PRACTICA Nº 05
DETERMINACION GRAVIMETRICA DEL HIERRO I.
OBJETIVO Determinar por gravimetría la cantidad de hierro presente en una sal que contenga hierro, oxidar hierro ll a Hierro lll.
II.
FUNDAMENTO TEORICO. La determinación gravimétrica del hierro implica la precipitación del Fe(OH) 3 (en realidad Fe 2O3.XH2O llamado oxido hidratado), seguido de la calcinación del Fe2O3 a temperatura temperatura elevada. Este método método se utiliza para el análisis análisis de rocas, en donde el hierro se separa de otros elementos como el calcio y el magnesio por medio de la precipitación. Los minerales de hierro se disuelven por la general. Por lo tanto la determinación de hierro por gravimetría en soluciones se basa a la oxidación del Fe +2 a Fe+3 por la acción de NH 4OH se determina la hidrólisis de la sal de hierro según las siguientes ecuaciones químicas:
Durante la calcinación, Fe (OH) 3 (más exactamente, el Fe 2O3. H2O) pierde agua y se transforma en oxido anhidro. Fe (OH)3 7 Fe2O3 + H2O El hidróxido férrico es poco soluble (P. S = 3,2x10
-38
), razón por la cual se
precipita cuantitativamente cuantitativamente incluso las soluciones débilmente ácidas debido a la escasa solubilidad, la sobresaturación relativa de la solución durante la precipitación es muy alta y por lo tanto el precipitado que se forma tiene una superficie muy grande es amorfo. Para mejorar la coagulación del precipitado, la coagulación se lleva a cabo en caliente y en presencia de un electrolito sales amónicas. El precipitado se lava con agua caliente, el precipitado se debe quemar sobre un mechero con acceso de aire, en particular durante la combustión del filtro de papel evitar una calcinación larga para que no se produzca reducción parcial del óxido férrico con el carbono a Fe304 (incluso a hierro metálico)
III.
MATERIALES Y REACTIVOS.
IV.
PROCEDIMIENTO 1. Pesar una sal que contenga 0.1 gr de Fierro, disolver en 50 ml d e agua destilada y añadir 3 gr de cloruro de amonio (NH 4CI) Q.P. Peso teórico
0.2gr = Gramos de FeSO 4 x 4 Gramos de FeSO4 = 0.54 gr Peso Practico-En la Balanza Analítica Gramos de FeSO4 = 0.5173 gr 2. Calentar la solución casi hasta ebullición (pero sin hervir), y agregar gota a gota agitando 2 ml de HNO 3 cc, y seguir calentando 30 minutos más pero sin hervir agregando HNO 3 hasta notar un cambio de color. 3. Agregar a la solución 20 ml de NH 4OH 1: 1, agitando vigorosamente hasta que aparezca un olor a amoniaco; la solución con el precipitado se deja en reposo unos 30 min. Probar si la precipitación ha sido completa añadiendo al líquido sobrenadante gotas de NH40H 1:1.
Cuando agregas e NH4OH y se torna de color negro es que esta en Fe+2 y si se torna un color rojo grosella es que esta en Fe +3 4. Filtrar por un filtro Whatman Nº40 o Nº 41 sin cenizas. 5. Lavar con agua caliente el papel filtro con el precipitado hasta eliminación completa del ion cloro, este lavado termina cuando la porción de agua de lavado deja de producir turbiedad con el AgNO 3.
Nota: la precipitación, filtración y el lavado del precipitado debe terminarse sin interrupciones. El precipitado no lavado hasta el fin no se puede dejar sobre el filtro puesto que al secarse en él se forma canales y posterior mente el líquido del lavado no extraerá las impurezas. 6. El precipitado lavado se seca ligeramente y todavía húmedo pasa junto con el filtro a un crisol (tarado) luego se seca cuidadosamente y se carboniza sobre una pequeña llama de mechero evitando que se inflame. 7. A continuación se le incinera elevando paulatinamente la temperatura, el precipitado se calcina a constancia de masa en un horno o mufla a 600ºC por espacio de 1 Hr y 30 min. ' 8. El crisol se extrae de la mufla y se enfría en el desecador por espacio de 20 min., luego se pesa para hallar los calcules. V.
