Amperometri dan Aplikasinya

AMPEROMETRI DAN APLIKASINYA PENDAHULUAN Amperometri atau voltametri merupakan metoda analisis yang berkemban g pesat dibanding metode analisis yang lain. Hal ini dikarenakan kelebihannya dalam sensitivitas, selektifitas, juga sederhana alatnya dan mudah penganalisisannya.Amperometri atau voltametri cara kerjanya didasarkan pada pengukuran arus sebagai seba gai fungsi dari potensial yang aplikasi (applied potential) pada saat terjadi polarisasi pada indicator elektroda atau elektroda kerja (working electrode). Berbeda dengan potensiometri yang analisisnya berdasarkan pengukuran potensial dilakukan pada saat arus nol dan tidak terjadi polarisasi.Amperometri atau voltametri berkembang berkembang pesat setelah adanya penemuan polarografi oleh Jaroslav Heyrovsky pada tahun 1920 an.Dimana Jaroslav Heyrovsky mendapat hadiah nobel atas penemuannya tersebut ditahun 1957. Pada saat sekarang banyak ban yak jenis dari amperometri atau voltametri yang telah ditemukan.Antara lain voltametri yang merupakan analisis dalam ukuran mikroskala dengan menggunakan mikro elektroda kerja,disebut juga dengan teknik arus voltase .Potensial dari mikro elektroda kerja divariasikan dan arus yang dihasilkan dicetak sebagai fungsi dari potensial yang disebut voltamograf di temukan oleh Christian, 1994. Kemudian elektroda merkurium tetes (D.M.E) disebut sebagai polarografi (Bassett,J,1984). Lalu diikuti dengan siklik voltametri yang merupakan tehnik pengukuran potensial dari awal sampai akhir dan kembali lagi ke awal yang disebut dengan penyapuan (scanning) dari katodik menuju anodic dan sebaliknya (Khopkar, 1985).Metode yang berdasarkan voltametri yang dikatakan polarograpi bila elektrodanya terpolarisasi adalah elektroda merkuri atau Drpping Mercury electrode (D.M.E) digunakan untuk menentukan komposisi dan analisis kuantitatif dari larutan. ISI Amperometri atau voltametri mempunyai persamaan dengan potensiometri,yaitu mempunyai elektroda kerja, dan elektroda pembanding.Bedanya pada voltametri ditambah dengan sebuah elektoda yaitu elektroda pembantu (auxiliary electrode) sehingga voltameter mempunyai 3 buah elektroda pada amperometer elektroda pembanding yang mempunyai potensial yang sudah tetap sehingga kelebihan arus ditangkap oleh elektroda pembantu.Ada beberapa teknik voltametri yang sering digunakan antara lain : a. Polarografi. Polarografi adalah suatu bentuk elektrolisis dimana elektroda kerjan ya berupa suatu elektroda merkuri tetes dan digunakan untuk kurva k urva arus voltase (voltamogram).Aplikasi dari polarografi ini dapat digunakan pada penentuan kualitatif dan kuantitatif.Polarografi yang sekarang ini secara luas untuk analisis ion-ion logam dan anion-anion anorganik, seperti IO dan NO. Gugus fungsi senyawa organic yang mudah teroksidasi atau tereduksi juga dapat dianalisis dengan polarografi. Gugus fungsi yang digunakan meliputi karbonil, asam karboksilat, dan senyawa karbon yang memiliki ikatan rangkap (David, 2000).Suatu polarografi manual dapat dengan mudah dibuat dilaboratorium berdasarkan rangkaian listrik. Selain itu aplikasi dari polarografi untuk penentuan kualitatif dan kuantitatif pada senyawa organic, anorganik dan sampel biologi. b. Stripping Voltametri Salah satu dari teknik voltametri kuantitatif yang lebih penting adalah stripping voltametri, yang mana terdiri dari 3 teknik yang terkait : anoda, a noda, katoda dan absorbs stripping voltametri. Sejak anodic stripping voltametri ditemukan aplikasinya yang paling lu as. Anodik stripping voltametri

Titles you can't find anywhere else

Try Scribd FREE for 30 days to access over 125 million titles without ads or interruptions! Start Free Trial Cancel Anytime.











