Politécnico Colombiano Jaime Isaza Cadavid, Facultad de Ciencias Básicas, Sociales y Humanas, Coordinación de Ciencias Básicas, Tecnolo!a en "u!mica Industrial y de #aboratorio$ In%orme de #aboratorio &o$ '$ "u!mica anal!tica$ (ctubre )* de *+)$ -utiérrez -arc!a Brayan, .c/everri 0ieo
DETERMINACIÓN GRAVIMETRICA DE AZUFRE COMO SULFATO En la presente practica se analizó el contenido de azufre como sulfato en una muestra de obtenida obtenida de BaSO4, esto se llevó a cabo por un método gravimétrico, específicamente por precipitación, haciendo reaccionar NaSO4 con Ba!l "agente precipitante# en un medio ligeramente acido el cual lo proporciona una pe$ue%a cantidad de &!l concentrado, para generar un precipitado de BaSO4, el cual se somete a calcinación para eliminar posibles interferencias en el an'lisis de la muestra, con los datos obtenidos después de calcinar varias veces ( obtener un peso constante, se promediaron los dos pesos ( el resultado fue )*++g de BaSO4 ( después de realizar los c'lculos pertinentes se obtuvo un porcenta-e de SO4 del 4.*.4/ en la muestra lo $ue e$uivale a )*0))g de SO4*
Palabras claves: gravimetría, sulfato, agente precipitante, calcinación*
DETERMINATION OF COPPER IN A SAMPLE IODOMETRICALLY
1n the present practice the sulfur content as sulfate in a sample obtained from BaSO4 2as anal(zed, this 2as performed b( a gravimetric method, specificall( b( precipitation, b( reacting NaSO4 Ba!l "precipitating agent# in a medium slightl( acidic 2hich it provides a small amount of concentrated &!l, to generate a precipitate BaSO4, 2hich is sub-ected to calcination to eliminate potential interference in the anal(sis of the sample, 2ith the data obtained after calcination several times and constant 2eight, the( 2ere averaged the t2o 2eig 2eight htss and and the the resu result lt 2as )*+ )*++g +g of BaSO BaSO4 and after after perfor performin ming g the necessar( necessar( calculations a percentage of 4.*.4/ SO4 2as obtained in the sample e$uivalent to )*0))g of SO4*
Ke!"r#s: gravimetr(, sulfate, precipitating agent, calcination*
INTRODUCCIÓN El an'lisis gravimétrico es una técnica $ue tiene como fundamento la determinación de los constitu(entes de una muestra o categorías de materiales por la medida de sus pesos* El sulfato de bario es poco soluble en agua a temperatura ambiente3 entre 0 ( 4 mg por litro* En la pr'ctica la solubilidad disminu(e marcadamente por la presencia del ion bario en eceso en las aguas madres* 5or esto en la precipitación se utiliza siempre un eceso de cloruro de bario* El sulfato de bario es un poco soluble a temperatura elevada* Este hecho reviste particular importancia por$ue permite usar agua caliente para el lavado, con lo cual se eliminan me-or las impurezas del precipitado* 6.7 Se ha constatado $ue el precipitado del sulfato de bario secado a .)8 9 ..):! puede contener m's de un .)/ de agua* El sulfato de bario debe ser calcinado a una temperatura de 8)):! o m's para liberarlo del agua, pues aparentemente ésta forma una solución sólida con el BaSO4 El sulfato de bario es estable mu( por encima de esta temperatura* ;sí, la operación de calcinación no tiene por $ué causar descomposición indeseable* Sin embargo, a alta temperatura el sulfato de bario podría reducirse por el carbono procedente del papel filtro* Ello da lugar a resultados ba-os* Esto se obvia con una técnica de calcinación apropiada*
O$%ETIVOS
O$%ETIVO GENERAL !omprender los fundamentos teóricos de las determinaciones gravimétricas*
O$%ETIVOS ESPEC&FICOS
•
•
;d$uirir habilidades ( destrezas en la aplicación de las operaciones unitarias utilizadas en los métodos de an'lisis gravimétrico por precipitación*
REPORTE DE RESULTADOS Tabla '( N")bre #e la )*es+ra ,r"ble)a
F-r)*la #e la )*es+ra ,r"ble)a
Sulfato de sodio
NaSO4
Tabla '. )a/01+* # =asa de la muestra problema =asa del crisol vacío =asa del crisol con el residuo calcinado =asa del residuo calcinado
val"r (2 324564 .2 327.57
*01#a# /
(2 (52((.4 .2 (5289(.
