Destilación y Purifcación de Etanol OBJETIVO: Desarrollar la habilidad para ensamblar los dispositivos para los distintos tipos de destilación, Observar las ventajas y desventajas de cada una de ellas en un proceso de separación o purificación de mezclas empleando para ello las variadas técnicas de purificación y separación empleadas. Con ello se lograra aislar el etanol de sus respectivas impurezas.
FUNDAMENTO TE!I"O La destilación es la operación de separar, mediante vaporización y condensación en los diferentes componentes l!uidos, sólidos disueltos en l!uidos o gases licuados de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullición de cada una de las sustancias ya !ue el punto de ebullición es una propiedad intensiva de cada sustancia, es decir, no vara en función de la masa o el volumen, aun!ue s en función de la presión. "l uso de disolventes en estado m#s puro posible, "s importante por consiguiente es esencial saber cómo purificarlos, en este caso, el disolvente en este caso etanol, sustancia !ue forma azeótropos con agua y cuyo estado de pureza lo vuelve una sustancia higroscópica, por lo !ue es difcil mantenerlo en estado puro. $ pesar de esto, el etanol no es un disolvente muy usado en el laboratorio, por lo !ue no es de suma importancia mantenerlo en un estado del %&&'. Purificación
"l método m#s antiguo para separar el etanol del agua es la destilación simple, pero la pureza est# limitada a un ()*(+' debido a la formación de un azeótropo de agua*etanol de bajo punto de ebullición. "n el transcurso de la destilación hay !ue desechar la primera fracción !ue contiene principalmente metanol, formado en reacciones secundarias, éste es el nico método admitido para obtener etanol para el consumo humano.
"l etanol es un solvente usualmente usado para la re cristalización. "n !umica org#nica "s re!uerido frecuentemente un alto grado de pureza en las preparaciones. "n algunos casos el etanol al ((.)' de pureza resulta muy satisfactorio para su uso. "l etanol a este grado puede ser ad!uirido o convenientemente preparado por medio de la deshidratación con o-ido de calcio. n azeótropo es una mezcla de dos o m#s l!uidos, de tal forma !ue sus componentes no pueden ser alterados por destilación simple. "sto sucede por!ue, cuando se hierve un azeótropo, el vapor tiene las mismas proporciones de los componentes, la mezcla sin hervir. Debido a su composición no se modifica por destilación, azeótropos también se denominan mezclas de punto de ebullición constante. "l azeótropo etanol*agua tiene una composición de (+' etanol y /' agua, y su punto de ebullición es de 01.% C2. "ste punto de ebullición no es muy diferente del etanol puro 301.4 2C5, pero eso significa !ue es imposible obtener etano puro de la destilación del etanol, mezcla !ue contiene /' de agua. $un con la mejor columna de 6raccionamiento, no se podr# obtener %&&' etanol. Destilación azeotrópica
"n !umica, la destilación azeotrópica es una de las técnicas usadas para romper un azeótropo en la destilación. na de las destilaciones m#s comunes con un azeótropo es la de la mezcla etanol*agua. sando técnicas normales de destilación, el etanol solo puede purificarse a apro-imadamente el () '. na vez se encuentra en una concentración de ()7) ' etanol7agua, los coeficientes de actividad del agua y del etanol son iguales, entonces la concentración del vapor de la mezcla también es de ()7) ' etanol*agua, por lo tanto destilar de nuevo no es efectivo. $lgunos usos re!uieren concentraciones de alcohol mayores, por ejemplo cuando se usa como aditivo para la gasolina. 8or lo tanto el azeótropo ()7) ' debe romperse para lograr una mayor concentración.
