Laboratorio 5 de Química Analítica: “titulación de HCl y NaOH” Jiménez Torres Balmer, Ortiz Morales Paola Andrea, Ospina Lisarazo Alix Aismeth Aismeth y Muñoz Campuzano Leonel José Lic !n "iolo#$a y %u$mica &acultad' Ciencias de la educaci(n )ni*ersidad del Atl+ntico ocente' !*er Mendoza Colina -rupo' Barran%uilla .//01
RES!EN Titul Titulaci aci(n (n es el proces proceso o emplea empleado do en an+lis an+lisis is *olumé *olumétri trico, co, en el cual cual una soluci(n de concentraci(n conocida llamada titulante o patr(n, el cual se le a#re#a a una soluci(n de concentraci(n concentraci(n desconocida desconocida desde desde una "ureta hasta hasta lo#rar el punto de e%ui*alencia
"alabra# cla$e#: Bureta, soluci(n, concentraci(n, punto de e%ui*alencia
%N&RO'CC%(N !l
o *alo *alora raci ci(n (n de solu soluci cion ones es tien tiene e
pres presen ente te tra" tra"a a2o tie tiene como como
como principal principal o"2eti*o o"2eti*o determinar determinar
prop(sito *alorar las soluciones de
la conce concentr ntraci aci(n (n de una soluci soluci(n (n
3aO4 y 4Cl %ue %ue se prepararon prepararon en
+cida
la
deno denomin minad ada a
pr+ctica
anterior
y
%ue
o
"+sica solu soluci ci(n (n
desconocida anal analiz izad ada a
presentan
!sto se lo#ra a tra*és de la adici(n
concentraci(n /,0 3, por lo %ue es
de pe%ueños *ol5menes desde una
import important ante e ad%uiri ad%uirirr ha"il ha"ilida idad d en el
"ure "ureta ta , de una una solu soluci ci(n (n +cid +cida a o
man mane2o de la "ure "ureta ta al real realiz izar ar
"+sica de concentraci(n conocida6la
titu titula lac cion iones
tiem tiemp po
solu soluci ci(n (n *alo *alora rada da77 a la solu soluci ci(n (n
aprender a realizar la cur*a de p4
analizada !l proceso se "asa en la
*s mL a#re#ados de titulante
neutralizaci(n %ue se lle*a a ca"o
te(ricamente
y
al
mis mismo
entre las dos soluciones, ya %ue una La titu titula laci ci(n (n es el proc proced edim imie ient nto o
es +cida +cida y la otra otra es "+sic "+sica a !n el
realizado realizado en an+lisis an+lisis *olumétrico *olumétricos, s,
caso caso idea ideal, l, la adic adici( i(n n se deti detien ene e
cuando se ha a#re#ado la cantidad
misma 6el p4 se #r+8ica contra el
de reacti*o determinada en 8unci(n
*olumen de "ase o +cido a#re#ado
de un cam"io de coloraci(n en el
mL7
caso de utilizar un indicador interno, y
esp especi8 eci8ic ica ada
por la si#u i#uient iente e
ecuaci(n de la titulaci(n
esto est+ en 8unci(n de la =8uerza>
A este punto se le llama punto de e%ui*alencia 6)mland, .///, p01;7 !n términos #enerales la reacci(n entre entre cantid cantidade ades s e%ui*a e%ui*alen lentes tes de y
neutralizaci(n
8inal de la titulaci(n al momento en %ue el p4 lle#ase a <, sin em"ar#o,
3 A 9 A : 3B 9B
+cidos
!ntonces !ntonces podr$a podr$a entenders entenderse e como
"ases
se
o
reacci(n
llama de
neutraliza neutralizaci(n ci(n,, la caracter$st caracter$stica ica de
del +cido o la "ase %ue se est+n titulando As$ cuando la neutralizaci(n se produce entre un +cido 8uerte y una "ase 8uerte !l p4 en el punto de e%ui*alencia es < ya %ue todos los iones han sido neutralizados
una reacci reacci(n (n de neutr neutraliz alizac aci(n i(n es
Por otra parte, cuando la reacci(n
siempre
de
ocurre entre una "ase 8uerte y un
hidr hidro# o#en enio ione nes s %ue %ue proc proced eden en del del
+cido dé"il, el ani(n del +cido su8re
