NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 5746 2009-12-16
TRIGO Y HARINA DE TRIGO. CONTENIDO DEL GLUTEN. PARTE 1: DETERMINACIÓN DEL GLUTEN HÚMEDO POR MÉTODO MANUAL Y DEL GLUTEN SECO (OBTENIDO A PARTIR DEL GLUTEN HÚMEDO) POR EL MÉTODO DE SECADO EN HORNO
E:
WHEAT AND WHEAT FLOUR. GLUTEN CONTENT. PART 1: DETERMINATION OF WET GLUTEN BY A MANUAL METHOD AND DRY GLUTEN FROM WET GLUTEN BY AN OVEN DRYING METHOD
CORRESPONDENCIA: CORRESPO NDENCIA:
esta norma es una adopción modificado (MOD) respecto a sus documentos de referencia, ISO 21415-1:2006 e ISO 21415-3:2006
DESCRIPTORES:
trigo; harina de trigo; determinación de gluten; método de secado.
I.C.S.: 67.060 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435
Prohibida su reproducción
Editada 2009-12-24
PRÓLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 5746 fue ratificada por el Consejo Directivo de 2009-12-16. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 50 Productos de molinería. COMPAÑÍA DE GALLETAS NOEL S.A. DON MAÍZ S.A. ENZIPAN LABORATORIOS S.A. HARINERA DEL VALLE S.A.
HARINERA INDUPAN S.A. MOLINO EL LOBO LTDA. MOLINOS DEL ATLÁNTICO S.A. PRODUCTOS ALIMENTICIOS DORIA S.A.
Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: ASOCIACIÓN CIENCIA ILSI NOR-ANDINO ASOCIACIÓN NACIONAL DE EMPRESARIOS ANDI SEDE NACIONAL ASOCIACIÓN NACIONAL DE INDUSTRIALES DE LA PANADERÍA Y ALIMENTOS COMPLEMENTARIOS -ANIPANBIMBO DE COLOMBIA S.A. BURNS PHILP COLOMBIA S.A. CAJA DE COMPENSACIÓN FAMILIAR CAFAM CAPELLINI DUEÑAS Y CÍA. LTDA. CARULLA VIVERO S.A. - CENTRAL DE CARNES CASA LUKER S.A. COLDAENZIMAS LTDA. COLOMBIANA DE PAN COLPAN LTDA. COLOMBINA S.A. COMPAÑÍA NACIONAL DE CHOCOLATES
S.A. COMPAÑÍA NACIONAL DE LEVADURAS LEVAPAN S.A. CONALPAN LTDA. DELTAGEN LTDA. DISA S.A. DISTRIACEITES S.A. DUPONT DE COLOMBIA S.A. FÁBRICA DE PRODUCTOS ALIMENTICIOS RIALTO LTDA. FABRIPAN FACTORES Y MERCADEO S.A. FEDERACIÓN NACIONAL DE MOLINEROS DE TRIGO FUNDACIÓN UNIVERSIDAD DE BOGOTÁ JORGE TADEO LOZANO GENEROSO MANCINI Y CÌA. LTDA. HARINERA PARDO S.A. INDUSTRIA DE ALIMENTOS FRAGER-
NARIV DE COLOMBIA S.A. INDUSTRIA DE HARINAS TULUÁ LTDA. INDUSTRIA HARINERA LOS TIGRES S.A. INDUSTRIAS ALIMENTICIAS KAREN LTDA. INDUSTRIAS DEL MAÍZ S.A. INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS -INVIMAINVERSIONES BAALBEK LTDA. KELLOGG DE COLOMBIA S.A. KRAFT FOODS COLOMBIA S.A. LABORATORIO SP DE LA UDEA LZ ASESORES AGROINDUSTRIALES MINISTERIO DE DEFENSA NACIONAL MINISTERIO DE LA PROTECCIÓN SOCIAL MOLINO SANTA MARTA S.A. MOLINOS AURORA S.A. MOLINOS BARRANQUILLA MOLINOS SAN LUIS S.A.
