Extraccion-liquido-liquido.docx

Universidad Católica del Norte Facultad de Ingeniería y Ciencias Geológicas Departamento de Ingeniería Química Antofagasta.

Laboratorio de Operaciones Unitarias II Experiencia N° 4: Extracción en Fase Liquida

Integrantes Sau-Lin Lay V. Pamela Madrid B. Jonathan Matson. Profesores Nicole Soto S. Héctor Zuleta C. Ayudante Luis Díaz G. Fecha de realización laboratorio 07-noviembre-2016 Fecha de entrega de Informe 14 -noviembre-2016

Índices Índice Capítulo I....................................................................................................................4 Objetivos................................................................................................................5 Principios teóricos..................................................................................................5 Capítulo II...................................................................................................................8 Equipos e Instrumentos.........................................................................................8 Capítulo III................................................................................................................10 Descripción de la experiencia..............................................................................10 Capítulo IV................................................................................................................11 Resultados y Discusión........................................................................................11 Capítulo V................................................................................................................16 Conclusiones y Recomendaciones......................................................................16 Capítulo VI...............................................................................................................17 Bibliografía...........................................................................................................17 Capítulo VII..............................................................................................................18 Anexos.................................................................................................................18

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II – EXTRACCIÓN EN FASE LIQUIDA

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Índice de Figuras Figura 1. Proceso de extracción………………………………………………………6 Figura 2. Curva datos de equilibrio…………………………………………………..11 Figura 3. Curva de equilibrio y de operación para razón de flujo 1,0……………12 Figura 4.Curva de equilibrio y de operación para razón de flujo 0,6…………….14

Índice de Tablas Tabla 1. Datos de equilibrio del proceso obtenido de bibliografía………………...11 Tabla 2. Datos obtenidos para razón de flujo 1,0…………………………………...12 Tabla 3. Datos puntos de operación para razón de flujo 1,0………………………12 Tabla 4. Masa ácido benzoico a la entrada columna para razón de flujo 1,0……13 Tabla 5. Masa ácido benzoico a la salida columna para razón de flujo 1,0……...13 Tabla 6.Datos obtenidos para razón de flujo de 0,6…………………………………13 Tabla 7. Datos punto de operación para razón de flujo de 0,6……………………..13 Tabla 8. Masa ácido benzoico a la entrada columna para razón de flujo 0,6…….14 Tabla 9. Masa ácido benzoico a la salida columna para razón de flujo 0,6……….14 Tabla

10.

N TOR

y

H TOR

…………………………………………………………………...15 Tabla 11. Número etapas teóricas y experimentales………………………………..15 Tabla 12. Porcentaje de recuperación experiencia…………………………………..15


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Nomenclatura

A B C E1 F FA FO HtOR m NtOR R RNp S XF XNp YS Y1 Z

Kerosene. Agua Destilada. Ácido Benzoico. Extracto. Alimentación. Flujo de Acuoso. Flujo de Orgánico. Altura de unidades de transferencia de masa, con respecto al refino. Pendiente curva de equilibrio. Unidades de transferencia de masa, con respecto al refino. Densidad de flujo de refinado Refinado. Solvente. Fracción másica en alimentación. Fracción másica en refinado. Fracción másica en solvente. Fracción másica en extracto Altura total de la columna

ml/s ml/s ml/s ml/s m

Kmol/m2seg ml/s ml/s kg de C/kg de A kg de C/kg de A kg de C/kg de B kg de C/kg de B m


