DETERMINACION DE CARBONATO DE CALCIO MEDIANTE UNA TITULACION EN RETROCESO. Emmanuel Yozeth Hamburger Romero, Diego Alexis Álvarez Blanco, Wilmer José Urrutia Orozco Facultad de Facultad de Ingenierías y Arquitectura, Universidad de Pamplona, Colombia, Octubre 2010. RESUMEN. Carbonato es un compuesto químico que contiene los elementos de carbono (C), y Oxigeno (C), en una proporción fija de peso formando el anión CO32-. El CaCO3 es una sustancia muy abundante en la naturaleza, formando rocas, calizas y mármoles. Se determinó el porcentaje de carbonato de calcio en diferentes muestras, mediante titulación en retroceso y utilizando factores de dilución; cuando este reacciona con las moles de HCl para cierto volumen requerido de esta solución quedando así moles en exceso; las cuales reaccionaron con las moles de NaOH; determinando así el punto de equivalencia, partiendo de las concentraciones conocidas tanto de la base como el ácido y del volumen requerido durante el proceso de titulación. Palabras claves: Titulación en Retroceso. INTRODUCCIÓN: Los carbonatos son insolubles en su mayoría, excepto los del primer grupo de la Tabla Periódica y los de amonio; por lo que para su determinación se emplea un método indirecto. El Carbonato de Calcio (CaCO3) se disuelve en HCl de concentración conocida, agregando un exceso de este último. El exceso de HCl se titula con una base fuerte (NaOH), también de concentración conocida. La reacción que se lleva a cabo es: CaCO3 + 2HCl→ CaCl2 + H2O + CO2 Se reconoce porque produce efervescencia al desprender CO2. El exceso de HCl se titula con: NaOH HCl + NaOH→ Na+ + Cl- + H2O A este tipo de titulación se le conoce como: titulación por retroceso. Gravimetría: es la parte del análisis cuantitativo que se basa en la determinación de un compuesto por la formación de un producto insoluble, estable y fácil de pesar, en cual intervenga el elemento o compuesto a analizar. Leyes de la Estequiometria: Se relaciona con las proporciones en que se combinan los
elementos o compuestos en las reacciones químicas. Volumetría: Se basa en la reacción de dos volúmenes de dos soluciones, una de las cuales es de concentración conocida y de la otra se quiere determinar; generalmente se expresa en términos de concentración NORMAL y se auxilia de la técnica de la titulación. MATERIALES, EQUIPOS E INSUMOS. • • • • • •
Balanza Analítica. Agitador Magnético. Magneto Mufla. Desecador. Estufa. Material por grupo.
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3 Vidrio Reloj. 1 Espátula. 1 Varilla de agitación y Frasco lavador. 1 Pipeta Volumétrica de 25 mL. 1 Pipeta graduada de 5 mL. 1 Probeta de 50 mL 2 Soporte Universal 1 Pinza. 2 Bureta de 50 mL.
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2 Vasos de 100 mL. 1 Balanza de tres brazos 5 Erlenmeyer de 125 mL. 2 Erlenmeyer de 250 mL. 2 Balones aforados de 250 mL. 1 Balón Aforado de 100 mL.
REACTIVOS. • • • • • • • •
RESULTADOS: Ensay ftalato de o ácido de potasio (g) 1 0,2003 2 0,2010
Figura Patrón.
