ENSAIOS DA PÉROLA DE BÓRAX Este ensaio é desenvolvido pela formação de pérola de bórax com a substância que contém o metal a ser analisado.
Um fio de platina, semelhante àquele referido nos ensaios da chama, é usado para os ensaios com pérolas de bórax. A extremidade livre do fio de platina é enrolada como uma pequena alça através da qual um palito de fósforo comum consiga passar. A alça é aquecida ao rubro na chama do bico de bunsen e então rapidamente mergulhada em bórax pulverizado, Na 2B4O7 . 10H2O. O sólido aderente é mantido na parte mais quente da chama. O sal incha-se na alça, formando uma pérola incolor transparente, que se compõe de uma mistura de metaborato de sódio e anídrico bórico.
Na2B4O7 = 2NaBO2 + B2O3 A pérola transparente é umedecida e mergulhada na substância pulverizada, aderindo uma pequena quantidade da amostra. Esta mistura deve ser aquecida na chama redutora mais baixa, esfriada e observada à cor da pérola. Aquecer novamente na chama oxidante mais baixa, esfriar e observar a cor novamente (Figura 5).
As pérolas produzidas, que originam os boratos dos metais, apresentam coloração característica (Tabela 1) com sais de Cu, Fe, Cr, Mn, Co e Ni.
O fio de platina é limpo, fundindo a pérola na chama e adicionando-a em recipiente com água. Após, preparar novamente a pérola de bórax para analisar outra amostra. Tabela 1: Cor da pérola na chama oxidante e na chama redutora. METAL Cobre
CHAMA OXIDANTE Verde quando quente, azul quando fria.
Ferro
Marrom amarelada ou vermelha Quando quente, amarela quando fria. Amarelo escuro quando Verde quando quente e fria. quente e verde quando fria. Violeta quando quente e Verde quando quente e fria. fria. Azul quando quente e fria. Azul quando quente e fria.
Cromo
Manganês Cobalto
CHAMA REDUTORA Incolor quando quente, vermelho opaco Quando fria. Verde quando quente e fria.
Níquel
Marrom quando fria.
avermelhada Cinza ou preta quando fria.
As perolas coloridas de bórax são devidas a formação de boratos coloridos; nos casos em que as diferentes esferas coloridas são obtidas nas chamas oxidantes e redutoras, são produzidos boratos correspondentes a vários estágios de oxidação. Assim, com sais de cobre na chama oxidante, temos:
Na2B4O7 = 2NaBO2 + B2O3 CuO + B2O3 = Cu(BO2)2 (metaborato de cobre (ii) ) A reação CuO + NaBO2 = NaCuBO3 (ortoborato) Provavelmente também ocorre. Na chama redutora (isto é, na presença de carbono), duas reações podem ocorrer: o sal de cobre (II) colorido é reduzido a metaborato de cobre (I) incolor:
2Cu(BO2)2 + 2NaBO2 + C = 2CuBO2 + Na2B4O7 + CO↑ E o borato de cobre (II) é reduzido a cobre metálico, de tal modo que a pérola aparece vermelha e opaca:
2Cu(BO 2)2 + 4NaBO2 + 2C = 2Cu + 2Na2B4O7 + 2CO↑ Com sais de ferro, Fe (BO 2)2 e Fe (BO2)3 são formados nas chamas redutoras e oxidantes, respectivamente.
Alguns autores admitem que o metaborato metálico pode combinar-se com metaborato de sódio para dar boratos complexos do tipo Na 2[Cu(BO2)4], Na2[Ni(BO2)4] e Na2[Co(BO2)4]: Cu(BO2)2 + 2NaBO2 = Na2[Cu(BO2)4]
FIGURA 5