CHE 314 ANALYTICAL ANALYTICAL CHEMISTRY CHEMIS TRY LABORATORY
GROUP: WEDNESDAY
EXPERIMENT 5
TITLE:
WEEK : 4
DATE: 25 – 03 – 2015
NAME: KOOGOTSITSE SEKHOBE
STUDENT NUMBER: 200604183
ANALYSIS OF CHLOROFORM CHROMATOGRAPHY
AND
CARBON
TETRACHLORIDE
BY
GAS
INTRODUCTION
Ga !"#$%a&$'#a(") *G!+ , -./ &$ .(a#a&. $a&,. $%($.& $ a %,&-#. I 'a "#$%a&$'#a(")7 &". $%($.& $ a a%(. a#. /,$./ , a $.& a/ a($#,./ , $#/.# &$ .(a#a&. &". aa)&. 9) /,&#,9-&,' &". a%(. 9.&.. &$ ("a.: a &a&,$a#) ("a. a/ a %$9,. ("a. T". %$9,. ("a. , a ".%,a) ,.#& 'a -" a ".,-% $# ,&#$'. &"a& .#. &$ a##) &". %$.-. $ &". aa)&. &"#$-'" &". ".a&./ $-% I& , ,&", &". $-% &"a& .(a#a&,$ $ &". $%($.& &a;. (a. M$.-. (a#&,&,$ 9.&.. &". a##,.# 'a *&". %$9,. ("a.+ a/ &". ",'" 9$,,' ,<-,/ *&". &a&,$a#) ("a.+ ,&", &". G! $-% T".#.$#. 'a "#$%a&$'#a(") , $. $ &". $. $#% $ "#$%a&$'#a(") &"a& /$. $& -&,,. &". %$9,. ("a. $# ,&.#a&,' ,&" &". aa)&. T". &a&,$a#) ("a. $,& $ a (a;./ $-% ".#. &". (a;,' $# $,/ -(($#& ,&. a& a &a&,$a#) ("a.7 $# , $a&./ ,&" &". ,<-,/ &a&,$a#) ("a. *",'" 9$,,' ($)%.#+ M$& aa)&,a 'a "#$%a&$'#a(" -. a(,a#) $-%7 ".#. &". &a&,$a#) ("a. $a& &". a $ a %a=/,a%.&.# &-9. /,#.&) ,.7 025 % ,% , a 032 %% &-9. *M-&aa7 2012+ A&.# $%($.& $ &". %,&-#. %$. &"#$-'" &". G! $-%7 &".) #.a" a /.&.&$# I/.a)7 $%($.& $ &". %,&-#. , #.a" &". /.&.&$# a& a#),' &,%. /-. &$ /,.#.. , &". (a#&,&,$,' 9.&.. %$9,. a/ &a&,$a#) ("a. T". /.&.&$# ./ a ,'a &$ &". "a#& #.$#/.# "," #.-& , a (.a; $ &". "a#& (a(.# T". a#.a $ &". (.a; , (#$($#&,$a &$ &". -%9.# $ %$.-. '..#a&,' &". ,'a I &", .(.#,%.&7 !a#9$ &.&#a"$#,/. *!!4+ a/ !"$#$$#% *!H!3+ %,&-#. .#. aa)./ -,' 'a "#$%a&$'#a(")7 &". "#$%a&$'#a% $9&a,./ #$% &". "#$%a&$'#a(" .#. -./ &$ ($& a -#. a/ &". #.-& .#. -./ &$ /.&.#%,. &". a%$-& , (.#.&a'. $ "$#$$#% , &". -;$ EXPERIMENTAL SECTION Apparatus a! R"a#"ts
APPARATUS
!HEMI!A>S
Ga "#$%a&$'#a(" ,&" #.$#/.# ?$-%.&#, a; *20 %>+ S)#,'. *@>+ ,.
!"$#$$#% !a#9$ &.&#a"$#,/. H.a. a.&$.