MOLINOS SAN MARTÍN MOLINOS SAN RAFAEL NABISCO ROYAL INC. NESTLÉ DE COLOMBIA S.A. NULAB LTDA. OLIMPICA S.A. ORGANIZACIÓN SOLARTE S.C.A. PANAMERICANA DE ALIMENTOS S.A. PRICOL ALIMENTOS S.A. PRODUCTORA COLOMBIANA DE HARINAS PROCOHARINAS LTDA. PRODUCTOS RAMO S.A. PRODUCTOS YUPI LTDA. RAFAEL DEL CASTILLO Y CÍA. S.A. SAN MARCOS SECRETARÍA DE SALUD DE CUNDINAMARCA T-VAPAN 500 S.A. UNILEVER ANDINA COLOMBIA LTDA. UNIVERSIDAD INCCA DE COLOMBIA
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
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NTC
CONTENIDO Página 0.
INTRODUCCIÓN..........................................................................................................1
1.
DETERMINACIÓN DEL GLUTEN HÚMEDO POR MÉTODO MANUAL.....................1
1.1
ALCANCE ....................................................................................................................1
1.2
REFERENCIAS NORMATIVAS...................................................................................1
1.3
TÉRMINOS Y DEFINICIONES.....................................................................................2
1.4
PRINCIPIO....................................................................................................................2
1.5
REACTIVOS.................................................................................................................2
1.6
EQUIPO........................................................................................................................2
1.7
MUESTREO..................................................................................................................3
1.8
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE ENSAYO.......................................................3
1.9
PROCEDIMIENTO........................................................................................................3
1.10
CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS...................................................5
1.11
PRECISIÓN ..................................................................................................................5
1.12
INFORME DE ENSAYO ...............................................................................................6
2.
DETERMINACIÓN DEL GLUTEN SECO (OBTENIDO A PARTIR DEL GLUTEN HÚMEDO) POR MÉTODO DE SECADO EN HORNO.........................6
2.1
ALCANCE ....................................................................................................................6
2.2
REFERENCIAS NORMATIVAS...................................................................................6
2.3
TÉRMINOS Y DEFINICIONES.....................................................................................7
2.4
PRINCIPIO....................................................................................................................7
2.5
EQUIPO........................................................................................................................7
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC
Página 2.6
PROCEDIMIENTO........................................................................................................7
2.7
CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE RESULTADO..............................................................8
2.8
PRECISIÓN ..................................................................................................................8
2.9
INFORME DE ENSAYO ...............................................................................................9
BIBLIOGRAFÍA......................................................................................................................13 DOCUMENTO DE REFERENCIA..........................................................................................14 ANEXOS ANEXO A (Normativo) PRENSA DE GLUTEN...........................................................................................................10 ANEXO B (Informativo) RESULTADOS DE UN ENSAYO INTERLABORATORIO ....................................................11 ANEXO C (Informativo) RESULTADOS DE UN ENSAYO INTERLABORATORIO ....................................................12
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NTC
TRIGO Y HARINA DE TRIGO. CONTENIDO DEL GLUTEN. PARTE 1: DETERMINACIÓN DEL GLUTEN HÚMEDO POR MÉTODO MANUAL Y DEL GLUTEN SECO (OBTENIDO A PARTIR DEL GLUTEN HÚMEDO) POR EL MÉTODO DE SECADO EN HORNO
0.
INTRODUCCIÓN
Las técnicas alternativas que se especifican en esta parte para el aislamiento del gluten húmedo (lavado manual y lavado mecánico) por lo general no proporcionan resultados equivalentes. Esto se debe a que, para el desarrollo completo de la estructura del gluten, es necesario que la masa esté en reposo. Por lo tanto, usualmente, el resultado que se obtiene con el lavado a mano es más alto que el obtenido mediante lavado mecánico, principalmente en el caso del trigo que tiene un alto contenido del gluten. En consecuencia, el informe de ensayo siempre debería indicar la técnica utilizada. Esta norma es una adopción modificada (MOD) con respecto a sus documentos de referencia normas ISO 21415-1 e ISO 21415-3. 1.
