EXTRACCION LIQUIDO - laboratorio

EXTRACCION LIQUIDO - LIQUIDO 1. OB OBJE JETI TIV VOS •

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Determinar la curva binodal o de solubilidad del sistema acido acético cloroformo - agua. Determinar las líneas de unión o rectas de reparto para el sistema acido acético - cloroformo - agua. Elaborar el diagrama de equilibrio para dichas fases aplicando el método del triangulo. Comparar resultados y grácos tanto del laboratorio como la bibliografía. Determinar el n!mero de etapas de e"tracción para la separación del acido acético del vinagre.

2. MARC MARCO O TEO TEORIC RICO O Que es la extracción liquido - liquido de 3 fases?

#a e"tra e"tracci cción ón líquid líquido-l o-líqu íquido ido es$ %unto %unto a la destil destilaci ación ón$$ la operac operación ión básica más importante en la separación de me&clas homogéneas líquidas. Cons Co nsis iste te en sepa separa rarr una una o vari varias as sust sustan anci cias as disu disuel elta tass en un diso disolv lven ente te mediante su transferencia a otro disolvente insoluble$ o parcialmente parcialmente insoluble$ en el primero. #a transferencia de materia se consigue mediante el contacto directo entre las dos fases líquidas. 'na de las fases es dispersada en la otra para para aument aumentar ar la super superci cie e interf interfaci acial al y aument aumentar ar el cauda caudall de ma mater teria ia trans transfer ferida ida.. En una operac operación ión de e"trac e"tracció ción n líqui líquidodo-líq líqui uido do se denomi denomina na alim alimen enta taci ción ón a la diso disolu luci ción ón cuyo cuyoss comp compon onen ente tess se pret preten ende de sepa separa rar$ r$ diso disolv lven ente te de e"tr e"trac acci ción ón al líqu líquid ido o que que se va a util utili& i&ar ar para para sepa separa rarr el componente deseado$ renado a la alimentación ya tratada y e"tracto a la disolución con el soluto recuperado. En la (igura ) se muestra un esquema de las corrientes implicadas en la operación.

(igura ). Esquema ideali&ado de una operación de e"tracción liquido - liquido.

Diagramas de equilibrio ternario

En el dise*o de una operación de e"tracción líquido-líquido suele considerarse que el renado y el e"tracto se encuentran equilibrio. #os datos de equilibrio que deberán mane%arse serán como mínimo los correspondientes a un sistema ternario +dos disolventes y un soluto,$ con dos de los componentes inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre sí. 'na de las formas más habituales de recoger los datos de equilibrio en sistemas ternarios son los diagramas triangulares. En la (igura  se muestra un diagrama triangular equilátero. #os vértices del triángulo representan compuestos puros$ un punto sobre un lado correspondería a una me&cla binaria y un punto en el interior del triángulo representaría una me&cla ternaria. #a composición de una me&cla puede determinarse por lectura directa en el diagrama$ tal como muestra la (igura . #a concentración de los componentes en el diagrama se muestra como fracción molar o fracción másica.

(igura . istema ternario En los sistemas de interés para la e"tracción líquido-líquido los dos disolventes implicados son inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre sí. Es decir$ su me&cla en las proporciones adecuadas puede dar lugar a la formación de dos fases. /demás$ la presencia de un soluto modica la solubilidad de un disolvente en otro. 0ara representar este comportamiento$ y poder conocer si a una determinada me&cla le corresponden una o dos fases$ los diagramas triangulares líquido-líquido presentan la denominada curva binodal o de

solubilidad. 'na me&cla representada por un punto situado por encima de la curva binodal estará constituida por una sola fase. 0or el contrario$ a una me&cla situada por deba%o de la curva binodal le corresponden dos fases. #as dos fases en equilibrio se encuentran ligadas por una recta de reparto. #a recta de reparto pasa por el punto me&cla y sus e"tremos sobre la curva binodal indican la concentración de las dos fases en equilibrio. Propiedades del acido acético

