INSTRUKSI KERJA LABORATORIUM KIMIA TANAH
JURUSAN TANAH FAKULTAS PERTANIAN UNIVERSITAS BRAWIJAYA BRAWIJAYA MALANG 2012
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FPUB
INSTRUKSI KERJA LABORATORIUM KIMIA TANAH JURUSAN TANAH FAKULTAS PERTANIAN P ERTANIAN UNIVERSITAS BRAWIJAYA Kode Dokumen
: 0040207200
Revisi
: 3
Tanggal
: 01 Oktober 2012
Diajukan oleh
: Tim Unit Jaminan Mutu
Ketua,
Dr.Ir. Sugeng Prijono, MS Dikendalikan Dikendalikan oleh
: Sekretaris Jurusan
Dr.Ir. Sugeng Prijono, MS Disetujui oleh
: Ketua Jurusan
Prof.Dr.Ir. Zaenal Kusuma, SU i
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FPUB
INSTRUKSI KERJA LABORATORIUM KIMIA TANAH JURUSAN TANAH FAKULTAS PERTANIAN P ERTANIAN UNIVERSITAS BRAWIJAYA Kode Dokumen
: 0040207200
Revisi
: 3
Tanggal
: 01 Oktober 2012
Diajukan oleh
: Tim Unit Jaminan Mutu
Ketua,
Dr.Ir. Sugeng Prijono, MS Dikendalikan Dikendalikan oleh
: Sekretaris Jurusan
Dr.Ir. Sugeng Prijono, MS Disetujui oleh
: Ketua Jurusan
Prof.Dr.Ir. Zaenal Kusuma, SU i
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FPUB
DAFTAR ISI Halaman
LEMBAR PENGESAHAN......... PENGESAHAN...................... ............................. ....................... ....... DAFTAR ISI ................ .......................... ........................ ............................. .................... ..... 1.PENETAPAN 1.PENETAPAN KADAR AIR KERING UDARA ............... ............... 2.PENETAPAN 2.PENETAPAN BAHAN ORGANIK (WALKEY- BLACK) .. 3.PENETAPAN 3.PENETAPAN REAKSI TANAH (pH)................. (pH)........................... .......... 4.PENETAPAN 4.PENETAPAN NITROGEN TOTAL (CARA KJELDHAL) . 5.PENETAPAN 5.PENETAPAN FOSFOR TERSEDIA METODE OLSEN.... 6.PENETAPAN 6. PENETAPAN FOSFOR TERSEDIA METODE Bray-1 DAN Bray-2................. Bray-2................................ ............................. .......................... ............ 7.PENETAPAN 7. PENETAPAN SUSUNAN KATION, KEJENUHAN BASA DAN KAPASITAS TUKAR KATION DENGAN PENYANGGA LARUTAN NH4Oac pH 7.0................. 7.0................. STANDAR WAKTU PENYELESAIAN PELAYANAN LABORATORIUM LABORATORIUM KIMIA TANAH JURUSAN TANAH FAKULTAS PERTANIAN UNIVERSITAS BRAWIJAYA....
.
ii
i ii 1 3 6 8 11 15
19
26
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FPUB
1. PENETAPAN KADAR AIR KERING UDARA 0040207201
1. Pendahuluan Kadar air kering udara berguna untuk mengetahui kadar air yang terkandung pada sampel tanah atau tanaman yang sudah dikering udarakan. Berfungsi sebagai faktor kadar air pada setiap perhitungan analisa. 2. Alat alat : - Timbangan analitik - Kaleng untuk kadar air - Oven - Desikator –
3. Bahan : - Sampel tanah atau tanaman yang sudah kering udara. 4. Cara kerja : - Timbang kaleng kadar air (catat beratnya) - Timbang 2 g sampel tanah dan masukkan ke dalam kaleng kadar air. - Kemudian dioven pada suhu 110 oC selama 24 jam. - Setelah itu masukkan dalam desikator kalau sudah dingin ditimbang kaleng berserta tanahnya (catat beratnya). Perhitungan Kadar Air KA (%) = Brt.sampel yg ditimbang – ( Brt.sesudah oven – Brt.kaleng ) x 100% ( Brt.sesudah oven – Brt.kaleng )
Perhitungan Faktor Kadar Air FKA = % Kadar air + 100 100
1
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FPUB 5. Standar Waktu Penyelesaian Pelayanan Standar waktu penyelesaian pelayanan untuk analisis kadar air kering udara adalah 1 hari kerja. Dengan catatan pada saat proses pendaftaran sampel, antrian sampel tidak melebihi kapasitas maksimal analisis per sampel (20 sampel per analisis).