+cido, con hidroxiliones procedentes
una hidr(lisis, por lo %ue el p4 al
de la "ase para dar moléculas de
%ue %ue ocur ocurre re la neut neutra rali liza zac ci(n i(n es
a#ua sin disociar, con li"eraci(n de
may mayor %ue %ue < ? en la situ situac aci( i(n n
ener ener#$ #$a a calo calor$8 r$8ic ica a como como calo calorr de
contraria, entre +cido 8uerte y una
neutra neutraliz lizaci aci(n (n y 8ormac 8ormaci(n i(n de una
"ase dé"il, el cati(n de la "ase su8re
sal
una hidr(lisis hidr(lisis producién produciéndose dose iones
la
com"inaci(n
e esta manera, la titulaci(n es un proceso en el cual la soluc luci(n
hidronio, por lo %ue el p4 es menor %ue <. <. (Ayres,G.20017 (Ayres,G.20017
est+ est+nd ndar ar 6del 6del patr( patr(n n prim primar ario io77 se com"ina ina
con
conc concen entra traci ci(n (n
una
soluci(n
desc descon onoc ocid ida a
de para para
determinar determinar dicha concentra concentraci(n, ci(n, la cur*a de titulaci(n es la #r+8ica %ue indi indica ca como como el p4 de la solu soluci ci(n (n cam"ia durante el transcurso de la
!E&O'OLO)*A E+"ER%!EN&AL &itulación de HCl ,-.N/,-.! 0 se coloc( en la estu8a el @.CO1 a secar 60./C, 0 hora7
. e pes( /0 # de @.CO1 esto se hizo r+pidamente ya %ue la sal se humedece 8+cilmente 1 e aña añadi di( ( la sal sal a un un *aso *aso de de precipitado el cual se le adiciono a#ua hasta disol*er completamente 6D/ E 0// ml aprox7 F Lue# Lue#o o se aña añadi di( ( . / 1 #ota #otas s del del colo colora rant nte e en este este caso caso 8ue anaran2ado de metilo 6/0 G en etanol7 D se col coloc oc( ( la solu soluci ci(n (n de de 4Cl 4Cl en la la "ure "ureta ta el el cual cual se le añadi( añadi( ml a ml a la soluci( soluci(n n de car"onato 4echo el paso anterior se anot( el *olumen de titulante %ue se #ast( al momento en %ue cam"io de color la soluci(n de amarillo a canela, anotando los ml #astado con exactitud
RESL&A'OS 0 '%SCS%ON &itulación de HCl e pesaron /0/D # de car"onato de potasio en un *idrio relo2, este solido se a#re#o a#re#o en un *aso *aso precip precipita itado do con
D/
a
0//
ml
de
a#ua
aproxi aproximad madame amente nte,, se a#ito a#ito hasta hasta %ue
el
solido
se
completamente
disol*iera
Lue#o
se
a#re#aron 1 #otas de indicador de naran2a de metilo y se o"ser*o la presen presencia cia del color color naran2 naran2a a !sta !sta soluci(n se paso a un erlenmeyer y se a#re a#re#a #aro ron n D/ml D/ml de 4Cl a la "ureta, se de2aron caer #ota a #ota 0F mL de 4Cl y se o"ser*o el cam"io de color amarillo a un color canela, con un p4 D/
&itulación de NaOH ,-.N/,-.! 0 e proc proced edi( i( a pesar pesar /F/ /F/H H# de "i8talato de potasio y colocarlo en el *aso de precipitado . Lue# Lue#o o se disol disol*i *i( ( en 0// ml de a#ua destilada aprox 1 e a#re a#re#( #( 8eno 8enol8 l8ta tale le$n $na a de 0 a . #otas F e procedi( a colocar la *alo *alora rac ci(n i(n a *alo *alora rarr en la "ureta D e aña añadi di( ( a la solu soluci ci(n (n ml ml en ml a#re a#re#a #ado do anot anotan ando do el *olumen con exactitud en el cua cual cam"io m"io de color lor, de incoloro a un rosa muy li#ero
&itulación de NaOH e pesaron /F1/0 # de "i8talato de potasio en un *idrio relo2, este solido se a#re#o a#re#o en un *aso *aso precip precipita itado do con
D/
a
0//
ml
de
a#ua
aproxi aproximad madame amente nte,, se a#ito a#ito hasta hasta %ue
el
solido
completamente
se
disol*iera
Lue#o
se