terdiri dari dua tahap. Pertama pengontrolan poten sial elektrolisis yang mana elektroda kerja, biasanya tetes merkuri atau lapis tipis merkuri, pada potensial katoda yang cukup untuk melapisi ion logam pada elektroda. Tahap kedua potensial anoda discan kearah potensial yang lebih posisitif. Ketika potensial pada elektroda kerja cukup positif analit dilepaskan dari elektroda, elektroda, larutan di kembalikan dalam bentuk oksidasi. Arus selama tahap stripping dimonitor sebagai fungsi dari voltamogram yang sama. Puncak arus yang proporsional pada konsentrasi ko nsentrasi analit dalam larutan. Anodik strippng voltametri sangat sensitive pada percoba an yang harus dikontrol dengan hati-hati jika hasilnya ingin akurat dan tepat.Aplikasi stripping voltametri ini digunakan untuk analisis reduksi atau oksidasi pada sampel yang potensialnya lebih positif. c. Siklik voltametri Biasanya siklik voltametri sangat baik untuk mempelajari senyawa elektroa ktif.Siklik voltametri merupakan teknik voltametri dimana arus diukur selama pen yapuan potensial dari potensial awal sampai potensial akhir dan kembali lagi ke potensial awal, atau disebut penyapuan (scanning) dapat dibalik kembali setelah reduksi berlangsung . Dimana pada siklik voltametri yang digunakan potensial elektroda di dalam larutan yang tidak diaduk dan mengukur arus yang dihasilkan. Sedangkan potensial dalam elektroda kerja dikontrol terhadap referensi elektroda (SCE ata Ag/AgCl). Aplikasi dari siklik voltametri sekarang ini yang ban yak dipakai yaitu : menganalisis kimia organic, menganalisis elektroanalisis, menganalisis anorganik dan menganalisis biokimia. d. Titrasi amperometri Teknik voltametri yang treakhir yang dipertimbangkan adalah amperometri, yang mana potensial konstan diaplikasikan pada elektroda kerja, dan arus diukur sebagai fungsi waktu. Karena potensial tidak discan, amperometri tidak meandorong kearah voltamogram.Suatu titrasi volumetric dapat dilaksanakan dengan mengukur arus difusi setelah tiap penambahan titran. Titrasi yang dilakukan dengan cara ini dikenal sebagai titrasi amperometri. Dengan mengalirkan setiap perubahan volume titran terhadap perubahan arus yang teramati maka akan diperoleh kurva yang terdiri atas dua garis lurus yang merupakan titik perpotongan yang disebut dengan titik ekivalen.Peralatan titrasi: Setiap alat polarografi dapat digunakan untuk mengikuti titrasi. Temperatur harus diawasi dengan cermat. Waktu untuk satu kali titrasi sekitar 10 menit. Banyak zat-zat yang dapat dianalisis dengan cara ini. Kelebihan cara ini adalah : - Tidak diperlukan langkah untuk mengkalibrasi galvanometer. - Tegangan yang dapat diberikan cukup teliti (sampai 1/10 volt). - Tidak ada efek karakteristik dari kapiler - Tidak diperlukan unit polarisasi - Elektroda referens dapat dipilih yang nilai potensial elektrodan ya sedemikian rupa sehingga peristiwa reduksinya tidak memerlukan sumber tegangan dari luar - Untuk tujuan tersebut separuh sel yang yan g sesuai dapat dipilih. Sensitivitas dapat diperbaiki dengan mennukar DME dengan elektroda platina (Pt) yang berputar, sebab dengan berputarnya elektroda platina dengan kecepatan ko nstan, lapisan difusi pada permukaan elektroda tidak pernah terbentuk. Akibatnya arus residual dapat ditekan. Titrasi











adalah metode titrasi dimana potensial diberikan terhadap du a elektroda inert yang identik seperti elektroda platina. Metode ini banyak digunakan dalam titrasi Karl Fisher untuk menentukan kandungan air suatu materi.Selain itu titrasi amperometri dapat digunakan untuk titrasi pengendapan maupun titrasi pengompleksan. Umumnya hasil diperoleh serta reprodusibel.

