '&%+$;(
6( REFERENCIA BIBLIOGRAFICA 1 D&*$# CH&''$)?00!@ A*3#$)$) Q4$%( C4&*+$+&+$;( B&'%#(*&: R;'+?"< !!@
D(4<#&), S((< ?005@ T()(* ?"3< 11@
Fundamentos de Química Analítica.
?K;& E@E)"&&:
G&'., D ?005@ F4*&*+() #& 4$%& A*&#+$%& ?+& E@ M&'$: I+): >&'&*$*6( Jo0e Art5&r6 Q&mica Anatica C&antitati*a6 2#a e#6 B&eno' Aire' (Ar0entina)6 E#itoria Kape&'/6 1@>6 p, +>
1. #C$%l e& el color del complejo naranja de 'ilenol ( Zn) Jioeta 0ro'ea a &n p óptimo +,3 +6+
*. En el procedimiento $tili"ado en el la+oratorio, #C$%le& &on lo& metale& -$e intereren en la determinación de Zn) La' inter8erencia' .&e 'e pre'entan 'e #e-en a Fe (III), A (III), =- (II), C& (II), Mn (II)
/. Una !e" o+tenida el precipitado, e&te &e 0ier!e &e ltra en caliente, de&p$2& &e la!a con $na me"cla de &ol$ción e3tracti!a a4$a en proporción de 15 #6ara -$2) 9e a*a para a'e0&rarno' .&e e cinc 'i0a en 8orma #e &n compe4o, p&e#a pa'ar a tra*"' #e pape #e <tro, para a *aoración corre'pon#iente con e EDTA, tam-i"n e*itamo' a pepti/ación #e ion 5ierro6
5. En el an%li&i& del Zn $na !e" o+tenido el precipitado, e&te &e 0ier!e &e ltra en caliente, de&p$2& &e la!a con la me"cla de la &ol$ción e3tracti!a, #-$2 &$ceder7a &i &e la!ara con a4$a de&tilada) 9i 'e a*a con a0&a, p&e#e oc&rrir e 8enómeno #e pepti/ación, parte #e 5ierro e'tara en 'o&ción, 'ien#o &n pro-ema a momento #e *aorar, a .&e con'&mira EDTA, a .&e 8orma &n compe4o con e'te6 +6 #C$%l e& la 8$nción -$e c$mple la pi"ca adicionada de %cido a&cór+ico , en la determinación -$elatom2trica del Zn) Enma'cara a o' catione'
2 +¿ ¿ 3 +¿ , Mn , para .&e no reaccionen con e EDTA ¿ Fe
9. #C$%l e& la 8$nción -$e c$mple la tio$rea, en la determinación -$elatom2trica del Zn) Enma'cara e co-re, #e i0&a manera, para e*itar .&e reaccione con e EDTA 8orman#o &n compe4o6