2
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FPUB
2. PENETAPAN BAHAN ORGANIK (WALKEY- BLACK) 0040207202
1. Pendahuluan Karbon sebagai senyawa organik akan mereduksikan K 2Cr2O7 menjadi Cr2(SO)4. Dalam suasana asam, intensitas warna hijau yang terbentuk menyatakan kadar karbon dan dapat diukur dengan menitrasikan larutan FeSO 4 1 N. Reaksi : C-organik + 2K 2Cr2O7 + 8H2SO4 2Cr2(SO4)3 + 2K 2SO4 + 6+ 3+ 8H2O + 3CO2Cr Cr →
→
2. Alat alat : - Erlenmeyer 500ml - Pipet volume 10ml - Beaker glass - Gelas ukur 25ml - Buret makro - Gelas ukur 250ml - Pengaduk dan magnetik stirer - Labu ukur 500ml - Labu ukur 1 L –
3. Bahan kimia : - H3PO4 85% - K 2Cr2O7 - H2SO4 Pekat - FeSO4.7H2O - Difenilamina
3
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FPUB 4. Pereaksi : # K2Cr2O7 1N : Timbang dengan tepat 49.04gr K 2Cr2O7 dilarutkan dalam 800ml H2O dan diencerkan hingga 1L.
# Indikator Difenilamina : Timbang 0.5gr Difenilamina (P.A) dilarutkan dalam 20ml H 2O dan tambahkan H2SO4(P.A). # FeSO4.7H2O 1N : Timbang dengan tepat 278.0gr FeSO 4.7H2O dilarutkan dalam H2O yang mengandung 15ml H 2SO4(P.A) dan diencerkan hingga 1L. 5. Cara Kerja : Timbang 0.5gr tanah yang telah lolos ayakan 0.5mm (0.25gr untuk tanah yang organiknya tinggi dan 0.1 untuk bahan organik) masukkan labu erlenmeyer 500ml. Pipet 10ml K 2Cr2O7 1N ditambahkan ke dalam labu erlenmeyer. Tambahkan 20ml H 2SO4pekat ke dalam labu erlenmeyer dan kemudian digoyangkan supaya tanah bereaksi sempurna. Biarkan campuran tersebut selama 30 menit. Penambahan H2SO4 dilakukan di ruang asam. Sebuah blanko (tanpa tanah) dikerjakan dengan cara yang sama. Kemudian campuran tadi diencerkan dengan H 2O 200ml dan tambahkan 10ml H 3PO4 85% ,tambahkan indikator Difenilamina 30 tetes. Setelah itu larutan dapat dititrasi dengan FeSO 4.7H2O 1N melalui buret. Titrasi dihentikan ditandai perubahan dari warna gelap menjadi hijau terang. Demikian juga dengan blanko. Perhitungan C.organik : C.org(%) = ml.Blanko – ml.Sampel x 3 x Fka ml.Blanko x Brt. Sampel Perhitungan Bahan Organik: Bhn.Org (%) = % C.org x 1.73
4
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FPUB 6. Standar Waktu Penyelesaian Pelayanan Standar waktu penyelesaian pelayanan untuk analisis bahan organik (metode Walkey and Black) adalah 1 hari kerja. Dengan catatan pada saat proses pendaftaran sampel, antrian sampel tidak melebihi kapasitas maksimal analisis per sampel (20 sampel per analisis) dan kondisi sampel sudah siap analisis (kondisi kering udara). Apabila sampel tidak dalam kondisi kering udara (basah/lembab) maka perlu dikeringudarakan selama 3-4 hari (2 minggu untuk tanah sawah).