Propiedade !"i#a E$ado de a%re%a#i&' De'idad

líquido incoloro o cristales +no inodoro, )123 4g5m67 )$123 g5cm6

Maa (o)ar P*'$o de !*i&' P*'$o de e+*))i#i&'

81.19 g5mol 31 : +);
Aparie'#ia

Propiedade ,*"(i#a A#ide Mo(e'$o dipo)ar

2$;8 p: a

)$;2 D

Propiedades del cloroformo

Propiedade !"i#a Estado de agregación

Líquido

 Apariencia

Incoloro

Densidad >asa molar 0unto de fusión 0unto de ebullición Estructura cristalina ?ndice de refracción

1483 kg/m3; 1,483 g/cm3 119,38 g/mol 209,5  !"#4 $%& 334,2  !#1 $%& 'e(ra)drica 1*4459

Propiedade ,*"(i#a olubilidad en agua

0,8 g/100 ml 293,15  !20 $%&

Propiedades del agua

Propiedade !"i#a Estado físico:

+lida, liquida - ga+eo+a

Sabor:

in+ípida

Olor:

inodoro

Color:

incolora

Densidad:

1 g*/c*c* a 4

%$Punto de congelación:

0

%$ Punto de ebullición:

100

%$Presión critica:

21.,5 a(m*

Temperatura critica:

3.4

%$Datos teóricos para el sistema en fase orgánica y en fase acuosa

ae CC)  33$1) 3)$=9 =1$11 ;1$)6 8;$)9 93$33 99$=)

peada/ 0 peo A%*a CCOO 1$33 1$11 )$6= 8$;; $= );$; 2$) 9$;9 9$1 ;$89 ;$36 6$1= 3$96 62$8)

ae )i%era/ 0 peo CC) A%*a CCOO 1$=2 33$)8 1$11 )$) ;6$83 )9$)1 ;$61 2=$9= 22$) )9$)) 62$;) 91$)= )=$66 6)$)) 91$98 9$1 9$63 23$2) =$=9 6$= 2;$=;

. MATERIALES 3 REACTIVOS − − − − − − − − − − − −

/cido acético glacial puro. Cloroformo químicamente puro. /gua destilada. @idró"ido de odio 1.)A. (enolftaleína al )B 6 buretas de 91 ml. )2 matraces de )11 ml. 6 embudos de separación de 91 o )11 ml. termómetro. pin&as para bureta. soporte. probeta de 91 o )11 ml.

4. PROCEDIMIENTO a) Determinar la cura binodal

−

0reparar me&clas acido acético - cloroformo en ; matraces seg!n tabla ).  abla ). istema de equilibrio C@6C@ - Cloroformo C@6C@ +ml, 3.2 3 =.9 8.;9 9.9 6.9 

−

−

−

Cloroformo +ml, 1.8 ) ).;9 6.9 2.;9 8.9 =

/gua +ml,

/gitar para obtener me&clas homogéneas y anotar la emperatura ambiente Colocar en una bureta agua destilada y a*adir gota a gota a cada me&cla. /gitar hasta que apare&ca turbide&. e forma una fase orgánica y otra acuosa. /notar el gasto del volumen de agua destilada para cada me&cla y poner en tabla ).

b) !olocar en " embudos de separación marcados con # y $ seg%n tabla "&

 abla . Componente /gua /cido /cético Cloroformo

Embudo / )1 6.9 8.9

Embudo  ; ;.9 9.9

−

−

− −

− −

/gitar ambas me&clas durante 61 minutos con el ob%etivo de eliminar el e"ceso de / interno. De%ar reposar por 61 minutos. eparar la fase orgánica de la fase acuosa. >edir el Folumen total y la densidad de cada fase. Falorar el contenido de acido acético en cada fase midiendo 1.) ml de la fase orgánica en un matra& y 1.) ml de la fase acuosa. /*adir 91 ml de agua destilada y titular con hidró"ido de sodio 1.) A. /notar el gasto consumido pero previamente debe a*adirse la fenolftaleína.

