Universidad Técnica de Manabí Facultad de Ciencias Matemáticas Físicas y Químicas Tema: Estudio del procesos de utilización de residuos de cascara de narana para la e!tracción de aceites esenciales "utor: #ambrano Moreira $énessis %sabel &ortovieo'Ecuador ()*+
Tema:
Estudio del procesos de utilización de residuos de cascara de naranja para la extracción de aceites esenciales ,esumen
Se ha desarrollado un gran interés por la utilización de productos naturales, como sustitutos de compuestos químicos tóxicos. Principalmente se ha hecho uso, de estos productos naturales, en la industria farmacéutica y alimenticia. En este traajo presenta la extracción de aceite esencial y pectina a partir de la cascara de naranja !"itrus sinensis# que constituyen uno de los principales residuos sólidos org$nicos, generados por las acti%idades de agro industrialización de la naranja. Para la otención de los principios principios acti%os se realizaron prueas experimentales experimentales en el laoratorio laoratorio con un &ilogramo de cascara de naranja procesado a las mismas condiciones condiciones con el fin de comparar los rendimientos otenidos, logrando una concordancia aceptale. Posteriormente con los datos otenidos en el laoratorio se escaló el proceso a una tonelada. "omo resultado no solo se demuestran las %entajas del proceso integral, sino tamién la posiilidad de su implementación a ni%el industrial. "ntecedentes
'uy poco se hala de la producción de cítricos en el país, culti%o al que se dedican miles de familias en 'anaí, adem$s de algunas empresas agrícolas nacionales en pro%incias tales como (olí%ar, Santo )omingo, *os +íos, El ro, -uayas, Esmeraldas, entre otras, con plantaciones de regular extensión. *a naranja es el cítrico que m$s se produce en el país, segn cifras del Ser%icio de /nformación del "ensa 0gropecuario 0gropecuario !S/"0#, la producción corresponde a m$s del 123. El principal uso de la naranja es el consumo fresco como alimento, por sus %itaminas, minerales y otros elementos. 4amién se usan como productos elaorados a tra%és de su procesamiento, que %a desde manual o casero hasta el industrial. El procesamiento industrial de la naranja en el Ecuador es ajo, su participación en el comercio de jugo de naranja es mínima y en el caso del aceite esencial es nula. *a participación del Ecuador en el mercado de naranja a ni%el mundial es poco significati%a, sólo representó el 2,513 de la producción mundial, en el 5226. Se ha %isto que tradicionalmente el culti%o de la naranja se ha desarrollado para el aastecimiento del mercado interno "ada día hay un mayor interés en el procesamiento de cascara de naranja la cual se puede principalmente en la industria farmacéutica y alimenticia. -elimitación
El presente proyecto de in%estigación 7Estudio del procesos de utilización de residuos r esiduos de cascara de naranja para la extracción de de aceites esenciales8 esenciales8 ser$ efectuado en el cantón "hone zona norte de 'anaí9ecuador puesto que sus :.;2< hect$reas las cuales producen m$s de 6:.622 toneladas !de acuerdo a información que otorgó el 'inisterio 0gricultura# lo con%ierten en el cantón con la mayor producción de naranjas de la pro%incia pro%incia este proyecto proyecto se desarrollara en un periodo de un a=o. Formulación
>Por qué es tan importante la extracción de aceites esenciales de compuestos naturales como la naranja en el panorama actual de agro9industrialización? agro9industrialización?
.usti/icación
*a agro industrialización de la naranja se concentra principalmente en la producción de jugos. )urante este proceso, entre el 5: y 623 en peso de la fruta se otiene como desecho principal, generando un prolema amiental en la disposición de los mismos. @na parte de estos desechos de cascaras son utilizados como alimento animal, sin emargo las cascaras de naranja tienen compuestos como los aceites esenciales y las pectinas que pueden ser apro%echados para generar un mayor %alor agregado al proceso. *os principios acti%os de las c$scaras de naranja son extraídos como aceites esenciales a tra%és de diferentes métodos que incluyen técnicas simples como la destilación por arrastre con %apor, hasta métodos complejos como la extracción con fluidos supercríticos. *os principios acti%os de las c$scaras de naranja tienen diferentes aplicaciones, principalmente se utilizan como componentes arom$ticos y como agentes saorizantes en procesos farmacéuticos y de alimentos. El presente traajo tiene como propósito la extracción de aceite esencial a partir de la c$scara de naranja, como una alternati%a para la gestión de los residuos org$nicos. 0sí mismo, usca dar un %alor agregado a este residuo, al e%aluar la posiilidad de su implementación a ni%el industrial. 0betivo $eneral. •
El presente proyecto tiene como propósito la extracción de aceite esencial a partir de la cascara de naranja empleando un método de extracción simple con el fin de e%aluar su rendimiento, así como la posiilidad de producir en peque=a escala el aceite y con esto dar un %alor agregado a este residuo. 0betivos Especí/icos