3

Resumen En la industria, la extracción por solventes es uno de los procesos más efectivos y económicos para purificar, concentrar y separar sustancias valiosas que se encuentran en soluciones enriquecidas. Básicamente, la extracción por solventes es una operación de transferencia de masa en un sistema de dos fases líquidas y se fundamente en el principio por el cual un soluto puede distribuirse en cierta proporción entre 2 solventes inmiscibles, uno de los cuales es acuoso y otro es un solvente orgánico como benceno, kerosene, cloroformo o cualquier solvente inmiscible al agua. En el presente informe se presentan los resultados y conclusiones obtenidas en la experiencia correspondiente a “extracción liquido-liquido” del laboratorio de operaciones unitarias 2. La experiencia consistió en poner en contacto en una columna de vidrio, una solución de alimentación de acido benzoico en kerosene, con el solvente agua. Como resultados de la experimentación, se concluyó que para una razón de flujo de 1,0 los datos fueron representativos de acuerdo a la experiencia realizada, en, cambio, para razón de flujo de 0,6 no fue representativo con el balance de masa. Además, para la razón de flujo de 1,0 las etapas teóricas fueron 4,1 y para la razón de 0,6 fue de 1,5.

Capítulo I Objetivos  Realizar el Balance de materias en el proceso y obtener diagrama en el que se indiquen las líneas de equilibrio y las de operación  Determinar el número de unidades de transferencia de masa globales, N TOR o NTOE.  Determinar HTOR o HTOE en los experimentos realizados y graficarlos en función de la relación de flujos R/E


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 Calcular el N° de etapas teóricas y experimentales  Determinar el porcentaje de recuperación para cada experimento.

Principios teóricos La extracción líquido-líquido es una operación muy importante en la separación de mezclas homogéneas líquidas. Consiste en separar una o varias sustancias disueltas en un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente insoluble, o parcialmente insoluble, en el primero. La transferencia de materia se consigue mediante el contacto directo entre las dos fases líquidas. Una de las fases es dispersada en la otra para aumentar la superficie interfacial y aumentar el caudal de materia transferida. Se denomina fase acuosa a la disolución cuyos componentes se pretende separar, fase orgánica al disolvente de extracción que se va a utilizar para separar el componente deseado, refinado a la alimentación ya tratada y extracto a la disolución con el soluto recuperado. En la siguiente figura se muestra un esquema de las corrientes implicadas en la operación:

Figura 1. Proceso extracción.

La extracción puede ser llevada a cabo por alguno de los métodos que a continuación se exponen:


5



extracción en una sola etapa (contacto sencillo): está formado por una unidad de extracción. En él, el disolvente y la alimentación se pones en contacto, en las cantidades que se estimen convenientes y se separan las dos fases formadas. Este sistema es poco usado.



Extracción en varias etapas a corriente cruzada (contacto múltiple): Una mejora del proceso anterior consiste en dividir el disolvente en varias partes y tratar la alimentación sucesivamente con cada una de ellas. Este método es el corrientemente más usado en el laboratorio.



Extracción en varias etapas a contracorriente continua: las corrientes de extracto y refinado fluyen de etapa en etapa a contracorriente y proporciona dos productos finales, el refinado y el extracto. Para cierto grado de separación, este tipo de operación requiere menos etapas para una cantidad dada de disolvente, o menos disolvente para un número fijo de etapas que los métodos a corriente cruzada.



Coeficiente de reparto.

Cuando un compuesto X se pone en contacto con dos líquidos A y B inmiscibles entre sí, el compuesto se disuelve en ambos alcanzando en el equilibrio una concentración en cada uno de ellos que depende de su solubilidad en dichos disolventes. A una temperatura dada, la relación de las concentraciones de X en los dos líquidos A y B es una constante que se conoce como coeficiente de reparto (K). Ecuaciones Porcentaje de recuperación: X − X Np Recuperación= F ∗100 XF Método kremser:

[(

ln x 1− NTOR=

y2 R R ∗ 1− + m m∗E m∗E

)(

1−

)

]

R m∗E


6

Z =HTOR∗NTOR

Numero de etapas: N ° de etapasreales =

etapas ideales recuperación


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Capítulo II Equipos e Instrumentos Equipos   

Columna de extracción. 2 agitadores. 2 bombas peristálticas.

