UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA
DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA- LABORATORIO INFORME DE LA PRACTICA N° 1
“OPERACIONES Y PROCESOS UNITARIOS EN EL LABORATORIO”
Alumnos: Ascencios Aguilar Sergio Sergio Vidal Ulloa Lucía
Código 20141299
Facultad: Pesquería Horario de práctica : Nombre del profesor de laboratorio: l aboratorio: Fecha de práctica: Fecha del informe:
LA MOLINA - LIMA - PERÚ
Firma
1. INTRODUCCIÓN
1.1.
Justificación Es importante saber reconocer las diferencias que hay entre una operación unitaria y un proceso unitario para que en un futuro cuando queramos analizar una muestra podamos utilizarlos y explicar correctamente los principios fisicoquímicos que los sustentan.
1.2.
Objetivos
1.3.
Conocer, diferenciar y realizar en forma experimental algunos procesos y operaciones unitarias teniendo una comprensión del fundamento que sustenta cada práctica. Determinar el porcentaje de humedad y de cenizas de muestras de kiwicha y Quinua
Hipótesis Los procesos unitarios como calcinación y las operaciones unitarias como la desecación están sustentados por principios fisicoquímicos a los cuales se recurre para asegurar la separación de las sustancias que conforman una mezcla.
2. REVISIÓN DE LITERATURA
3. MATERIALES Y MÉTODOS ACTIVIDAD 1: DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Materiales
Procedimiento experimental Pesar en una balanza analítica alrededor de 5g de quinua. Transferir a una placa Petri la muestra. Poner a secar en la estufa a 100°C por lo menos 24 horas. Recolectar datos y proceder a calcular y obtener resultado.
➢
• • • •
ACTIVIDAD 2: DETERMINACIÓN DE CENIZAS Materiales
➢
• • • •
Procedimiento experimental
Pesar en una balanza analítica 2g de kiwicha .
Transferir la muestra a un crisol. Poner a calcinar en la mufla por lo menos 24 horas hasta 550°C Recolectar datos y proceder a calcular y obtener resultados
ACTIVIDAD 3: EXTRACCION DE ANTOCIANINAS DEL MAÍZ MORADO EN UN EQUIPO DE EXTRACTOR SOXHLET. 1. Observar la operación de extracción 2. Reconocer las partes del equipo soxhlet 3. Describir la operación
4. RESULTADOS Determinación de humedad y ceniza de una muestra en base seca y húmeda.
Mesa 1
2
Muestra Quinua
Quinua
Humedad (g)
Cenizas (g)
5.03
2.06
5.08
2.08
Peso muestra húmeda Peso muestra seca/ceniza Peso muestra húmeda Peso muestra seca/ceniza
4
5
6
Kiwicha
Quinua
Kiwicha
0.06
Peso muestra húmeda
5.02
2.02
Peso muestra seca/ceniza
4.54
0.08
Peso muestra húmeda
5.01
2.00
Peso muestra seca/ceniza
4.7
0.06
Peso muestra húmeda
5.00
2.03
Peso muestra seca/ceniza
4.53
0.05
Determinación de humedad y ceniza de una muestra en base seca y húmeda. % =
% =
( ℎú − ) ℎú ()
() ()
% =
× 100
(5.02 − 4.54)
% =
5.02 () 0.08 () 2.02 ()
× 100 = 9.56%
× 100 = 3.96%
× 100
Extracción de antocianinas de maíz morado. Partes del extractor Soxhlet
4. tubo soxhlet
4. Refrigerante
3. cartucho (Muestra) 6. Sifón 7. Tubo lateral
1.
Extracto
2. Matraz fondo plano 8. Calentador
Procedimiento: El disolvente se alienta hasta ebullición, sus vapores ascienden por el tubo lateral del extractor y se condensan en el refrigerante superior cayendo sobre la muestra sólida que se encuentra en el cartucho, se va acumulando y va disolviendo (extrayendo) los compuestos solubles en él. Cuando el nivel del solvente alcanza a parte superior del sifón (parte lateral del extractor), todo el líquido acumulado (extracto) cae hacia el matraz inferior, completándose así un ciclo o vuelta. Repetir hasta que se va decolorando la coronta (antocianina).
5. DISCUSIONES
Composición en 100g de alimento
En la extracción de antocianinas, el maíz morado es una variedad pigmentada del Zea mays L., cuyos granos y coronta presentan color morado. Investigaciones recientes han revelado la presencia de compuestos tales como: un dímero de cianidina, derivados mono y diglicosi- dados de cianidina, pelargonidina, peonidina y otros fenólicos. Las características estructurales de las antocianinas, su relativa estabilidad en medio acuoso según el pH, con la presencia de
estructuras tales como el catión flavilium, una base quinoidal, una pseudo base carbinol y una chalcona (Yang, 2007). Al continuar el calentamiento solo se vaporizara el solvente, mientras las sustancias que tenía en solución se van acumulando en el matraz inferior. Este ciclo se repite el número de veces que sea necesario para extraer los compuestos deseados, lo que dependerá de su cantidad y solubilidad en el líquido extractor (Cueva, León, Fukusaki, 2015).