KESIMPULAN Voltametri atau amperometri adalah merupakan poses elektrolisis dalam ukuran mikroskala dengan menggunakan mikro elektroda kerja, disebut juga teknik arus volatse.Potensial dari mikro elektroda kerja divariasikan dan arus yang dihasilkan sebagai fungsi dari potensial.Pada voltametri terdapat 3 elektroda yang digunakan yaitu : elektroda kerja, elektroda pembanding, dan elektroda pembantu (auxillary electrode).Ada empat teknik analisis yang digunakan pada voltametri antara lain : a. Polarografi Polarografi adalah suatu bentuk analisis dimana elek troda kerja berupa suatu elektroda merkuri tetes yang direkam dalam suatu arus voltase vo ltase (voltamogram). Aplikasi dari polarografi ini digunakan untuk menganalisis ion-ion logam dan anion-anion anorganik seperti IO dan NO. Juga untuk menganalisis gugus fungsi senyawa organic seperti karbonil, asam karboksilat dan senyawa karbonil yang memiliki ikatan rangkap.Sedangkan aplikasi lainnya untuk penentuan kualitatif dan kuantitatif pada senyawa organic, anorganik dan sampel biologi. b. Stripping Voltametri Stripping voltametri adalah teknik voltametri kuantitatif yang terdiri atas tiga teknik yan g terkait : anoda, katoda dan adsorbs stripping voltametri.Anodik stripping voltametri terdiri dari 2 tahap.Dan selama tahap stripping dimonitor sebagai fungsi dari potensial.Aplikasi stripping voltametri ini digunakan untuk analisis oksidasi atau reduksidari sampel yang potensialnya lebih positif. c. Siklik Voltametri Siklik voltametri merupakan teknik voltametri dimana arus diukur selama penyapuan potensial dari potensial awal sampai ke potensial akhir dan kembali lagi kepotensial awal, atau disebut juga penyapuan (scanning) dapat dibalik kembali setelah reduksi berlangsung. Aplikasi dari siklik voltametri sekarang ini yang banyak dipaka i yaitu : menganalisis kimia organic, menganalisis elektroanalisis, menganalisis anorganik dan menganalisis biokimia. d. Titrasi Amperometri Titrasi amperometri adalah suatu analisis dengan mengukur arus difusi setelah tiap penambahan titran.Kelebihan titrasi amperometri yaitu : - Tidak diperlukan langkah untuk mengkalibrasi galvanometer.











peristiwa reduksinya tidak memerlukan sumber tegangan dari luar - Untuk tujuan tersebut separuh sel yang yan g sesuai dapat dipilih. Diposkan oleh indah di Amperometri Teknik voltametri terakhir yang dipertimbangkan adalah amperometri, yang mana potensial konstan diaplikasikan pada elektroda kerja, dan arus diukur sebagai fungsi waktu Karena potensial tidak discan, amperometri tidak mendorong kearah voltammogram.

Gambar 2.5. Sensor amperometri Clark untuk penentuan O2 yang terlarut.

Aplikasi yang penting dari amperometri adalah dalam kontruksi sensor kimia. Sensor amperometri yang pertama dikembangkan untuk melarutkan O dalam darah, yang mana dikembangkan pada 1956 oleh L.C. Clark. Bentuk dari sensor amperometri ditunjukkan pada Gambar 2.5 dan sama dengan elektroda membran pada potensiometri. Contoh lain pada sensor amperometri adalah sensor glukosa (David, 2000). Potensiometri yaitu pengukuran tunggal terhadap potensial dari suatu aktivitas ion yang diamati, hal ini terutama diterapkan dalam pengukuran pH larutan (Basset 1994).Proses potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda indikator dan elektroda pembanding yang sesuai. Dengan demikian, kurva titrasi yang diperoleh dengan menggambarkan grafik potensial terhadap volume titran yang ditambahkan, mempunyai kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan. Dari grafik itu dapat diperkirakan titik akhir titrasi. Cara potensiometri ini dapat digunakan bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaran sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator (Rivai, 1995).

-Potensiometri pH meter dikalibrasi menggunakan bufer dengan cara kalibrasi dua nilai pH. Nilai potensial bufer diukur. Standardisasi NaOH. Asam oksalat 0.1 N sebanyak 10 ml dimasukkan ke dalam gelas piala 200 ml. Larutan kemudian diencerkan sampai 100ml dengan akuades. Elektroda gelas kombinasi dicelupkan dan stirer ditempatkan ke dalam larutan. GGL larutan kemudian dibaca. Titrasi dengan NaOH 0.1 M dengan penambahan 0.5 ml sampai 15 ml. Penentuan konsentrasi HCl. HCl 0.1 N 10 ml dimasukkan ke dalam gelas piala 400 ml, diencerkan dengan 100 ml air. Alat dipasang dan elektroda dihubungkan dengan sumber arus. Titik nol ditetapkan dari potensiometer dan besar potensial larutan ditetapkan memakai skala 0-100 mV. Larutan kemudian dititrasi dengan NaOH 0.1 N. Pada 1-5 ml volume titran tiap kali penambahan 1 ml, kemudian 0.5 ml. Bila mendekati titik ekivalen penambahan 0.1 ml (antara 9-11 ml).