DETERMINACIÓN DEL GLUTEN HÚMEDO POR MÉTODO MANUAL
1.1
ALCANCE
Determinación del contenido del gluten húmedo en harina de trigo por método manual. También se aplica a sémola y semolato, acondicionándola de manera que cumpla las condiciones de tamaño de partícula de la harina. 1.2
REFERENCIAS NORMATIVAS
Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicación de este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica únicamente la edición citada. Para referencias no fechadas, se aplica la última edición del documento normativo referenciado (incluida cualquier corrección). NTC 529, Cereales y productos de cereales. Determinación del contenido de humedad.
1 de 14
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 1.3
NTC
TÉRMINOS Y DEFINICIONES
Para los propósitos de este documento, se aplican los siguientes términos y definiciones. 1.3.1 Gluten húmedo. Sustancia viscoelástica, compuesta principalmente por dos fracciones proteicas (gliadina y glutenina) en una forma hidratada. 1.3.2 Gluten seco. Residuo que se obtiene a partir de gluten húmedo que se ha sometido a secado según las especificaciones del numeral 2 de esta norma. 1.3.3 Sémola. Producto obtenido de la molienda, en los primeros cilindros de trituración y tamizado del trigo. 1.3.4 Semolato. Producto elaborado con granos de trigo por medio de procedimientos de trituración o molienda en los que se separa la mayor parte del salvado y del germen y el resto se muele hasta darle un grano adecuado de finura. 1.3.5 Harina de trigo. Principal producto obtenido de la molienda y cernido, del endospermo y capas internas del pericarpio del grano de trigo común Triticum aestivum L., o trigo ramificado, Triticum compactum Host ., o mezcla de ellos, con el fin de obtener un tamaño de partícula determinado. 1.4
PRINCIPIO
Para la obtención de gluten húmedo la masa se elabora a partir de una muestra de harina, sémola, semolato y una solución de cloruro de sodio. Posteriormente se lava con solución de cloruro de sodio eliminando después el exceso de la solución de lavado. El residuo se pesa. Para la obtención del gluten seco, el gluten húmedo es sometido a un proceso de secado. 1.5
REACTIVOS
Utilice únicamente reactivos con grado analítico reconocido, a menos que se especifique algo diferente, y agua destilada o desmineralizada o agua con una pureza equivalente. 1.5.1 Solución de cloruro de sodio, 20 g/L Disuelva 200 g de cloruro de sodio (NaCl) en agua, luego diluya hasta 10 L. 1.5.2 Solución de yoduro de potasio / yodo (solución de Lugol) Disuelva 2,54 g de yoduro de potasio (KI) en agua. Adicione 1,27 g de yodo (I 2) a esta solución y, después de completar la disolución de las partes integrales, diluya con agua hasta 100 ml. 1.6
EQUIPO
Equipo de laboratorio común y, en particular, el siguiente: 1.6.1 Mortero de porcelana, con el interior vidriado, o recipiente metálico esmaltado con diámetro de 10 cm a 15 cm. 1.6.2 Bureta, con capacidad de 25 ml, graduada a intervalos de 0,1 ml. 1.6.3 Vaso de precipitado, con capacidad de 250 ml. 2
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NTC
1.6.4 Espátula, plástica o de acero inoxidable, con longitud entre 18 cm y 20 cm. 1.6.5 Placa de vidrio, de aproximadamente 40 cm x 40 cm. 1.6.6 Guantes, con caucho delgado y superficie lisa. 1.6.7 Tamiz, con tela de aproximadamente 308 μm que evite la perdida de gluten ene el proceso de lavado manual 1.6.8 Recipiente con desagüe ajustable para la solución de cloruro de sodio (véase el numeral 1.5.1). 1.6.9 Papel de filtro cualitativo 1.6.10 Cronómetro 1.6.11 Balanza, con capacidad de pesaje con aproximación de 0,01 g. 1.6.12 Prensa del gluten, véase el Anexo A. 1.6.13 Vidrio de reloj, con diámetro de 8 cm. 1.6.14 Molino de pequeña escala, con capacidad de molienda hasta una distribución del tamaño de partículas que pase, mínimo el 98 % de la muestra, por una malla de 212 μm. 1.7
MUESTREO