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Extraer los principios acti%os !aceite esencial# de la c$scara de naranja mediante la destilación por arrastre de %apor. )eterminar el rendimiento del aceite otenido por el método de destilación por arrastre de %apor. E%aluar la posiilidad de producir el aceite a peque=a escala. /ncorporar un %alor agregado a los residuos de cascara de naranja. Marco Teórico
*os aceites esenciales son fracciones liquidas %ol$tiles, generalmente son mezclas homogéneas de hasta <22 compuestos químicos org$nicos, pro%enientes de la familia química de los terpenoides. -eneran di%ersos aromas agradales y perceptiles al ser humano, presentan diferentes tonalidades. (ajo condiciones de temperatura amiental, son líquidos poco densos pero con mayor %iscosidad que el agua. *os aceites esenciales son metaólitos secundarios sintetizados por las plantas, producidos al momento de acti%arse mecanismos de defensa como respuesta a factores amientales y ecológicos, estos presentan roles de defensa, atracción de polinizadores, entre otros. Son inflamales, no son tóxicos, aunque pueden pro%ocar alergias en personas sensiles a determinados terpenoides. Son inocuos, mientras la dosis suministrada no supere los límites de toxicidad. Sufren degradación química en presencia de la luz solar, del aire, del calor, de $cidos y $lcalis fuertes, generando oligómeros de naturaleza indeterminada. Son solules en los disol%entes org$nicos comunes. "asi inmisciles en disol%entes polares asociados !agua, amoniaco#. 4ienen propiedades de sol%encia para los polímeros con anillos arom$ticos presentes en su cadena. Son aceptados como sustancias seguras !-+0S# por la 0gencia de )rogas y 0limentos de E.E.@.@. !A)0# !"ode of Aederal +egulations, 522:#. *os aceites esenciales. *os principios acti%os de las c$scaras de naranja tienen diferentes aplicaciones, principalmente se utilizan como componentes arom$ticos y como agentes saorizantes en procesos farmacéuticos y de
alimentos. "spectos 1enerales de la narana 0ri1en
*as naranjas tienen su origen en el Sudeste 0si$tico, desde donde fueron comercializadas al resto del mundo, a tra%és de la +uta de Seda, que es la ruta comercial entre 0sia y Europa. *a naranja dulce se empezó a culti%ar en el Borte de Cfrica y al sur de Europa, durante los siglos D y D/. Aueron introducidas en 0mérica con la llegada de los espa=oles y los portugueses y actualmente es uno de los cítricos m$s culti%ados en todo el mundo Características 1enerales
*a naranja es el fruto del naranjo, $rol que pertenece al género "itrus de la familia de las +ut$ceas. Esta familia comprende m$s de <.F22 especies, de ellas unas 52 especies tienen frutos comestiles que son aundantes en %itamina ", fla%onoides y aceites esenciales. *a naranja tiene una forma redondeada con un di$metro de Gcm a <2cm, su color y saor %arían de acuerdo a las %ariedades. 4iene un importante %alor nutricional al ser fuente de fira y minerales como el potasio, calcio y magnesio, tamién tiene un alto contenido de %itamina ", lo que hace que su consumo sea ele%ado. En las siguientes talas se indica el contenido de macronutrientes, %itaminas y minerales de la naranjaH
Contenido de energía y macronutrientes de la naranja (composición por 100g)
Contenido de vitaminas de la naranja
Contenido en minerales de la naranja (composición por 100 g) S
El naranjo dulce !"itrus sinensis# deido a su saor es el m$s culti%ado, y no se lo dee confundir con el naranjo amargo !"itrus aurantium *.#, que es culti%ado como $rol ornamental y
principalmente se utiliza para la faricación de mermeladas y en la industria de los aceites para la otención de fragancias. *a planta de naranja es una especie sutropical que no tolera las temperaturas por deajo de los 9:I". *a correcta maduración de los frutos depende de las temperaturas c$lidas que se presenten durante el %erano, por ello la importancia de la uicación de los culti%os para garantizar la calidad de la fruta. 0sí mismo la disponiilidad de llu%ia es importante para su desarrollo. tro factor que influye en la calidad y cantidad de los frutos, son las enfermedades y plagas que atacan al $rol de naranja y que pueden reducir consideralemente el rendimiento de las cosechas. Entre las plagas m$s importantes se encuentran el minador de los cítricos, la mosca lanca, la mosca de la fruta, pulgones y cochinillasJ mientras que entre las enfermedades m$s comunes que afectan a los culti%os de naranja se pueden distinguir el nematodo de los cítricos, gomosis, alternaria, entre otros. 2ariedades
Existe una gran %ariedad de especies, algunas de ellas son el resultado de mutaciones naturales causadas por las condiciones del suelo y del clima. *as características de cada %ariedad determinan el tipo de uso de la fruta, ya sea para su consumo directo o para su industrialización. *as %ariedades m$s importantes son las naranjas dulces y se clasifican en cuatro gruposH Estas %ariedades se han adaptado a climas sutropicales y se diferencian de las dem$s por ser frutos de gran tama=o, son f$ciles de pelar y no tienen semillas, por lo que son muy apreciados como frutas frescas, pero no son adecuadas para la elaoración de jugos, ya que al ser exprimidas se desprende limonina que hace que el jugo tenga un saor amargo. 0 este grupo pertenecen las %ariedadesH Ba%el, Ba%elate, *ane laten, entre otras.