Pr$%"!ur"
T". $-%.&#, a; .#. ,#& .a./ ,&" ".a. a/ &". a.&$. 9.$#. 9.,' -./ T". &a/a#/ .#. &". (#.(a#./ -,' &". 20%> $-%.&#, a; a $$:
,#& $-%.&#, a;: 14 > $ "$#$#$$#% *!H! 3+ a a//./ a/ ,& a /,-&./ &$ &". %a#; ,&" a.&$. S.$/ $-%.&#, a;: 2000 > $ a#9$ &.&.&#a"$#,/. *!!4+ a a//./ a/ &". $-&,$ /,-&./ &$ &". %a#; ,&" a.&$. T". $-&,$ , &". $-%.&#, a; .#. &". &#a.##./ ,&$ &". ,. &$ %a;. a &a/a#/ .#,. $ %,&-#. $ !H!3 a/ !!4 &"a& $&a, 307 407 507 60 a/ C0 !H!3 9) $-%. T". &$&a $-%. $ .a" %,&-#. a 15 %> *1500 >+ , a ,. &".#.$#. &". $-%. $ "$ %-" .a" $-&,$ $&#,9-&./ , .a" &a/a#/ .#. a "$ , &". &a9. 9.$ CHC&3 ' (
)$&u*" $+ CHC&3 ' ,L
)$&u*" $+ CC& 4 ' ,L
30
450
1050
40
600
00
50
C50
C50
60
00
600
C0
1050
450
T". $ #a&. $ &". 'a "#$%a&$'#a(" a a/F-&./ &$ &". $(&,%-% a-. $# !H! 37 &". &.%(.#a&-#. $ &". $. a (#$'#a%%./ $,/.#,' 9$,,' ($,& $ &". &$ $%($-/ a/ &". &". ,. %,&-#. .#. .a" #- , &". "#$%a&$'#a(" a/ a "#$%a&$'#a% $ .a" a $9&a,./ O) a9$-& 20 @> $ .a" a%(. a #- , &". "#$%a&$'#a(" T". -$%9,./ $-&,$ $ !H!3 a/ !!4 .#. a$ #- S(,& ,F.&,$ a -./ &$ ,F.& &". aa)&. ,&$ &". "#$%a&$'#a(" ,F.&,$ ($#& T". (a#a%.&.# .& $ &". 'a "#$%a&$'#a(" ,&#-%.& a 9. -%%a#,./ a $$: D.&.&$#: E.&#$ !a(&-#. /.&.&$#
!a##,.# 'a: N,&#$'.
!$-% .'&": 30 %
$-% /,a%.&.#: 320 @% ,%
M$/. $ ,F.&,$: (,& ,F.&,$
S(,& #a&,$: 100:1
IF.&,$ &.%(.#a&-#.: 150 $!
&.%(.#a&-#. (#$'#a%%./: C0 – 100 $!
H$/,' &,%.: 2 %,-&.
R- &,%.: 15 %,-&.
$ #a&.: 05 %%,-&. RESULTS ANALYSIS
GRAPH OF AREA RATIO UNDER THE PEAK OF CHLOROFORM TO TETRACHLORIDE AGAINST 1/R
1.8
f(x) = 0.77x - 0.86 R² = 0.89
1.6
1.4
1.2
1 re r"#o (CHCl)/CCl* 0.8
0.6
0.4
0.2
0 1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
1/R (R = volume fr!"#o$ of "e"r!%lor#&e #$ "%e m#'"ure
,'-#.: G#a(" "$,' a &#a,'"& ,. *&". ,. $ 9.& ,&+ a ( $&&./ #$% a#.a #a&,$ $ !H!3!!4 a'a,& 1R CALCULATIONS OF ( CHC& 3 IN THE UN-NO.N
P.a; a#.a $ !H!3 , &". -;$ 2135 106 HJ P.a; a#.a $ !!4 , &". -;$ 1C46 106 HJ P.a; a#.a #a&,$ $ !H!3!!4 , &". -;$ 2135 106 HJ 1C46 106 HJ 1223
H..: U,' &". $9&a,./ a-. a9$. &$ ,/ 1R #$% &". '#a(" 1
/ 02
R
W".#. R , &". $-%. #a&,$ $ &.&#a"$#,/. *!!4+ , &". %,&-#. 1
R/
2.7
37
/ 32 $r