Es recomendable enviar al laboratorio una muestra representativa. Dicha muestra no debería haber sufrido daño ni ningún cambio durante el transporte o el almacenamiento. Es importante observar que si la empresa a su interior tiene un procedimiento adecuado de muestreo lo puede utilizar. Revisar ISO 6644 o ISO 13690 o en la NTC 267 se brindan métodos de muestreo recomendados. 1.8
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE ENSAYO
Homogenice las muestras y determine su contenido de humedad de acuerdo con la NTC 529. Antes de la medición del contenido del gluten asegúrese que mínimo el 98 % de la muestra pase por malla 212 μm. Utilizando el molino de pequeña escala (véase el numeral 1.6.14). Para evitar cambios en el contenido de humedad de las muestras, tome precauciones durante la molienda y el almacenamiento. 1.9
PROCEDIMIENTO
1.9.1 Generalidades Utilice la solución de cloruro de sodio (véase el numeral 1.5.1) para la preparación y el lavado de la masa. Es aconsejable mantener la muestra de ensayo y la solución de cloruro de sodio por lo menos durante una noche en el laboratorio donde se va a llevar a cabo el procedimiento. Si la temperatura ambiente es inferior a 20 °C o superior a 25 °C, la temperatura de la muestra de ensayo y de la solución de cloruro de sodio se debería ajustar entre 20 °C y 25 °C. 3
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NTC
1.9.2 Porción de ensayo Pese aproximadamente 10 g de la muestra de ensayo con una aproximación de 0,01 g ( m1) y transfiérala cuantitativamente al mortero o al recipiente (véase el numeral 1.6.1). 1.9.3 Preparación de la masa y reposo 1.9.3.1 Mediante la bureta (véase el numeral 1.6.2) adicione 5,5 ml ± 1 ml de la solución de cloruro de sodio (véase el numeral 1.5.1), agitando continuamente la harina con la espátula (véase el numeral 1.6.4). 1.9.3.2 Después de añadir la solución de cloruro de sodio, comprima la mezcla con la espátula y forme una bola de masa, tenga cuidado para no perder harina. Los residuos de masa que se adhieren a la pared del recipiente o la espátula se deben unir con la bola de masa. 1.9.3.3 La preparación de la masa no debería durar más de tres minutos. 1.9.3.4 Coloque la bola de masa en la placa de vidrio (véase el numeral 1.6.5). Cubra el interior de un vaso de precipitado de 250 ml (véase el numeral 1.6.3) con el papel de filtro húmedo (véase el numeral 1.6.9) y luego utilícelo para cubrir la bola de masa. Deje la masa en reposo durante 30 min. 1.9.4
Lavado
1.9.4.1 Las operaciones descritas en los numerales 1.9.4.2 y 1.9.4.3 se deben llevar a cabo sobre el marco de madera cubierto con el tamiz (véase el numeral 1.6.7) para evitar la posible pérdida de masa. Durante las operaciones, las manos deben estar cubiertas con guantes de caucho (véase el numeral 1.6.6) con el fin de proteger la masa contra el calentamiento y la transpiración de las manos. 1.9.4.2 Después del periodo de reposo. Tome esta masa en la palma de una mano y permita que la solución de cloruro de sodio (véase el numeral 1.5.1) gotee sobre ella desde el contenedor (véase el numeral 1.6.8) a una velocidad del flujo de 750 ml en 8 min. Durante este tiempo, estire y amase sucesivamente la bola de masa con el pulgar de la otra mano. 1.9.4.3 Se considera que el lavado está terminado cuando la solución de cloruro de sodio que sale al presionar la bola de gluten obtenida en el numeral 1.9.4.2, esté prácticamente libre de almidón. Para la detección del almidón, saque algunas gotas de la solución de lavado de la bola de gluten hacia el vidrio de reloj (véase el numeral 1.6.13) y adiciónele pocas gotas de la solución de yoduro de potasio/yodo (véase el numeral 5.2). Si el color de la solución no cambia, el procedimiento de lavado ha terminado. Si el color de la solución se torna azul, esto indica que el almidón aún está presente y el procedimiento de lavado se debería continuar hasta que el almidón no se pueda detectar. 1.9.4.4 El tiempo de lavado depende del contenido de gluten, pero en general es de 8 min aproximadamente. 1.9.5 Eliminación del exceso de solución de lavado 1.9.5.1 Elimine la mayor parte de la solución de lavado que se adhiere a la bola de gluten, sosteniéndola entre los dedos de una mano y realizando presión breve por tres veces. 1.9.5.2 Divida la bola de gluten en dos partes aproximadamente iguales, moldéelas con forma laminada y colóquelas en la prensa de gluten (véase el numeral 1.6.12). Cierre la prensa de 4