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Navel:
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Blancas: 4ienen formas elipsoidales, de tama=o medio a grande. Presentan coloraciones que
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%an desde amarillo9naranja a naranja intenso. 0lgunas %ariedades tienen muchas semillas y son adecuadas para la producción de jugo. 0 este grupo pertenecen las %ariedadesH 0mersKeet, Salustiana, alencia *ate, entre otras. Sanguina: Son muy similares a las naranjas (lancas, pero su pulpa tiene un pigmento rojo con un saor muy dulce, esto se dee a las ajas temperaturas en la noche y sólo se culti%an en el 'editerr$neo. 0 este grupo pertenecen las %ariedadesH )ole fina, 'altaise, Sanguinelli, entre otras. Sucreñas: 4ienen menor acidez y se
caracterizan por ser ligeramente insípidas, deido a esto en la actualidad son muy poco culti%adas y no son adecuadas para la industria. *as %ariedades m$s importantes sonH Succari, Sucre=a, *ima, aniglia. &artes del /ruto Flavedo o Epicarpio
Es el tejido exterior que est$ en contacto con la epidermis y en él aundan %esículas que contienen la mayor parte de los pigmentos y los aceites esenciales de la naranja, estos ltimos se encuentran en numerosos sacos o gl$ndulas cuyo di$metro %aría de 2,6 a 2,G milímetros *os pigmentos son carotenoides y éstos, al igual que los aceites esenciales, se encuentran en gran cantidad en el fla%edo, la cantidad de carotenoides !529:2mgL <22g# y la de los aceites esenciales es 5 de !2.2; a
)eajo del fla%edo est$ el aledo, un tejido esponjoso y lanco, forma el eje central del fruto que proporciona agua y materiales nutriti%os .El aledo puede constituir del 52 3 al G23 de la totalidad del fruto, %ariando el grosor de la corteza por ejemplo en las naranjas %aría de 6mm a <5mm. El aledo fresco contiene de un F;3 a 123 de agua, mientras que sus principales componentes, calculados en relación a la materia seca, son el 663 de azcares, ::3 de celulosa y 523 de sustancias pépticas. El compuesto m$s importante que se otiene del aledo es la pectina, que se otiene en grandes cantidades, para su utilización como en la faricación de mermeladas y jaleas, tamién se utiliza como agente adhesi%o y como acti%o encapsulante en la deshidratación de alimentos y líquidos Endocarpio
Es la parte comestile de los cítricos, est$ formado por carpelos o segmentos, separados por las memranas intercarpelares o memranas del segmento, que forman una especie de sacos que contienen el jugo .0l prensar éstos sacos se separa el jugo que compuesto por componentes solules, como colorantes y pectinas. *a comestiilidad de la naranja depende de su contenido en celulosa y fira. 0lgunas %ariedades son muy apreciadas por su poco residuo firoso como la Ba%elate. *a fira y al pectina fa%orecen el uen funcionamiento del intestino y ayudan a disminuir el colesterol. 3emillas y cortezas
*as semillas tienen una cuierta dura lignocelulosica y contienen altas concentraciones de fenoles. 4amién est$n compuestas por una importante cantidad de proteínas !<29<53 en semilla sin secar#. Su harina seca y desengrasada contiene cerca del 62 3 de proteínas que constituyen un excelente pienso. *o mismo se puede otener de la corteza junto con otros residuos, con un contenido proteico del G y F3.. 0 partir de los extractos de semillas de naranja y toronja se elaora, el producto comercial )esfan <22, que acta como germicida natural de amplio espectro actericida, fungicida, %irucida, alguicida, antioxidante, iodegradale, no tóxico y anticorrosi%o.
