UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FAC.CCQQ LABORATORIO LAB ORATORIO DE QUMICA QUMICA ANALÍTICA ANAL ÍTICA CUANTITATIVA I
DETERMINAC DETERMINACIÓN IÓN DE LA ACIDEZ TITULA TITULABL BLE E DE LA HARINA
Auto Au tores res :
Araujo Daniela, Duche Ximena
Horario de laboratorio: Jueves 7:00-9:00 am. Fecha de realización:
15/12/2016
Grupo d e Trabajo: Trabajo:
9
Fecha de entr entr ega: 22/12/2016
Correo de quien envía el info rme:
[email protected] Nº de práctica: Nº8-3 1. OBJETIVOS Objetivo general general -
Determinar la acidez de la harina Santa María a través de la titulación de la misma utilizando NaOH 0,0197N e indicador (fenolftaleína) con la finalidad de conocer las condiciones de la harina.
Objetivo específicos específicos -
Preparar una solución de NaOH con una concentración 0,0197N
-
Calcular el porcentaje P/V de ácido sulfúrico presente en cada una de las muestras de harina, tras titularlas con el hidróxido de sodio previamente valorado.
-
Analizar los resultados obtenidos de las mediciones volumétricas a través de fórmulas estadísticas de media, desviación estándar, Q crítica, t student y límite de confianza, logrando interpretar correctamente los resultados obtenidos de manera experimental en el laboratorio.
2. MARCO TEORICO A. Fundam Fun dament ent o Teóri Teó rico co
Las harinas obtenidas de cereales, leguminosas, etc. Presentan como propiedades características un valor de pH y de acidez total titulable (ATT) que pueden identificarlas
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unas de otras. El pH de la harina de trigo usualmente recae entre 6.0 y 6.8 (Bennion, 1971). Un valor inferior significa la posible presencia de sustancias cloradas utilizadas como blanqueadores, las cuales pueden ser detectadas determinando la acidez de la harina. Las sustancias blanqueadoras para el blanqueamiento de la harina se utilizan para dos objetos:
Blanquear las harinas al destruir los carotenoides presentes. Para mejorar sus propiedades en el amasado de las harinas al modificar la estructura del gluten
La acidez titulable es el porcentaje de peso de los ácidos contenidos en el producto. Se determina por medio de titulación neutralizando los iones H+ del ácido, con una solución de NaOH de concentración conocida. Titulación es la valoración de una solución mediante su reacción con una cantidad que se mide exactamente de un reactivo valorado o titulado; el punto final se mide con un indicador apropiado. Por lo tanto, la acidez puede ser medida por titulación con un álcali, hasta un punto final que depende del indicador seleccionado y el resultado se puede expresar en términos de un ácido en particular. La acidez en harinas nos permite apreciar el grado de deterioro, que han producido los microorganismos en la harinas (convirtiendo en ácido sulfúrico).Esta se expresa en ácido sulfúrico, la acidez se determina mediante titulación con un álcali, este método se basa en la neutralización de los iones de hidrógeno del ácido con un base de concentración conocida, el cambio de acidez a la alcalinidad de determina por reactivo indicador (fenolftaleína) con el viraje del color. En alimentos el grado de acidez indica el contenido en ácidos libres. Sede termina mediante una valoración (volumetría) con un reactivo básico. El resultado se expresa como el % del ácido predominante en el material. Ej.: En aceites es el % en ácido oleico, en zumo de frutas es el % en ácido cítrico, en leche es el % en ácido láctico. Determinación de Acidez: La acidez de una sustancia se puede determinar por métodos volumétricos, es decir, midiendo los volúmenes. Ésta medición serializa mediante una titulación, la cual implica siempre tres agentes o medios: el titilante, el titilado y el colorante. Cuando un ácido y una base reaccionan, se produce una reacción; reacción que se puede observar con un colorante. Un ejemplo de colorante, y el más común, es la fenolftaleína (C20H14O4), que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reacción ácido-base. El agente titilante es una base, y el agente titilado es el ácido o la sustancia que contiene el ácido (Illanes, 2013) Palabras clave: harina, pH, acidez, indicador, titulante, ácido- base
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FAC.CCQQ LABORATORIO DE QUMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I B. MATERIALES REACTIVOS
Papel Absorbente
se agitó la muestra por un largo tiempo hasta su homogenización; para la titulación se extrajo con ayuda de una pipeta aforada de 20ml el líquido sobrenadante del matraz obteniendo cuatro muestras de 20ml cada una, se colocó 2ml de indicador fenolftaleína y como titulante NaOH 0,02N previamente entregado. Para la titulación se tomó como punto final de la misma el momento en el que la muestra tomó un color rosado permanente sin volver a su color original (crema), el volumen consumido de NaOH 0,02N debió registrarse en la bureta y después en el cuaderno de laboratorio. El proceso se repitió para las cuatro muestras.