#IPTE$I$ Durante la destilación del etanol, se le agrega CaO por lo tanto se espera !ue este reaccione con el agua para dar paso a la siguiente reacción9 CaO : C;4*C;<*O;: ;i se agrega CaO a una mezcla azeotrópica de etanol y agua, este reacciona con el agua formando hidró-ido de calcio, cuya fórmula es CaO : ;i se agrega CaO en cantidad suficiente, el agua desaparecer# y puedes destilar el alcohol %&&' o separarlo por decantación del Ca3O;5< formado y del e-ceso de CaO !ue eventualmente !uede sin reaccionar por falta de ;
"tanol 3C<;+O5 Otros ?ombres9 $lcohol "tlico 8ropiedades fsicas $pariencia9 @ncoloro Densidad9 01( Ag7m4B &,01( g7cm4 asa molar9 /+,&0 g7mol 8unto de fusión9 %)1,( 3*%%/ 2C5 8unto de ebullición9 4)%,+ 301./ 2C5 8ropiedades !umicas >olubilidad en agua9 iscible >e ha informado de reacciones vigorosas de este producto con una gran variedad de reactivos como9 difluoruro de disulfurilo, nitrato de plata, pentafluoruro de bromo, perclorato de potasio, perclorato de nitrosilo, cloruro de cromilo, percloruro de clorilo, perclorato de uranilo, trió-ido de cromo, nitrato de fluor, difluoruro de dio-geno, he-afluoruro de uranio, heptafluoruro de yodo, tetraclorosilano, #cido permang#nico, #cido ntrico, peró-ido de hidrógeno, #cido pero-odisulfrico, dió-ido de potasio, peró-ido de sodio, permanganato de potasio, ó-ido de rutenio 3E@@@5, platino, potasio, t* butó-ido de potasio, ó-ido de plata y sodio. "n general, es incompatible con #cidos, cloruros de #cido, agentes o-idantes y reductores y metales alcalinos.
I%&ure'as en el Etanol *$gua 3;
PA!TE E)PE!IMENTA* Equipos
J Canastilla de calentamiento J Keóstato J Kecirculador Materiales
J Condensador J atraz bola <)& ml J rampa de humedad J 8robeta de <)& ml J >oporte universal J 8inzar de tres dedos J < mangueras de l#te- para agua J $lgodón J na bandeja de pl#stico Reactivos
J etanol de uso comercial J CaO 3O-ido de calcio5 J J $gua destilada J Mrasa de silicón para lubricar
TÉCNICA na vez limpios los materiales !ue se re!uieran ocupar, armar el e!uipo de destilación para reflujo como se muestra en la imagen eniendo en cuenta !ue el matraz puede se calentado con una parrilla o una canastilla de bola donde se encuentra la mezcla de etanol C;4C;
8osteriormente ensamblar el e!uipo para destilación fraccionada >e deben de tomar en cuenta dos cosas9 %5 sustituir el mechero por una parrilla o una canastilla de calentamiento puede ser m#s conveniente, ya !ue no se re!uieren muy altas temperaturas y se pueden evitar muchos accidentes. <5 para obtener el corazón del etanol se colocara el matraz colector debe ser en este caso un matraz bola de <)& ml el cual debe estar conectado al condensador por medio de un conector N, ya !ue se debe colocar la trampa de humedad con CaCl< 3cloruro de calcio5 para poder evitar !ue el etanol destilado se encuentre en contacto con la humedad atmosférica y este se vuelva a formar con azeótropos. na vez ensamblado el e!uipo, con el matraz conectado a la columna de destilación y la trampa de humedad en su lugar, conectar el Kecirculador para el bao frio y el reóstato para calentar la canastilla, mantener una resistencia apro-imada de +& a 1&, en cuanto empiece a destilar, colocar una probeta de <) ml para obtener la cabeza, cuando se hayan recolectado <& ml de esta, cambiar la probeta por el matraz bola para obtener el corazón, durante esta fase, se debe revisar !ue la temperatura sea constante y !ue seamayor a la de la temperatura de ebullición del azeótropo etanol*agua. $l notar cambios de presión en la columna de fraccionamiento y el matraz con el precipitado de etanol e hidró-ido de calcio Ca3O;5< , !uitar r#pidamente el matraz con etanol purificado y colocarle la trampa de humedad para evitar !ue se contamine, por otro lado colocar una probeta de <) ml para obtener la cola.