100
T".#.$#.:
?$-%. #a&,$ $ "$#$$#% *!H!3+ 1= 03C 63
/ 3 $r
100
/ 3(
H"%" t5" ( CHC& 3 ' t5" u6$7 7as 3(
8UESTIONS 1 E9p&a' t5" "&ut'$ $r!"r T". .(a#a&,$ $ $%($-/ a 9a./ $ &". /,.#.& &#.'&" $ ,&.#a&,$ $ &". $%($-/ ,&" &". &a&,$a#) ("a. T". &#$'.# &". ,&.#a&,$ ,7 &". $'.# &". $%($-/ ,&.#a& ,&" &". &a&,$a#) ("a.7 a/ &". $'.# &". #.&.&,$ &,%. T".#.$#. !H!3 *($a#,&) ,/. 31+ , .-&. ,#& 9.a-. ,& , %$#. ( $a# &"a !!4 *($a#,&) ,/. 16+ ",. &". &a&,$a#) ("a. , $ ($a# "," %.a &"a& !!4 "," , . ($a# a/ , ,&.#a& %$#. ,&" &". &a&,$a#) ("a. ".. .-&,' a& P$a#,&) ,/. , a #.a&,. %.a-#. $ &". /.'#.. $ ,&.#a&,$ $ &". $.& ,&" a#,$- ($a# $-&. *B).#7 2003+
0 D$ $u "9p"%t CH0C&0 t$ "&ut" +ast"r $r s&$7"r t5a CHC& 3; !H2!2 */,"$#$%.&"a.+ , .-&. $.# &"a !H!3 9.a-. !H2!2 , . ($a# &"a !H!3 ".. ,& , ,&.#a& %$#. ,&" &". &a&,$a#) ("a. &"a !H!3 T"a& , %$#. ,&.#%$.-a# ,&.#a&,$ ,&" &a&,$.#) ("a. a#. .(.&./ $ !H2!2 &"a "$#$$#% P$a#,&) ,/. $ !H2!2 , 31 ",. &"a& $ !H!3 , 41 *B).#7 2003+
DISCUSSION
I& , ,%($#&a& &$ $&. &"a& &". .(a#a&,$ $ $%($-/ -,' 'a "#$%a&$'#a(") a 9a./ $ &". /,.#.& &#.'&" $ ,&.#a&,$ $ &". $%($-/ ,&" &". &a&,$a#) ("a. I &". ($a#,&) $ &". &a&,$a#) ("a. a/ $%($-/ a#. ,%,a#7 &". #.&.&,$ &,%. ,#.a. 9.a-. &". $%($-/ ,&.#a& &#$'.# ,&" &". &a&,$a#) ("a. A a #.-&7 ($a# $%($-/ "a. $' #.&.&,$ &,%. $ ($a# &a&,$a#) ("a. a/ "$#&.# #.&.&,$ &,%. $ $=($a# $-% -,' &". a%. &.%(.#a&-#. A ..,.) ",'" $-% &.%(.#a&-#. #.-& , .#) "$#& #.&.&,$ &,%. 9-& a$ , a .#) ($$# .(a#a&,$ 9.a-. a $%($.& %a,) &a) , &". 'a ("a. H$..#7 , $#/.# $# &". .(a#a&,$ &$ $-# &". $%($.& ../ &$ 9. a9. &$ ,&.#a& ,&" &". &a&,$a#) ("a. I &". $%($-/ /$. $& ,&.#a& ,&" &". &a&,$a#) ("a.7 &". #.&.&,$ &,%. , /.#.a. A& &". a%. &,%.7 &". <-a,&) $ &". .(a#a&,$ /.&.#,$#a&.7 9.a-. &". /,.#.. , #.&.&,$ &,%. a#. $& a (#$$-./ a)%$#. T". 9.& .(a#a&,$ a#. --a) $9.#./ $# &.%(.#a&-#. '#a/,.&7 9.a-. &". /,.#.. , ($a#,&) a/ , 9$,,' ($,& a#. -./ ".#. *Ba.&7 D..)7 ..#)7 L M./"a%7 18+ !a##,.# 'a $ #a&. = A ",'" $ #a&. #./-. #.&.&,$ &,%.7 9-& a ($$# .(a#a&,$ $-/ 9. $9.#./ a . 9.a-. &". $%($.& "a. .#) ,&&. &,%. &$ ,&.#a& ,&" &". &a&,$a#) ("a. a/ a#. F-& 9.,' (-"./ &"#$-'" &". $-% A$ &$ $&. , a%$-& $ %a&.