DETERMINACIÓN DE CALCIO EN LECHE Universidad Técnica de Ambato Facutad Facutad de Ciencia e In!enier"a en Aimentos Laboratorio de An#isis Instrumenta Sebastian Murillo Jiménez – Adriana Galarza
RE$UMEN Se realizó la determinación de calcio en una muestra de leche por medio de un análisis químico el cual se basó en una valoración de óxidoreducción con el perman!anato de potasio" #l $Mn% & 'ue el a!ente valorante debido a su acción oxidante( Se estandarizó la muestra de leche 'rente a una solución de oxalato de amonio) posteriormente se precipito el calcio en 'orma de oxalato de calcio monohidratado al cual se le a!re!o ácido sul'*rico" el ácido oxálico obtenido en el proceso se valoró con $Mn% & +,)& ml- el cual actuó como autoindicador( .on los vol*menes obtenidos se realizó los cálculos respectivos / por medio de una reacción de óxidoreducción óxidoreducción se determinó el porcenta0e de calcio en la muestra de lech leche e anal analiz izad ada a el cual cual 'ue 'ue de 1)1, 1)1,23 234" 4" se!* se!*n n la norm norma a 5.%6 5.%67# 7#. . el contenido de calcio en una muestra de leche debe ser aproximadamente de 2,1 m! por cada 211 ml de leche( %aabras caves& 8eche) .alcio) 9aloración óxidoreducción) :erman!anato de potasio(
INTRODUCCIÓN #l calcio es el mineral más abundante en el or!anismo) siendo uno de los micronutrientes que presenta ma/ores requerimientos( #l ;;4 del calcio se encuentra en el esqueleto constitu/endo la masa ósea / el resto reparte su 'uncionali 'uncionalidad dad entre transmisión transmisión nerviosa) nerviosa) contracció contracción n muscular) muscular) coa!ulaci coa!ulación ón san!uínea / permeabilidad de membranas celulares '%eris( )***+, 8a leche es la 'uente principal de calcio en la dieta +un vaso aporta unos ,<1 m!- siendo) además) la materia prima principal para la elaboración de diversos derivados lácteos ricos en calcio como el queso o el /o!ur( .on un contenido aproximado de un => 4 de a!ua) la leche es una mezcla homo!énea de di'e di'ere rent ntes es susta sustanc ncia ias) s) unas unas en emul emulsi sión ón)) como como las las !ras !rasas as)) /) otra otras) s) en disolu disolució ción n como como la lactos lactosa) a) las vitami vitaminas nas hidro hidrosol solubl ubles) es) prote proteína ínas) s) sales sales / minerales '$#nc-e.( /001+, 8a leche de vaca contiene en promedio) alrededor de > !ramos de minerales por litro( 8a distribución / concentración de estos elementos en la mezcla de 'ases en equilibrio que la constitu/en) di?ere de acuerdo al elemento de que se trate( #n la 'ase acuosa continua se encuentran disueltas) con0untamente con lactosa / compuestos nitro!enados solubles) sales minerales u or!ánicas como citratos) 'os'atos / cloruros de .a) $) M!) 6a / trazas de @e 'Cortés( C-irat(
%uente2 /003+ na valorac valoración ión redo redox x +tambi +también én llamad llamada a volume volumetrí tría a redo redox x o valora valoració ción n de oxida xidaci ción ónr red educ ucci ción ón-- es una técn técnic ica a o méto método do analí analíti tico co mu/ usad usado) o) que que permit permite e conoc conocer er la concen concentra tració ción n de una disolu disolució ción n de una sustan sustancia cia que
pueda actuar como oxidante o reductor( #s un tipo de valoración basada en una reacción redox entre el analito +la sustancia cu/a concentración queremos conocer- / la sustancia valorante( #l nombre volumetría hace re'erencia a la medida del volumen de las disoluciones empleadas) que permite calcular la concentración buscada '4ro5n( )**6+, :or lo tanto el ob0etivo del si!uiente traba0o 'ue determinar el contenido de calcio en una muestra de leche mediante un método analítico como la valoración redox(