a#re#aron . #otas de indicador de 8enol8tale 8enol8tale$na $na !sta soluci(n soluci(n se paso a un erle erlenm nmey eyer er y se a#re a#re#a #aro ron n D/ml de 3aO4 a la "uret reta, se de2aron caer #ota a #ota ./,0 mL de 3aO4 y se o"ser*o el cam"io de
colo colorr de tran transp spar aren ente te a un colo color r
utiliz lizado
rosado, con un p4 F
anar anaran an2a 2ado do de meti metilo lo cuan cuando do se
!n una una *olu *olume metr tr$a $a es nece necesa sari rio o añad añadir ir
lent lentam amen ente te
la
diso disolu luci ci(n (n
*alo *alora rant nte e desd desde e la "ure "ureta ta
a la
disoluci(n de analito, situada en el erlenmeyer, hasta %ue %ue se cumpla cumpla la reacci(n entre los dos A partir de la cantida cantidad d de *olume *olumen n de *alora *alorante nte nece necesa sari ria a rea reacci(n i(n
para para comp comple leta tarr se
puede
calcular lar
la la
cant cantida idad d de anal analito ito pres presen ente te La reacci(n 8inaliza cuando la cantidad de
*alorante
añadida
es
exactamen exactamente te la cantidad cantidad necesaria necesaria para
%ue
este
caso
8ue
uti utiliz( liz( como *alor aloran ante te el
el
acido cido
clorh$drico y la 8enol8tale$na con el hidr(xido de sodio
.- 1Que e# un e#t2ndar 3rimario4 )n patr(n primario tam"ién llamado est+ndar primario es una sustancia utilizada
en
%u$mica
como
re8erencia al momento de hacer una *alora lorac ci(n i(n
o
)sualmente cumplen
estan stand dariz arizac aci( i(n n
son con
s(lidos las
%ue
si#uientes
caracter$sticas'
complete
Tienen Tienen composic composici(n i(n conocida conocida !s
este%u este%uiom iométr étrica icamen mente te la reacci reacci(n (n
decir, se ha de conocer la estructura
con el analito !ntonces se dice %ue
y elemen elementos tos %ue lo compon componen, en, lo
se
cual ser*ir+ para hacer los c+lculos
ha
se
!n
alcanzado
el
punto
de
e%ui*alencia
este%uiométricos respecti*os
!l punto unto de e%ui* %ui*al alen enc cia es un punto unto
te(r te(ric ico o,
es
imp imposi" osi"le le
de
determinar determinar experimenta experimentalment lmente, e, en la practica realizada estimamos %ue el punt punto o
de e%ui e%ui*al *alenc encia ia esta esta"a "a
cuando se o"ser*( un cam"io 8$sico, el
cual
es
pro*ocado
por
la
e"en e"en tener tener ele*ada ele*ada pureza Para una una
corr correc ecta ta esta estand ndar ariz izac aci( i(n n
se
de"e utilizar un patr(n %ue ten#a la m$nima cantidad de impurezas %ue puedan inter8erir con la titulaci(n !n cual%uier caso, m+s del ;H,DG de pureza, pre8eri"lemente un ;;,;G
desaparici(n del analito o aparici(n de exce exceso so de *alo *alora rant nte e A este este
e"e e"e ser ser esta"l esta"le e a temper temperatu atura ra
punt punto o sele sele llam llama a punt punto o 8ina 8inal l !l
am"i am"ien ente te 3o se pued pueden en util utiliz izar ar
cam"io 8$sico %ue se o"ser*( 8ue un
sustancias
cam"io
compo mposici(n i(n
o
e8ectos
temperaturas
de
prop propor orci cion onad ado o
color,
el
cual,
es
por por
el
indi indica cado dor r
de
%ue
cam"ien estructura
su por %ue
di8ieran
li#eramente
con
la
e"e e"e tene tenerr un peso peso e%ui e%ui*a *ale lent nte e
temper temperatu atura ra am"ien am"iente te ya %ue ese
#rande ?a %ue este hecho reduce
hech hecho o aume aument ntar ar$a $a el erro errorr en las las
cons consid ider era" a"le leme ment nte e el erro errorr de la
mediciones
pesada del patr(n 6Burriel,F. 6Burriel,F. et al 2008).