Pengukuran kuantitatif dalam kimia analitik secara umum dibedakan menjadi potensiometri (berdasarkan potensial sel) dan voltammetri (berdasarkan arus sel).(Rouessac 2007) Potensiometri adalah istilah yang digunakan untuk menjelaskan pengukuran potensial atau voltage dari suatu sel elektrokimia yang terdiri dari elektroda dan larutan. Larutan tersebut berisi komponen utama yang mempunyai kemampuan mengion.(Harvey 2000) Dasar metode potensiometri adalah membuat sel elektrik dari analat suatu larutan sehingga perbedaan potensial sel tersebut berkaitan dengan konsentrasi larutan.(Rouessac 2007) Metode potensiometri memerlukan setidaknya dua macam elektroda, yaitu elektroda referensi eksternal yang memiliki potensial konstan dan elektroda selektif ion atau biasa disebut juga elektroda referensi internal yang digunakan untuk pengukuran dan dipisahkan dari larutan oleh suatu membran.(Wang 2001) Elektroda yang dipakai pada percobaan adalah elektroda membran gelas yang digunakan pada potensiometer. Elektrodanya adalah Ag-AgCl yang +

dirancang sebaik mungkin sehingga voltage hanya bergantung pada konsentrasi ion H yang terletak di luar tabung elektroda. Tujuan Percobaan

Percobaan ini bertujuan mengenalkan prinsip potensiometri dan mengaplikasikannya dalam penentuan konsentrasi suatu zat. Alat dan Bahan

Alat-alat yang dipakai adalah potensiometer, elektroda kalomel, elektroda gelas, pengaduk magnet, gelas piala, buret 50 ml, dan pipet volumetrik 10 ml. Bahan-bahan yang digunakan adalah NaOH 0,1 N, HCl 0,1 N, dan asam oksalat 0,1 N. Prosedur Percobaan

Kalibrasi pH meter pH meter dikalibrasi menggunakan bufer dengan cara kalibrasi satu nilai pH, yaitu bufer pH 10. Nilai potensial dari bufer yang disediakan diukur. Standardisasi NaOH Sebanyak 10 ml asam oksalat 0,1 N diambil ke dalam gelas piala 200 ml. Larutan kemudian diencerkan sampai 100 ml dengan akuades. Elektroda gelas kombinasi dicelupkan dan stirer











Sebanyak 10 ml HCl 0,1 N diambil dan dimasukkan ke dalam gelas piala 400 ml, diencerkan dengan 100 ml air. Alat dipasang dan elektroda dihubungkan dengan potensiometer lalau alat dihubungkan dengan sumber arus. Titiuk nol ditepatkan dari potensiometer dan besar potensial larutan ditetapkan dengan memakai skala 0-100 mV. Larutan kemudian dititrasi dengan NaOH 0,1 N. Pada 1-5 ml volume titran tiap kali penambahan 1 ml, kemudian 0,5 ml. Bila mendekati titik ekivalen penambahan 0, 1 ml (antara 9-11 ml). Potensiometri adalah suatu proses pengukuran potensial atau voltase suatu sel elektrokimia.(Patnaik 2004) Pengukuran potensial yang dilakukan pada percobaan kali ini merupakan pengukuran potensiometrik langsung yang berdasarkan perbandingan antara potensial yang terjadi pada saat elektroda indikator dicelupkan pada larutan uji dengan potensial yang terjadi pada saat dicelupkan pada standar analat. Penentuan titik akhir potensiometri dapat dilakukan dengan berbagai macam metode, salah satunya dengan membuat kurva antara voltase sel terhadap volume titran yang ditambahkan. Titik akhir diambil pada titik dengan slope (kemiringan maksimum). Kenaikan slope akan sampai pada titik akhir dan akan menurun setelah titik akhir tercapai. Metode potensiometri digunakan untuk standardisasi NaOH dengan cara titrasi asam oksalat dengan menggunakan NaOH. Penentuan konsentrasi HCl dilakukan dengan melakukan titrasi HCl dengan NaOH yang telah distandardisasi dengan metode potensiometri sebelumnya. Dari data percobaan, diperoleh volume titran dan potensial listrik (E). Terdapat tiga macam kurva untuk menentukan Titik Ekivalen (TE), yaitu kurva reguler (hubungan volume dan E), kurva orde pertama (hubungan antara ΔE/ΔV dengan volume), dan kurva orde kedua (hubungan antara volume dengan Δ(ΔE/ΔV)/ΔV).

