UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMON FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGIA CARRERA DE INGENIERIA QUIMICA
#4
Estudiante: Colque Fernández Kelly Rosario Asignatura: Laboratorio de Orgánica Docente: Lic. Esp. Ronald Hosse S. Auxiliar: Univ. Churqui Molle Ximena Grupo: 1/Lunes/14:15-18:45/Mesón Grupo: 1/Lunes/14:15-18:45/Mesón (1) Fecha: 21 Fecha: 21 de noviembre, 2016 Gestión: 2/2016 Gestión: 2/2016
1. OBJETIVOS. 1.1.OBJETIVO GENERAL. Manejar adecuadamente las diferentes técnicas de extracción. 1.2.OBJETIVOS ESPECÍFICOS.
Aislar una sustancia de una muestra de puede ser sólida o líquida.
Comprobar experimentalmente la eficiencia en el rendimiento de los diferencias métodos extractivos.
Conocer la técnica de extracción como método de separación y purificación de sustancias integrantes de una mezcla.
Realizar diferentes tipos de extracción: simple y múltiple.
2. MATERIALES Y REACTIVOS. 2.1.MATERIALES: Embudo de separación con tapón Probetas de 25 ml Vasos de precipitado Matraces Erlenmeyer de 125 ml Aro de soporte con pinza Pinzas con 3 dedos con
nuez
Tubos de ensayo Bureta de llave de 10 ml
2.2.REACTIVOS: Solución de yodo
I2
Gasolina
C8H18
Almidón
C6H10O5
Tiosulfato de sodio [0.1N]
Na2S2O3
3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. 3.1.Extracción simple.
Sujetar el embudo de separación a un soporte, por medio de pinzas de tres dedos. Asegurarse
que la llave está cerrada.
Medir 15 ml de solución de yodo y verterlo en el embudo de separación.
Agregar 15 ml de gasolina.
Colocar el tapón al embudo y agitar moderadamente aproximadamente unos 20 minutos.
Disminuya la presión interna del mismo después de cada agitación.
Colocar el embudo en su posición inicial, quitar el tapón y dejar reposar hasta que haya
separación de las fases.
Reciba las fases orgánica y acuosa por separada en matraces Erlenmeyer.
Tomar la fase acuosa y proceder a la titulación con Tiosulfato de sodio, añadiendo en principio
10 gotas de almidón.
Medir el volumen de Tiosulfato utilizado en la titulación.
3.2.Extracción múltiple.
Introducir 15 ml de solución de yodo y 5 ml de gasolina al embudo de separación.
Cerrar con el tapón y agitar varias veces durante 15 minutos aproximadamente sin olvidar liberar presiones.
Poner el embudo a su posición inicial, dejar reposar y separar ambas fases: la acuosa de la orgánica en vasos de precipitado.
Introducir al mismo embudo de separación, la fase acuosa y agregar otros 5 ml de gasolina, agitar y separar nuevamente las dos fases.
Repetir el paso anterior una vez más y tomar la fase acuosa para la respectiva titulación con Tiosulfato de sodio, agregando en principio 10 gotas de almidón.
Medir el volumen de Tiosulfato utilizado en la titulación.
4. CÁLCULOS Y RESULTADOS. 4.1.Extracción simple. 2 + 2 − → 2 − 223 − → 46− + 2 − 2 + 223 − → 2 − + 46−
Datos: Volumen inicial de solución de yodo = 15 ml Volumen de Tiosulfato de sodio utilizado para titular 10 ml de solución de yodo = 1.6 ml Volumen de Tiosulfato de sodio utilizado para titular la F.A. de la extracción simple = 0,9ml Concentración de Tiosulfato de sodio (Na 2S2O3) = 0.1 M Cálculos: 1,6 223 ×
0,1 223
1 223 = 10 2
×
1 23 − 1 223
×
1 2 2 23 −
×
1 2 2
= 0,008 2
15 2 ×
1 2 1000 2
0,9 223 ×
×
0,008 2 1 2
×
0,1 223
1 223 = 15 2
254 2
1 2
×
= , →
1 23 − 1 223
×
1 2 2 23
−
= 0,003 2
15 2 ×
1 2 1000 2
×
0,003 2 1 2
×
254 2
1 2
= , → ..