e"e e"e ser ser posi posi"l "le e su seca secado do en estu8a estu8a Adem+s dem+s de los cam"ios cam"ios a
-6 1"or 7u8 e# nece#ario #ecar el
temp temper erat atur ura a
carbonato4
de"e
am"i am"ien ente te,,
soportar
tam" tam"ié ién n
temperaturas
mayore mayores s para para %ue sea posi"l posi"le e su
Por%ue en una titulaci(n se necesita
seca secado do
ser ser
tenerr una conc tene concentra entraci(n ci(n cono conocida cida
esta esta"le "le a temp temper erat atur uras as mayor mayores es
i no sa"es la cantidad de a#ua %ue
%ue %ue la del del punt punto o de e"ul e"ullic lici( i(n n del del
tiene, *as a pesar car"onato I a#ua
a#ua
y por lo tanto no sa"es exactamente
3orm 3ormal alme ment nte e
de"e de"e
%ue masa es de car"onato y %ue 3o de"e a"sor"er #ases 3o de"e reaccionar con los componentes del aire, ya %ue este hecho #enerar$a #enerar$a posi"les posi"les errores errores por inter8erenc inter8erencias, ias, as$ como tam"ién de#eneraci(n del patr(n e"e
Para
es
de
eliminar
el
a#ua a#ua
el
proc pr oced edim imie ient nto o no norm rmal al es ll lle* e*ar ar a estu8a estu8 a a 0./C duran durante te un un tiempo tiempo determinado, lue#o se de2a secar en un de dese seca cado dorr co con n al al#5 #5n n ma mate teria riall
reaccionar
este%uiomét métricamente
r+pida
y
con
el
titulante e esta manera se puede *isu *isual aliz izar ar con con mayor mayor exac exacti titu tud d el punto punto 8inal 8inal de las titula titulacio ciones nes por *olu *olume metr tr$a $a y adem adem+s +s se pued pueden en real realiz izar ar
masa
los los
c+lc c+lcul ulos os
resp respec ecti ti*o *os s
tam"ién de manera m+s exacta
hi#rosc(p hi#ro sc(pico ico como acido sul85 sul85rico, rico, cloruro
de
ma#nesio
calcio, o
sul8ato
soda
de
caustica
&ina &i nalm lmen ente te el @.CO1 se pesa y sa"emos %ue tenemos un 0//G de car"on car "onato ato Een cas casos os es nec necesa esario rio 8iltrar por la presencia de arena, o dete de term rmin inar ar si ha hay y im impu pure reza zas s %u %ue e nuestra
solu luc ci(n
concentraci(n
patr(n
es
de
per8ectamente
conocida !sta soluci(n la usamos para titular 4Cl
i
%ueremos
sa"er
la
concen con centra traci( ci(n n de un una a sol soluci uci(n (n de
e dice dice %ue aprox aproxima imadam dament ente e ya
4Cl
pero
%ue es nece neces sario ario una can cantid tidad
cono co noce cemo mos s un una a de ca car" r"on onat ato o de
aproximada para %ue se disuel*a la
pota po tasi sio o es esta ta se po podr dr+ + ha halla llar, r, por
sal, entre unos D/ a 0//ml para %ue
rela re laci ci(n (n
se disuel*a completamente
y
no
la
conocemos,
este es te%u %uio iome metr tria ia
entr en tre e
la
masa de car"onato en una soluci(n y la masa de acido en la otra, si pode po demo mos s de dete term rmin inar ar el *o *olu lume men n
- bu#c bu#caa la# la# con# con#ta tant nte# e# de de acide< del CO96
cons co nsum umid ido o de un una a so solu luci ci(n (n pa para ra titu ti tula larr la ot otra ra po pode demo mos s sa sa"e "err la masa de acido %ue hay en la otra Tam"ié ién n se nec neces esit ita a sec secar ar
el
car"onato por%ue la humedad es un a#en a#ente te %ue %ue alte altera ra los los resu result ltad ados os 6Gispert,et al 2002 7 7