Papel Aluminio
4. CÁLCULOS
Pera de Succión
Balanza Granataria ±0.0001g
Hidróxido de Sodio
Balón aforado de 500ml
Agua Destilada
Bureta 25ml±0.1ml
Fenolftaleína
Equipo de seguridad
Muestra (Harina)
Erlenmeyer de 250ml
Espátula
3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
La práctica realizada consistió en la determinación de la acidez de harina la cual debió ser tratada previamente con la finalidad de evitar su contaminación, se colocó dentro de un crisol previamente lavado con etanol, este fue llevado al desecador con la finalidad de mantenerlo libre de aire que pudiera contaminarlo, fue colocado en la estufa para completar el proceso y después nuevamente colocado en el crisol, allí fue tomado con ayuda de pinzas y llevado a la balanza analítica para su pesaje una vez hecho esto se procedió a colocar 10g de harina (Santa María), al final se lo llevó nuevamente al desecador; el objetivo fue extraer agua propia de la harina, el ambiente y el crisol ya que esto alteraría los resultados finales al momento de la titulación. Al cabo de un tiempo los 10g de harina fueron colocados junto con 10ml de etanol, en un matraz de 250ml
4.1 Reacciones Químicas NaOH(aq) + KHF(s) → NaKF(aq)+ H2O(aq) H2SO4(aq) + 2 NaOH (aq) → Na2SO4(aq) + 2H2O(aq)
4.2 Calculo de la preparació n de la solución de NaOH
Medición 1 2 3 4
M KHF (g) 0.1055 0.1032 0.1028 0.1064
V NaOH (ml) 26.30 25.80 25.70 26.00
4.3 Calculo de la conc entración del NaOH
N ∗V = PeqM KHFKHF M KHF N = Peq KHF∗V
#eqNaOH = #eqKHF
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FAC.CCQQ LABORATORIO DE QUMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I Valoración 1:
1055g − N = 204.mol23g0.∗26. 3∗10 L N =0.0196 N =0.0196
Valoración 2:
Valoración 3:
N =0.0196
Valoración 4:
4.5.4 Cálculo de la Desviación Estándar
∑ (M1M ) S= n1 S=0,0002
4.5.5 Cálculo del Límite de Confianza
L.C=x± t∗s√N L.C=0,0197N NaOH ± 3,18∗0,√40002 L.C=0,0197N NaOH ±0,000318N NaOH 4.6 Calculo del p orcentaje % P/V de ácido sulfú rico en la muestra
N =0.0200
4.5 Cálculos estadísticos de la normalidad del NaOH
MARCA Y TIPO DE HARINA: harina Santa María
4.5.1 Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q)
Masa de la muestra: 10 gramos
=
No realiza el test Q debido a que no existen datos dudosos pues todas las normalidades están dentro del rango adecuado y existe precisión. 4.5.2 Cálculo del Promedio
⁄ (Eq L ) x = nº∑NdeNaOH observaciones x = (0,0196+0,0196+0,4 0196+0,0200)N x=0,0197N NaOH R= |0,02000,0196| R= 4.5.3 Cálculo del Rango = |
–
0,0004
|
Medición
Vol. Muestra (ml) 20.00 20.00 20.00 20.00
1 2 3 4
Vol. NaOH (ml) 3.60 3.70 3.60 3.80
milieqdel acido %ac.Súlfurico= Gasto de VolNaOHumen× Nde×lFa ×muestra ∗100 Valoración 1:
%.ú 49 3, 6 0 × 0, 0 197 × 1 × = ∗100 20
%ac.Súlfurico= %ac.Súlfurico=
17,38%
Valoración 2:
17,86%
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4 6 .=0,0197 ± 3,18∗0, √4 .=17,74% ±0,73%
Valoración 3:
%ac.Súlfurico= %ac.Súlfurico=18,34%
17,38%
Valoración 4:
4.7 Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q) del %P/V de ácido sulfúrico
= 8 6 =18,18,33417, 417,38 =0,5 ∑% ̅ = º
5. RESULTADOS
Tabla 1. Determinación de la Normalidad del NaOH Medición 1 2 3 4
N NaOH (eq/L) 0.0196 0.0196 0.0196 0.0200
4.7.1 Cálculo del Promedio
̅ = (17,38+17,86+17,438+18,34)%
Tabla 2. Tratamiento estadístico Promedio (x) Rango (R) Desviación estándar (s) Límite de confianza (L.C)
N NaOH (Eq/L) 0.0197
0,0004 0,0002
̅=17,74% = |18,3417,38| =
Tabla 3. Determinación de la acidez de la harina
4.7.2 Cálculo de la Desviación Estándar
Marca y tipo de harina: harina Santa María
4.7.2 Cálculo del Rango = |
–
|
0,96
) = ∑(1 1 S=0,46
4.7.3 Cálculo del Límite de Confianza
.=̅ ± ∗√
0,0197N NaOH ±0,000318N NaOH