. .= 0,0305 0,0114 = , → ..
0,0191 2 15 = = = , 0,0114 2 15
×
1 2 2
4.2. Extracción múltiple. 2 + 2 − → 2 − 223 − → 46− + 2 − 2 + 223 − → 2 − + 46−
Datos: Volumen inicial de solución de yodo = 15 ml Volumen de Tiosulfato de sodio utilizado para titular 10 ml de solución de yodo = 1.7 ml Volumen de Tiosulfato de sodio utilizado para titular la última F.A. de la extracción= 0,8 ml Concentración de Tiosulfato de sodio (Na 2S2O3) = 0.1 M Cálculos: 1,6 223 ×
0,1 223
1 223 = 10 2
×
1 23 − 1 223
×
1 2 2 23 −
×
1 2 2
= 0,008 2
15 2 ×
1 2 1000 2
0,8 223 ×
×
0,008 2 1 2
×
0,1 223
1 223 = 15 2
254 2
1 2
×
= , →
1 23 − 1 223
×
1 2 2 23
−
= 0,0027 2
15 2 ×
1 2 1000 2
×
0,0027 2 1 2
×
254 2
1 2
= , → ..
. .= 0,0305 0,0102 = , → ..
0,0203 2 15 = = = , 0,0102 2 15
Resultados: E. Múltiple= 0,0203 g I2 ˃
0,0191 g I2 = E. Simple
×
1 2 2
DISCUSIÓN DE RESULTADOS: Pese al pequeño derrame de líquido en la agitación, se obtuvo buenos resultados. Afirmando que la extracción múltiple es más eficiente que la extracción simple. Con los datos recogidos y dados se obtuvieron los coeficientes de reparto para ambos casos y resultaron ser semejantes.
4. OBSERVACIONES.
Se observó que al terminar la agitación lo que quedaba en la parte inferior del embudo, es la fase acuosa.
Durante el proceso de extracción múltiple, se observó fugas de mezcla por la llave del embudo lo que ocasiono una perdida pequeña de líquido.
Se observó que la mezcla de la solución de yodo con la gasolina quedaban separada en dos fases: una de un color medio rojizo (fase orgánica) y la otra de un color amarillento (fase acuosa).
En las extracciones simple y múltiple, al comparar las fases orgánica y acuosa se observó que la tonalidad de éstas fueron diferentes, principalmente en la fase acuosa, donde la obtenida mediante extracción múltiple era de color más claro que la de extracción simple. Gracias a esto sabemos que definitivamente es mejor una extracción múltiple que una simple
5. CONCLUSIONES.
La extracción es una técnica de separación de compuestos basado en las diferencias de solubilidad de los componentes de una mezcla en solución.
Las sustancias orgánicas son utilizadas para la extracción debido a que poseen las características necesarias para ello como: alta afinidad con el compuesto a extraer, inmiscibilidad en agua, para que sea fácil su eliminación.
Se cumplió la parte teórica con la experimental, ya que se obtuvo mayor cantidad de yodo en la extracción múltiple que en la extracción simple. Como indica la teoría que la extracción múltiple tiene mayor rendimiento.
6. CUESTIONARIO.
Con base a sus resultados experimentales ¿Cuál es la mejor técnica de extracción: la simple o la múltiple? El procedimiento que permite extraer mayor cantidad de yodo es la extracción múltiple ya que es más eficaz realizar varias extracciones con volúmenes pequeños de extractante que una sola extracción con un volumen grande. Al realizar una única extracción se suele quedar un cantidad considerable de soluto en la fase acuosa, por eso es preferible, que una vez alcanzado el equilibrio se separen las fases y se agregue una nueva cantidad de extractante o de disolvente orgánico.