CÁLCULOS Al encontrarse la masa del precipitado, se calcula el contenido del fierro en este, utilizando el factor gravimétrico y luego referirlo a %.
El peso del crisol vacio fue: 32.3836 gr. Al final de la calcinación: 32.5644 gr. Lo que quedo será: 32.5644 gr – 32.3836 = 0.1808 2 Fe Fe2O3 moles Fe
2
(masa) Fe
moles Fe2 O3
(masa) Fe2O3
Fe = 0.1808 x % Fe =
0.1264 0.2
2 ( P At ) Fe ( P mol ) Fe2O3
2 55.845 159.69
(masa) Fe O 2
( factor gravimétrico)
3
= 0.1808 X 0.6994 = 0.1264 gr.
x 100 = 63.2 %
VI.
CUESTIONARIO 1. ¿Cuál es el fundamento de la determinación gravimétrica del Fe? Este método se puede utilizar en el análisis de rocas, para poder separar otros elementos del hierro utilizando el medio de precipitación. La gravimetría es una de las pocas técnicas absolutas de análisis que existe, por lo que es extremadamente importante. Se basa en provocar la separación de un componente mediante una precipitación. Esta operación de precipitación requiere el cumplimiento de las siguientes condiciones:
La precipitación debe ser cuantitativa.
Sólo debe precipitar el componente deseado (selectividad)
El producto final debe tener una fórmula definida.
2. ¿Por qué se lava con agua caliente el precipitado de hidróxido férrico? El lavado tiene como objeto liberar al precipitado de las substancias que lo acompañan y que forman parte de la solución madre. La solución de lavado consiste en una solución diluida de un electrolito que tenga un ion común con el precipitado, para minimizar pérdidas por solubilidad; otras veces se lava con agua caliente. Nunca un precipitado debe lavarse con agua fría porque se produce peptización.
3. ¿Por qué no se calcina el precipitado a temperatura demasiado elevado durante la determinación de hierro?· Porque se puede obtener otro compuesto, ya que aquí se da la eliminación del agua y los componentes volátiles para así transformarse en el componente deseado.
4. ¿Por qué debemos evitar que el papel de filtro se inflame? Se debe evitar la inflamación de papel filtro, para evitar asi que la muestra en análisis produzca una reacción con el carbono presente en el papel filtro.
5. ¿Dónde se encuentra los yacimientos de hierro más importante en el Perú?
Subprovincia de hierro de la costa: son áreas discontinuas con mineral de hierro. Los principales son Marcona (Ica), Acarí y Tarpuy (Arequipa), Morritos (Tacna) y Tambo Grande (Piura).
VII.
Problemas 1. Una muestra de 0.4852 gr de un mineral de hierro se disolvió en acido, el hierro se oxido a estado de +3 y después se precipito en forma de óxido de hierro hidratado, el precipitado se filtró y se calcino a Fe2O3 el cual se encontró que pesaba 0.2481 gr. Calcular el % de hierro en la muestra. Gr de Fe = 0.2481 x % Fe =
2 55.845 159.69
= 0.1735 gr.
0.1735
x 100 = 35.76 %
0.4852
2. El análisis de una mezcla que indica que contiene 32.55% de Fe2O3 y que pierde 1.25 % de peso al secarse. Calcúlese el % de Fe2O3 en base seca. Una mezcla contiene 32.55% de Fe2O3 Seco pierde: 1.25% Asumimos la muestra total como 100gr entonces: 100 - 1.25 = 98.75 muestra seca 98.75 ------ 100% 32.55 ------ X% X% = 32.96 %