artes del !ruto &rocesamiento industrial
El procesamiento industrial de la naranja inició en los a=os 62 y se asemeja a la forma casera de extracción del jugo. *os productos m$s importantes son el jugo natural, el jugo concentrado y el jugo concentrado congelado. Sin emargo los residuos tamién son apro%echados y pueden constituir suproductos de gran %alor comercial, como los aceites esenciales, el pienso otenido de las c$scaras y las pectinas. *a primera etapa del procesamiento es la descarga y selección de la fruta, que dee cumplir con ciertos requisitos como el tama=o, la acidez, sólidos solules !contenido de azcar#, cantidad de
jugo. )espués la fruta pasa por una zona de la%ado y desinfección. *uego mediante el uso de raspadoras, se separa el fla%edo en forma de aserrín amarillo, que alimenta la línea de producción de aceite esencial. Esta fase no opera en la mayoría de f$ricas, en donde la c$scara es eliminada o %endida para producir piensos o para faricar pectinas. *as naranjas raspadas pasan a las exprimidoras, el jugo otenido pasa por tamices para eliminar el exceso de pulpa, memranas y semillas. Posteriormente el jugo pasa a un proceso de desaireación, eliminar el oxígeno disuelto que produce aromas no deseales y disminuye la %itamina ". 0 continuación el jugo es pasteurizado, mediante un choque térmico, que se logra incrementado la temperatura y luego reduciéndola r$pidamente, de esta manera se inacti%an las enzimas y se reduce la carga microiana que degrada el jugo. Ainalmente el jugo pasteurizado puede pasar a los concentradores donde se e%apora parte del agua concentr$ndolo hasta G;I(rix . *as zonas m$s producti%as se concentran en regiones de clima tropical y sutropical. 0 ni%el mundial se producen F2 millones de toneladas de naranja, siendo (rasil el principal productor, la mayoría de su producción se emplea en el consumo interno y en la elaoración de jugo. 0 (rasil le siguen Estados @nidos, con grandes campos de culti%o en Alorida, "alifornia, 4exas y 0rizonaJ y "hina. tros países productores que han aumentado su producción en los ltimos a=os son 'éxico, Espa=a, Sud$frica y los países del 'editerr$neo. 4a narana en el Ecuador
)eido a la uicación geogr$fica del Ecuador, todas las regiones del país cuentan con condiciones fa%orales para el culti%o de cítricos. *os principales culti%os son de naranja, lima, limón, mandarina y toronja, que se pueden encontrar en las tres regiones continentales del país. *a naranja es el cítrico que m$s se produce en el país, segn cifras del Ser%icio de /nformación del "ensa 0gropecuario !S/"0#, la producción corresponde a m$s del 123. El procesamiento industrial de la naranja en el Ecuador es ajo, su participación en el comercio de jugo de naranja es mínima y en el caso del aceite esencial es nula. *a participación del Ecuador en el mercado de naranja a ni%el mundial es poco significati%a, sólo representó el 2,513 de la producción mundial. Se ha %isto que tradicionalmente el culti%o de la naranja se ha desarrollado para el aastecimiento del mercado interno. Compuestos activos de la cáscara de narana
En la c$scara de naranja, la mayor parte de los compuestos %ol$tiles arom$ticos est$n en el fla%edo, es aquí donde se encuentran dos suproductos importantes de la industria de extracción de cítricos, los aceites esenciales y la esencia de la naranja. "ceites esenciales
*os aceites esenciales son líquidos oleosos %ol$tiles, que se otiene por algn método físico de extracción, se soluilizan parcialmente en etanol, en cloroformo y en aceites fijos y son insolules en agua. En su mayoría est$n constituidos por terpenos, cuya fórmula general es " M y por una <2
emargo, el m$s aundante es el limoneno, que se encuentra en un N;3, y es un hidrocaruro terpénico monocíclico. Existen alrededor de otros treinta hidrocaruros, pero se encuentran en peque=as cantidades. Existen %arios métodos para otener el aceite esencial, pero uno de los m$s comunes es la destilación con %apor, sin emargo este método puede causar da=o al aceite al producirse reacciones de oxidación, de hidrólisis y de polimerización. tro sistema, que generalmente se usa para los cítricos, es el de expresión, que consiste en aplicar una presión alta sore la c$scara para otener el aceite, en estas condiciones el producto no se expone a temperaturas ele%adas, por lo que no se da=a *a calidad de los aceites esenciales no sólo se puede %er afectada por los métodos de extracción, sino tamién por otros factores como la %ariedad de naranja empleada, el clima del lugar de culti%o, la madurez de la fruta y durante su almacenamiento puede afectar la presencia de luz y de oxigeno, pero lo m$s importante es su conser%ación a aja temperatura, para e%itar alteraciones. *os aceites esenciales deen cumplir con ciertas características, en la siguiente tala se indican las características de los aceites esenciales de la naranja y el limón
Características de los aceites esenciales
*a faricación y comercio de aceites esenciales se ha %uelto importante, deido a su aplicación como insumos en las diferentes industrias, se los utiliza como saorizantes y fragancias, dentro de las industrias alimenticias, la industria farmacéutica, la industria de perfumes y la industria de artículos de aseo personal y para el hogar. Terpenos
*os terpenos son un tipo de estructura que forma parte de los lípidos. Son productos org$nicos muy aundantes en plantas y animales. En las plantas son los principales constituyentes de los aceites esenciales, que se usan como aditi%os en comidas y en fragancias. *os terpenos tamién est$n presentes en animales donde realizan un papel fisiológico importante !%itamina 0, hormona ju%enil de los insectos, entre otros# Se conocen m$s de :;222 terpenos, algunos son moléculas de cadenas acíclicas y otros son ciclos de %arios $tomos de carono. Pueden contener doles enlaces, grupos oxidrilo, grupos caronilo u otros grupos funcionales. 0 pesar de sus aparentes diferencias : estructurales, todos se originan por la unión caeza9cola de unidades de isopreno , segn la regla del isopreno, en donde el carono < es la caeza y el 6 es la colaJ por ejemplo el mirceno contiene dos unidades de isopreno. *a clasificación de los terpenos est$eterminada por el nmero de isoprenos que contienen o por el nmero de $tomos de carono. )e esta manera los compuestos con diez $tomos de carono se
conocen como monoterpenos, los que tienen quince $tomos de carono son sesquiterpenos y los que tienen 52 $tomos de carono son diterpenos.