5
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FPUB
3. PENETAPAN REAKSI TANAH ( pH ) 0040207203
1. Pendahuluan Reaksi tanah (pH) merupakan sifat kimia yang penting dari tanah sebagai media pertumbuhan tanaman. Ketersediaan beberapa unsur hara essensial untuk pertumbuhan. Tanaman dipengaruhi oleh pH tanah. Reaksi tanah dirumuskan sebagai berikut : pH = -Log(H)+ Kemasaman tanah dibedakan atas kemasaman aktif dan kemasaman cadangan ( Potensial ). Kemasaman aktif disebabkan oleh adanya ion-ion H + bebas di dalam larutan tanah, sedang kemasaman cadangan disebabkan oleh adanya ion-ion H+ dan AL3+ yang teradsorp pada permukaan kompleks adsorpsi. Pengukuran pH yang dianggap paling teliti ialah dengan menggunakan metode elektrometrik dengan menggunakan pH meter di Laboratorium. Perbandingan antara tanah dan larutan adalah 1:1 atau 1:2.5. Makin tinggi perbandingan ini makin tinggi pula nilai pH yang diperoleh. Kalau perbandingan ini terlalu rendah kontak antara larutan tanah dan elektroda tidak sempurna akibatnya akan mengurangi ketelitian. 2. Alat -
alat Botol plastik 25 ml pH meter dengan elektrode Pengocok Beaker glass Labu ukur 1L Gelas ukur
–
3. Bahan Kimia KCl (P.A) Aquadest -
6
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FPUB 4. Pereaksi # KCl 1N : Timbang 74.55gr KCl(P.A) dilarutkan dalam Aquadest 800ml kemudian diencerkan hingga 1L. 5. Cara Kerja Timbang 10 g tanah kering udara yang sudah lolos ayakan 2 mm kemudian masukkan dalam botol plastik. Tambahkan 10ml Aquadest (untuk penetapan pH H 2O ). Timbang 10 g tanah kering udara yang sudah lolos ayakan 2 mm kemudian masukkan dalam botol plastik. Tambahkan 10ml KCl 1N (untuk penetapan pH KCl 1N). Kocok dengan mesin pengocok selama 60 menit kemudian diukur menggunakan pH meter yang sudah dikalibrasi dengan larutan penyangga pH = 4 dan pH = 7. (catat pH yang ditampilkan pada pH meter). 6. Standar Waktu Penyelesaian Pelayanan Standar waktu penyelesaian pelayanan untuk analisis reaksi tanah (pH) adalah 1 hari kerja. Dengan catatan pada saat proses pendaftaran sampel, antrian sampel tidak melebihi kapasitas maksimal analisis per sampel (20 sampel per analisis) dan kondisi sampel sudah siap analisis (kondisi kering udara). Apabila sampel tidak dalam kondisi kering udara (lembab/basah) maka perlu dikering-udarakan selama 3-4 hari (2 minggu untuk tanah sawah).
7
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FPUB
4. PENETAPAN NITROGEN TOTAL (Cara Kjeldahl) 0040207204
1. Pendahuluan Senyawa nitrogen dapat dioksidasikan oleh asam sulfat membentuk (NH4)2SO 4. Ammonium sulfat yang terbentuk bila disulingkan dengan penambahan NaOH akan membebaskan NH3 yang selanjutnya akan diikat oleh asam borat dan dapat dititir dengan H2SO4. Reaksi : Senyawa N + H2SO4 (NH4)2SO4 + H2O + CO2 (NH4)2SO4 + NaOH Na2SO4 +2NH3 + H2O NH3 + H3BO3 NH4H2BO NH4H2BO3 + H2SO4 (NH4)2SO4 + H3BO 3 →