/
(2 (5287. .2 (825(63
/
(2 324564 .2 327.57
/
AN;LISIS DE RESULTADOS El sulfato se determinó por precipitación como sulfato de bario por adición de un eceso de solución de cloruro de bario a una solución acuosa de la muestra, previamente acidificada con 'cido clorhídrico* El bario forma sales poco solubles con una serie de aniones, como arseniato, carbonato, cromato, oalato, etc*> afortunadamente casi todos ellos son 'cidos débiles (, en consecuencia, sus sales son solubles en el medio de acidez clorhídrica en $ue se realiza la precipitación* ?o $ue antecede es v'lido en relación con fenómenos de precipitación simult'nea, pero el precipitado también se puede impurificar por coprecipitación, o sea con sustancias solubles* ?os mecanismos de copreciptación en el caso del sulfato de bario son b'sicamente de oclusión por
adsorción3 el contaminante se adsorbe sobre los cristales en formación ( estos los oclu(en durante su crecimiento* ?a técnica corrientemente empleada consiste en adicionar la solución de Ba!l sobre la solución de la muestra $ue contiene sulfato> en estas condiciones las micropartículas adsorber'n iones sulfato en su capa primaria ( a cationes etra%os como contraiones> sin embrago, debido a ecesos transitorios de reactivo, inevitables aun aplicando agitación intensa, la adsorción primaria también involucra a aniones, ( el precipitado se impurificar' con contraiones catiónicos ( también aniónicos* Esta impurificación significa una fuente de errores mucho m's importante $ue la solubilidad del sulfato de bario* @na vez contaminado de este modo, el lavado del precipitado es ineficiente por$ue las impurezas se hallan en el interior del cristal* ?os posibles contaminantes cubren una amplia gama de cationes ( aniones> para minimizar estos efectos se traba-ó con soluciones diluidas de muestra ( de reactivo, a alta temperatura, ( enve-ecer el precipitado en contacto con las aguas madres por una hora* &a( $ue tomar en cuenta $ue el sulfato de bario es soluble en agua a temperatura ambiente, solo en una razón de 0 mgAl ( en la pr'ctica, la solubilidad disminu(e marcadamente por la presencia de ion bario en eceso en las aguas madres "efecto del ion comn#* El sulfato de bario, solo es un poco m's soluble a temperaturas elevadas, esto reviste particular importancia por$ue permite usar agua caliente para el lavado, con lo
cual se eliminan me-or las impurezas del precipitado, debido a esto se utiliza el catión Ba ( no otros cationes, por$ue los otros cationes al formar compuestos con los sulfatos son mu( solubles en el medio en el cual se estaba traba-ando*
una hora, debido a $ue era necesario reducir el papel de filtro a cenizas ( los precipitados cristalinos oclu(en agua por lo tanto ha( $ue eliminarla, este proceso se repitió hasta $ue, al momento de pesar el crisol, este diera un peso constante o con una variación no ma(or de )*0mg* ?os resultados obtenidos se muestran en la tabla J, los c'lculos realizados corresponden a los numerales . de la tabla J* =asa
Se dobló el papel de filtro con el precipitado ( se agregó a un crisol, el cua l fue introducido en una mufla a H))I! por
la
muestra
problemaK
13.7482 g −13.1126 g= 0.6356 g
Esta masa corresponde al BaSO4 0.6356
gBaSO
1 molBaSO ₄
₄∗
233.32
gBaSO ₄
= 2.7241
x 10
⁻ᶟ
mol BaSO ₄
−¿ ᶟ molS
O₄
−2
∗96 gS O ₄
1 molSO
−2 ₄
−2
=0.2615 gS O ₄ ¿
2.7241 x 10
−2
deSO ₄ enla muestra=
SO4D C &0OC &SO4D C &O Es claro $ue el ión BaC compite por el ión SO4D con m's éito debido a su Fps BaSO4 es .*)G .)D.)*
de
0.2615 0.6356
∗100 =41.14
−2
F . g =
96 g S O ₄
233.32 gBaSO ₄
= 0.4114
5or medio de los datos obtenidos se calculó el porcenta-e de SO4D en la muestra de BaSO4, el cual dio como
resultado 4.*.4/ de SO4D en dicha muestra*
var1able
M"#el" #e calc*l"
Lactor gravimétric o "L*g# 5orcenta-e de SO4D en la muestra
PMS O ₄ L*gK PMBaSO ₄
•
Se
•
c'lculos realizados previamente $ue él / de SO4 en la muestra es de 4.*.4/* Es importante traba-ar con la
−2
pudo
concluir
mediante