¿Qué es un disolvente activo? Cite 5 ejemplos. Es aquel capaz de disolver un soluto de manera instantánea lo cual no tienes que esperar de mucho tiempo para que este reaccione. En particular el solvente universal capaz de reaccionar a casi todo elemento es el agua (H2O). Ejemplos: -Solución de hidróxido de Sodio. -Solución de Ácido Clorhídrico -Acetona -Éter -Solución de hidróxido de potasio
¿En qué casos debe utilizarse la extracción selectiva? Cuando tenemos más de dos componentes y queremos obtener solo uno de ellos y debemos separar los demás componentes.
¿En qué casos debe utilizarse la extracción múltiple? Cuando queremos obtener un mayor rendimiento de extracción para la muestra es decir cuando queremos hacer una extracción cuantitativa.
¿Por qué el compuesto neutro debe obtenerse por destilación del disolvente en el que se encuentra y no por cristalización de dicho disolvente? Porque con la destilación se pueden eliminar mayor cantidad de impurezas además de poder efectuar una extracción selectiva y eliminar los diferentes compuestos en nuestra solución, y ya que se añadieron agentes deshidratantes si se cristaliza se obtendría el compuesto impuro mezclado con la sal y decantándolo se obtiene puro.
De los compuestos que fueron solubles en HCl 10% ¿Cómo los volvería a insolubilizar? Mediante la adición de una base que regresará las sustancias a su estado anterior y que formará un precipitado. ¿Qué haría para recuperarlos ya como solidos? Agregando NaOH, esto hace que precipite la base que fue soluble en HCl y se forma NaCl.
De los compuestos que fueron solubles en NaOH 10%
¿Cómo los volvería a insolubilizar? Mediante la adición de un ácido que regresará la sustancia a su estado inicial.
¿Qué haría para recuperarlos ya como solidos? Se tendría que agregar ácido clorhídrico concentrado para recuperar los compuestos ácidos que fueron disueltos por el hidróxido de sodio. Así al agregar el ácido clorhídrico concentrado, dejarlo enfriar y filtrarlo, se recuperarían dichos compuestos en estado sólido.
Con base a sus resultados experimentales ¿Cuál es la mejor técnica de extracción: la simple o la múltiple? El procedimiento que permite extraer mayor cantidad de yodo es la extracción múltiple ya que es más eficaz realizar varias extracciones con volúmenes pequeños de extractante que una sola extracción con un volumen grande. Al realizar una única extracción se suele quedar un cantidad considerable de soluto en la fase acuosa, por eso es preferible, que una vez alcanzado el equilibrio se separen las fases y se agregue una nueva cantidad de extractante o de disolvente orgánico.
El cloroformo es un disolvente excelente para extraer la cafeína de sus soluciones en agua. El coeficiente de distribución K D.
=
Para la cafeína en el sistema cloroformo-agua vale 10. ¿Qué relación han de tener los volúmenes de cloroformo y de agua en una extracción para que con una sola operación se extraiga del agua el 90 por 100 de la cafeína? (1 )
=
. × .
(1 0,9) =
. × 0,9 .
= 10
,×. ,×.
.
= 10
.
= 90
La solubilidad de la Acetanilida en agua valen 5,55 por 100 a 100ºC; 0,84 por 100 a 50ºC y 0,46 por 100 a 20ºC. calcule el peso de Acetanilida que cristalizara de una solución formada por 200 ml de agua saturados de Acetanilida a 100ºC. a) Si se enfría a 50ºC b) Si se enfría a 20ºC Suponga que se alcanzan las condiciones de equilibrio en todos los casos.
KD
a) 0,151 =
,/
b) 0,151 =
,/
/
/
= =
0,84 /100 =
= 0,151 5,55 /100
→ = 10,93 → = 2,65
El coeficiente de reparto KD é
=3,5
De la aspirina (ácido acetilsalicílico) entre el éter y el agua a temperatura ambiente vale 3,5 ¿Qué peso de aspirina se extraerá mediante 60 ml de agua a partir de una solución que contiene 5 gramos de aspirina en 100 ml de éter. Calcule el peso de aspirina que se extraerá realizando tres extracciones con porciones de 20 ml de agua. Extracción simple: 3,5 =
/60 5 /100
=
100 300 60
→ 1050 210 = 100 →
= 3,387
Extracción múltiple: 3,5 = 3,5 = 3,5 =
1/20 5 1/100
=
2/20 2,94 2/100 / ,−/
=
1001 100 201 =
→ 350 701 = 1001 →
1002 58,8 202
,−
1 = 2,06
→ 205,8 702 = 1002 → 2 = 1,211
→ 121,1 703 = 1003 →
3 = 0,712
1 + 2 + 3 = 3,983
Defina que es la extracción. La extracción es un procedimiento de separación de una sustancia que puede disolverse en dos disolventes no miscibles entre sí, con distinto grado de solubilidad y que están en contacto a través de una interface.