→
→
→
2. Alat alat - Labu Kjeldahl - Alat destruksi / Aluminium blok - Beaker glass - Erlenmeyer 125ml - Buret mikro - Pengaduk dan magnetik stirer - Labu Ukur 1 Lt –
3. Bahan Kimia H2SO4(P.A) - K 2SO4 - CuSO4 5H2O - Se - NaOH(teknis) - Brom kresol hijau - Metil merah
8
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FPUB
- Etanol H3BO 3(P. A) 4. Pereaksi # Campuran Selen: K 2SO4 250gr + CuSO4 5H2O 50gr + Se 5g,Campuran kemudian digerus. # Penunjuk campuran: 0.33gr Brom kresol hijau dan 0.165gr Metil merah dilarutkan dalam 500ml Etanol. # Asam Borat + Penunjuk campuran: 20gr H3BO3 dalam ± 700ml H 2O panas, kemudian dinginkan. Pindahkan larutan yang telah dingin ke dalam labu 1 L yang sudah berisi 200ml Etanol dan 20ml penunjuk campuran, tambahkan H2O sampai tanda batas. Tambahkan beberapa tetes 0.05 NaOH sampai terjadi perubahan warna dari merah jambu menjadi hijau muda yang dapat diketahui bila 1ml larutan diberi 1ml air. # NaOH 40 % : Dilarutkan 400gr NaOH (teknis)dalam beaker glass dengan H 2O sebanyak 600ml. # H2SO4 0.01N : 11.4ml H2SO4(P.A) dimasukkan dalam labu 1L kemudian tambahkan H2O sampai tanda batas dan distandarisir. # Standarisir H 2SO4 : Timbang 100mg Na 2B4O7.10H2O dilarutkan dalam 40ml H 2O bebas CO2 (H2O yang sudah didihkan dan dingin) tambahkan 3 tetes indikator conway kemudian dititrasi dengan larutan H2SO4 tersebut. Sampai terjadi perubahan dari hijau mejadi rose. Perhitungan: N H2SO4 = mg boraks 190.685 x ml H 2SO 4 yang digunakan
9
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FPUB 5. Cara Kerja Ditimbang 0.5 g contoh tanah yang telah lolos ayakan 0.5mm (Untuk tanaman ditimbang 0,1 g yang telah digrinding halus),masukkan dalam labu Kjeldahl tambahkan 1 g campuran selen dan 5ml H 2SO4(P.A). Kemudian didestruksi pada temperatur 300oC. Setelah sempurna didinginkan lalu diencerkan dengan H 2O 50ml. Kemudian ditambah 20ml NaOH 40% lalu didestilasi dan hasil distilat ditampung dengan asam borat 20ml. Detilasi dihentikan sampai volume tampungan 50ml dan berwarna hijau. Dititrasi dengan H 2SO4 sampai titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari hijau menjadi merah anggur (warna boraks semula). Perhitungan N.total : N.total(%) = ml.sampel – ml.blanko x 0.014 x N.H2SO4 x 100 x ka Berat sampel
6. Standar Waktu Penyelesaian Pelayanan Standar waktu penyelesaian pelayanan untuk analisis Nitrogen total (metode Kjeldahl) adalah 1 hari kerja. Dengan catatan pada saat proses pendaftaran sampel, antrian sampel tidak melebihi kapasitas maksimal analisis per sampel (20 sampel per analisis) dan kondisi sampel sudah siap analisis (kondisi kering udara). Apabila sampel tidak dalam kondisi kering udara (lembab/basah) maka perlu dikering-udarakan selama 3-4 hari (2 minggu untuk tanah sawah).