Instrumentos      

2 buretas. Matraz Erlenmeyer de 250 ml. Vasos precipitados de 100 ml. Piseta. Vidrio de reloj. Espátula.

Implementos de seguridad   

Zapatos de seguridad. Delantal blanco. Guantes de nitrilo.

Compuestos      

Acido benzoico. Kerosene. Agua destilada. Agua potable. Solución de NaOH para titulación. Fenolftaleína como indicador.


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Aspectos de seguridad En el proceso de esta experiencia se trabaja con reactivos que debido a su naturaleza es necesario tener total cuidado en su manipulación. Para esto se recomienda actuar de manera preventiva, ya que su manejo, exposición y contacto puede generar quemaduras, también se trabaja con bombas y agitadores, si el agitador alcanza una velocidad mayor puede provocar daños a la columna y derrame de solución. Se debe tener actitudes de autocuidado y usar los elementos de protección personal (EPP). Ya que se pueden presentar algunos riesgos como: 

Riesgo de tropiezo o golpe, debido a la gran cantidad de elementos que rodean la estación de trabajo y los diferentes niveles e imperfecciones que se presentan la superficie.



Riesgo de caída, debido al derrame de agua y soluciones liquidas producto del mal manejo de los equipos.



Riesgo de quemaduras, debido al manejo y contacto con los reactivos.



Riesgo de cortaduras, debido a los instrumentos de vidrios, utilizados para la titulación.


9

Capítulo III Descripción de la experiencia En primer lugar, cada integrante del laboratorio de operaciones unitarias II debe tener en su posesión todos los elementos de protección personal (EPP) antes de comenzar con la experiencia de extracción en fase líquida. Se comienza pesando 4 [g] de ácido benzoico aproximadamente, luego se vierten en el recipiente que contiene 14 [L] de kerosene y se coloca el agitador para que el ácido benzoico se vaya disolviendo en el solvente orgánico. Luego se procede a llenar el recipiente con agua con 14 [L]. A continuación se procede a trabajar en la razón de orgánico y acuoso tomando tres muestras cada 10 [s] para obtener una razón de orgánico y acuso de trabajo aproximadamente 1,0 y 0,6. Se espera 5 [min] para que gran parte del ácido benzoico se encuentre disuelto en el solvente orgánico, por mientras se procede a dejar listas las buretas con hidróxido de sodio. Pasados los 5 [min] se pone en marcha el funcionamiento de la columna de extracción a contracorriente y a los 10 [min] de puesta en marcha se toma la primera muestra de extracto y refino, a las cuales se les agrega 3 o 4 gotas de indicador fenolftaleína y se procede a titular hasta que cambia de color, donde las soluciones se vuelven de color rosado pálido a fucsia. Se toman tres muestras cada 10 [min] para las dos razones de flujo mencionadas anteriormente. Luego de realizar la experiencia se procede a dejar limpia el área de trabajo y los instrumentos guardados.


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Capítulo IV Resultados y Discusión 1. Balance de materia y diagrama de las líneas de equilibrio y de operación. Los datos de equilibrio utilizados fueron obtenidos de bibliografía (Republica Bolivariana de Venezuela, 2011). Datos de Equilibrio del Sistema Acido Benzoico - Kerosene - Agua a Temperatura Ambiente 0 0 0 0

f(x) = 1.51x - 0 R² = 0.96

0

Y [Kg de Acido Benzoico / Kg de Kerosene]

0

Datos de Equilibrio

0

Linear (Datos de Equilibrio)

0 0 0 0 00000

X [Kg de Acido Benzoico / Kg de Agua] Tabla 1. Datos de equilibrio sistema.

Relaciones Másicas X [Kg Acido Benzoico / Kg H2O] Y [Kg Acido Benzoico / Kg Kerosene] 0 0 0,00020004 0,000150023 0,00040016 0,000470221 0,00060036 0,000900811 0,000800641 0,001452106 0,001001001 0,002124504 0,001201442 0,002888318 0,001401963 0,003784267 0,001602564 0,004792862 0,001803246 0,006157685 Figura 2. Gráfico datos de equilibrio.

