FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR CONTENIDO DEL INFORME DE LABORATORIO Código: FCQ-P05-F06; Versión: 01; Fecha: 16 de enero de 2017
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA II
NOTA
Número de prc!ica: "i!#$o "i!#$o Fecha n!egran n!egran!es !es r#po r#po N: N:
Laboratorio.50% Inor!" 50% TOTAL
1 C%&P'()% C%&P'()%&("* &("*+, +, P,*"( ,*"( . Preparac Preparación ión / (s!andari (s!andariaci ación ón de #na o$#ción de (",. *ea$iado: 21-03-2017 (n!regado: 24-03-2017 Ch8e Ch8e Nico$ Nico$e; e; 9orri$$ 9orri$$a a &a. &a. sae$ sae$ r#po 6 Viernes 11:00 h = 1>:00 h RESUMEN
(n $a prc!ica prc!ica se preparó preparó / se es!andar es!andarió ió #na so$#ción so$#ción de (",; (",; ?#e se #!i$ia #!i$ia como agen!e agen!e !i!#$an!e en $as 8a$oraciones de comp$e@os coordinadosA $$amado !amiBn comp$eome!rDaA mB!odo por e$ c#a$ se de!ermina iones iones me!$icos presen!es. &edian!e &edian!e $os c$c#$os per!inen!es per!inen!es se pesó 1A46 g Na2<2E.2<2% sa$ de (", disódida dihidra!adaG m#cho ms so$#$e ?#e e$ (",A para $#ego co$ocar$os en #n a$ón de 500 m$ / se aHoró con ag#a des!i$ada oser8ando ?#e se enc#en!re !o!a$men!e dis#e$!a an!es de #!i$iar $a so$#ción. Para s# es!andariaciónA se pesó carona!o de ca$cioA $#ego de di$#ir$o en ag#a des!i$ada con go!as de
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INTRODUCCI$N#
($ an$isis 8o$#mB!rico consis!e en agregar #n 8o$#men conocido de so$#ción de #n reac!i8o de concen!ración conocida ?#e reacciona comp$e!amen!e con e$ ana$i!o concen!ración desconocidaG. ($ 8o$#men de $a so$#ción ?#e con!iene e$ ana$i!o / e$ 8o$#men de reac!i8o ?#e se emp$ea para $a reacción es!e?#iomB!rica deen ser medidos con precisión. 'a so$#ción ?#e con!iene e$ reac!i8o se $$ama !i!#$an!e / se agrega en pe?#eas can!idades median!e #na #re!a. Cada agregado de !i!#$an!e de reaccionar comp$e!a / rpidamen!e con e$ ana$i!o. ,$daeA 2003G 'as !i!#$aciones comp$eomB!ricas se asan en $a Hormación de #n comp$e@o en!re e$ !i!#$an!e ?#e con!iene e$ $igando / #n ion me!$ico en $a so$#ción ana$i!oG. On $igando m#/ emp$eado para $a de!erminación de iones me!$icos en so$#ción es e$ cido e!i$endianino!e!raacB!ico (",G. (s!e mB!odo se emp$ea para $a de!erminación de d#rea de ag#as ?#e es! dada por $a concen!ración de iones Ca 2 / &g2. ,$daeA 2003G ($ (", Horma comp$e@os 1:1A H#er!es con $a ma/orDa de $os iones me!$icos / se #sa amp$iamen!e en an$isis c#an!i!a!i8o. ($ (", @#ega #n pape$ impor!an!e como agen!e comp$e@an!e H#er!e de me!a$es en procesos ind#s!ria$es / en prod#c!os !a$es como de!ergen!esA prod#c!os de $impiea / adi!i8os a$imen!arios ?#e impiden $a oidación de a$imen!os ca!a$iada por me!a$es. 4 ∶ 4−
4 → +
+ 4+
+ 4− → (4−)+
comp$e@os es!a$es con e$ (", / para $os c#a$es no se dispone de #n indicador adec#ado-; Métodos de desplazamiento en $as ?#e se aade #n eceso de $a diso$#ción a$ ana$i!o ?#e con!iene e$ comp$e@o &g-(", o 9n-(",. Vi$ano8aA 2015G ($ negro de eriocromo " N("G es #n indicador de iones me!$icos amp$iamen!e #!i$iado en $as 8a$oraciones de 8arios ca!iones com#nes.