POTENSIOMETRI A. Pendahuluan

Sebagian besar metode analitik didasari pada sifat-sifat elektrokimia larutan . Teknik analisis elektrokimia merupakan salah satu analisis instrumental, disamping teknik analisis spektroskopi. Sistem pengukuran dalam analisis elektrokimia didasarkan pada signal-signal













laboratorium sebagai alat-alat instrumen dasar. Berbagai metode elektroanalitik adalah potensiometri,volltametri,Coulometri,Konduktometri,dan lain-lain. lain-lain.

B. Pembahasan

Potensiometri adalah suatu cara analisis berdasarkan pengukuran b eda potensial sel dari suatu sel elektrokimia. elektrokimia. Metode potensiometri digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu ion (ion sele select ctiv ivee elec electr trod ode), e), pH suatu larut la rutan, an, dan da n menentu men entukan kan titik ti tik akhir ak hir titrasi tit rasi.. Alat-alat yang diperlukan dalam metode potensiometri adalah : 1. elektrode pembanding (refference electrode) 2.

elektr ele ktrod odaa indi in dika kato torr ( indica indicator tor electr electrode ode )

3.

alat pengukur potensial. Komponen-komponen tersebut disusun membentuk suatu sel potensiometri seperti gambar berikut , Dari gambar dapat dilihat bahwa sel potensiometri disusun dari dua setengah sel yang dihubungkan dengan jembatan garam yang berfungsi penyeimbangkan muatan larutan pada masing-masing setengah sel, selain itu juga berfungsi sebagai penghubun g antara dua setengah sel tersebut. Masing-masing setengah sel terdapat elektroda yang tercelup dalam larutan elektrolit untuk ditentukan konsentrasinya oleh potensial elektrodan ya. Pemisahan elektrode ini diperlukan untuk mencegah terjadinya reaksi redoks spontan dari laruan-larutan elektrolit yang yang digunakan dalam sel potensiometri. Potensiometri digunakan sebagai salah satu metode untuk mengukur konsentrasi suatu larutan, dalam hal ini hubungan antara potensial sel dan konsentrasi dapat











F : konstanta faraday Q : reaksi quosien.

Jika temperatur dalam laboratorium 298 K ,maka ln diubah ke log, maka diperoleh persamaan berikut o

E = E – 0,05916 – 0,05916 log Q n Dimana E dinyatakan dalam satuan volt Mengingat bahwa potensial dari sel elektrokimia potensiometri adalah Ecell = Ec – Ea

Elemen-elemen yang diperlukan dalam potensiometri antara lain adalah elektroda pembanding ( acuan ),elektroda Indikator,Jembatan garam dan larutan yang dianalisis.



Elektroda pembanding Di dalam beberapa penggunaan analisis elektrokimia, diperlukan suatu elektrode dengan harga potensial setengah sel yang diketahui, konstan, dan sama sekali tidak peka terhadap komposisi larutan yang sedang diselidiki. Suatu elektrode yang memenuhi persyaratan diatas disebut disebu t elektrode el ektrode pembanding pemba nding (ref (reffe fere renc ncee elec electr trod odee ). ). Ada dua d ua jenis elektrode elektro de pembanding pemban ding akan diuraikan berikut ini.

1 . Elektroda pembanding primer Contoh dari elektroda jenis ini adalah elektroda hidrogen standart.Elektroda ini terbuat dari











Elektroda standart hidrogen jarang digunakan dalam proses analisis, tetapi hal ini penting karena elektroda standart yang digunakan untuk menentukan standart potensial sel pada standart setengah sel elektrokimia.

2 . Elektroda pembanding sekunder Elektroda standart sekunder adalal elektroda yang sering digunakan dan banyak terdapat di pasar,karena penggunaannya yang lebih praktis. Ada dua macam elektroda standart sekunder yaitu elektroda kalomel dan elektroda perak/perak klorida. a . Elektroda kalomel Elektroda ini terbuat dari tabung gelas atau plastik dengan panjang ± 10cm dan garis tengah 0,51 cm yang dicelupkan ke dalam air raksa yang kontak dengan lapisan pasta Hg/HgCl2 yang terdapat pada tabung bagian dalam yang berisi campuran Hg, Hg2Cl2 dan KCl jenuh dan dihubungkan dengan larutan KCl jenuh melalui lubang kecil. b. b .