10
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FPUB
5. PENETAPAN FOSFOR TERSEDIA METODE OLSEN 0040207205
1. Pendahuluan Fosfat dalam suasana netral/alkali dalam tanah akan terikat sebagai HPO 42-. Dengan menggunakan pengesktrak NaHCO3 pH=8.5 maka akan terjadi pertukaran kation Sehingga membentuk PO 43-. Anion fosfat dalam ekstrak bereaksi dengan Ammonium molybdat dalam suasana asam membentuk asam Fosmo molybdat, selanjutnya direduksi oleh asam askorbat membentuk warna biru molybdat. Intensitas warna yang terbentuk dapat diukur dengan Spectronic 21 pada panjang gelombang 882nm. Reaksi : HPO42- + NaHCO3 PO43- + H2O + CO2 + Na+ PO43- + 12MoO42- + 27H+ H7(P(Mo2O7)6) + 10H2O H7(P(Mo2O7)6) + Vit.C Biru Molybden →
→
→
2. Alat alat - Botol plastik - Mesin pengocok - Beaker glass - Gelas ukur - Labu ukur 1L - Pengaduk - Tabung reaksi 50ml - Pipet Volum - Kertas saring Whatman 42 - Spectronic 21 - pH meter - Oven –
11
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FPUB 3. Bahan kimia : - NaHCO3(P.A) - KH2PO4(P.A) - Ammonium molybdat / (NH 4)6Mo7O24 - Kalium antimoniltartrat / KsbOC4H4O6 - H2SO4(P.A) - Askorbic/Vit.C - Aquadest 4. Pereaksi # NaHCO3 0.5M pH = 8.5 Timbang 44.3gr NaHCO 3 dilarutkan dalam 800ml Aquadest, pH larutan ditetapkan menjadi 8.5 dengan penambahan NaOH.
# Larutan stock standard P Timbang 0.4393gr KH 2PO4 yang sudah dioven pada suhu 100oC selama ± 1 jam dilarutkan dalam aquadest dan jadikan 1L pada labu ukur. Larutan stock ini mengandung 100 mgL -1 (100 ppm) P. Simpan dalam botol bekas HCl atau H 2SO4. # Pembuatan kurva larutan standard P Pipet tepat 5ml larutan stock standard P 100mgL -1 dan masukkan ke labu ukur 100ml, tambahkan aquadest sampai tanda batas.Larutan ini mengandung 5 mgL -1P.Buat deret standard 0,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1 mgL -1 Dengan memipet masing – masing 0,1,2,4,6,8,10 ml dari larutan stock 5 mgL 1 P, masukkan dalam tabung reaksi dan tambahkan 20 ml aquadest dan 8 ml pereaksi Fosfat didiamkan selama 20 menit setelah itu tambahkan aquadest sampai tanda batas dan ukur absorban dengan spectronic 21 pada panjang gelombang 882 nm. # Pereaksi Fosfat Reagen A : 1. Timbang 12.0 g Ammonium molybdat dilarutkan dalam 250ml aquadest panas. 2. Timbang 0.2908 g Kalium antimoniltartrat dilarutkan dalam 100ml aquadest panas. 12
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FPUB 3. Dengan gelas ukur ambil 148 ml H 2SO4(P.A) dan tuang dalam labu ukur 2000 ml. Tambahkan aquadest ± 800 ml 4. Setelah dingin masukkan larutan 1,2 kedalam labu ukur 2000 ml, tambahkan aquadest sampai tanda batas. Simpan reagen dalam botol bekas HCl atau H 2SO4. Reagen B : 1. Larutkan 1.056 g kristal asam askorbic dalam 200 ml reagen A. Catatan : Campuran reagen B dibuat pada hari itu atau sesaat sebelum penetapan P. 5. Cara Kerja : Ditimbang 2 g contoh tanah kering udara yang telah lolos ayakan 0.5 mm, masukkan botol kocok dan tambahkan 20 ml pengesktrak olsen (NaHCO3) kemudian dikocok selama 2 jam pada mesin pengocok . Setelah selesai saring larutan dengan kertas saring whatman 42 dan filtrat saringan ditampung. Pipet 5 ml hasil saringan dan masukkan dalam tabung reaksi, tambahkan 20 ml aquadest dan reagen B sebanyak 8 ml, didiamkan selama 20 menit selanjutnya tetapkan absorban dengan spectronic 21 pada panjang gelombang 882 nm demikian juga dengan deret standard P. Konversi bacaan % absorban ke O.D dan hitung besarnya mgL-1P berdasarkan garis regresi dari pada kurva standard P yang diperoleh. Perhitungan P.tersedia :
P. tersedia (mgL -1) = Bacaan sampel – A x pengenceran x Fka B
13
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FPUB 6. Standar Waktu Penyelesaian Pelayanan Standar waktu penyelesaian pelayanan untuk analisis fosfor tersedia (metode Olsen) adalah 1 hari kerja. Dengan catatan pada saat proses pendaftaran sampel, antrian sampel tidak melebihi kapasitas maksimal analisis per sampel (20 sampel per analisis) dan kondisi sampel sudah siap analisis (kondisi kering udara). Apabila sampel tidak dalam kondisi kering udara (lembab/basah) maka perlu dikering-udarakan selama 3-4 hari (2 minggu untuk tanah sawah).
14
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FPUB
6. PENETAPAN FOSFOR TERSEDIA METODE Bray-1 DAN Bray-2 0040207206
1. Pendahuluan Fosfat dalam suasana asam akan diikat sebagai garam H2PO4- yang dengan NH 4F + HCl fosfat akan dibebaskan sebagai PO43-. Ion fosfat dalam bentuk ekstrak akan bereaksi dengan ammonium molybdat selanjutnya akan direduksi oleh asam askorbat menghasilkan warna biru molybdat yang dapat diukur absorbannya dengan spectronic 21 pada panjang gelombang 882 nm. Reaksi : Fe-P + NH4F Fe3+ + Al3+ + NH4+ + F- + PO43 Al-P + PO43- + 2MoO42- +27H+ H7(P(Mo2O7)6) + 10H2O H7(P(Mo2O7)6) Biru molybden →
→
→
2. Alat alat - Botol plastik - Mesin pengocok - Beaker glass - Gelas ukur - Labu ukur 1L - Pengaduk - Tabung reaksi 50ml - Pipet Volume - Kertas saring Whatman 42 - Spectronic 21 - pH meter - Oven –
15
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FPUB 3. Bahan Kimia - NH4F(P.A) - HCl(P.A) - Ammonium molybdat / (NH 4)6Mo7O24 - Kalium antimoniltartrat / KsbOC4H4O6 - Askorbic/Vit.C - Aquadest - KH2PO4(P.A) 4. Pereaksi # Pengekstrak Bray dan Kurts 1 (Larutan 0.025N HCl + 0.03N NH4F) Timbang 1.11gr hablur NH 4F dimasukkan dalam labu 1L kemudian tambahkan 2.07ml HCl (P.A) pelan-pelan sampai NH4F larut sempurna dan encerkan dengan aquadest sampai tanda batas.