Fig#ra 1: (s!r#c!#ra de$ negro de eriocromo ". ($ negro de eriocromo " presen!a 8arios co$ores dependiendo de si es! #nido o no a #n me!a$ / de$ p< de $a diso$#ción. ,sDA a p< 7A e$ indicador comp$e@a e$ me!a$ a de!erminar ad?#iriendo $a diso$#ción #n co$or ro@o. ,$ aadir (",A e$ me!a$ se disocia de$ negro de eriocromo / se comp$e@a con e$ (",; c#ando e$ indicador ha perdido !odas $as mo$Bc#$as de ana$i!oA $a diso$#ción ad?#iere co$or a#$. Vi$ano8aA 2015G OBETIVOS.
Preparar / es!andariar #na so$#ción de (", a par!ir de $a sa$ di sódica de es!a especie ?#Dmica. e!erminar $as condicionesA mane@o / ap$icaciones ?#e !ienen $as 8o$#me!rDas comp$eomB!ricas.
+
'as 8a$oraciones con (", se p#eden rea$iar por: Valoración directa de!erminación de has!a 30 ca!ionesG; valoración por retroceso -ú!i$es para
$a de!erminación de ca!iones ?#e
Horman Página 2 de 6
METODOLO&IA Mat"ria'"( ) r"a*ti+o( Tab'a N, -. Mat"ria'"( "!'"a/o( ""ri!"nta*i1n
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(r$enme/erA se mec$ó con 25 m' de ag#a des!i$adaA no se diso$8ió por comp$e!o por $o ?#e se aadió #nas go!as de
Mat"ria'"( K#re!a &a!ra (r$enme/er 250 m$ (m#do Pinas para #re!a Ka$ana ana$D!ica
so$#ción de (", 0.01& has!a ?#e se oser8ó #na co$oración a#$A es!e proceso se repi!ió > 8eces.
Ka$ón aHorado (sp!#$a Pipe!a 8o$#mB!rica 25 m$ Vari$$a de 8idrio Pera de s#cción
C8LCULOS Tab'a N9:. ""ri!"nta'!"nt" Ma(a CaCO: ;<= 0A0250 0A0256 0A0255
Tab'a N, 2. R"a*ti+o( "!'"a/o( "n 'a ""ri!"nta*i1n E("*i" Q34!i*a (", Carona!o de ca$cio Negro de (riocromo " N("G Rcido C$orhDdric o ,g#a des!i$ada
F M Na2<2E. 2<2% CaC%>
obt"ni/o(
VEDTA NET ;!'= 26A0 26A> 26A5 E'abora/o or# Ch8e N.
6 P3r"7a 100
R"a**i1n Q34!i*a
IIAI m EDTA.Na 2.2H2O necesario para preparar 500ml de solución ≈0.01M ;
C20H12 N3O 7SNa
Dato(
>7
<2%
M CaC%> necesario para consumir 25ml de EDTA de concenración ≈0.01M
Pro*"/i!i"nto ""ri!"nta' e de!erminó $a masa de Na 2<2E.2<2% necesario para preparar #na so$#ción de 500 m$; 0.01& de (",A $#ego se procedió a pesar 1A4600 g en a$ana ana$D!ica / se diso$8ió c#idadosamen!e en ag#a des!i$adaA se co$ocó en #n a$ón aHorado de 500m$A se aHoró / mec$ó. '#egoA para s# es!andariaciónA se pesó 0A0250g de CaC% > / se agregó en #n ma!ra Página ! de 6
Concentración de EDTA
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)an%o*
1" #on 0$0250 % de #a#O! & 26.0 ml de EDTA + e,p para acepación & rec-ao de daos
Q= 0,44 2" #on 0$0256 % de #a#O! & 26.! ml de EDTA
Como Qexp (0,44) es menor para Qtab (0,970) se aceptan todos los datos. #/lculo del lmie de coniana
!" #on 0$0250 % de #a#O! & 25.' ml de EDTA
Trata!i"nto "(ta/4(ti*o
'S 0A00I7 T 0A000241I
M"/ia#
RESULTADOS ? DISCUCIONES Tab'a N9@. Molaridad del EDT ! CaCO: ;<= V EDTA M EDTA NET ;!'= ;!o'L= 00250 20 000 0025 2: 000 00255 25 000 Pro!"/io 25 000 EDTA6
(
E'abora/o or# Ch8e N.
D"(+ia*i1n "(t>n/ar# Tab'a N95. A*"ta*i1n ) Re!"a#o de da$o% MOLARIDAD EDTA Q EGP Q TAB 0,44
0,970
DATOS RECHAADOS JJJJJJJJJJJJ E'abora/o or# 9orri$$a &. Página ' de 6
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dismin#/en $a concen!ración eHec!i8a de$ (", &on!erre/A 1IIIG.