concentración adecuada de reactivos ( a una temperatura ideal para la reacción, (a $ue se evitar' la formación de coloides, subproductos ( coprecipitados $ue afectar'n en la cuantificación del azufre, (a $ue pueden ser confundidos con sulfato de bario*
CAUSAS DE ERROR S"l*b1l1#a#: el sulfato de bario es apreciablemente soluble en &!l* @n eceso de este 'cido dar' lugar a resultados ba-os*
C",rec1,1+ac1"0: los sulfatos de los metales alcalinos, tienden a coprecipitar, como $ue todos estos cationes son menos pesados $ue el bario, dan lugar a resultados por defecto* ;lgunos aniones, como cloruros, nitratos ( cloratos, coprecipitan como sales de bario ( llevan a resultados por eceso*
Re#*cc1-0: el sulfato de bario en presencia de carbono a alta temperatura puede sufrir reducción a sulfuro durante la calcinación* Ello da lugar a resultados ba-o
CONCLUSIONES
APLICACIONES (2 C"0s*l+ar e0 <*= c"0s1s+e s10+er1>ac1-0 #el v1#r1"2
la
R?? ?a sinterización es el tratamiento térmico de un polvo o compactado met'lico o cer'mico a una temperatura inferior a la de fusión de la mezcla, para aumentar la resistencia mec'nica de la pieza, (a $ue se ha aumentado el tama%o de grano*
En la fabricación de cer'micas, este tratamiento térmico transforma un producto en polvo en otro compacto ( coherente por medio de la -arolizacion* ?a sinterización se utiliza de modo generalizado para producir formas cer'micas de almina, berilia, ferrita ( titanatos*
.2 E@,l1car e0 <*= c"0s1s+e el llevar *0a )*es+ra calc10a#a a ,es" c"0s+a0+e <*= 1),l1cac1"0es +e0#ra ,ara l"s res*l+a#"s s1 0" se c*),l1ese es+a c"0#1c1-02 R?? El peso constante es a$uel $ue se obtiene cuando (a no ha( absolutamente nada de humedad en la muestra a evaluar> se aplica solo a sólidos* ?a muestra $ue se obtiene luego de una filtración, debido a $ue el filtro hmedo es mu( poco resistente ( debe mane-arse con sumo cuidado durante el traslado al crisol, posteriormente, el crisol con su contenido se lleva a una temperatura adecuada durante un tiempo prudencial ".D horas# ( repetir este proceso hasta $ue la muestra alcance un peso constante M )*))). g* ?uego de alcanzar el peso deseado, el residuo (a ad$uirió una composición definida, debido a $ue el agua contenida en la muestra es una 1nterferencia $ue produce resultados elevados, debido a $ue esta puede reaccionar con la atmosfera ( aumentar el peso final de la muestra*
52 C"0s*l+ar e0 <*= c"0s1s+e la ,r*eba ,ara cl"r*r"s <*= reacc1-0 se ,rese0c1a c*a0#" =s+a #a ,"s1+1va2 R?? cloruros de disolución 'cida solubles precipitan en presencia de nitrato de plata formando un sólido color blancuzco de cloruro de plata, ( la reacción $ue se produce es la siguiente3
;gNO0 "ac# C !lD "ac# ;g!l
NO0D C
?a prueba de cloruros consiste en tomar unos pocos mililitros de las aguas de lavado del precipitado ( se adicionan dos gotas de solución de nitrato de plata )*.=* ?a formación de un precipitado blanco es prueba positiva para cloruros*
82 BE0 <*= c"0s1s+e la ,r*eba #e ,rec1,1+ac1-0 c"),le+a R?? ?a precipitación fraccionada es una técnica en la $ue dos o m's iones en disolución, todos ellos capaces de precipitar con un reactivo comn, se separan mediante ese reactivo3 un ion precipita mientras $ue el otro o los otros, con propiedades seme-antes, permanecen en disolución* ?a condición principal para una buena precipitación fraccionada es $ue ha(a una diferencia significativa en las solubilidades de las sustancia $ue se van a separar "normalmente una diferencia significativa en sus valores de Fps#* ?a clave de esta técnica es la adición lenta de una disolución concentrada del reactivo precipitante a la disolución donde debe producirse la precipitación ; partir de los productos de solubilidad es posible predecir cu'l de los iones precipita primero ( si esta precipitación es completa cuando empieza a precipitar el segundo*
separarse cuantitativamente dos iones por precipitación fraccionada*
$I$LIOGRAFIA (2 S""/ D"*/las A2 es+ D"0al# M2 "ller F2 %a)es Cr"*cH S+a0le R2 F*0#a)e0+"s #e *)1ca A0al+1ca2 E#1+"r1al TH")s"0 Oc+ava e#1c1-0 M=@1c" .3362
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