# Pengekstrak Bray 2 Timbang 1.11 g hablur NH 4F dimasukkan dalam labu 1L kemudian tambahkan 8.27 ml HCl (P.A) pelan-pelan sampai NH4F larut sempurna dan encerkan dengan aquadest sampai tanda batas. # Larutan stock standard P Timbang 0.4393 g KH 2PO4 yang sudah dioven pada suhu 100oC selama ± 1 jam dilarutkan dalam aquadest dan jadikan 1L pada labu ukur. Larutan stock ini mengandung 100 mgL -1 (100 ppm) P. Simpan dalam botol bekas HCl atau H 2SO4. # Pembuatan kurva larutan standard P Pipet tepat 5 ml larutan stock standard P 100 mgL -1 dan masukkan ke labu ukur 100ml, tambahkan aquadest sampai tanda batas. Larutan ini mengandung 5 mgL -1P. Buat deret standard 0,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1 mgL -1 dengan memipet masing – masing 0,1,2,4,6,8,10 ml dari larutan stock 5 mgL 1 P, masukkan dalam tabung reaksi dan tambahkan 20 ml aquadest dan 8 ml pereaksi Fosfat didiamkan selama 20 menit setelah itu tambahkan aquadest sampai tanda batas dan ukur absorban dengan spectronic 21 pada panjang gelombang 882 nm. # Pereaksi Fosfat 16
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FPUB Reagen A = 1. Timbang 12.0gr Ammonium molybdat dilarutkan dalam 250 ml aquadest panas. 2. 2.Timbang 0.2908 g Kalium antimoniltartrat dilarutkan dalam 100 ml aquadest panas. 3. Dengan gelas ukur ambil 148 ml H 2SO4(P.A) dan tuang dalam labu ukur 2000ml. Tambahkan aquadest ± 800ml 4. Setelah dingin masukkan larutan 1,2 kedalam labu ukur 2000ml, tambahkan aquadest sampai tanda batas. Simpan reagen dalam botol bekas HCl atau H 2SO4. Reagen B = Larutkan 1.056gr kristal asam askorbic dalam 200 ml reagen A. Catatan: Campuran reagen B dibuat pada hari itu atau sesaat sebelum penetapan P. 5. Cara Kerja Ditimbang 2gr contoh tanah kering udara yang telah lolos ayakan 0.5mm, masukkan botol kocok dan tambahkan 20ml pengesktrak Bray 1 atau Bray 2 (ditentukan oleh pH tanah) kemudian dikocok selama 5 menit pada mesin pengocok . Setelah selesai saring larutan dengan kertas saring whatman 42 dan filtrat saringan ditampung. Pipet 5 ml hasil saringan dan masukkan dalam tabung reaksi,tambahkan 20 ml aquadest dan reagen B sebanyak 8ml, didiamkan selama 20 menit selanjutnya tetapkan absorban dengan spectronic 21 pada panjang gelombang 882nm demikian juga dengan deret standard P. Konversi bacaan % absorban ke O.D dan hitung besarnya mgL-1P berdasarkan garis regresi dari pada kurva standard P yang diperoleh. Perhitungan P.tersedia Bray 1 atau Bray 2 : P.tersedia (mgL -1) = Bacaan sampel – A x pengenceran x Fka B
17
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FPUB 6. Standar Waktu Penyelesaian Pelayanan Standar waktu penyelesaian pelayanan untuk analisis fosfor tersedia (metode Bray-1 dan Bray-2) adalah 1 hari kerja. Dengan catatan pada saat proses pendaftaran sampel, antrian sampel tidak melebihi kapasitas maksimal analisis per sampel (20 sampel per analisis) dan kondisi sampel sudah siap analisis (kondisi kering udara). Apabila sampel tidak dalam kondisi kering udara (lembab/basah) maka perlu dikeringudarakan selama 3-4 hari (2 minggu untuk tanah sawah).
18
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FPUB 7. PENETAPAN SUSUNAN KATION, KEJENUHAN BASA DAN KAPASITAS TUKAR KATION DENGAN PENYANGGA LARUTAN NH4OAc pH 7.0 0040207207
1. Pendahuluan Koloid tanah (mineral liat dan humus) bermuatan negatif sehingga dapat menyerap kation –kation. Kation –kation tukar (seperti Ca2+,Mg2+,K + dan Na+) dalam komplek jerapan tanah akan mengalami reaksi substitusi dengan pengekstrak (NH 4+). Kelebihan kation penukar dicuci dengan etanol 96%. Kation –kation tukar K + dan Na+ ditetapkan dengan Flame photometer, sedangkan Ca 2+ dan Mg2+ ditetapkan dengan AAS atau cara titrasi dengan EDTA. Kapasitas Tukar Kation (NH 4+) ditetapkan dengan cara destilasi kjeldahl. Reaksi : CaMg
+ CH3COONH4
NH4+ + Ca2+ + Mg2+ + K + + Na+ + CH3COO-
→
K Na Mg2+ Mg Ca2+ Ca →
→
+
K Na+
K Na
→
→
2. Alat alat - Tabung sentrifuge - Sentrifuge - Destilasi - Beaker glass - Labu ukur - Gelas ukur - Flame photometer - Pipet volume - Buret mikro - pH meter –
19
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FPUB
- Botol schot - Pengaduk dan magnetik stirer - Corong gelas 3. Bahan kimia - CH3COOH(P.A) - NH3(P.A) - Etanol(teknis) - KCl - NaCL - NaOH - H2SO4(P.A) - NH4Cl - Titriplex III (C10H14N2Na2O8.2H2O) - MgCl2.6H2O - Brom Cresol Green - Metil Merah - Aquadest - KHP - Conway - KCN - Hydroksilamin Hydroklorid - Triethanolamine - Calcon - EBT(Eriokrom Black T) - HNO3(P.A) - HCl(P.A) 4. Pereaksi # NH4OAc 1N pH 7.0 60ml asam acetat glacial dicampurkan melalui corong dengan 75ml ammonia pekat diencerkan dengan aquadest, pH ditetapkan menjadi 7.0 menggunakan pH meter dengan penambahan asam acetat atau ammonia dan sampai tepat 1L.