Masa de la muestra: 10 gramos Volumen de la muestra: 20ml Medición 1 2 3 4
% H2SO4 17.38 17.86 17.38 18.34
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Tabla 4. Tratamiento estadístico Promedio (x) Rango (R) Desviación estándar (s) Límite de confianza (L.C)
% H2SO4 17,74
0,96 0,46
17,74% VP HSO ±0,73% PV HSO
6. DISCUSION DE RESULTADOS
Determinar el porcentaje de acidez de la muestra requiere que la harina a utilizar este lo más seca posible es decir que su contenido de humedad sea bajo y no sobrepase sus índices de humedad de (14-16%) ya establecidos por el INEN; según (UNAD, 2009) al aumentar la humedad la contaminación, tanto bacteriana como por hongos y parásitos, es fácil de instaurarse, al mismo tiempo la actividad enzimática se va favorecida ocurriendo hidrólisis importantes que se traducen en cambios notables en las características organolépticas sobre todo el aumento de la acidez. Para evitar alteraciones sobre la acidez real de la muestra se colocó en el crisol (previamente lavado) y en el desecador evitando así su contacto con el aire y con cualquier contacto que altere su peso real, la estufa terminó el proceso de secado. La mezcla de harina con el alcohol etílico permitió después de su homogenización, extraer el líquido sobrenadante para la titulación. El NaOH según (Illanes, 2013) se utiliza como agente titulante para neutralización de ácidos como es el caso del que es un ácido fuerte, en donde el titulante NaOH
H2SO4
agilita la neutralización del proceso al ser una base fuerte, para este tipo de reacciones ácido-base; así con los cálculos adecuados para determinar la concentración real del hidróxido de sodio se logró determinar que este valor era de 0.0197N tras titular el KHF con el hidróxido; el indicador ideal para determinar el punto final de la titulación es la fenolftaleína que gracias a su punto de viraje (8,2 a 10), otorga a la muestra una coloración rosa no muy intensa que se mantiene sin retornar a su estado original, que dure 15 segundos cuando mínimo. Si es muy oscuro, la titilación ha fracasado y si se tornó un color rosa muy claro, no es correcto si se quiere obtener un buen resultado (Illanes, 2013) 7. CONCLUSIONES
Se determinó la acidez de la harina presente en 10 gramos de muestra de harina Santa María a través de la titulación con hidróxido de sodio 0.0197N y utilizando como indicador fenolftaleína, obteniendo así que él %P/V de H2SO4 es de 17.74% en esta harina. Se preparó una solución de NaOH para determinar la acidez de la harina, en donde se tituló KHF con el hidróxido y mediante los cálculos cuantitativos se determinó que la concentración real del hidróxido de sodio resultó ser de 0.0197N. Se analizaron los resultados obtenidos a través de datos estadísticos concluyendo así que, la Q crítica del ácido sulfúrico fue de 0,5 con lo cual el
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dato dudoso no se rechazó siendo la Qexp menor que la Qc de 0,824; en el caso del obteniendo un valor promedio de la acidez de la harina de 17.74% con desviación estándar de 0.46 y por ende un límite de confianza para esta práctica de 17.74% P/V H2SO4 ± 0.73%% P/V H2SO4.
UNADE. (27 de 06 de 2009). Calidad de la Harina/ efectos de la humedad. Obtenido de http://www.elergonomista.com/alime ntos/27jun_t09.htm 9.
ANEXOS
8. REFERENCIAS Y BIBLIOGRAFÍA
Bennion, J. (1971). Quimica cuantitativa. Madrid: Reverté.pp 173176. Illanes, P. (19 de Marzo de 2013). INFORME DE PRÁCTICA Nº 04 DETERMINACION DE ACIDEZ TITULABLEDE LA HARINA. Huanta: HuantaS.A7. Obtenido de https://es.scribd.com/doc/131267787 /DETERMINACION-DE-ACIDEZEN-HARINA-DE-TRIGO-doc
Grafico 2. Crisol con harina
Grafico 2. Harina disuelta en 100 ml de etanol
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