METODOLO78A #n un matraz #rlenme/er se pesó ,1! de leche la cual se homo!enizó homo!enizó en una plancha de calentamiento a &1B. / posteriormente se en'rió hasta ,1B.( #n C1ml de una solución de ácido tricloroacético al ,14 se aDadió poco a poco los ,1 ! de leche / se procedió a a!itar 'uertemente por unos se!undos / se de0ó reposar durante C1 minutos) posteriormente se ?ltró la muestra) la cual se de0ó reposar por un día para obtener un precipitado de oxalato de calcio) después de haber transcurrido este tiempo se le aDadió ,ml de ácido sul'*rico /
CALCULO$ 9 RE$UL R E$ULTADO$ TADO$
2 + ¿ + 8 H 2 O+ 10 CO2( g ) ¿
2−¿ + 16 H → 2 Mn ¿ 2−¿ + 2 MnO 4 5 C 2 O 4
¿
MnO 4∗ 0,02 40 ml MnO
mmol mmol MnO MnO 4 =0,8 mmol ml
2− ¿ 2−¿ × 0,2
mmol =5 mmolC 2 O 4¿ ml ¿ 25 ml C 2 O 4
5 mmolC 2 O 4
2− ¿
mmol MnO MnO4 =1,2 mmol
mmol MnO MnO 4 ¿∗2 mmol ¿ ¿ 0,8 mmol mmol MnO MnO4 −5 mmolC 2 O4 2−
C =
1,2 mmol mmol MnO MnO4
C = 0,018 M
65 ml
Ca+ C 2 O4 →CaC 2 O 4 ( S)
mmol Ca 1 mmol 40 mg
Ca
2+ ¿
2+ ¿
¿ −¿
1 mmolC 2 O 4 ∗¿ 1 mmol 5 mmol
Ca
2+ ¿
¿
C 2 O4
2− ¿
2 mmol mmol MnO4
2,4 ml × 0,018
∗¿
mmol MnO 4∗¿ ml
2 +¿ ¿ 4,32 mgCa
2 +¿
Ca g × 100 gleche 2 +¿ =¿
Ca
¿
−3
2 + ¿=
Ca
4,32 × 10
g
20 g
¿
× 100
2 + ¿= 0,0216 Ca
¿
DI$CU$IÓN Se determinó el contenido de calcio en una muestra de leche a través de un análisis químico analítico como la valoración de óxidoreducción) este análisis consiste en la trans'erencia de electrones de un reactivo a otro( #l a!ente oxida oxidante nte utiliz utilizado ado 'ue el perman perman!ana !anato to de potasi potasio o el cual cual se utiliz utilizó ó como como valo valora rant nte e / tamb tambié ién n 'unc 'uncio iono no como como indi indica cado dorr debi debido do a su colo colorr purp purpur ura a intenso( #l perman!anato de potasio no re*ne las condiciones de una sustancia patrón del orden orden primar primario) io) por por lo que 'ue necesa necesario rio estand estandari arizar zar o normal normaliza izarr la disolución de leche a ser analizada 'rente al oxalato de amonio el cual si re*ne las las cond condic icio ione nes s de patr patrón ón tipo tipo prim primar ario io 'Moraes( reacci ción ón de 'Moraes( )**6+ )**6+( 8a reac normalización del perman!anato de potasio 'rente al oxalato será la si!uienteE , Mn%& F < .,%&, F 23
, Mn,F F 21 .% , F = ,%
:ara pode poderr dete determ rmin inar ar el cont conten enid ido o de calc calcio io en la lech leche e 'ue 'ue nece necesa sari rio o precipitar el calcio en 'orma de oxalato de calcio monohidratado el cual es un compuesto químico que 'orma cristales con 'orma de a!u0as llamados ra?dios ra?dios(( Su 'órmula química es .a. ,%&( Al alcalinizar con amoníaco) por encima de p &) una solución ácida que conten!a calcio / ácido oxálico +o al!*n oxalato soluble como el de sodio o de amonio-) se produce la precipitación del calcio en 'orma de oxalato cálcico monohidratado) que es un polvo blanco) ?no / poco soluble en a!ua a!ua 'ría) 'ría) pero al!o soluble soluble en a!ua a!ua calien caliente te ':uare.( )**3+) se!*n la reacciónE .a,F+aq- F .,%&,+aq- H .a. ,%&I,% #n la determinación de calcio en leche 'ue necesario separar este mineral del resto de componentes de la muestra) para lo cual se trató a la muestra con