9- u#car la ;órmula del bi;talato de 3ota#io y #u# con#tante# de acide< CH4D@OF
B- &ra
re>ado# de HCl ,.! y en ba#e a ella e@3lica 3or 7u8 utili
de
metilo
como
indicador y no ;enol;taleína - 1Cómo ;unciona el naranDa de metilo4 3aran2a de metilo es un colorante azode azoderi* ri*ado ado,, con cam"i cam"io o de color color de ro2o a naran2aEamarillo entre p4
9alor de p4' 6D/ #Kl 4.O, ./ C7
1,0 y F,F !l nom"re del compuesto
F,/
%u$mico del indicador es sal s(dica de
+cido
sul8(nico
de
FE
=- 1"or7ue el bi;talato de 3ota#io
ime imetilaminoazo"enceno
#e tiene 7ue #ecar4
empez mpez( ( a usar sar como indi indica cado dor r %u$mico
!l "i8t "i8tal alat ato o de pota potasi sio o de"e de"e ser ser secado pues se hidrata 8+cilmente, y de acer acerlo lo aume aument nta a el mar# mar#en en de
e
en
0H
La 8(rm 8(rmul ula a mole molecu cula larr de esta esta sal sal s(dica es C0F40F313aO1 y su peso molecular es de 1.<,1F #Kmol
error
5- 13or 7u8 el $olumen del a>ua 7ue #e a?ade e# a3ro@imado4
3ara 3aran2 n2a a de meti metilo lo,, 64el 64elia iant ntin ina a o tropeolina 7 C0F40F313aO1 E 6PM' 1.<,17
E
al
s(dica
del
+cido
dimetilaminoazo"enceno sul8(nico o dimetilaminoazo"enceno dimetilaminoazo"enceno
La experiencia realizada consisti(
sul8onato
en *alorar las soluciones de acido
s(dico Pol*o o escamas cristalinas
clorh$drico y hidr(xido de sodio con
de color amarillo anaran2ado Poco
una concentraci(n de /0 M, donde
solu solu"l "le e en a#ua a#ua 8r$a 8r$a 8+ci 8+cilm lmen ente te
se
solu"le en a#ua caliente insolu"le
alcanzado el punto de e%ui*alencia
en alcohol Nnter*alo de transici(n'
al
de p4 1,. a F,F Cam"io de color'
pro*o pro*ocad cado o por por la desapa desaparic rici(n i(n del del
de rosado a amarillo
anal analit ito o o apar aparic ici( i(n n de exce exceso so de
lo#ro
estimar
o"ser*ar
un
%ue
ha"$a
cam"io
8$sico
*alorante, a este punto se le llama
F-
Cual
e#
la
;órmula
del
anaranDado de metil tilo y de la ;en ;enol;taleína4
En
cada
ca#o
bu#ca en 7ue ran>o de 3H
punto
8inal
!l
cam"io
8$sico
o"ser*ado 8ue el cam"io de color, el cual
es
proporcionado
por
el
indicador utilizado
cambian de color y cu2le# #on lo# colore# en cada uno de ello#4 %L%O)RAG%A La 8ormula de esta sal s(dica llam llamad ada a anar anaran an2ad 2ado o de meti metilo lo es C0F40F313aO1 el el ran#o ran#o de P4 en
Burriel,&
el %ue cam"ia cam"ia de color color es es de 10 E
4ernandez,J.//H
FF FF Cam"i am"ia a de color olor de ro2o ro2o a
anal anal$t $tic ica a
naran2aamarillo
Thom Thomso son n edit editor ores es !sp !spañ aña a Pa# Pa#
Mien ientras %ue la
8ormula
de
la
PicQ icQerin erin#, #,
ran# ran#o o de p4
anal anal$t $tic ica a
%ue cam"ia de incoloro a u color
&Arri Arri"a "as s
, ,
u$mica
cuan cuanti tita tati* ti*a a
!dic !dici( i(n n
D
1/F
&enol8tein &enol8teina a es C./40FOF y tiene un de H,/ H,/ a ;,H ;,H en el
Luce Lucena na
R&0;H/ 0;H/ mode modern rna a
u u$mic $mica a
Se* Se*erte erte
sa sa
!spaña pa# 0.H
rosa o ma#enta se#5n (Gispert,et al 2002)
-ispert,C9idal,J3a*arro,JBachs,! Lopez,C
.//.
!nciclopedia
intera int eracti* cti*a a del est estudi udiant ante! e!dit ditoria oriall
CO!CLS%ONES
océano9ol .!spañaPa# F.DEF.