#,a ,F.&./7 &". (.a; , &". "#$%a&$'#a% /,(a) a Ga-,a -#. &".#.$#. , &$$ %-" $ &". a%(. , ,F.&./7 &". (.a; "$ a ,',,a& &a,,'7 "," a-. a ($$#.# .(a#a&,$ H.. %$& G! ,&#-%.& a#. $(.#a&./ , (,&=%$/. &$ (#..& $.#$a/,' $ &". $-% a/ &". /.&.&$#7 &", , ") (,& %$/. a -./ , &", .(.#,%.& T". (,&=. %$/. , $) -./ , &". a%(. , .&#.%.) $ , $.&#a&,$ , &.#% $ &". aa)&. S.(a#a&,$ $ a 30 !H!3 a/ C0 !!4 %,&-#. a ,#& &#,./ -,' ,$&".#%a (#$'#a%%,' $ &". $. &.%(.#a&-#.7 &". ,& a /$. -,' &.%(.#a&-#. (#$'#a%%,' , $#/.# &$ $%(a#. &". &$ %.&"$/ I ,$&".#%a (#$'#a%%,'7 &". &.%(.#a&-#. $ &". $-% , "./ $&a& &"#$-'"$-& &". .&,#. .(a#a&,$ T". $(&,%-% $-% &.%(.#a&-#. $# ,$&".#%a $(.#a&,$ , a9$-& &". %,//. ($,& $ &". 9$,,' #a'. $ &". a%(. H$..#7 ,$&".#%a (#$'#a%%,' $#; 9.& $) , &". 9$,,' ($,& #a'. $ &". a%(. , a##$ I a $ ,$&".#%a $-% &.%(.#a&-#. , -./ ,&" a ,/. 9$,,' ($,& #a'.7 &". $ 9$,,' #a&,$ a#. . #.$./ 9-& &". ",'" 9$,,' #a&,$ a#. $ &$ .-&. ,&" .&.,. 9a/ 9#$a/.,' I &". &.%(.#a&-#. , ,#.a./ $.# &$ &". 9$,,' ($,& $ &". ",'".# 9$,,' $%($.&7 &". ",'".# 9$,,' $%($.& .-&. a "a#( (.a; 9-& &". $.# 9$,,' $%($.& .-&. $ <-,;) &".#. , $ .(a#a&,$ T". "#$%a&$'#a% $9&a,./ ".. "$./ ($$#) #.$./ (.a; $# &".. #.a$7 ,$&".#%a &.%(.#a&-#. $/,&,$ a#. $) -,&a9. $# a ,%,&./ -%9.# $ aa ). I &.%(.#a&-#. (#$'#a%%,' %.&"$/7 &". $-% &.%(.#a&-#. , .,&".# ,#.a./ $&,-$-) $# , &.( a &". .(a#a&,$ (#$'#..7 &"a& , a &.%(.#a&-#. (#$'#a% ,$. ".a&,' &". $. a& a $&#$./ #a&. /-#,' &". #- T". %.&"$/ , . -,&./ &$ .(a#a&,' a %,&-#. ,&" a 9#$a/
9$,,' ($,& #a'. T". aa), 9.', a& a $ &.%(.#a&-#. &$ #.$. &". $ 9$,,' $%($.& a/ ,#.a. /-#,' &". .(a#a&,$ &$ #.$. &". . $a&,.7 ",'" 9$,,' $%($.& $ &". a%(. T", a$ &". a&.# aa), $ $-&. ,&" /,,%,a# #.&.&,$7 a/ &".#. , .#) ,&&. (.a; 9#$a/.,' ,&" a ,#.a. , #.&.&,$ T". $) /,a/a&a'. $ a &.%(.#a&-#. (#$'#a% , &". $$ /$ &,%. 9.&.. aa). a/ a$ &".#. a#. $ a) $ ,/,' &". 9.& &.%(.#a&-#. (#$'#a% $# a aa), U-a) &$ a",.. a&,a&$#) (.a; #.$-&,$7 .,,.) %a) 9. ,%(#$./7 $(&,%,,' &". a##,.# 'a a.#a'. ,.a# .$,&)7 ,%(#$,' ,F.&$# .,,.)7 $# -,' a %$#. .,,.& $-% /,%.,$ %a) (#$,/. &". /.,#./ #.$-&,$ T".#.$#. $# &", %.&,$./ #.a$ &.