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NTC
gluten y vuélvala a abrir después de 5 s. Transfiera las láminas de gluten, sin deformarlas, a otros sitios secos en la prensa de gluten y ciérrela nuevamente por 5 s. Repita esta operación 15 veces. Seque las placas de vidrio de la prensa de gluten después de cada operación. 1.9.6 Determinación de la masa de gluten húmedo Pese las dos láminas de gluten formadas en el numeral 1.9.5.2, con aproximación de 0,01 g ( m3). 1.9.7 Cantidad de determinaciones Realice dos determinaciones en la misma muestra. 1.10
CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS
El contenido de gluten mojado ( w ), expresado como una fracción de masa de la muestra, en porcentaje, es igual a: h
W h =
(
m 3 m1 + 12 m2
x m1
)
x
100 %
en donde =
m 1
= es la porción de masa de la bola de masa (véase el numeral 1.9.3) usada para el procedimiento de lavado (véase el numeral 1.9.4), en gramos;
m 2
=
m 3
12
es la masa de la porción de ensayo de la muestra (véase el numeral 1.9.2), en gramos;
=
es la masa de gluten húmedo (véase el numeral 1.9.6), en gramos; es el volumen de solución de cloruro de sodio (véase el numeral 1.5.1) usado para preparar la masa, en mililitros.
Exprese los resultados con una cifra decimal. NOTA 1 La desviación de la gravedad especifica de la solución de cloruro de sodio (véase el numeral A.5.1) con respecto a 1,00, es insignificante en comparación con la desviación estándar del propio método. NOTA 2 En general, el resultado de la determinación no se expresa como contenido de materia seca de la muestra de ensayo (harina, sémola o trigo).
1.11
PRECISIÓN
1.11.1 Ensayos interlaboratorio Los detalles de un ensayo interlaboratorio acerca de la precisión del método se resumen en el Anexo C. Los valores derivados de este ensayo pueden no ser aplicables a rangos de concentración y matrices diferentes a las indicadas. 1.11.2 Repetibilidad La diferencia absoluta entre dos resultados independientes de ensayo sencillo, obtenidos utilizando el mismo método, en material de ensayo idéntico, en el mismo laboratorio, por el mismo operario utilizando el mismo equipo, dentro de un intervalo corto de tiempo, en no más del 5 % de los casos será superior a los valores que se indican a continuación: -
para trigo en grano:
r = 1,9 g/100 g; 5
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC
-
para harina de trigo:
r = 1,5 g/100 g;
-
para trigo duro en grano:
r = 0,9 g/100 g;
-
para sémola de trigo duro:
r = 2,1 g/100 g.
1.11.3 Reproducibilidad La diferencia absoluta entre dos resultados de un ensayo sencillo, obtenidos utilizando el mismo método, en material de ensayo idéntico, en diferentes laboratorios, con diferentes operarios utilizando equipo diferente, en no más del 5% de los casos será superior a los valores que se indican a continuación: -
para trigo en grano:
R = 9,5 g/100 g;
-
para harina de trigo:
R = 7,7 g/100 g;
-
para trigo duro en grano:
R = 14,0 g/100 g;
-
para sémola de trigo duro:
R = 11,7 g/100 g.
1.12
INFORME DE ENSAYO
El informe de ensayo debe especificar: a)
toda la información necesaria para la identificación completa de la muestra;
b)
el método de muestreo utilizando, si se conoce;
c)
el método de ensayo utilizado, con referencia a esta parte de ISO 21415, incluyendo detalles sobre el procedimiento de molienda;
d)
todos los detalles operativos que no se especifican en esta parte de ISO 21415, o que se consideran opcionales, junto con los detalles de todos los incidentes que se presentaron al llevar a cabo el método, que puedan haber tenido influencia en el resultado o resultados de ensayo.
e)
el resultado o resultados de ensayo obtenidos;
f)
si se ha verificado la repetibilidad, el resultado indicado final que se obtuvo.