Explique el funcionamiento de un extractor soxhlet y cuáles son sus ventajas y desventajas. Su funcionamiento consiste en hacer hervir en el matraz el disolvente con el cual se va a extraer la materia sólida deseada que se encuentra en la muestra depositado en el cartucho del “soxhlet”. Los vapores del disolventes ascienden por el extractor y se condensan en el
refrigerante cayendo gota a gota sobre el cartucho. Ventajas del Extractor Soxhlet: El disolvente y la muestra están en contacto íntimo y repetido. De manera que se mejora
➢
muchísimo la extracción porque siempre se emplea un disolvente limpio. El disolvente proviene de una condensación luego es líquido y está caliente. Favorece la
➢
solubilidad del analito. No se requiere filtración posterior. El disolvente orgánico se evapora quedando sólo
➢
analito. Gran capacidad de recuperación e instrumentación simple.
➢
Desventajas del Extractor Soxhlet: Es un proceso extremadamente lento e imposible de acelerar.
➢
Se requiere gran cantidad de disolvente.
➢
Inaplicable a analitos termolábiles, que se descompongan con el calor o reaccionen.
➢
Necesidad de etapa final de evaporación.
➢
Explique los tipos de extracción que se realizan. Extracción discontinua: se la llama también “extracción líquido-líquido”, en este caso el procedimiento consiste en la transferencia de una sustancia de una fase a otra y se desarrolla entre dos líquidos inmiscibles, esto quiere decir que son incapaces de ser mezclados sin la división de fases. Extracción continua: conocida también como “extracción sólido -líquido”, en este tipo se dividen uno o más componentes de una mezcla sólida a través de un disolvente líquido. Se desarrolla en dos etapas distintas. Se lleva a cabo un contacto del disolvente con el sólido
que permite la mezcla del soluto o componente soluble al disolvente. Esto se realiza a una temperatura ambiente o cálida pero en este caso para impedir la pérdida del disolvente se efectúa una ebullición a reflujo. Extracción selectiva: este tipo de extracción se utiliza para separar mezclas de compuestos orgánicos según la acidez, basicidad o de la neutralidad de los mismos. Extracción simple: como su nombre indica es simple se mezcla con dos compuestos para su próxima separación e fases acuosa y orgánica. Extracción múltiple: es un tipo de extracción a contracorriente que efectúa la división por medio de tubos de extracción. De esta forma, la fase inferior permanece estable en cambio la fase superior es móvil. Así se transfiere la fase superior de un tubo al siguiente a través de un recipiente de extracción.
Mencione las características que debe cumplir un disolvente en una extracción liquidoliquido. No tóxico, Barato (depende de la eficiencia), Fácil de recuperar, Afinidad por el soluto / Mezcla, Inmiscible en el líquido portador, Poseer una densidad distinta de la alimentación para que separación de fases sea sencilla.
Explique en que consiste una extracción simple y múltiple y en que casos se utiliza, ejemplifique. Extracción simple: Esta técnica se basa en la diferente solubilidad de un compuesto en un determinado líquido: si inicialmente tenemos una sal disuelta en un disolvente orgánico y le añadimos un disolvente acuoso (una base, un ácido, agua), la sal “se irá” del disolvente
orgánico y se disolverá en la fase acuosa. Extracción múltiple: La extracción a contracorriente realiza la separación de una manera sistemática que se efectúa en una serie de n-tubos de extracción en los cuáles la fase inferior permanece estacionaria, mientras que la superior es móvil en el curso de n – 1 transferencias.