Elektroda perak Elektroda pembanding yang mirip dengan elektroda calomel,terdiri dari suatu elektroda perak yang dicelupkan kedalam larutan KCI yang dijenuhkan dengan AgCI. Jika dibandingkan dengan elektroda kalomel, elektroda perak lebih unggul dalam temperatur yang tinggi. Namun, elektroda perak/perak klorida mempunyai kecenderungan untuk bereaksi dengan larutan membentuk kompleks perak yang tidak larut yang memungkinkan menyumbat jembatan garam yang yang menghubungkan larutan dan elektroda.



Elektroda indikator











Elektroda jenis pertama adalah elektroda yang langsung berkeseimbangan dengan kation yang yang berasal dari logam tersebut .Contoh,elektroda tembaga. 2+

Cu

+ 2e <==> Cu(s Cu(s)

b. Elektroda jenis kedua Elektroda jenis kedua adalah elektroda yang harga potensialnya bergantung pada konsentrasi suatu anion yang dengan ion yang berasal dari elektroda endapan suatu suatu ion kompleks yang stab st abil il.c .con onto toh h elek el ektr trod odaa perak perak unt untuk uk hali halida da,, reak reaksi sinya nya dapat dapat ditu dituli lis, s, AgCl(s) <==> <==> Ag(s) Ag (s) + Cl

c.

Elektroda jenis ketiga Elektroda jenis ketiga adalah elektroda logam yang harga potensialnya bergantung pada konsentrasi ion logam lain. 2+

2+

Cont Co ntoh oh,, elek el ektr trod odaa Hg dapa da patdigu tdigunak nakan an untu untuk k mene menent ntuka ukan n kon konse sentr ntras asii Ca Ca , Zn

2+

,atau Cd

yang terdapat

dalam larutan.

2. Elektroda membran Elektroda membran telah digunakan dan dikembangakan cukup luas,karena dapat menentukan ion tertentu. Elektroda membran biasa disebut dengan elektroda selektif ion (ion (ion sel selecti ective ve elec electr trod ode) e).Elektr .Elektroda oda membran mem bran juga jug a diguna dig unakan kan untuk unt uk penentu pene ntuan an pH dengan deng an menguku meng ukur r perbedaan potensial antara larutan pembanding yang keasamannya tetap dan larutan yang











dan membentuk ikatan yang lebih kuat dengan membran sehingga mampu menggeser +

+

keberadaan ion Na yang mengakibatkan konsentrasiion H meningkat pada membran . Elektroda membran kaca sering dijual dalam bentuk kombinasi antara indikator dan elektroda pembanding. Penggunaan satu elektroda sangat bermanfaat untuk penguku ran pH. Kelebihan elektroda kaca : 

Larutan uji tidak terkontaminasi



Zat-zat yang tidak mudah teroksidasi & tereduksi tidak b erinteferensi



Elektroda ini bisa dibuat cukup kecil untuk disisipkan dalam volume larutan yang sangat kecil.



Tidak ada permukaan katalitis yang kehilangan kehilang an aktivitasnya oleh kontaminasi seperti platina pada elektroda hidrogen.

Kelemahan elektroda kaca yaitu Pada kondisi pH yang sangat tinggi (misal NaOH 0,1M dengan pH = 13) berakibat : +



spesifisitas untuk H hilang



Ketergatungan tegangan pH berkurang



Potensial menjadi tergantung pada a Na+

b. Elektroda membran padat Elektroda ini menggunakan polikristal yang terdiri dari satuan kristal garam anorganik. Elektroda selektif ion polikristal ini dibentuk dari pelet tipis tipis Ag2S atau campuran dari Ag S dan garam perak atau logam sulfida.













Elektroda ini dirancang untuk mendeteksi konsentrasi k onsentrasi gas yang terlarut dalam larutan.

Titrasi Potensiometri

Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda indikator dan elektroda pembanding yang sesuai. Dengan demikian, kurva titrasi yang diperoleh dengan menggambarkan grafik potensial terhadap volume pentiter yang ditambahkan, mempunyai kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan. D ari grafik itu dapat diperkirakan titik akhir titrasi. Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau bila d aerah kesetaran sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan peneta pan titik akhir titrasi dengan indikator .Titik akhir dalam titrasi potensiometri dapat dideteksi dengan menetapkan volume pada mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan titran. Reaksi-reaksi yang berperan dalam pengukuran titrasi titrasi potensiometri potensiometri yaitu reaksi pembentukan kompleks ,reaksi netralisasi dan pengendapan dan reaksi redoks. Pada reaksi pembentukan kompleks dan pengendapan, endapan end apan yang terbentuk akan membebaskan ion terhidrasi dari larutan. Umumnya digunakan elektroda Ag dan Hg, sehingga berbagai logam











Elektroda Indikator dibagi menjadi dua yaitu elektroda Logam dan elektroda membran.elektroda Logam terdiri dari tiga macam,antara lain elektroda jenis pertama ,kedua dan ketiga .sedangkan elektroda membran dibagi menjadi elektroda membran kaca,elektroda membran padat,elektroda membran cair dan elektroda membran gas. Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda indikator dan elektroda pembanding yang sesuai. Cara C ara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi .

