ESTANDARIZACIÓN ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES Y ANALISIS ESTADÍSTICO Yamid Dayan Paz Gómez (216035164) Adriana Lucia Lucia Santacruz Santacruz Maigual Maigual (216035186) (216035186) Dayra Yecenia Yamá Guapucal (216035210) Departamento de Química, Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, Universidad de Nariño, Sede Torobajo. Entregado 13 de Marzo Marzo de 2017. INTRODUCCIÓN La estandarización es un método analítico dirigido a determinar la concentración exacta de una solución de concentración aproximada, por medio de la valoración de esta última con un patrón de concentración exactamente conocida. [1] Un ejemplo es la titulación, el cual es un procedimiento que permite definir la concentración de una especie que se encuentra en solución (analito), mediante la adición de otra solución de concentración conocida (solución estándar, valorante o titulante), a una muestra (alícuota) de la solución que contiene la especie a determinar. En un análisis ácido-base, si se adiciona suficiente cantidad de una base de concentración conocida, para neutralizar exactamente una cantidad original de ácido, se puede a partir de cálculos estequiométricos, determinando la concentración original del ácido. El punto en el cual se neutraliza la sustancia original se conoce como punto de equivalencia y se determina utilizando algunos cambios físicos asociados al sistema de reacción, entre varios: cambios de color, formación de
precipitados, variaciones de pH, cambios de conductividad eléctrica, etc. [2] Para titular, se utilizan indicadores como por ejemplo: la fenolftaleína que es un compuesto orgánico cuyo cambio de color depende del pH de la solución al que se añade. Cuando se usa estos indicadores solo se requiere observar el cambio de coloración o composición en la solución problema, muy fácil de percibir y registrar el volumen gastado del titulante. [3] Para realizar los cálculos estequeométricos se tuvieron en cuenta las siguientes ecuaciones
(Ecuación 1)
donde, w= Peso de la sustancia pm= peso molecular Molaridad:
() ∗( ∗()ó
(Ecuación 2)
Número de moles:
(Ecuación 3)
Para analizar la precisión se recurre a calcular la media, varianza y desviación
estándar, cuyas ecuaciones son las siguientes.
̅
Media ( ): ):
++…
(Ecuación 4)
Desviación estándar (s):
√ ∑= −(− ̅)
(Ecuación 5)
Coeficiente de variación (cv):
̅ ∗100%
(Ecuación 7)
Varianza:
(Ecuación 6)
MATERIALES
3 Erlenmeyers de 50 mL. 3 Erlenmeyers 100 mL Matraz aforado de 100mL 1 Pipeta aforada de 10 mL 2 buretas 2 Beakers 50 mL Gotero Pipeteador o pera de succión 2 Pinzas, nuez y soporte para bureta Agitador de de vidrio
Reactivos:
Ftalato ácido de potasio NaOH 0,05 M NaOH (solución concentración desconocida a estandarizar) HCl (solución concentración desconocida) Fenolftaleína
Procedimiento: 1. Estandarización solución NaOH 0,05 M.
Se lavó los beakers correctamente para evitar contaminación y se los secó en la estufa, se los dejó enfriar a temperatura ambiente. En uno de estos se midió la masa de Ftalato ácido de potasio, a este se le adicionó agua destilada en pequeñas cantidades hasta disolverlo completamente, esta disolución se la transfirió a un balón aforado de 50mL con cuidado para evitar pérdidas, igualmente se adicionó otra pequeña cantidad de agua destilada al beaker para lavarlo y se adicionó nuevamente al balón, se llevó a volumen con agua destilada y se agitó. Se tomó una alícuota de 10mL de la solución preparada y se la llevó a un Erlenmeyer, a esta se le agregó 3 gotas del indicador fenolftaleína y finalmente se tituló con NaOH 0.05 M. El proceso se lo realizó por triplicado y se tomó los todos de los otros grupos de laboratorio para completar la tabla 1. 2. Estandarización solución NaOH de concentración desconocida. Se tomó una alícuota de 10 mL de la solución de Ftalato ácido de potasio anteriormente preparada, se la depositó en un Erlenmeyer de 50 mL, se le adicionó 3 gotas de fenolftaleína y se la tituló con NaOH de concentración desconocida. El proceso se lo realizó por triplicado. 3. Determinación de la concentración en la solución de HCl desconocida. Se tomó una alícuota de 10 mL de NaOH de la solución 0,05 M y se la transfirió transfir ió a un Erlenmeyer de 100 mL, adicionando 3 gotas de fenolftaleína y se tituló con la solución de HCl de concentración desconocida. El proceso se lo realizó por triplicado.
RESULTADOS RESULTADOS Y DISCUSIÓN. 1. Estandarización solución NaOH 0.05M. En la estandarización realizada con la titulación de ftalato ácido de potasio con NaOH 0.05M se obtuvieron los siguientes resultados: No de Prueba
Volumen de NaOH Gastados(L)
1
0.0098
2
0.0095
3
0.0095
Tabla 1. Datos del volumen gastado de NaOH 0.05M. En esta estandarización ocurre la reacción de Ftalato con NaOH (Reacción 1), cuya ecuación es esencial para hacer los cálculos estequiométricos. estequiométri cos. Reacción 2. 2. Reacción de Ftalato con NaOH.