1:
Volumen de NaOH (mL) 10,4 10
Estandarización
NaOH
NaCl NaOH HCl Concentrado. Indicador Fenolftaleína. Indicador Verde de Bromocresol. Ftalato ácido de potasio. Carbonato de Sodio. Carbonato de Calcio
PROCEDIMIENTO. Se prepararon 250 mL de las soluciones patrones de NaOH y HCl al 0.1 M cada una. Posteriormente se estandarizó cada solución, la solución de NaOH se estandarizo con ftalato ácido de potasio, utilizando el indicador fenolftaleína y la solución de HCl se estandarizo con Carbonato de sodio, utilizando como indicador verde de bromocresol. Luego se pesó en la balanza analítica 0.3112g de CaCO3, se colocaron en un erlenmeyer de 250 mL y diluyeron con 75 mL del ácido patrón. Se agitó hasta que quedara homogénea. Ya preparada la solución se agregan 3 gotas de fenolftaleína, luego se llena una bureta de 50 mL con NaOH patrón, y se ejecuta la titulación hasta el cambio de color del indicador. Por último se pesó 0.4012g de CaCO3 se colocan en un erlenmeyer de 250 mL y se diluyó con 75 mL de ácido patrón. Luego esta disolución se agregó del erlenmeyer a un balón aforado de 100 mL y se aforo con agua destilada, se agita hasta que esté totalmente homogénea. Luego en tres erlenmeyer de 125 mL se agregaron 25 mL de la solución del balón aforado; y a cada erlenmeyer se le agregan 3 gotas de fenolftaleína, luego a una bureta de 50 mL se llenó con el NaOH patrón y se procedió con la titulación, hasta que el indicador cambiara de color.
0.2003g KHC8H4O4 #moles=W(g)/P.M #moles=0.2003g/204.2mol/g #moles=9.804x10-4 #moles KHC8H4O4 #moles de NaOH. M=#moles/Lsln M=9.804x10-4moles/0.0104L M=0.09427 0.2010g KHC8H4O4 #moles=0.2010g/204.2 mol/g #moles=9.843x10-4 M=9.843 x10-4moles/0.01Lsln M=0.09843 Promedio de Molaridad de NaOH. � =(0.09427M + 0.09427M)/2 � =0.09635M Ensayo
Carbonato de Sódio (g) 0,2003 0,2000
1 2
Figura Patrón
2:
Volumem de HCl (mL) 38.2 37.7
Estandarización
HCl
Las mol en exceso de HCl se titulan con la base patrón: 0.0155L NaOH*(0.09635mol NaOH/1L NaOH)* (1mol de HCl/1mol NaOH)=1.49x10-3 mol HCl HCl que reaccionaron con le CaCO3 2HCl+Na2CO3→2NaCl+H2O+CO2 0.2003g Na2O3 #moles=W(g)/P.M #moles=0.2003g/106mol/g #moles=0.001889 CAVA=2(CBVB) #moles=(CBVB) CA=2(CBVB)/VA CA=2(0.001889moles)/0.0382L CA=0.09890M 0.2000g Na2O3 #moles=0.2000g/106mol/g #moles=0.001887 CA=2(0.001887moles)/0.0377L CA=0.1001M
(7.46x10-3-1.49x10-3)=5.97x10-3 mol HCl que reaccionaron con el CaCO3 5.97x10-3mol HCl*(1mol CaCO3/2 mol de HCl)* (100CaCO3/1mol CaCO3)=0.299 g CaCO3 Porcentaje de CaCO3 en la muestra. %CaCO3=(2.99g/0.3112g)*100=96.07 % Tabla 4: Análisis del CaCO3 por titulación en retroceso utilizando factores de dilución. Peso CaCO3(g)
Volumen de HCl (ml)
0.4012
75
Promedio de Molaridad de HCl. �=(0.09890M+ 0.1001M)/2 �=0.0995M Peso CaCO3 (g) 0.3112
Volumen HCl (mL)
Volumen NaOH (mL)
75
15,5
Volumen NaOH (mL) 0,3 0,1 0,2
Figura 3: Análisis de CaCO3 por titulación en retroceso.
Moles en Exceso Ensayo 1 Moles En Exceso=VB x CB 4
Moles de HCl agregadas. 0.075L de HCl * (0.0995/1L HCl) =7.46x10-3 moles de HCl
=3x10-
L*0.09635M Moles En Exceso=2.890 x 10-5 C1V2=C2V2 C2= C1V2/V2 C2 = (0.0995M mL=0.0746M.
x
75
mL)/100
#moles=0.0735*0.025L #moles=0.00183. Moles que reacionaron con el CaCO3 (1.83x10-3)-(2.890x10-5)=1.180x10-3 moles. 0.00183*(1 mol de CaCO3) Ensayo 2. Moles En Exceso=VB x CB
=1x10 -
4
L*0.09635M Moles En Exceso=9.635 x 10-6 C2 = (0.0995M mL=0.0746M.
