PRACTICA 5 DETERMINACION GRAVIMETRICA DE HIERRO
1. INT INTRODU RODUCC CCIÓ IÓN N
El análisis gravimétrico, hace parte de los análisis químicos cuantitativos clásicos y como su nombre lo indica se fundamenta en la determinación por pesa pesaje je dire direct cto o de una una sust sustan anci cia a que que se ha sepa separa rado do de una una mues muestr tra a problema por medios medios químicos, o el peso de otra que que la contenga. contenga. 2. OBJETIVOS
2.1
Familiariar al estudiante con los pasos en un proceso de análisis cuantitativo gravimétrico.
2. 2.
!eterm !etermina inarr gravim gravimétr étrica icamen mente te el conte contenid nido o de hierro hierro en una muestr muestra a problema, y e"presar el el resultado como #$%& #$%& de Fe'() *+*. -/
3. ASPEC SPECTO TOS S TEÓ TEÓRI RICO COS S
3.1
0os pasos generales seguidos en el método gravimétrico son 1 •
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$reparación de la muestra1 2i esta es sólida sólida debe disolverse disolverse con el el solvente apropiado. $recipitac $recipitación ión de la sustancia sustancia deseada1 deseada1 $uede $uede ser directamente directamente la sustancia buscada a una que la contenga. 2eparación del precipitado por filtración1 se debe usar usar papel de filtro cuantitativo, que es aquel que deja un mínimo de cenias al ser incinerado. 0ava 0avado do con con agua agua cali calien ente te para para recu recupe pera rarr resi residu duos os y limp limpia iarr el precipitado. 3ncineración y calcinación del del papel que que contiene el precipitado1 se hace inicialmente calentando con un mechero un crisol que contiene el pape papel,l, trata tratand ndo o de evit evitar ar llam llama a hast hasta a elimin eliminac ació ión n má"i má"ima ma de cenias, posteriormente si es necesario se calcina la muestra en un horno de mufla
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!esecamiento y pesaje1 4ntes de pesar en la balana analítica el pitado se debe enfriar completamente en un desecador. Estos constituyen un medio de protección para evitar la toma de humedad, con base en un agente químico desecante. 5esultados y cálculos1 con base en el peso final de la sustancia buscada, se aplican los factores gravimétricos de conversión adecuados, para e"presar los resultados en la forma más conveniente.
3.2 Determin!i"n Gr#im$tri! %e Hierr&
El hierro en estado trivalente, se puede precipitar cuantitativamente como hidró"ido férrico por medio de hidró"ido de amonio, seg6n la reacción1 Fe7 * 7 *)-8
Fe ')-+* 's+
2in embargo esta reacción es teórica y está en desacuerdo con la realidad. E"perimentalmente se observa que el hidró"ido férrico no tiene la fórmula e"acta Fe ')-+ *, sino que consta de cantidades variables de agua, de tal manera que es mejor formularlo como Fe )*. 9-) :omo el Fe )*. 9-) es gelatinoso, tiende a adsorber cantidades apreciables de iones e"tra;os, por tanto hay que lavarlo cuidadosamente con agua caliente. '. MATERIA(ES ) REACTIVOS
< :risol y pina < =atra aforado de >) mls con la solución problema ?ea@ers de >) ml < $ipeta volumétrica de >) ml < 2oporte universal con aro y triángulo de porcelana < =echero < &idrio de 5eloj < $apel de filtro cuantitativo Embudo para filtración Frasco lavador 4gitador y < !esecador Acido (ítrico concentrado 2olución concentrada al B)# en -()*, 2olución de -idró"ido de 4monio. 2e obtiene disolviendo un volumen de solución concentrada de amoníaco en dos vol6menes de agua destilada.
5. PROCEDIMIENTO
>.<
$esar un crisol limpio, que ha sido secado previamente en estufa o mufla. !ejarlo en el desecador.
>.
0a solución problema será entregada por el profesor o au"iliar en un matra aforado de >)ml.
>.* !iluir la solución problema con agua destilada hasta el enlace del matra. 4gitar para que la concentración final quede uniforme. >.C
Domar con una pipeta volumétrica de <), > ó >) ml una parte alícuota de la solución anterior y depositarlos en un vaso de precipitado.
>.> 4;adir un mililitro de ácido nítrico concentrado y hervir por <) minutos 'con el fin de o"idar el posible Fe 7* + >. 4;adir <) ml de agua destilada y dejar enfriar >.B 4gregar poco a poco y agitando, solución de amoníaco hasta que se considere que ha precipitado todo el hierro. Esto se manifiesta porque la mecla resultante tiene color a amoníaco. >. 0levar la mecla a ebullición y dejar reposar por minutos. El color del precipitado debe ser pardo8rojio, si fuese verde o negro debe a;adirse más ácido nítrico concentrado, hervir por cinco minutos y después volver a agregar amoníaco hasta completa precipitación del Fe ')-+* que debe ser pardo rojio. >. Domar un papel de filtro cuantitativo y ajustarlo a un embudo para filtración. Filtre el precipitado. >.<) 0avar con agua calientes residuos del precipitado que permanecan en el vaso y lavar el precipitado del papel. >.<< !oblar el papel de filtro con el precipitado y pasarlo a un crisol de porcelana para calcinar. >.< :olocar el crisol sobre un tríangulo de porcelana en un soporte y calentar con llama moderada del mechero, sin permitir que arda, hasta carboniación completa del papel. >.<* Finalmente cuando ya no se aprecie mas humo, elimine el carbón residual acercando gradualmente el crisol a la llama mas fuerte del mechero. Entonces puede emprender el calentamiento tan fuerte como sea necesario. 2e debe evitar el calentamiento en la parte reductora de la llama. >.
>.<> 2acar el crisol de la mufla y dejar enfriar parcialmente al aire y totalmente dentro de un desecador. >.<
$ese el crisol frió, la diferencia de peso entre el crisol con el precipitado y el crisol vacío será el Fe )* que se encontraba en la parte alícuota tomada.
>.) m0+ y el volumen de dilución, calcular la cantidad de hierro presente en la muestra original. >.< Hsando los factores gravimétricos del caso, e"prese el resultado como # $%& de Fe '()*+*.-).