6. CONCLUSIÓN 7. BIBLIOGRAFÍA
Instituto nacional de salud. (2009). tablas peruanas de composición de alimentos. CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN Y NUTRICION INSTITUTO NACIONAL DE SALUD. Yang Z, Fan G, Gu Z, Han Y, Chen Z. (2007) Optimization ex-16 traction of anthocyanins from purple corn ( Zea mays L. ) cob using tristimulus colorimetry. Eur Food Res Technol b; DOI 10.1007/S 00217-007-0735-4: Springer-Verlag. P.Cueva, J. León C., A. Fukusaki Y(2015).Extracción, Manual de laboratorio de Química orgánica,4ta edición, UNALM,Lima Perú, pág. 51-52. Gary D.Christian (2009), QUÍMICA ANALÍTICA, Sexta edición.
8. CUESTIONARIO 1. ¿Cuál es el título, propósito e hipótesis de la Práctica 1? El título de la Práctica 1 fue “OPERACIONES Y PROCESOS UNITARIOS EN EL LABORATORIO”, el cual su propósito fue que a partir de los diferentes
procesos y operaciones unitarias que existen, seleccionar los más adecuados para la determinación de humedad y cenizas de nuestras determinadas muestras. Teniendo como hipótesis que los procedimientos que usamos están sustentados en principios tanto físicos como químicos.
2. ¿Cree usted que ha logrado esa competencia? Si, ya que los resultados obtenidos en la práctica hecha en el laboratorio de química analítica en la UNALM fueron muy parecidos a los obtenidos por una referencia confiable, en este caso el ministerio de salud.
3. ¿Cómo confirmaría usted que logró dicha competencia? Lo confirmaría a partir de mi hipótesis, analizando si fue cierto o no lo que estaba planteando.
4. ¿Cómo demuestra que el trabajo realizado por usted es confiable? Comparándolo con datos ya obtenidos por entidades confiables como el instituto nacional de salud o el MRC (material de referencia certificado), también asegurándome del correcto manejo de la muestra hasta la calibración de los equipos, y en la precisión de las repeticiones.
5. ¿Cómo demuestra usted que trabajó de manera segura? A partir de que encuentre o no un error aleatorio, si es que lo encuentro, demuestra que cometí una falla en el laboratorio, por ejemplo, mala calibración, etc.
6. ¿cómo demuestra que cuido el ambiente de laboratorio? Haciendo el correcto uso de los equipos de laboratorio, dejándolo limpio y ordenado, teniendo siempre las precauciones para no ocasionar accidentes dentro de este.
7. Establezca la diferencia principal entre operación unitaria proceso unitario; ponga por lo menos dos ejemplos de cada uno. OPERACIÓN UNITARIA
PROCESO UNITARIO
Procedimientos de naturaleza física donde no ocurren reacciones químicas. Por ejemplo la destilación y filtración. .
Procesos de naturaleza química donde ocurren reacciones que alteran la estructura de la materia dando lugar a nuevas sustancias. Por ejemplo las neutralizaciones o calcinaciones.
8. ¿Cuál es la diferencia principal entre una estufa y una mufla desde el punto de vista de sus objetivos y de su material de fabricación? Rangos de temperatura de uso Una estufa se usa principalmente para eliminar la humedad de una sustancia por acción de calor; en cambio una mufla se usa para realizar calcinaciones, lo que demanda mayor cantidad de calor. La estufa alcanza rangos de temperatura de 100-300°C y la mufla de 1001200°C. (G. Christian, 2009). La mufla se constituye de un material refractario y acero inoxidable; y en el caso de la estufa está hecha de un material que transfiere el calor por convección.
9. ¿Qué es un extractor Soxhlet, cuáles son sus partes y para qué se usa? Es un tipo de material de vidrio utilizado para la extracción de compuestos, generalmente de naturaleza lipídica, contenidos en un sólido, a través de un disolvente. Su función es realizar una serie de extracciones de manera automática, con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material.
10. ¿Quién fue Kjeldahl y cuál fue su aporte científico? En 1883 el investigador danés Johann Kjeldahl desarrolló el método más usado en la actualidad para el análisis de proteínas (método Kjeldahl) mediante la determinación del nitrógeno orgánico. En esta técnica se digieren las proteínas y otros componentes orgánicos de los alimentos en una mezcla con ácido sulfúrico en presencia de catalizadores. El nitrógeno orgánico total se convierte mediante esta digestión en sulfato de amonio. La mezcla digerida se neutraliza con una base y se destila posteriormente. El destilado se recoge en una solución de ácido bórico. Los aniones del borato así formado se titulan con HCl (o H2SO4) estandarizado para determinar el nitrógeno contenido en la muestra.