x
75
mL)/100
En los ensayos 1, 2 y 3 de titulacion en retroceso utilizando fatores de dilucion se puede observar que a medida que se agrega mas agua estas soluciones disminuyen su concentracion, pero al utilizar factores de dilucion se analisa que esta no disminuye su concentracion si no que la mantine. CONCLUSIÓN
#moles=0.0735*0.025L #moles=1.8375 x 10-3 Moles que reacionaron con el CaCO3 (1.83x10-3)-(9.635x10-6)=1.8278x10-3 moles. Ensayo 3. Moles En Exceso=VB x CB 4
=2x10 -
L*0.09635M Moles En Exceso=1.927 x 10-5 C2 = (0.0995M mL=0.0746M.
Con el analisis de 0.3112 g de CaCO3 se puede decir que las moles de HCl que reaccionan con este son muchas los moles ya que el porcentaje de la muestra de CaCO3 es de 96.07% lo cual es la razon de la reaccion del HCl sea complementaria de este procedimiento.
x
75
mL)/100
#moles=0.0735*0.025L #moles=1.8375 x 10-3 Moles que reacionaron con el CaCO3 (1.83x10-3)-(1.927x10-5)=1.810 x10-3 moles. ANALISIS DE RESULTADOS. En esta practica podemos observar que en la estandarización de ambas soluciones se aceran a la concentracion que se pidio hallar para realizacion del laboratorio, como podemos ver en los promedios del NaOH es: 0.0935 M y se pidio preparar la solucion al 0.1 M lo cual indica que la solucion estuvo bien preparada; con el HCl tambien se puede decir que la solucion estuvo bien preparada ya que el promedio de esta es 0.0995 M.
Por medio de la titulacion en retroceso se puede determinar la cantidad de CaCO3 en una solución. Preparando soluciones y utilizando factores de dilución se puede concluir que a medida que se diluye la solucion esta baja la concetración; pero las alicuotas que se toman de la solucion patron es la misma de la muestra que se titula. Preparando soluciones patrones de NaOH y HCl se puede determinar las cantidad de HCl en una muestra o solución. BIBLIOGRAFIA. Chang, Raymond y College, Williams. Química. (7a ed.). Bogotá: McGraw-Hill, 2002. 135-136p.
ANEXOS. TITULACION POR VOLHARD Las reacciones de precipitación tienen varias aplicaciones en análisis: en métodos gravimétricos, en volumetrías de precipitación y en separaciones. La gravimetría, que era una parte muy importante de la química analítica, se ha desarrollado menos rápidamente que otros aspectos del análisis y no ocupa actualmente un lugar predominante. La volumetría de precipitación ha sido siempre de aplicación restringida debido a que la mayoría de las reacciones de precipitación no cumplen con los requisitos de ser reacciones rápidas y de estequiometría adecuada. En las separaciones, las reacciones de precipitación se utilizan de dos maneras; de una parte, el precipitado obtenido es quien tiene interés en sí mismo, y, de otra, actúa como colector de otra sustancia de interés. Métodos Gravimétricos: La gravimetría consiste en la separación de una sustancia por precipitación seguida de su aislamiento y pesada en una forma de composición conocida, La gravimetría incluye también otros procesos, tales como la volatilización y la electrodeposición. Aunque los métodos gravimétricos generalmente son lentos y engorrosos, poseen la ventaja de que para macrocantidades de muestra sus limitaciones son escasas. Se han desarrollado métodos gravimétricos para casi todos los elementos. Un reactivo precipitante se puede ñadir por mezcla directa, por formación en una reacción química homogénea, o por generación electolítica. Los precipitantes orgánicos son con frecuencia útiles. La forma de precipitación y la forma de pesada no son generalmente las mismas. Por ejmplo, aunque el Ca se puede precipitar y pesar como oxalato, generalmente este se pesa después de convertirlo sea en óxido por fuerte calentamiento, sea en sulfato por reacción con sulfato amónico. Los precipitados normalmente deben lavarse. La solución de lavados se elige con vistas a minimizar las pérdidas por solubilidad y los efectos de coprecipitación o peptización.