 Para FO/FA = 1,0, se obtienen los siguientes datos de la experiencia: Tiempo [min]

FO/FA

Extracto [ml]

Refinado [ml] Extracto [L]


Refinado [L]

11

10 1,0

20 30

Promedio

3,2

3,6

0,0032

0,0036

4,1

5,8

0,0041

0,0058

4,7

4,5

0,0047

0,0045

4,0

4,633

0,004

0,0046

Tabla 2.Datos obtenidos para razón de flujo 1,0.

Los puntos de operación fueron los siguientes:

Fondo Tope

XF XNP

FO/FA = 1,0 0,000375 YNP 0,000141 YS

0,00977 0

Tabla 3. Datos puntos de operación para razón de flujo 1,0.

Curva de Equilibrio y Línea de Operación del Sistema Acido Benzoico - Kerosene - Agua a Temperatura ambiente 0

0.01

0 0.01

0 0

0.01

0

Y [Kg de Acido Benzoico / Kg de Kerosene]

0

0.01

0

Curva de Equilibrio Linea de Operacion Linear (Linea de Operacion)

0

0 0

0

0 0

0 000

X [Kg de Acido Benzoico / Kg de Agua]

Figura 3. Curvas de equilibrio y operación para razón de flujo 1,0.


12

A continuación se presenta la cantidad de ácido benzoico que entró y salió de la columna de extracción líquido - líquido.

Cantidad de Ácido Benzoico en la entrada [g] R1 = ENP =

20,78 [g] 24,67 [g]

0,0077925

Tabla 4. Masa acido benzoico a la entrada columna para razón de flujo 1,0.

Cantidad de Ácido Benzoico en la salida [g] RNP = E1 =

20,78 [g] 24,67 [g]

0,2440

Tabla 5. Masa acido benzoico a la salida columna para razón de flujo 1,0.

Para el primer objetivo se cumple la transferencia de masa del ácido benzoico contenido en el solvente orgánico hacia el solvente acuoso, ya que presenta una variación en las composiciones. También se puede verificar en la masa obtenida de ácido benzoico a la salida de la columna de extracción.  Para FO/FA = 0,60, se obtienen los siguientes datos de la experiencia:

Tiempo [min] 10 20 30

FO/FA 0,60 Promedio

Extracto [ml] 1,1 0,6 0,6 0,77

Refinado [ml] 4,6 3,6 3,8 4,0

Extracto [L] 0,0011 0,0006 0,0006 0,00077

Refinado [L] 0,0046 0,0036 0,0038 0,0040

Tabla 6. Datos obtenidos para razón de flujo de 0,6.

Los puntos de operación fueron los siguientes:

Fondo Tope

XF XNP

FO/FA = 0,60 0,000375 YNP 0,000122 YS

0,00001881 0

Tabla 7. Datos puntos de operación para razón de flujo de 0,6.


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Datos de Equilibrio y Operación del Sistema Acido Benzoico - Kerosene - Agua a Temperatura ambiente 0

0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0

0 0 0 0

Y [Kg de Acido Benzoico / Kg de Kerosene] 0 0 0 0

Curva de Equilibrio Linea de Operación Linear (Linea de Operación )

0 0 0

X [Kg de Acido Benzoico / Kg de Agua

Figura 4. Curvas de equilibrio y de operación para razón de flujo de 0,6

A continuación se presenta la cantidad de ácido benzoico que entró y salió de la columna de extracción líquido - líquido.

Cantidad de Ácido Benzoico en la entrada [g] R1 = ENP =

22,02 [g] 44,70 [g]

0,008258

Tabla 8. Masa acido benzoico a la entra columna para razón de flujo 0,6.