20
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FPUB # H2SO4 0.1N 2.78ml H2SO4(P.A) diencerkan dengan aquadest dalam labu ukur 1L sampai tanda batas. # NaOH 0.1N Timbang 4gr NaOH dilarutkan dengan aquadest dan diencerkan dalam labu ukur 1L sampai tanda batas. Standarisir NaOH 0.1N : Timbang 0.4gr KHP larutkan dalam 25ml aquadest bebas CO 2 (aqudeast yang sudah didihkan). Tambahkan indikator PP 5 tetes, kemudian dititrasi dengan larutan NaOH sampai terjadi perubahan dari pink menjadi hijau. Catat volume yang digunakan. Perhitungan N.NaOH :
N.NaOH =
400 204.229 x ml NaOH yang digunakan
# NaOH 40 % : Dilarutkan 400gr NaOH (teknis)dalam beaker glass dengan H 2O sebanyak 600ml. # Indikator Conway Dilarutkan 0.1gr Metil Merah dan 0.15gr Brom Cresol Green dalam 200ml etanol. # KCN 1% Dilarutkan 1gr dalam aquadest 100ml. # Hydroksilamin Hydroklorid 5% Dilarutkan 5gr dalam aquadest 100ml # NaOH 10% Dilarutkan 10gr dalam aquadest 100ml # Indikator Calcon Dilarutkan 0.4gr dalam 10ml methanol # Indikator EBT Dilarutkan 0.02gr dalam 10ml methanol # Larutan EDTA Timbang 2gr Titriplex III dan 0.039gr MgCl 2.6H2O dilarutkan dalam Aquadest dan encerkan hingga tanda batas 1L. 21
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FPUB # Larutan Buffer CaMg Timbang 67.5gr NH 4Cl larutkan dalam 200ml aquadest, tambahkan 570ml Ammonia pekat encerkan dengan aquadest sampai tanda batas 1L. # Larutan NH4OAc 1N pH 7 yang mengandung 1% NH 4Cl 1N Campurkan 900ml NH4OAc 1N pH 7 dengan 100ml NH 4Cl 1N # Larutan standard campuran 100 ppm K dan 100 ppm Na. Ditimbang 0.1906gr KCl (kering 105 oC) dan 0.2540 gr NaCl (kering 105oC). Setelah itu masukkan kedalam labu ukur 1L dan dipenuhkan hingga tanda garis dengan ammonium acetat pH 4.8 yang telah diencerkan 10 kali. Deret standard campuran K dan Na yang masing – masing mengandung: 0,1,2,4,6,8 dan 10 ppm K. 0,1,2,4,6,8 dan 10 ppm Na. Dibuat dengan memipet berturut – turut 0,1,2,4,6,8 dan 10 ml standard campuran 100 ppm K dan 100 ppm Na masukkan ke dalam labu ukur 100ml dan diencerkan dengan ammonium acetat pH 4.8 (yang sudah diencerkan 10 kali) sampai tanda batas. # Larutan Aqua Regia: Dibuat mencampurkan HNO 3(P.A) dan HCl(P.A) dengan perbandingan 1 bagian HNO 3(P.A) dan 3 bagian HCl (P.A). # Larutan HCl 6N Dibuat 100 ml HCl (P.A) dilarutkan dalam aquadest 100ml. 5. Cara Kerja A. Penetapan Kapasitas Tukar Kation 1. Timbang 1gr contoh tanah yang telah lolos ayakan 0.5mm masukkan dalam tabung sentrifuge. Tambahkan 10ml aquadest, kocok selama 30 menit dan setelah itu sentrifuge selama 10 menit. Lalu buang cairan hati – hati jangan sampai tanah ikut terbuang. 2. Tambahkan 10ml NH 4OAc pH 7 ke dalam tabung yang masih ada tanahnya, rotap dan dikocok pada mesin pengocok selama 60 menit.