¿Qué es un disolvente activo? Ejemplos de disolvente activo. Es aquel capaz de disolver un soluto de manera instantánea lo cual no tienes que esperar de mucho tiempo para que este reaccione. Ejemplos: -Solución de hidróxido de Sodio. -Solución de Ácido Clorhídrico -Acetona
¿Qué es un agente desecante? Ejemplos de agentes desecantes. Un desecante es una sustancia que se usa para eliminar humedad del aire o de alguna otra sustancia, como combustibles orgánicos. Algunos desecantes típicos son: Gel de sílice. Cloruro de calcio.
¿Qué precauciones debe tener al trabajar con éter? El éter es un disolvente orgánico extremadamente flamable. Se pueden formar peróxidos inestables cuando se almacenan mucho tiempo o se exponen a la luz solar. Puede reaccionar con explosión cuando está en contacto con el óxido de cloro, litio o con agentes fuertemente oxidantes. Por ello es recomendable el empleo de extractores de vapores efectivos y evitar la electricidad estática.
¿Qué es una emulsión y cuáles son las diversas formas de romperla? Una emulsión es una mezcla de dos líquidos inmiscibles de manera más o menos homogénea. Un líquido (la fase dispersa) es dispersado en otro (la fase continua o fase dispersante). Muchas emulsiones son de aceite/agua, con grasas alimenticias como uno de los tipos más comunes de aceites encontrados en la vida diaria. Se puede romper agitando, liberando la presión, dejando asentar moviendo suavemente, saturando la fase acuosa y centrifugando.
¿Qué es la constante de repartición y de que factores depende? El coeficiente de reparto (K) de una sustancia, también llamado coeficiente de distribución (D), es el cociente o razón entre las concentraciones de esa sustancia en las dos fases de la mezcla formada por dos disolventes inmiscibles en equilibrio. Por tanto, ese coeficiente mide la solubilidad diferencial de una sustancia en esos dos disolventes. Este coeficiente depende de la temperatura de los compuestos a analizar.
¿Por qué se debe liberar la presión al agitar el embudo de separación? Para que no haya mezclas de los vapores de los disolventes, impidiendo la formación de la interface.
¿Sera mejor realizar una extracción varias veces con volúmenes pequeños o una sola extracción de volumen grande? ¿Sí o no porque? Es más conveniente realizar extracciones múltiples para obtener una mayor concentración de la fase orgánica.
¿En qué casos se realiza una extracción selectiva? Cuándo se sospecha de un carácter ácido-base en la muestra.
Si se tiene 0,5 g de una mezcla de ácido benzoico – Acetanilida en una proporción 1:1. Calcular el volumen de solución NaOH 0,1 N necesario para que reaccione completamente el ácido benzoico. 0,5 ×
×
×
×
,
×
=
19,46 ml de NaOH
¿Qué volumen de éter hará falta para extraer en una única operación 0,95 gramos de aspirina de una solución que contiene 1 gramo en 100 ml de agua? 0,95 ×
1 180
×
1 1
×
100 1
= 0,53
¿Qué técnica de extracción consideras más efectiva y por qué? La técnica más efectiva es la múltiple debido a que en menor cantidad de disolvente, la mayor parte de este reacciona con la muestra a extraer (solución de yodo) y al repetir este proceso múltiples veces se obtiene un mayor rendimiento, además de que en la múltiple la fase acuosa se reconoce más fácilmente, ya que es mas colorida.
7. BIBLIOGRAFIA.
Fundamentos de química orgánica (18/11/16) DEVORE, G., MUÑOZ MENA E. Química Orgánica. Páginas: 71-72
Extracción, química orgánica (18/11/16) http://www.quimicaorganica.net/extraccion.html
Tipos de extracción. (20/11/16) http://www.tipos.co/tipos-de-extraccion/
Fundamentos de extracción con compuestos orgánicos. (20/11/16) http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extraccio_tip.html
Propiedades y definición de emulsiones. (20/11/16) http://quimica.laguia2000.com/conceptos-basicos/emulsion