Cantidad de Ácido Benzoico en la salida [g] RNP = E1 =

20,78 [g] 24,67 [g]

0,0111

Tabla 9. Masa acido benzoico a la salida columna para razón de flujo de 0,6.

La transferencia de masa de ácido benzoico no se cumple a cabalidad debido a que el soluto pudo haber modificado la solubilidad del solvente orgánico y el tiempo de operación en la columna fue breve cuando se tomó la primera muestra, lo cual pudo haber influido en la extracción.


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2. NTOR y HTOR de los experimentos realizados.

FO/FA = 1,0 FO/FA = 0,6

NTOR 1,43 6,61

HTOR [m] 0,7 0,15

Tabla 10. NTOR y HTOR experimentales.

3. Etapas teóricas y experimentales de los experimentos realizados.

FO/FA = 1,0 FO/FA = 0,6

Número de etapas teóricas 4,1 1,5

Número de etapas experimentales 7 2

Tabla 11. Etapas teóricas y experimentales.

4. Porcentaje de recuperación de los experimentos realizados.

FO/FA = 1,0 FO/FA = 0,6

% Recuperación 62,4 67,5

Tabla 12. Porcentaje de recuperación.

Para alcanzar la separación deseada o lograr una correcta transferencia de masa del ácido benzoico contenido en el solvente orgánico hacia el solvente acuoso, es necesario realizar el cálculo del número de unidades de transferencia, ya que en la interfase se alcanza el equilibrio, por lo cual en una razón de flujo de 1,0 es más breve llegar a la etapa de equilibrio. La altura equivalente a una unidad de transferencia permite evaluar la eficiencia de la columna de extracción, mientras menor sea el valor más eficiente. Por tanto, para una razón de flujo igual a 0,6 la columna opera de mejor forma y se puede corroborar con el porcentaje de recuperación del ácido benzoico.


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Capítulo V Conclusiones y Recomendaciones Conclusiones: La línea de operación cumple con la bibliografía consultada (Gomis, s.f.), ya que la separación de múltiples etapas en contracorriente, debe situarse delante de la curva de equilibrio, para obtener el número de etapas teóricas correspondientes. Para la razón de flujo de 1,0 el balance de masa es representativo de acuerdo a la experiencia realizada, ya que se obtuvo una cantidad y composición de ácido benzoico coherente para la transferencia de masa. En cambio, para una razón de flujo de 0,6 el balance de masa no es representativo, ya que no alcanzó las condiciones de equilibrio para que la cantidad y composición fuera adecuada, por una mala operación del equipo de trabajo. Para una correcta transferencia de masa de ácido benzoico desde el orgánico hacia el acuoso se debe trabajar con una razón de flujo que sea igual o menor a 0,6; ya que al tener una mayor razón de flujo el porcentaje de recuperación es menor. Esto se debe a que la cantidad de acuoso influye significativamente en la transferencia de masa. Para una razón de flujo igual a 1,0 la cantidad de etapas teóricas fueron 4,1 y para una razón de flujo igual a 0,6 las etapas teóricas fueron 1,5; teóricamente mientras menor es la razón de flujo orgánico acuoso deben ser más etapas teóricas y mientras mayor el flujo de orgánico acuoso menos etapas teóricas. Pudo haber influido en que no se dejó un tiempo considerable a que el ácido benzoico se disolviera completamente en el kerosene y la toma de muestras para 0,6 no fue representativa. Por lo mismo la concentración y la cantidad de ácido benzoico al final de la columna son bajas para esa razón de flujo. En cambio, para la razón de flujo de 1,0 se apreció la interfase en la columna y se obtuvo una cantidad y concentración de ácido benzoico razonable a la salida de la columna de extracción líquido líquido. Recomendaciones Al agregar el ácido benzoico al kerosene dejar un tiempo de 20 [min] aproximadamente para que se disuelva, ya que al operar de forma inmediata no se tienen muestras representativas, lo cual perjudica en la obtención de los datos para realizar el balance de masa. LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II – EXTRACCIÓN EN FASE LIQUIDA