Radiasi elektromagnetik adalah kombinasi medan listrik dan listrik dan medan magnet yang berosilasi yang berosilasi dan merambat lewat ruang dan membawa energi dari satu tempat ke tempat yang lain. l ain. Cahaya tampak adalah salah satu bentuk radiasi elektromagnetik. Penelitian teoritis tentang radiasi elektromagnetik disebut elektrodinamik , sub-bidang elektromagnetisme elektromagnetisme..

Gelombang elektromagnetik ditemukan oleh Heinrich Hertz. Hertz. Gelombang elektromagnetik termasuk gelombang transversal. Setiap muatan listrik yang memiliki percepatan memanca rkan radiasi elektromagnetik. Waktu kawat (atau panghantar seperti antena antena)) menghantarkan arus bolak-balik , radiasi elektromagnetik dirambatkan pada frekuensi yang sama dengan d engan arus listrik. Bergantung pada situasi, gelombang











Sumber umum lain sinar-x adalah, proses bremsstrahlung atau ‘radiasi rem’. Sinar-x memancar ketika cahaya enerjik elektron dengan cepat me lambat. Dalam mesin medis, cahaya elektron enerjik difokuskan pada satu target yang biasanya berupa potongan tungsten. Ketika elektron melambat, sinar-x bremsstrahlung tercipta. Perangkat semacam ini memproduksi sinar-x melalui kedua mekanisme tersebut secara terus-menerus. Terakhir, mesin yang mengakselerasi elektron dalam orbit lingkaran dapat menghasilkan sinar-x. Ketika elektron berputar, elektron ini memancarkan sinar-x kuat. Sinar ini bisa digunakan untuk banyak keperluan riset ilmiah. Sejumlah mesin ini sudah ada di Amerika Serikat dan seluruh dunia, termasuk Advanced Light Source di California, Advanced Photon Source di Illinois an National Sunchrotron Light Source di New York.

POLAROGRAFI

A. Pendahuluan Polarografi merupakan metode analisis yang didasarkan pad a peristiwa polarisasi dalam elektrolisis. Sebagaimana diketahui bahwa polarisasi terjadi pengutupan pada elektroda yang menyebabkan laju kuat arus (i) yang makin berkurang. Metode Gravimetri mulai dikenalkan oleh Jaroslav Heyrovsky (1922). Polarografi merupakan suatu metode analisis yang did asarkan pada prinsip elektrolisis pada elektroda mikro tetes air raksa. raksa. Selanjutnya teknik polarografi ini dijadikan dasar bagi pengembangan metode Voltametri. Atau dapat dikatakan metode











3.

Perpindahan secara konveksi Pengaruh temperatur dan goyangan atau pengadukan menyebabkan partikel berpindah dari tempat ke tempat lain. Dari ketiga jenis perpindahan tersebut menyebabkan laju perpindahan massa yang berimplikasi pada besarnya arus total (itot) yang terjadi it = arus total it = im + id + ik im = arus migrasi id = arus difusi ik = arus konveksi Dalam polarografi, diusahakan agar arus yang teruk ur adalah semata-mata berasal dari arus difusi saja, maka im dan ik harus dihilangkan atau diperkecil. Arus konveksi da pat dikurangi dengan cara melakukan percobaan tanpa pengadukan dan arus migrasi dikurangi atau ditekan dengan penggunakan elektrolit pendukung. Selanjutnya dengan menganggap, hanya arus difusi saja yang ada, untuk luas elektroda sebesar S, besarnya rapat arus (I) adalah : I= Menurut hukum Fick tentang difusi, kecepatan difusi adalah sebanding dengan gradien konsentrasi, yang dinyatakan sebagai :