c) !on los datos obtenidos de # y $ gra'car la cura binodal y la l(nea de reparto& d) xtraer el inagre del acido acético con el cloroformo&

i se usa 61 ml de vinagre - )9 ml de cloroformo y titular a los residuos de la fase acuosa$ agitar y separar

5. RESULTADOS a6

Determinar la curva binodal 

Densidades de las sustancias utili&adas a 1 asa H Densidad I Folumen........................+),

m  ρ V  =

∑ masas =∑ m= mi i

fraccion =

mi mi

;%masa= fraccion∗100 ...................................+,

Datos obtenidos en laboratorio  abla ). istema de equilibrio C@6C@ - Cloroformo CCOO 7()6 8.4 8 9.25 :.;5 5.25 .5 2

C)oro!or(o 7()6 1.8 ) ).;9 6.9 2.;9 8.9 =

A%*a 7()6 )8.2 .; 1.= 1.9 1.6 1.) ) gota

eg!n las ecuaciones +), y +, se obtuvieron los siguientes datosG

' 1

/c. /cético 3.=818

2

3.22)



=.8929

4 5

;.1=1;9 9.91;9

:

6.8;)9

;

.13=

PESO /gua )8.68 ; .832 8 1.;3= 2 1.233 1.33 2 1.)33 8 1.133 =

PESO Cloroform TOTAL o 1.832 8.=9;  ).123 )6.)=2 8 ).=69;9 )).== 2 6.2139 )1.3=3 2.3=;9 )1.;=3 2 8.=)=9 )1.8=3 8 =.63 )1.9=3 =

/c. /cético 68.;)

0 PESO /gua 81.32

Clorofor mo .62

;).8)

1.22

;.39

;8.88

;.1;

)8.8

82.26 9).12

2.92 .;;

6).1 28.)=

62.69

).=;

86.;3

)3.=)

1.32

;3.9

#os puntos +composición en peso de cada componente en la me&cla nal, hallados se gracan en el diagrama triangular obteniéndose la graca n. 

a) !olocar en " embudos de separación marcados con # y $ seg%n tabla "&

 abla . Co(po'e'$e A%*a A#ido A#<$i#o C)oro!or(o

E(+*do A )1 6.9 8.9

E(+*do B ; ;.9 9.9

PAR=METROS EMBUDO A Peo de )a pro+e$a para )a !ae 23.28 or%>'i#a 7%6 Vo)*(e' de )a !ae or%>'i#a 7()6 9.8 Peo de )a pro+e$a ? e) @o)*(e' 7%6 9;.9 De'idad 7%()6 ).263 a$o de NaO 7()6 9.) Peo de )a pro+e$a para )a !ae a#*oa 7%6 Vo)*(e' de )a !ae a#*oa 7()6 Peo de )a pro+e$a ? e) @o)*(e' 7%6 De'idad 7%()6 a$o de NaO 7()6

EMBUDO B 29.; 9. 9.3 ).6=) 1.6

98.;2

;1.3=

)6.3 ;1.1 1.399 3.2

3.9 =2.3 ).28; 82.=

:. Co'#)*io'e −

−

−

−

−

El sistema de tres líquidos formado por cloroformo- agua- ácido acético$ forma sistemas con un par de ellos miscibles$ en este caso en el ácido acético y el agua. #a me&cla de los tres líquidos forman disoluciones ternarias con%ugadas$ es decir$ dos capas saturadas$ una acuosa y otra orgánica. El ácido acético es más soluble en el agua que en el cloroformo$ formando líneas de unión características de la anidad con el agua. 0or encima del punto má"imo de la curva binodal$ será una solución homogénea de una fase líquida. 'na me&cla por deba%o y dentro de la curva forma dos fases líquidas insolubles saturadas de composiciones en equilibrio.

;. Bi+)io%ra!"a  

 reybal$ Jobert E.$ Chemical Engineering eries$ AeK Lor4$ Editorial /dvisory oard$ )386. E"tracción liquido liquido - Capitulo )1 Fian$ /.7 cón M.$ Elementos de Nngeniería Ouímica $ >adrid$ Editorial /guiar . /.$ )3;8. - E"tracción liquido liquido - Capitulo ;