ácido tricloroacético) este compuesto hizo que 'ormaran dos 'ases +una 'ase liquida la cual contenía el calcio / otra 'ase) con aspecto de solido pastoso que contenía el resto de componentes de la leche especialmente las proteínas / !rasas 'Renner( 'Renner( )*;;+, ) *;;+, #l oxalato de de calcio obtenido se re disolvió con ácido sul'*rico en donde donde se da la si!uiente reacciónE .a.,%&,% F ,S%&
,.,%& F .aS% & F = ,%
#l ácid ácido o oxáli xálico co !ener !enerad ado o en el proc proces eso o ante anteri rior or se valo valoró ró 'ren 'rente te a una disolución de perman!anato de potasio que previamente 'ue estandarizada) se utilizó un volumen de ,)& ml de dicha solución / se procedió a realizar los cálculos respectivos para determinar el contenido de calcio en la muestra de leche el cual 'ue de 1)1,23 4( 8a determinación de calcio en el procedimiento realizado se lleva a cabo de manera indirecta a partir del precipitado precipitado de oxalato producido a partir del mismo '4ro5n( )**6+, Se!*n la norma 5.%67#. el contenido de calcio en una muestra de leche debe ser aproximadamente de 2,1 m! por cada 211 ml de leche o 2,>>)C m! por litro) lo cual indica la leche es uno de los alimentos que más contiene calcio por lo que se hace necesario su consumo en las personas / especialmente en niDos que están en plena etapa de crecimiento 'ICONTEC( /003+,
CONCLU$IONE$ 8as valoraciones de óxidoreducción son métodos analíticos que en el campo de la in!eniería en alimentos permite realizar análisis de los alimentos para así poder determinar el contenido de un componente que estos ten!an( #n la presente practica se determinó el contenido de calcio de una muestra de leche para lo cual 'ue necesario separar el calcio de los otros componentes de la leche) esto se lo!ró con la adición adición de ácido tricloroacético tricloroacético que 'ormo dos 'ases una una liqu liquid ida a +sue +suero ro que que cont conten enía ía al calc calcio io-- / una una sóli sólida da que que cont conten enía ía principalmente las proteínas / !rasas de la leche( Se!uido a esto se obtuvo el calcio calcio en 'orma 'orma de oxala oxalato to de calci calcio o el cual cual es un compu compuest esto o químic químico o que 'orma 'orma crista cristales les con 'orma 'orma de a!u0as a!u0as llamad llamados os ra?dios ra?dios(( Se valo valoró ró el ácid ácido o oxálico obtenido en el proceso con perman!anato de potasio con un volumen de ,)& ml / se realizaron los cálculos respectivos para la determinación de este mineral en la leche( #l porcenta0e de calcio determinado en la muestra 'ue de 1)1,23 4(
4I4LIO7RAF8A ANZALDUA–MORALES, A. 1994. La evaluación sensorial de los alien!os en la
!eor"a # la $r%c!ica. Edi!orial A&R'('A S. A. Zara)o*a. Es$a+a. &OR-S, Misael &/'RAL, &/'RAL, A$aro # 0UENE, Luis. Alien!os uncionales2 una 3is!oria con uc3o $resen!e # u!uro. En2 i!ae. 5667. ol. 15, no1, $. 7814.
Glenn Brown. Editorial Reverté, Reverté, 1977. ISBN: 8429170804. P!."20
M A, Juárez M. Rapid Determination of Calcium, Magnesium, Sodium and Potasium in Milk b !lame ! lame Atomic Spectrometr After After Micro"a#e $#en Digestion. Analst %&&'( %)*+%*-%%%. %)*+%*-%%%.
SN&/EZ, Ariel et al . 0a$el del calcio # de la vi!aina D en la salud ósea :'';. En2
Revis!a Es$a+ola de Eneredades Me!a<ólicas =seas. 566>. ol. 15, no , $. 14859 :Módulo '';.
0. &onsuo de calcio # u!ili*ación de su$leen!os de calcio # 0eris 0.
vi!aina D en u?eres $oseno$ausicas. Med Clin (Barc) 1999 11> :1;2 >@841. Renner . ffects of Agricultural Practices on Milk and Dair Products. /n+ 0utritional #aluation of !ood Processing. d. . 1armas 2 R.S. 3arris. An A4/ 5ook. Publis6ed b 4an 0ostrand Rein6old. 0e" 7ork pag. )*8-))9, %&::.
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