5.087∗10−
Estas moles de Ftalato Acido de Potasio se las divide por la solución para encontrar las moles con la ecuación 2:
.∗.
Teniendo la molaridad del Ftalato Acido Acido de Potasio se la multiplicó por la alícuota que se tomó (10ml) para sacar las moles utilizadas reemplazando en la ecuación 3:
0.05087 ∗0.01 5.087∗10−
Ya teniendo las moles del Ftalato Acido de Potasio se puede decir que es el mismo número de moles del NaOH debido a que la relación molar es 1 a 1.
Ahora con las moles de NaOH se procede a calcular la concentración molar teniendo en cuenta el volumen gastado en la prueba 1 con la ecuación 2:
.∗. Así se procede a sacar la concentración concentración de NaOH de cada una de las pruebas.
=0.05087 M
=0.051 M
El mismo procedimiento se hizo para sacar las concentraciones de la prueba 2 y 3 las cuales se encuentran registradas en la siguiente tabla:
1[NaOH]: Utilizando la ecuación 1, se sacó las moles de Ftalato Ácido de Potasio, teniendo en cuenta que se pesó 1.0390g de este. Remplazando en la ecuación 1:
204.1.039022
CONCENTRACIÓN 1[NaOH]
0.051M
2[NaOH]
0.053M
3[NaOH]
0.053M
Tabla 2. Concentraciones de NaOH de cada una de las pruebas.
Tomando los datos de los demás grupos de laboratorio se encuentran en la siguiente tabla: grupo 1[NaOH] 2[NaOH] 3[NaOH] 1 0.051 0.053 0.053 2 0.05 0.05 0.05 3 0.048 0.046 0.051 4 0.052 0.05 0.051 5 0.049 0.049 0.05 6 0.049 0.05 0.048 7 0.049 0.049 0.05 8 0.058 0.05 0.053 Tabla 3. Datos de las concentraciones de NaOH de los grupos de estudiantes. Con todos los datos registrados en la tabla 3. Se procede a sacar la media con la ecuación 4: Remplazando tenemos:
̅ 0.0510.0245⋯0.053 0.050375
Con este promedio se puede hacer una comparación con las concentraciones hechas (tabla2), con esto se concluye que las concentraciones encontradas son similares al promedio deduciendo así que se hizo una buena estandarización con respecto a los demás datos. Para ello también se calculó la desviación estándar de los datos de la tabla 3 con la ecuación 5:
⋯(0.0530.050375) (0.(0.0510.050375)281
0.002318405
Ya teniendo la desviación estándar se procede a calcular la varianza con la ecuación 6.
(0.002318405) 0.000005375
Y finalmente se encontró el coeficiente de variación con la ecuación 7.
0.00.0218405 05075 ∗100% 4.602%
Los datos encontrados anteriormente se encuentran resumidos en la siguiente tabla: Variable
̅
Resultado
0.0.002318405 050375 0.04.00005375 602%
s v c.v Tabla 4.Datos 4.Datos de precisión y exactitud de los datos de la tabla 3. De acuerdo al coeficiente de variación es evidente que las concentraciones de NaOH no fueron exactas y precisas debido a que pudieron presentarse muchos factores empezando desde el peso inical del ftalato para realizar la solución y luego la titulación, serían errores tanto de mediciones volumétricas, material no muy limpio y seco además de errores humanos(como observar la mediciones tomadas); aunque no es un mal coeficiente debido a que no pasa del 5%, muchos factores son los que influyeron teniendo en cuenta de que las mediciones fueron realizadas por 8 grupos. En general la mayoría de concentraciones de las pruebas realizadas por todo el grupo de laboratorio se encuentran cercanas o igual al promedio ( .
0. 0.050375)
2. Estandarización solución NaOH de concentración desconocida. Al estandarizar estandarizar la solución de NaOH de concentración desconocida, se obtuvieron los L gastados (Tabla 2). Prueba
Volumen de NaOH gastado (L) 1 0,046 2 0,047 3 0,047 Tabla 5. Litros 5. Litros gastados de NaOH.
Para conocer la concentración de NaOH en cada prueba se realizaron los siguientes cálculos, para conocer cuántas moles de NaOH reaccionan con el Ftalato, teniendo en cuenta que se pesaron 1,0390g:
1,039 204,122 ∗ 1mol1NaOH1mol 5087 0,05087
Encontrando las moles de NaOH y teniendo en cuenta el volumen gastado en cada prueba, se procede a encontrar la Molaridad de la solución de NaOH con la ecuación 3, en cada prueba.
Prueba 1. Con 1. Con 0,046 L de NaOH.