Clasi!icación de terpenos 4imoneno
El limoneno es un monoterpeno monocíclico, se encuentra en el aceite esencial de los cítricos y de algunas plantas y es del aroma de éstos. 0l otener el aceite esencial, pasa el limoneno en primer lugar, a una temperatura de
ropiedades !ísicas y "uímicas del limoneno
Su fórmula molecular es " M tiene enlaces doles entre los caronos " 9" y " 9" <2
amplio rango de insectos.
Esencia de la narana
Se denomina a la fracción %ol$til, que se recupera en la e%aporación del jugo, condensado y ratificado las primeras fracciones e%aporadas. Se utiliza para reforzar el aroma de los jugos concentrados9congelados y tamién se %ende para eidas sintéticas de alta calidad. Su composición es diferente a la del aceite esencial. Métodos de e!tracción de aceites esenciales
El desarrollo a ni%el industrial de la elaoración de aceites esenciales, se asa en el conocimiento de los métodos de extracción, que ayudan a determinar la estructura y las propiedades de los componentes del aceite esencial. *a mayoría de estos métodos est$n asados en las diferencias entre las propiedades físicas de los componentes de una mezcla como puntos de eullición, densidad, presión de %apor, soluilidad, etc. @no de los métodos m$s empleados para la extracción de aceites esenciales es la destilación por arrastre con %apor, es un método muy comn pero puede causar da=o al aceite ya que se pueden producir reacciones de oxidación, de hidrólisis y de polimerización. tras técnicas son la extracción directa a reflujo, la extracción continua en Soxhlet, y a ni%el industrial las m$s utilizadas son la extracción con fluidos supercríticos y la extracción por prensado en frío. *a pureza y el rendimiento del aceite esencial depender$n de la técnica que se utilice para el aislamiento. -estilación
*a destilación pude definirse como al e%aporación parcial de un líquido con la transferencia de estos %apores y su posterior condensación en una parte distinta del aparato de destilación Es una técnica para purificar líquidos %ol$tiles. Mace uso de la diferencia entre los puntos de eullición, tiene dos fases la %aporización !transformación de líquido a %apor# y la condensación !transformación del %apor en líquido#. El método consiste en suministrar calor haciendo que el líquido de menor punto de eullición se %aporice primero y se condense. Existen %arios tipos de destilaciones, el uso de cada uno depende de las propiedades del líquido que se quiera purificar y de las impurezas que lo contaminan. Q el éxito de cada técnica de destilación depende de %arios factores, como la diferencia en el punto de eullición de los componentes presentes, de la cantidad de muestra, del aparato de destilación, de la posile destilación simult$nea de dos componentes y del cuidado de la persona que maneja el equipo. -estilación por arrastre con vapor
*a destilación por arrastre con %apor es una técnica utilizada para la separación de sustancias org$nicas insolules en agua y ligeramente %ol$tiles, de otros productos no %ol$tiles que se encuentran en la mezcla. *as sustancias arrastrales con %apor son inmisciles en agua, tienen presión de %apor aja y punto de eullición alto. @na %entaja importante de este método es que los compuestos de punto de eullición alto, que se descomponen cerca de dichos puntos de eullición, pueden destilarse con %apor de agua a una temperatura lo suficientemente aja para e%itar la descomposición. tra %entaja radica en su eficacia y ajo costo, ya que sólo se requiere agua y %apor, se usa con frecuencia para aislar y purificar aceites esenciales que se encuentran en hojas, c$scaras o semillas de algunas plantas. Por ejemplo se destilan semillas de alcara%ea, para otener dos aceites %ol$tiles, car%ona y limoneno. 4amién se puede emplear para eliminar disol%entes de punto de eullición ele%ado, como el cloroenceno. Se coloca el agua destilada en el generador de %apor !matraz <#. En recipiente extractor !matraz 5# se coloca la materia %egetal, cortada en peque=os trozos. El %apor generado en el matraz < pasar$ al matraz 5, extrayéndose de esta manera el aceite esencial, el cual es arrastrado por el %apor de agua en un proceso de codestilación
#s"uema de la destilación por arrastre con vapor E!tracción
'uchos de los métodos para la otención de aceites a partir de materias primas %egetales, se fundamentan en la extracción del aceite en ase a la soluilidad del mismo en distintos disol%entes. *a soluilidad de un compuesto en un disol%ente, es característica del compuesto y del disol%ente a cualquier temperatura. Se conoce como extracción la separación de uno o m$s componentes de una mezcla mediante la diferencia de soluilidad que presentan dos líquidos no misciles o ien consiste en disol%er en un líquido, alguno de los componentes de una mezcla sólida, utilizando un disol%ente adecuado. Es la técnica m$s utilizada para aislar y purificar un compuesto org$nico de una mezcla o de sus fuentes naturales. Se aplica en mezclas solidas, líquidas o gaseosas. Existen dos maneras de realizar una extracciónH la extracción discontinua o en 7(atch8 y la extracción continua. En la primera se utiliza un emudo de decantación en el que se coloca el líquido que se quiere extraer y el sol%ente, se tapa y agita, este proceso calienta el sol%ente, luego se destapa para disminuir la presión interna. Para aumentar la eficacia de la extracción es necesario repetir el proceso %arias %eces y con una porción nue%a de sol%ente. El incon%eniente principal es la formación de emulsiones. En la extracción continua existen dos métodos la extracción líquido9líquido, que consiste en extraer líquidos menos densos que el agua y la extracción de sólidos, en donde se aplica el sistema Soxhlet, que extrae los sólidos solules de una mezcla de reacción o para extraer sustancias de plantas. E!tracción continua en 3o!5let