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Capítulo VI Bibliografía

1. Treybal, R. Operaciones de transferencia de masa, Extracción Líquida 2° edición pag. 529 625 [en línea] ¿ https :/¿ fenomenosdetransporte . files . wordpress . com/2008 / 05/operaciones−de−transferencia− [consulta: 10 de noviembre de 2016]. 2. Soto N. y Zuleta H. 2016. Guía N° 4: “Extracción en Fase Líquida”, Laboratorio de Operaciones Unitarias II, Plataforma Educ@, Universidad Católica del Norte. 3. Gomis, A. M. (s.f.). Introducción a las operaciones de sepración de contacto continuo. [consulta 12 de noviembre de 2016] 4. Republica Bolivariana de Venezuela. (Mayo de 2011). Laboratorio de Operaciones Unitarias II.< https://laboratoriodeprocesosquimicos.files.wordpress.com/2011/05/extraccionlc3adquido-lc3adquido.pdf> [consulta 12 de noviembre de 2016]. 5. Operaciones de Equilibrio de etapas < https://www.ucursos.cl/usuario/26cada6a025eba901bc9eb28ba73721b/mi_blog/r/Operacione s_Unitarias_C20.pdf> [consulta 12 de noviembre de 2016].

4.


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Capítulo VII Anexos Transformación de gasto de NaOH a relación molar. Se realizará el ejemplo de cálculo para un FO/FA= 1,0  Extracto Gasto = 0,004 L de NaOH. Luego de esto se debe calcular los moles de NaOH. Mol ( NaOH )=Gasto [ ¿ de Naoh ]∗M solución de NaOH Mol ( NaOH )=0,004 [ ¿ ]∗0,02

[ mol¿ ]

Mol ( NaOH )=0,00008 mol Como los moles de NaOH son equivalentes a los moles de ácido benzoico, se tiene entonces que: Mol ( Ac . Benzoico )=0,00008 mol Con el peso molecular se puede obtener la masa de ácido benzoico presentes en la muestra tomada. m ( g Ac . Benzoico )=Mol ( Ac . Benzoico )∗PM Ac . Benzoico m ( g Ac . Benzoico )=0,00008 mol Ac . Benzoico∗122,12

g Ac . Benzoico mol Ac . Benzoico

m=0,00977 (g Ac . Bbenzoico )

Finalmente en base a la siguiente ecuación se tiene la relación molar: X=

m( g Ac . Benzoico) volumen de alicuota ( ml )∗ρ alicuota

( mlg )


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Debido que la solución de ácido benzoico – agua están muy diluidas, se considera la densidad de la alícuota como la densidad del agua. X=

0,00977 ( g Ac . Benzoico) g de H 2 0 100 ( ml )∗1 ml

X =0,00977

g Ac . Benzoico g H2O

Para el refino se procede de la misma forma. Para el balance de masa se procede de la siguiente manera: E∗Y s + R∗X F =R∗X Np + E∗Y 1 Para el porcentaje de recuperación: Recuperación=

X F− X Np ∗100 XF

Para el número de transferencia global se procede mediante el método Kremser y es utilizado cuando la línea de operación es lineal.

[(

ln x 1− NTOR=

[(

y2 R R ∗ 1− + m m∗E m∗E R 1− m∗E

)(

ln 0,000375− NTOR=

)

]

0 20,78 20,78 ∗ 1− + 1,5105 1,5105∗24,67 1,5105∗24,67

Z =HTOR∗NTOR→ HTOR=

)(

)

20,78 1− 1,5105∗24,67

]

=1,43

Z 1 = =0,70 [ m ] NTOR 1,43


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N ° de etapasreales =

etapas ideales 4,1 = ≈ 7 etapas reales recuperación 0,624


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Extraccion-liquido-liquido.docx

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