2.
DETERMINACIÓN DEL GLUTEN SECO (OBTENIDO A PARTIR DEL GLUTEN HÚMEDO) POR MÉTODO DE SECADO EN HORNO
2.1
ALCANCE
Determinación del gluten seco obtenido a partir del gluten húmedo, por método de secado en horno (rápido-manual). 2.2
REFERENCIAS NORMATIVAS
Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicación de este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica únicamente la edición citada. 6
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC
Para referencias no fechadas, se aplica la última edición del documento normativo referenciado (incluida cualquier corrección). DE 080-09, Trigo y harina de trigo. Contenido del gluten. Parte 2: Determinación del gluten húmedo por método mecánico y del gluten seco (obtenido a partir del gluten húmedo) por método de secado rápido. 2.3
TÉRMINOS Y DEFINICIONES
Véase el numeral 1.3. 2.4
PRINCIPIO
La bola de gluten húmedo obtenido según las condiciones que se especifican en la Sección A de esta NTC o en DE 080-09 se somete a secado y luego se pesa. 2.5
EQUIPO
Equipo de laboratorio común y, en particular, el siguiente: 2.5.1 Bisturí o cuchillo. 2.5.2 Placa de metal o vidrio, de 5 cm x 5 cm. 2.5.3 Horno, con capacidad para mantener una temperatura de 130 °C
±
2 °C.
2.5.4 Secador, que tenga un desecante eficiente. 2.5.5 Balanza, con capacidad de pesaje con aproximación de 0,01 g. 2.6
PROCEDIMIENTO
2.6.1 Porción de ensayo Sobre la placa (véase el numeral 5.5.2), previamente tarada con Precisión de 0,01 g ( m0). Se deposita el gluten húmedo escurrido, obtenido según el método especificado en la sección A o en DE 080-09, y se coloca en forma de bola, después se pesa con precisión de 0,01 g ( m5) la placa con el gluten. 2.6.2 Determinación Lleve la placa y la porción de ensayo al horno (véase el numeral 2.5.3), ajustado a 130 °C, y déjelas por 2 h. Retire la placa del horno y haga tres o cuatro incisiones profundas y paralelas en el gluten parcialmente seco, usando el bisturí o cuchillo (véase el numeral 2.5.1). Luego vuélvala a poner en el horno durante 4 h adicionales, de modo que el tiempo total de secado sea de 6 h. Retire la placa con el gluten seco y enfríe en el secador (véase el numeral 2.5.4) hasta alcanzar la temperatura ambiente (aproximadamente 30 min). Después, pese la placa más la bola de gluten seco, con aproximación de 0,01 g ( m4).
7
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 2.7
NTC
CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE RESULTADO
2.7.1 Cálculo del contenido de gluten seco El contenido del gluten seco ( Gs), expresado en porcentaje de masa, de la muestra original (harina de trigo, sémola remolida o trigo molido) es igual a: Gs =
(m4
− m0 ) m
x
100 %
en donde m4
=
es la masa de la placa y el gluten seco juntas, en gramos.
m0
=
es la masa de la placa vacía, en gramos.
m
=
es la masa, en gramos, de la porción de la muestra original de masa tomada para la determinación del contenido de gluten húmedo.
Es necesario saber la masa de la muestra original (m) a partir de la cual se extrajo el gluten mojado. Cabe anotar que en el caso del procedimiento de lavado manual, ésta no es igual a la masa de la porción de ensayo de la muestra original. Si el contenido de humedad de la muestra original, determinado de acuerdo con la NTC 529, se toma en consideración, el contenido de gluten seco con base de materia seca ( Gs ), en porcentaje, es igual a: bs
Gsbs =
( ) x 100 % m(100 − h )
100 m4 − m0
en donde es el contenido de humedad de la muestra original, expresada como fracción de masa en porcentaje.