Es una técnica muy utilizada y es una cominación de extracción y destilación que permite la recuperación del disol%ente. Se emplea en el aislamiento de los aceites esenciales, de sus fuentes naturales por medio de la extracción con disol%entes org$nicos, es un proceso muy eficaz en la extracción sólido 9 líquido, donde la sustancia a extraer se encuentra en estado sólido y el extractor es un líquido. @na de las des%entajas de este sistema es que requiere grandes %olmenes de disol%ente y es un proceso lento. Sin emargo este método permite la separación de las sustancias con la pureza deseada. En el matraz se coloca el disol%ente, se llena el dedal con la materia %egetal, cortada en trozos peque=os, y se coloca en la c$mara de extracción. El disol%ente dee alcanzar el punto de eullición y los %apores generados deer$n condensarse en el refrigerante para caer sore la materia %egetal. En el momento en que la c$mara de extracción se llena con el disol%ente, éste cae, por diferencia de gra%edad, al matraz. Este proceso se repite continuamente, de manera que cada %ez se extrae mayor cantidad de aceite.
#s"uema de la e$tracción continua en So$%let E!tracción directa a re/luo
Permite realizar procesos a temperatura constante, por ejemplo en el punto de eullición del disol%ente, esto e%ita que se produzca una pérdida del disol%ente. )espués éste se e%apora y condensa en el refrigerante de reflujo, %ol%iendo de nue%o al matraz. En el matraz se coloca la materia %egetal, cortado en trozos peque=os y el disol%ente. Se calienta a reflujo para extraer el aceite esencial, el tiempo de reflujo empieza a partir de que cae la primera gota de disol%ente condensado. Se puede destilar el exceso de disol%ente en un equipo de destilación simple o en el +ota%apor.
#s"uema de la e$tracción directa a re!lujo E!tracción con /luidos supercríticos
Es una técnica muy utilizada para la extracción de aceites esenciales !aromas y fragancias#, medicinas naturales, pesticidas naturales, taaco lire de nicotina, café y té descafeinado, productos lires de colesterol y en el tratamiento de residuos org$nicos industriales. Este proceso es utilizado para extraer el aceite esencial de c$scara de naranja %acía, es decir una %ez que el jugo a sido otenido. @n fluido es supercrítico cuando est$ sometido a condiciones superiores a su presión y temperatura crítica, tienen una gran capacidad de sol%atación, que unido a la enorme difusi%idad que presentan, les permite penetrar a tra%és de matrices porosas aportando al fluido supercrítico una gran %ersatilidad. *os fluidos m$s utilizados son el )ióxido de carono !"5#, 0gua !M5#, Etano !"5MG#, Eteno !"5M6#, Propano !":M1#, Denón !De# y Rxido nitroso !B5#J de todos ellos el m$s usado es, tanto a ni%el de laoratorio como en procesos industriales el dióxido de carono. Se trata de un gas inocuo !no tóxico, no corrosi%o, no inflamale# aundante, arato y cuyas condiciones críticas son relati%amente ajas !:
*os equipos en el proceso son un extractor de alta presión, una %$l%ula de reducción, un separador de aja presión y una oma para ele%ar la presión del sol%ente reciclado. El proceso se inicia al colocar la mezcla !un sólido molido# en el extractor, hacia donde se alimenta el fluido supercrítico con la ayuda de una oma de alta presión !<22 a 622 ar#. El fluido supercrítico comprimido es calentado hasta la temperatura de extracción !:2O" a G2O"#. "uando ingresa en el extractor se disuel%en los compuestos a extraer. *a mezcla fluido9extracto es en%iada a un separador !<;2 a ;2 ar#, con paso pre%io a tra%és de una %$l%ula de reducción, para disminuir temperatura y presión, de esta manera el extracto precipita espont$neamente en el separador, mientras el fluido supercrítico, lire de cualquier extracto, es reciclado al proceso
#s"uema de la e$tracción con !luidos supercríticos E!tracción por prensado en /río
0ntiguamente para otener el aceite esencial de los cítricos, se empleaa el método manual de la esponja, especialmente en /talia, que consiste en exprimir manualmente las c$scaras con una esponja hasta que se empapa de aceite, se exprime entonces la esponja y se liera el aceite esencial. Este principio es similar al método de extracción por prensado en frío que se utiliza hoy en día. El sistema de extracción por prensado en frío est$ asado en el prensado de la materia %egetal de la cual se %a extraer el aceite, a temperaturas que fluctan entre los <2I" a 52I", para e%itar la e%aporación y pérdida del aceite. 