22
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FPUB 3. Sentrifuge selama 10 menit, saring dengan kertas saring. Filtratnya ditampung. Hati –hati tanah jangan ikut tertuang. 4. Tambahkan 10ml NH 4OAc pH 7 ke dalam tabung, rotap dan sentrifuge selama 10 menit. Saring dan filtrat ditampung kembali ke wadah no.3 5. Tambahkan 10ml NH4OAc 1N pH 7 yang mengandung 1% NH4Cl 1N ke dalam tabung, rotap dan sentrifuge 10 menit. Saring dan filtrat ditampung kembali ke wadah no.3 6. Tambahkan 10ml etanol ke dalam tabung, rotap dan sentrifuge selama 10 menit. Cairan-cairan yang terpisah dibuang (tanah jangan sampai terbuang). Ulangi langkah ini sampai 3x. 7. Setelah dicuci etanol sebanyak 4x, kemudian dibuang. Endapan tanah yang tersisa ditambah Aquadest 10ml dirotap dan pindahkan ke tabung kjeldahl, tambahkan ± 50ml aquadest, 20ml NaOH 40% lalu segera didestilasi. Hasil destilasi ditampung dengan H 2SO4 0.1N 15ml yang ditambah 3 tetes indikator Conway. Detilasi dihentikan setelah volume tampungan mencapai ± 50ml. Hasil detilasi dititrasi dengan NaOH yang sudah diketahui normalitasnya. Catat volume NaOH yang dibutuhkan untuk titrasi sampai terjadi perubahan warna dari merah menjadi hijau. 8. Demikian juga untuk blanko hanya menggunakan Aquadest . Perhitungan Kapasitas Tukar Kation KTK(me/100gr) = ml.Blanko – ml.Sampel x N.NaOH x 100 x Fka
23
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FPUB B. Penetapan Untuk Basa Basa (K,Na,Ca,Mg) Dari Filtrat Kapasitas Tukar Kation NH4OAc pH 7. –
B.1. Penetapan unsur unsur K dan Na : Filtrat dari KTK (No.5) diukur menggunakan Flame photometer. Catat bacaan pada alat flame photo meter demikian juga untuk standard K dan Na. Konversi bacaan berdasarkan garis regresi dari pada kurva standard K dan Na yang diperoleh. –
Perhitungan K.ters : K (me/100gr) = Bacaan sampel – A x Pengenceran x Fka B
Perhitungan Na.ters : Na(me/100gr) = Bacaan sampel x Pengenceran x Fka B
B.2. Penetapan unsur unsur Ca dan Mg : - Perlakuan pendahuluan terhadap filtrat tanah NH4OAc pH 7 1. Pipet 10ml filtrat tanah (No.5) dan masukkan beaker glass 100ml. 2. Uapkan sampai kering diatas hot plate pada suhu 200oC. Setelah kering tambahkan 5ml larutan Aqua Regia dan diuapkan lagi sampai kering. 3. Endapan yang sudah kering ditambah 2ml HCl 6N dan tambahkan aquadest 23ml. # Cara penetapan Ca.ters : 1. Pipet 5ml filtrat bebas bahan organik dan NH4OAc masukkan dalam botol schot. 2. Tambahkan aqudest 20ml. 3. Tambahkan 10 tetes KCN 1%. 4. Tambahkan 10 tetes Hydroksilamin Hydriklorid 5%. 5. Tambahkan 10 tetes Triethanolamine 6. Tambahkan 2,5ml NaOH 2.5N (10%). –
24
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FPUB 7. Tambahkan 2 tetes indikator calcon. Titrasi dengan EDTA 0.01N sampai terjadi perubahan warna dari violet menjadi biru (catat volume titrasi). # Cara penetapan CaMg (Mg.ters) : 1. Pipet 5ml filtrat bebas bahan organik dan NH4OAc masukkan dalam botol schot. 2. Tambahkan aqudest 20ml. 3. Tambahkan 10 tetes KCN 1%. 4. Tambahkan 10 tetes Hydroksilamin Hydriklorid 5%. 5. Tambahkan 10ml larutan buffer CaMg (penambahan dilakuakkan dalam ruang asam). 6. Tambahkan 2 tetes indikator EBT. Titrasi dengan EDTA 0.01N sampai terjadi perubahan warna dari violet menjadi biru (catat volume titrasi). Perhitungan Ca.ters : Ca (me/100g) = ml.vol.titrasi Ca x pengenceran x 0.01 x 100 x Fka. 2 1
Perhitungan Mg.ters : Mg (me/100g) = ml.vol.tirasi CaMg – ml.vol.titrasi Ca x pengenceran x 0.01 x 100 x 1Fka.
6. Standar Waktu Penyelesaian Pelayanan Standar waktu penyelesaian pelayanan untuk analisis Susunan kation, kejenuhan basa dan kapasitas tukar kation adalah 4 hari kerja. Dengan catatan pada saat proses pendaftaran sampel, antrian sampel tidak melebihi kapasitas maksimal analisis per sampel (20 sampel per analisis) dan kondisi sampel sudah siap analisis (kondisi kering udara). Apabila sampel tidak dalam kondisi kering udara (lembab/basah) maka perlu dikering-udarakan selama 3-4 hari (2 minggu untuk tanah sawah).
25
You're Reading a Preview Unlock full access with a free trial.
Download With Free Trial