El resultado del análisis es una buena aproximación del contenido de proteína cruda del alimento ya que el nitrógeno también proviene de componentes no proteicos.
11. ¿Quién fue Soxhlet y cuál fue su aporte científico? Franz Ritter von Soxhlet (el 12 de enero de 1848 – el 5 de mayo de 1926) era un químico agrícola alemán. Inventó el extractor de Soxhlet en 1879 y en 1886 propuso que la pasterización se aplique a la leche y otras bebidas.
12. ¿Qué material se usa para colocar la muestra en una estufa y en una mufla y cuál es la explicación para esa diferencia? Para la estufa se usan materiales que puedan mantenerse estables a temperatura de 100-300°C; como por ejemplo las placas Petri. Y en el caso de la mufla se hace uso de crisoles de porcelana porque el material debe ser lo suficientemente resistente para soportar temperatura de 1000-1200°C.
13. ¿Cuál es la composición química de una mazorca de maíz morado? El maíz morado es una planta oriunda de América, que tiene el epispermo de las semillas (granos) y la tusa (coronta) de color morado, lo que le otorga características especiales a los pigmentos que poseen (entre 1,5% y 6,0%), llamados antocianinas, que pertenecen al grupo de los flavonoides. Debido a su alto contenido de antocianinas (cianin-3-glucosa C3G que es su principal colorante) y compuestos fenólicos actúa como un poderoso antioxidante natural y anticancerígeno, teniendo además propiedades funcionales debido a estos compuestos bioactivos. El maíz morado además aporta cantidades importantes de almidón, cerca del 80%; un 10% de azúcares los cuales le confieren un sabor dulce, un 11% de proteínas, 2% de minerales y vitaminas (complejo B y ácido ascórbico) concentrados en el endospermo.(SCIELO, 2014) El grano y coronta de maíz morado contiene, entre 7.7 a 13% de proteínas, 3.3% de aceites, 61.7% de almidón. También contiene P, Fe, Vit. A, Tiamina, Riboflavina, Niacina, A. Ascórbico, y antocianinas.
14. Dibuje las partes de un desecador de laboratorio incluyendo el material desecante. Explique la función que cumple y ponga un ejemplo de caso de higroscopicidad. Un desecador es un gran recipiente de vidrio con tapa que se adapta ajustadamente. El borde de vidrio es esmerilado y su tapa permite que el recipiente este herméticamente cerrado. El propósito de un desecador es eliminar la humedad de una sustancia, o proteger la sustancia de la humedad.
Hay muchos tipos diferentes de desecador, pero todos ellos son muy similares en su estructura. La cámara principal de un desecador está vacía, lo que permite colocar cualquier sustancia en su interior. En la cámara secundaria, se coloca la sustancia desecante, la cual se encarga de absorber la humedad del recipiente. Las cámaras principal y secundaria están generalmente separadas por una plataforma extraíble, mientras que una tapa desmontable en la parte superior del desecador permite el acceso a los contenidos en proceso de desecación. Hay una amplia variedad de desecantes que se pueden utilizar para absorber la humedad. El gel de sílice se usa comúnmente, ya que toma la forma de un sólido que no interfiera con las otras sustancias en el recipiente. Otros desecantes que se pueden utilizar son Cloruro de Calcio Anhidro, Sulfato de Calcio (Drierita), Perclorato de Magnesio Anhidro o Pentóxido de Fósforo.
15. ¿Cuál es la diferencia entre digestión vía seca y digestión vía húmeda?; ¿qué los hace similares y qué los diferencia desde el punto de vista de químico y desde el punto de vista de separación?;¿en qué casos se usa? Vía seca: Este método se basa en la descomposición de la materia orgánica quedando solamente materia inorgánica en la muestra. Vía húmeda: Se basa en la descomposición de la materia orgánica en medio ácido por lo que la materia inorgánica puede ser determinada por gravimetría de las sales que precipiten. SEMEJANZA PUNTO DE VISTA QUÍMICO: Los dos son procesos unitarios, ya que hay cambios y formación de nuevas sustancias. • DIFERENCIA PUNTO DE VISTA QUÍMICO: Por vía seca no se requieren reactivos, por vía húmeda sí. • DIFERENCIA PUNTO DE VISTA DE SEPARACIÓN: Por la vía húmeda no hay volatilización de minerales, en cambio por vía seca hay pérdidas por volatilización. •