0 temperaturas amiente de 56I" a 5GI" la fricción de la prensa puede hacer que la temperatura de los líquidos se ele%e hasta G2I" a G;I", a esta temperatura algunos componentes del aceite esencial podrían %olatilizarse. El material %egetal es sometido a presión a tra%és de prensas tipo atch ó en forma continua, los equipos utilizados pueden ser un tornillo sin fin de alta ó de aja presión, un extractor expeller, un extractor centrífugo, un extractor decanter y rodillos de prensa. Para comprender de mejor manera el funcionamiento de la extracción por prensado en frío se %a a tomar como ejemplo el funcionamiento del equipo 7il Expeller8, este consta de una prensa helicoidal que tritura la materia %egetal extrayendo todo tipo de líquido que este contenido en ésta. *a mezcla de líquido sólido es dirigida hacia la caeza de la prensa donde es filtrada de modo tal, que solo el líquido fluye a tra%és de los agujeros de salida situados a los lados de la prensa, mientras que los sólidos molidos son direccionados hacia la parte posterior de la caeza de la prensa, pudiéndose extraer como una masa con poco contenido de líquidos
#s"uema del e"uipo utili&ado en la e$tracción por prensado en !río
*a mayor des%entaja de este método es que el líquido extraído es una mezcla trif$sica, constituida por jugo de naranja9aceite9sólidos, por lo que es necesaria la aplicación de un método de separación, que puede ser un sistema de filtrado o un sistema de centrifugación haciendo de esta manera, que el método de separación posterior sea relati%amente m$s complejo, pues deer$ incluir un sistema de filtrado. Métodos para determinar los componentes del aceite esencial
El desarrollo de la faricación de aceites esenciales a ni%el industrial, se dee al conocimiento científico de la composición, el aislamiento y la determinación de la estructura y propiedades de los aceites esenciales. *a identificación de componentes %ol$tiles, fue realizada en
Metodolo1ía Materiales y e6uipos utilizados
0 ni%el de laoratorio los equipos y materiales utilizados en el proceso de extracción e identificación del aceite esencial son los siguientesH Materiales •
(alanza monoplato
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"$scara de naranja !pre%iamente secada y picada#
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0gua destilada
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0lcohol potale al N23
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"$psula de porcelana
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Estufa eléctrica
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)isolución acuosa de Permanganato de potasio al <23
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'edidor de pM
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+efractómetro tipo 0é E6uipo de destilación por arrastre con vapor
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'atraz Erlenmeyer de ;22ml
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'atraz Erlenmeyer de 5;2ml
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+efrigerante para agua con mangueras
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4uo capilar
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Soporte uni%ersal
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Pinza de tres dedos con nuez
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4rípode
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'alla de asesto
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Bcleos de eullición
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'echero
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"olector con hielo
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Emudo de %idrio
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4apones de caucho E6uipo de e!tracción contin7a en 3o!5let
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Equipo Soxhlet, con c$mara de extracción
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(alón de fondo plano de ;22 ml
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)edal para Soxhlet
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+efrigerante para agua con mangueras
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Pinza de tres dedos con nuez
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Soporte uni%ersal
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Placa de calefacción
E6uipo de e!tracción directa a re/luo •
Placa de calefacción y mechero
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(alón de fondo plano de ;22 ml
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Pinza de tres dedos con nuez
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+efrigerante para agua con mangueras Etapas del proceso ,ecolección
*as c$scaras de naranja fueron recolectadas de la zona de "hone. ,emoción del mesocarpio
)espués de la extracción del jugo una porción de pulpa y aledo !agazo# queda adherido a la corteza, esta es remo%ida utilizando un cuchillo de fruta. El agazo no contiene una cantidad significati%a de aceites esenciales, ya que estos se encuentran específicamente en el epicarpio o fla%edo. &icado de la cáscara de narana
El picado de materia prima se realiza de manera manual, utilizando un cuchillo de acero inoxidale. *os trozos deen ser de aproximadamente