Gs
Tome como resultado la media aritmética de dos determinaciones. 2.7.2 Cálculo del contenido de agua de el gluten húmedo. El contenido de agua de el gluten húmedo ( Gh), expresado como fracción de masa en porcentaje, es igual a: Gh =
en donde húmedo. 2.8
m5
m5 − m4 m5 − m0
x
100 %
es la masa, en gramos, de la placa y la porción de ensayo juntas del gluten
PRECISIÓN
2.8.1 Ensayos interlaboratorio En el Anexo C se resumen los detalles de un ensayo interlaboratorio sobre la precisión del método. Los valores derivados de este ensayo pueden no ser aplicables a rangos de concentraciones y matrices diferentes a las indicadas.
8
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC
2.8.2 Repetibilidad La diferencia absoluta entre dos resultados independientes de ensayo sencillo, obtenidos utilizando el mismo método, en material de ensayo idéntico, en el mismo laboratorio, por el mismo operario utilizando el mismo equipo, dentro de un intervalo corto de tiempo, en no más del 5 % de los casos será superior a r = 0,6 g/100 g, empezando desde la determinación manual o la mecánica del gluten húmedo. 2.8.3 Reproducibilidad La diferencia absoluta entre dos resultados de un ensayo sencillo, obtenidos utilizando el mismo método, en material de ensayo idéntico, en diferentes laboratorios, con diferentes operarios utilizando equipo diferente, en no más del 5% de los casos será superior a los valores que se indican a continuación: -
empezando desde la determinación manual del gluten húmedo:
R = 3,1 g/100 g;
-
empezando desde la determinación mecánica del gluten húmedo:
R = 2,3 g/100 g;
2.9
INFORME DE ENSAYO
El informe de ensayo debe especificar: a)
toda la información necesaria para la identificación completa de la muestra;
b)
el método de muestreo utilizando, si se conoce;
c)
el método de ensayo utilizado, con referencia a esta parte de ISO 21415 y a la parte de la norma ISO 21415 que se usó para la determinación del gluten húmedo;
d)
todos los detalles operativos que no se especifican en esta parte de la norma ISO 21415, o que se consideran opcionales, junto con los detalles de todos los incidentes que se presentaron al llevar a cabo el método, que puedan haber tenido influencia en el resultado de ensayo.
e)
el resultado de ensayo obtenido;
f)
si se ha verificado la repetibilidad, el resultado indicado final que se obtuvo.
9
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC ANEXO A (Normativo)
PRENSA DE GLUTEN Dimensiones en milímetros
1,2
1,2 20
250
185
1
10
1,2 5
20 2
3 Dimensiones en milímetros 1 2 3 NOTA
Placa de vidrio con superficie rugosa Soporte Pestaña metálica Tomado de la referencia [4].
10
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC ANEXO B (Informativo)
RESULTADOS DE UN ENSAYO INTERLABORATORIO La empresa CONCORDIA Warehouse ltd., Grain Control Laboratory, Budapest (Hungría) organizó un ensayo interlaboratorio con la participación de 21 laboratorios en siete países. El ensayo se llevó a cabo con las siguientes seis muestras: -
Muestra A: trigo (Triticum aestivum L.) en grano;
-
Muestra B: trigo (Triticum aestivum L.) en grano;
-
Muestra C: trigo (Triticum aestivum L.) en grano;
-
Muestra D: sémola de trigo duro;
-
Muestra E: harina de trigo;
-
Muestra F: harina de trigo.