NaOH M 0,05087mol 0.046LNaOH 1,1059 NaOH M 0,05087mol 0.047LNaOH 1,0823 NaOH M 0,05087mol 0.047LNaOH
Prueba 2. Con 2. Con 0,047 L de NaOH.
Prueba 3. 3. Con 0,047 L de NaOH.
1,0823
Estas concentraciones se encuentran en la tabla 6. Prueba Concentración de NaOH (M) 1 1,1058 2 1,0823 3 1,0823 Tabla 6. 6. Concentración de NaOH en cada prueba. Con las concentraciones de NaOH conocidas se proceden a realizar los cálculos de media, desviación estándar y coeficiente de variabilidad con el fin de determinar la precisión y exactitud del experimento. Media (x)
0 823M ̅ 1,1058M1,0823M1, 1,03901
Desviación Estándar (s)
(,−,))+(,−,))+(,−,)) √ − S = 0,01356 Coeficiente de Variabilidad (cv)
,, ∗100%
=1,2446
Los resultados se pueden observar en la tabla 7. Variable
Resultado 1,0901 s 0,01356 c.v 1,2446% Tabla 7. Datos de precisión y exactitud de las concentraciones encontradas de NaOH.
̅
Como se puede apreciar el coeficiente de variabilidad es cercano a 1, por lo tanto esto significa que la metodología es buena, pero que pudo haber algunos errores sistemáticos como mal lavado de los instrumentos utilizados, mala lectura de los mL gastados, etc. 3. determinación de la concentración en la solución de HCl desconocida. Para analizar el procedimiento se tuvo en cuenta la siguiente reacción: Reacción 2. 2. Reacción de NaOH con HCl. NaOH + HCl
NaCl + H2O
Los resultados obtenidos para la titulación de 0.01 L de NaOH 0,05M con HCl fueron: Prueba
Volumen de HCl gastado (L) 1 0.01 2 0.0102 3 0.01 Tabla 8. Volumen gastado de HCl Teniendo el volumen (L) del volumen gastado de las titulaciones de NaOH, se procede a realizar los cálculos estequimétricos para conocer la concentración molar del HCl de las tres pruebas. De la concentración del NaOH que se utilizó para los tres ensayos, se pudo calcular el número de moles utilizando la ecuación 3:
5∗10 0.0505− ∗0. 0 1
Teniendo ya las moles de NaOH calculadas anteriormente y la relación de la ecuación de la reacción entre NaOH y
HCl, se procede a calcular las moles de HCl:
1 5∗10−∗ 1 5∗10−
Al tener las moles de HCl y el volumen gastado en la titulación, se procede a calcular la concentración molar en cada prueba: Prueba 1.
− 5∗10 0.01 0,05 − 5∗10 0.0102 0,049049 − 5∗10 0.01 0,05
Prueba 2.
Prueba 3.
Estos resultados se pueden apreciar mejor en la tabla 9. Concentración de HCl (M) 1 0,05 2 0,049 3 0,05 Tabla 9. Concentración de HCl. Prueba
Teniendo ya las tres concentraciones de las pruebas realizadas, se calcula el promedio de ellas utilizando la ecuación 4:
̅ 0,050.03490,05
0,049
Para este análisis es necesario medir la precisión del experimento, para ello se recurre a calcular la desviación estándar, la varianza y el coeficiente de variabilidad.
La desviación estándar determina la variabilidad de los datos obtenidos en torno a la media o promedio y se calcula utilizando la ecuación 5:
√ (,−,))+(,−,−))+(,−,)) S = 0,001
Otra medida que me determina la presión es el coeficiente de variabilidad, que se calcula utilizando la ecuación 7:
0,0,000149 ∗100% 2,04%
Como el coeficiente de variabilidad es cercano a 1, indica que la metodología y el experimento tuvo algunas falencias, pues durante la experimentación se pudieron presentar algunos errores sistemáticos instrumentales tales como: mal lavado del material, presencia de agua en las paredes de los recipientes, falta de una pera de succión en perfecto estado y el margen de error de los instrumentos utilizados.
CONCLUSIÓN Se puede concluir que la estandarización y la titulación son métodos muy prácticos y provechosos, con aplicación en múltiples áreas como: tratamientos de aguas, la industria química, farmacéutica y de alimentos; pero, para determinar concentraciones o hacer neutralizaciones en cualquier solución, es necesario seguir el procedimiento adecuadamente para evitar errores, ya que es un factor determinante en la variación de los resultados obtenidos. Bibliografía: [1] HEIN MORRIS. Química. Fundamentos de química 2; Editorial Cengage Learning Latinoamérica. 2000. Bogotá - Colombia [2] VILLA GERLEY M. R. y AGUILAR RODRIUEZ J. I. Manual de prácticas Química Inorgánica. Sello Editorial Universidad de Medellín. 2005. MedellínColombia. [3] A. Garritz y J.A. Chamizo. Química. Universidad Nacional Autónoma de México. Editorial Adisson Wesley Logman de México S.A. de C.V. 1998. México.