El proceso de secado elimina el agua para aumentar la eficiencia de la extracción y permite almacenar el material hasta la otención del aceite esencial, e%itando el crecimiento de hongos y acterias. *a c$scara, que ya ha sido cortada, es colocada sore una malla pl$stica por tres días a temperatura amiente y ajo techo, la malla permite una adecuada aireación. *a extracción del aceite esencial de la c$scara de naranja se realiza tra%és de tres métodosH la destilación por arrastre con %apor, la extracción directa a reflujo !utilizando agua y alcohol como sol%ente# y la extracción continua en Soxhlet !utilizando agua y alcohol como sol%ente#. *a utilización de éstos diferentes métodos se realiza con el fin de determinar cu$l es el m$s apropiado, considerando costos, tiempo y soretodo facilidad en el proceso y manejo de los equipos. 0dicionalmente cada método de extracción del aceite esencial se lo realizó utilizando c$scara fresca y c$scara seca !:días#, con el fin de determinar si es justificale el secado de la c$scara para aumentar la eficiencia de la extracción. -eterminación de la 5umedad de la cáscara de narana
Para determinar la humedad se tomaron tres muestras de c$scara de naranja tanto fresca como seca y pre%iamente picada. •
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Se pesó las c$psulas de porcelana %acías. Se a=ade <2g de c$scara en cada c$psula de porcelana. Se las colocó en la estufa por 56h a <2;I". El peso de la c$scara de naranja sin humedad se otiene de la diferencia entre el peso de las c$psulas de porcelana finales y el peso de las c$psulas %acías. -estilación por arrastre con vapor
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Se pesa <22g de c$scara de naranja y se colocan en el matraz nI 5 de ;22ml. En el matraz nI< se adicionan ;22ml de agua destilada y ncleos de eullición. Se arma el equipo conectando los matraces < y 5 con los tuos capilares y tapones. Se
conecta el matraz nI5 al refrigerante para agua con mangueras. 0l final se coloca un matraz con hielo para e%itar la e%aporación de los principios acti%os extraídos. •
Se calienta con el mechero el matraz no. <, con el fin de generar %apor que pasar$ al matraz no. 5, extrayendo el aceite esencial por una hora
#$tracción por arrastre con vapor en el la'oratorio E!tracción directa a re/luo
*a extracción directa a reflujo se realizó con dos sol%entes, que fueron agua y alcohol, en amos casos el peso de la c$scara de naranja y el %olumen del sol%ente es el mismo. 0dem$s se utilizó una placa de calefacción. •
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Se pesan <22g de c$scara de naranja y se colocan en el alón de fondo plano de ;22ml. En el caso de la extracción directa a reflujo con agua, se coloca ;22 ml de agua destilada y para la extracción directa a reflujo con alcohol se colocan 5;2ml. Se arma el calentador eléctrico, el alón y el refrigerante utilizando el soporte uni%ersal. Se calienta a reflujo por una hora a partir de que cae la primera gota de disol%ente condensado.
#$tracción directa a re!lujo con agua y alco%ol pota'le en el la'oratorio E!tracción contin7a en 3o!5let
*a extracción continua en Soxhlet se realizó con dos sol%entesH agua y alcohol. En amos casos el peso de la naranja y el %olumen del sol%ente es el mismo. Sin emargo este método fue descartado ya que es un proceso muy lento y la cantidad de materia prima utilizada es mínima, en relación a los otros métodos aplicados. •
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Se pesan <2g de c$scara de naranja y se colocan en el dedal. En los alones de fondo plano de ;22ml, se colocan 5;2ml de los sol%entes, en uno agua y en el otro alcohol. Se arma el calentador eléctrico, el alón y el refrigerante utilizando el soporte uni%ersal
#s"uema de la e$tracción contina en So$%let en el la'oratorio Método cualitativo para determinar la presencia de limoneno ,esultados y discusión 2olumen del aceite esencial obtenido en cada método de e!tracción
olumen del aceite esencial otenido por extracción directa a reflujo
olumen del aceite esencial o'tenido por e$tracción directa a re!lujo en agua
*uestras o'tenidas por e$tracción directa a re!lujo en agua 2olumen del aceite esencial obtenido por e!tracción directa a re/luo en alco5ol
*uestras o'tenidas por e$tracción directa a re!lujo en alco%ol 2olumen del aceite esencial obtenido por destilación por arrastre con vapor
olumen del aceite esencial otenido por destilación por arrastre con %apor
*uestras o'tenidas por destilación por arrastre con vapor
2ariables
En todo tipo de experimento existen tres tipos de %arialesH ariales independientesH son aquellas que %aría la persona que est$ realizando el experimento. En este caso, nuestra %ariale independiente sería el tipo de sol%ente utilizado, cuyo %olumen %amos a medir empleando una proeta. ariales dependientesH son aquellas que %arían en función de cómo %aríe la %ariale independiente. En este caso se trata de la cantidad de aceite esencial de limón otenido, la cual %amos a medir empleando una pipeta, ya que no esperamos otener una gran cantidad de dicha sustancia. ariales controladasH son aquellas que no %arían a lo largo del experimento. En este caso son la cantidad inicial de c$scara de naranja que se utiliza cada %ez que realicemos la extracción y la cantidad de sol%ente inicial, independientemente del tipo. •
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