%(.#a&-#. (#$'#a%%,' a "$. a &". #,'"& %.&"$/ $# $(.#a&,' &". $. , a &". &a/a#/ T". #.-& $9&a,./ "$./ &"a& 63 $ "$#$$#% , $&a,./ , &". -;$ ".#.a 3C $ &". -;$ %,&-#. a &.&#a"$#,/. H$..# &". a-a&,$ .#. $& ,-/,' &". $&".# -9&a. *$&a%,a&+ &"a& a#. "$ &$ "a. 9.. &".#. 9) &". "#$%a&$'#a% $9&a,./ T", %.a,' &"a& &".#. a $%. ,%(#$(.# "a/,' $ &". &a/a#/ /-#,' (#.(a#a&,$ "," ./ &$ $&a%,a&,$ $ &". a%(. T". aa)&. %,'"& "a. 9.. a$ $&a%,a&./ /-#,' ,F.&,$ ,&$ &". 'a "#$%a&$'#a(" 9) &". )#,'. "," %a) "a. "a/ &#$') $#9,' -9&a. $ &". ,.# -#a. T". a/$#9./ %a&.#,a $-/ 9. /,(a./ 9) &". .& ..&./ a%(. ,&" a /,.#,' ".%,a $%($,&,$ "," , a,) &", .& a%(. *R,.) L S.$/)7 2005+ N$.&"..7 &". .##$# /,/ $& "a. %-" ..& $ &". #.-& $9&a,./ a &". a%(. #.-& , &". "#$%a&$'#a% $-/ 9. .a,) ,/.&,,./ T". (.a; a#.a $ &". &$ a%(. .#. $9&a,./ a/ -./ &$ ($& a -#. $ A#.a #a&,$ !H!3!!4 a'a,& 1R "," a -./ &$ ,/ &". #.-& &a&./ a9$. T". -#. ($&&./ a (#.,. ,. R 2 $9&a,./ , &". '#a(" a 08 "," , $.# &$ 1*$.+ A aa), $ a%(. -,' 'a "#$%a&$'#a(" , a/a&a'.$- , &"a& ,& , a&7 #.<-,#. $) .#) %a a%(. ,&" ,&&. (#.(a#a&,$ a/ &". .<-,(%.& , $& .#) $%(. 9-& #.,a9. Ga "#$%a&$'#a(" , a$ ",'") .,&,. 9-& $=/.&#-&,. a/ &".#.$#. ,& , '$$/ a& .(a#a&,' $%(. %,&-#. ,&$ $%($.&7 ,& a$ "a a .#) ",'" (#.,,$ a/ "a &". .,&,,&) &$ /.&.& $a&,. $#'a, %,&-#. $ $ $.&#a&,$ T". /,a/a&a'. $ &". 'a "#$%a&$'#a(") a#. &"a& ,& , ,%,&./ &$ $a&,. a%(.7 $& -,&a9. $# &".#%a) a9,. $%($-/ a/ #.<-,#. (.&#$$() *--a) %a (.&#$%.&.#+ &$ $,#% &". (.a; ,/.&,&)
CONCLUSION
Ga "#$%a&$'#a(") a -./ &$ aa). "$#$$#% a/ a#9$ &.&#a"$#,/. a/ a a,9#a&,$ -#. #$% &". aa), a $&#-&./ ".. -./ &$ a-a&. &". (.#.&a'. $ "$#$$#% , &". -;$ T". (.#.&a'. $ "$#$$#% , &". -;$ &".#.$#. a $-/ &$ 9. 63
Refere$!e+
Basset, G., Denney, R., Jee!y, G., " #en$%a&, J. (1989). Vogel's textbook of chemical analysis, fth edition. 'e *!+ J*%n /ey an$ *ns. Bye!s, . J. (2003, 3 24). Phenomenex catalog. Ret!ee$ 03 24, 2015, f!*& .%en*&enex.*& %tt66.%e&a/-e*/*7y.net6aa6s*/ents.%t& #stafa, . #. (2012). Advanced Gas Chromatography Prgress in Agric!lt!ral, "iochemical and #nd!strial Applications. :!*ata ;n .. >. Dea!t&ent *f ?ne!7y.