Bila (Co-Ce) adalah penurunan konsentrasi analit pada lapisan difusi (s), dan elektroda berada pada keadaan keseimbangan dinamik, maka harga sehingga persamaan menjadi :

dapat diganti dengan

,

i=nFSD Dengan penggunaan E pada elektroda yang divariasikan, maka harga i menjadi naik dan menyebabkan konsentrasi analit pada permukaan elektroda (Ce) menjadi menurun, sehingga Co dianggap jauh lebih besar dari Ce, maka i= Sebenarnya lapis difusi  bukan merupakan tebal yang konstan, tetapi berubah sesuai gradien konsentrasi . Misalkan ada dua satuan jarak dari permukaan elektroda yaitu dan x (x + dx). Flux materi pada permukaan elektroda per satuan luar (fo) dapat dirumuskan sebagai

Pada saat dt ada beda flux dari fx menjadi f(x + dx) di bagian lain dari bidang, maka













Dengan menganggap bahwa difusi terjadi adalah difusi planar pada elektroda S, maka

2

2/3

S = 4  r  = 4 = k (m) m = masa tetes Hg (dalam  gr/detik)  = kecepatan Hg k = tetapan sehingga besarnya arus i 1/2

2/3

i = k n F D . (m . ) . 1/2 2/3 1/6 atau i = k’ n D m  Co k, k’ = adalah tetapan Keadaan ini adalah besarnya arus pada saat tepat tetesan akan jatuh. Dengan menggunakan











Telah disinggung sebelumnya bila id = k [Oks]larutan maka id – i – i = K [Oks]lar – {K(Oks) – {K(Oks)lar – K – K (Oks)elektroda id – i – i = K . [Oks]elektroda [Oks]e = Untuk keadaan spesi Red : i = k Red Red (Red)e atau [Red]e =

, maka persamaan Eapp, menjadi

Eapp = E° – E° – E EEKJ – Pada keadaan i =

log .

–

log

didefinisikan sebagai E

= E1/2 yaitu potensial setengah gelombang,











Untuk menentukan kuantitatif analit dalam sampel maka perlu dibandingkan dengan zat standar. Dengan membandingkan besarnya arus difusi, maka zat analit dapat dihitung melalui perbandingan id dan konsentrasi secara grafik polarogram yang dihasilkan adalah sebagai berikut :











1.

Pelarut dan elektrolit pendukung Elektrolit pendukung berfungsi untuk menekan arus migrasi, mengontrol potensial agar tahanan larutan dikurangi serta menjaga kekuatan ion total yang konstal. Polarografi dapat dilakukan pada fase air dan fase organik. Pada fase air biasanya digunakan elektrolit pendukung garamgaram seperti KCl, KNO3, NH4Cl dan NH4 NO3. Pada polarografi dengan fase organik (seperti : a setonitril, propilen karbonat, dimetil formamid, dimetil sulfoksid dan alkohol) biasanya dipakai elektrolit penduk ung garam tetra alkil amonium. Sedangkan buffer (seperti asetat, fostat atapun sitrat) digunakan apabila p H larutan sangat perlu untuk dikontrol. 2. Pengusir Oksigen Oksigen dapat mengalami reduksi dalam dua tahap, yaitu + O2 + 2H + x = H2O2 E = -0,1 Volt + H2O2 + 2H + x = 2H2O E = -0,9 Volt Apabila polarografi digunakan untuk analisis spesi zat yang mempunyai nilai potensial reduksi











2+

CPb

=

= 16,31 x -3

= 1,86 10 M

Spektrometer Spektrometer Resonansi Magnetik Inti Label: instrumen kimia, kimia, kimiawi Spektrometer Resonansi Magnetik Inti Sebelum era 1950 para ilmuwan khususnya yang berkecimpung dalam bidang kimia organik













proton dalam inti atom. Sebagai contoh adalah adalah atom karbon yang massa atom re latifnya (12), jumlah proton (6) dan netron (6). Postulat dari Pauli (1924) mengatakan bahwa elektron yang mengelilingi inti atom pada keaadaan asas











pembengkokan ini disebut Refractive Index (nD). Refractometer ditemukan oleh Dr. Ernst Abbe seorang ilmuwan dari German pada permulaan abad 20.

Adapun prinsip kerja dari refractometer dapat digambarkan sebagai berikut :











mengukur indeks bias adalah refraktometer ABBE. Untuk mencapai kestabilan, alat harus dikalibrasi dengan menggunakan plat glass standart (Anonim, 2010). Refraktometer Abbe adalah refraktometer untuk mengukur indeks bias cairan, padatan











A.

Alat

1.

Refraktometer

2.

Botol semprot











Amperometri dan Aplikasinya

Recommend Documents