Los resultados obtenidos se sometieron a análisis estadístico de acuerdo con las normas NTC 3529-1 e NTC 3529-2 para obtener los datos de precisión que se indican en la Tabla C.1. Tabla B.1. Datos de precisión para el gluten mojado determinados según el documento DE 039-09 Sección A Muestras
A
B
C
D
E
F
12
14
10
12
14
14
Valor medio, g/100 g
28,97
37,96
33,11
37,69
30,03
38,69
Desviación estándar de la repetibilidad, s r, g/100 g
0,36
0,66
0,31
0,74
0,35
0,55
Coeficiente de variación de la repetibilidad, %
1,24
1,75
0,94
1,96
1,17
1,42
Límite de repetibilidad r (= 2,8 s r) , g/100 g
1,00
1,86
0,87
2,06
0,98
1,54
Desviación estándar de la reproducibilidad, s R, g/100 g
3,37
3,39
4,98
4,18
2,01
2,76
Coeficiente de variación de la reproducibilidad, %
11,63
8,93
15,05
11,10
6,69
7,15
Límite de reproducibilidad R (= 2,8 s R) , g/100 g
9,43
9,49
13,95
11,71
5,63
7,74
Número de laboratorios después de eliminar los datos atípicos
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC ANEXO C (Informativo)
RESULTADOS DE UN ENSAYO INTERLABORATORIO La empresa CONCORDIA Warehouse ltd., Grain Control Laboratory, Budapest (Hungría) organizó un ensayo interlaboratorio con la participación de 21 laboratorios en siete países, en 2004. El ensayo se llevó a cabo con las siguientes seis muestras: -
Muestra A: trigo (Triticum aestivum L.) en grano;
-
Muestra B: trigo (Triticum aestivum L.) en grano;
-
Muestra C: trigo (Triticum durum Desf.) en grano;
-
Muestra D: sémola de trigo duro;
-
Muestra E: harina de trigo;
-
Muestra F: harina de trigo.
Los resultados obtenidos se sometieron a análisis estadístico de acuerdo con las normas NTC 3529-1 y NTC 3529-2 para obtener los datos de precisión que se indican en las Tablas A.1 y A.2. Tabla A.1. Datos de precisión para el gluten seco, empezando desde el gluten húmedo obtenido según la Sección A
Número de laboratorios después de eliminar los datos atípicos Valor medio, g/100 g Desviación estándar de la repetibilidad, s r, g/100 g Coeficiente de variación de la repetibilidad, % Límite de repetibilidad r (= 2,8 s r) , g/100 g Desviación estándar de la reproducibilidad, s R , g/100 g Coeficiente de variación de la reproducibilidad, % Límite de reproducibilidad R (= 2,8 s R) , g/100 g
A 6 8,15 0,28 3,49 0,80 0,67 8,24 1,88
B 7 11,45 0,28 2,45 0,78 1,49 13,06 4,19
Muestras C D 5 7 9,66 12,10 0,13 0,26 1,33 2,11 0,36 0,71 1,68 1,09 17,35 8,97 4,69 3,04
E 8 9,49 0,12 1,29 0,34 0,75 7,86 2,09
F 8 12,21 0,14 1,12 0,38 0,92 7,57 2,59
Tabla A.2. Datos de precisión para el gluten seco, empezando desde el gluten húmedo obtenido según DE 080-09
Número de laboratorios después de eliminar los datos atípicos Valor medio, g/100 g Desviación estándar de la repetibilidad, s r, g/100 g Coeficiente de variación de la repetibilidad, % Límite de repetibilidad r (= 2,8 s r) , g/100 g Desviación estándar de la reproducibilidad, s R , g/100 g Coeficiente de variación de la reproducibilidad, % Límite de reproducibilidad R (= 2,8 s R ), g/100 g
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A B 8 8 8,28 11,29 0,19 0,20 2,35 1,76 0,55 0,56 0,39 0,52 4,68 4,59 1,08 1,45
Muestras C D 7 8 10,58 12,83 0,26 0,26 2,42 2,01 0,72 0,72 0,68 1,55 6,46 12,09 1,91 4,34
E F 7 7 9,75 12,29 0,13 0,25 1,32 2,00 0,36 0,69 0,79 0,91 8,08 7,41 2,20 2,55
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC BIBLIOGRAFÍA
[1]
NTC 529, Cereales y productos cereales, Determinación del contenido de humedad.
[2]
DE 080-08 (Parte 3), Wheat and Wheat Flour. Gluten Content. Part 3: Determination of dry Gluten from wet Gluten by an Oven Drying Method.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC
DOCUMENTO DE REFERENCIA INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Wheat and Wheat Flour. Gluten Content. Part 1: Determination of Wet Gluten by a Manual Method. Geneva: ISO, 2006, 9 p (ISO 21415-1:2006(E)). INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Wheat and Wheat Flour. Gluten Content. Part 3: Determination of Dry Gluten from Wet Gluten by an Oven Drying Method . Geneva: ISO, 2006, 6 p (ISO 21415-3:2006(E)).
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