Tab'a N9. C&adro e%$ad'%$i!o MOLARIDAD DEL EDTA ;!o' L= MEDIA 0,00(7 DESVIACI$N ESTANDAR RAN&O LIMITE DE 0A00I7 T 0A000241I CONFIANA E'abora/o or# 9orri$$a &. DISCUSIONES# 'a so$#ción de (", o!enida eperimen!a$men!e presen!a #na mo$aridad de 0A00I6 ?#e aproimadamen!e es 0A01&. 'a 8ariación en e$ res#$!ado p#ede ser deido a errores come!idos en e$ $aora!orio como por e@emp$o a$ momen!o de pesar $os reac!i8os (", disódica dihidra!adaGA p#es!o ?#e $as a$anas ana$D!icas se encon!raan desca$iradas en s# ma/orDa. ,sD como !amiBn se p#do deer a$ co$ocar incorrec!amen!e $a can!idad de$ indicador N("A c#/o in!er8a$o de 8ira@e es! comprendido en!re 6A> -11A6; en s# es!r#c!#ra presen!a dos hidrógenos cidos en $os gr#pos hidroi$o / e$ pro!ón de$ gr#po s#$Hónico es H#er!emen!e cidoA deido a es!o Horma #n comp$e@o con e$ ca$cio dando #na co$oración ro@ia ?#e camia a #na co$oración a#$ c#ando e$ N(" 8#e$8e a s# Horma pro!onada / e$ (", Horma #n comp$e@o con e$ ca$cio ForeroA 2004G. Por $o !an!oA a$ no co$ocar s#Hrien!e can!idad de$ indicador no se p#ede apreciar correc!amen!e e$ camio de co$oraciónA es decir es!o inH$#/e en $a diHerenciación de$ p#n!o Hina$ de $a !i!#$ación / por $o !an!o $a can!idad de$ !i!#$an!e emp$eado en $a misma.
CONCLUSIONES# e es!andarió #na so$#ción pa!rón de (",A c#/a concen!ración H#e de!erminada deido a $a !i!#$ación de CaC% > / #!i$iando de indicador N(" en $a !i!#$ación o!eniendo #na concen!ración 0A00I7 T 0A000241I G &. e rea$ió #na 8a$oración comp$eomB!ricaA carac!eriada por $a Hormación de comp#es!os poco disociadas. (n es!e caso e$ comp$e@o Hormado por e$ Ca 2A es par!ic#$armen!e ú!i$ para $a de!erminación de #na mec$a de diHeren!es iones me!$icos en so$#ciónA genera$men!e se #!i$ia #n indicador comp$eiomB!ricoA siendo capa de prod#cir #n camio de co$or nD!ido para de!ec!ar e$ p#n!o Hina$ de $a 8a$oración. Bib'io
($ a$macena@e de $a so$#ción de (", es necesario rea$iar$o en #n Hrasco de propi$enoA deido a ?#e si es!a es g#ardada en #n Hrasco de 8idrioA p#ede $ierar iones me!$icos ?#e ANEGOS
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ForeroA C. '.A
G. ,n$isis Q#Dmico C#an!i!a!i8o. Karce$ona: *e8er!B. Prod#c!os Q#Dmicos &on!erre/A .,. de C.V 1IIIG <%X, ( ,"% ( (O*, P,*, O",NC, QO+&C,. (", Vi$ano8aA (. 2015G. "Bcnicas ana$D!icas de con!aminan!es ?#Dmicos. ia e an!os.
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)ig&ra 1* +&e%$ra de 2 +l de #a#O! Con indi!ador NET.
)ig&ra 2* +&e%$ra de 2 +l de #a#O! -&ego de $i$&lar !on EDT
C3"(tionario *ea$iar $a c#r8a de !i!#$ación comp$eomB!ricaA para $a 8a$oración de 50m$ de #na diso$#ción de Ca 2 0A1&A con so$#ción de (", 0.1& a p< 10 pCa en H#nción de$ 8o$#men de (", aadidoG. Para es!o comp$e!e $a sig#ien!e !a$a / considere ?#e $os 8o$úmenes aadidos de !i!#$an!e son $os ?#e se m#es!ran en $a mismaA a con!in#ación !L EDTA 0.0 0.5 -0.0 -5.0 20.0 25.0 :0.0 :5.5 @0.0 @5.0 @.0 @.0 @. 50.0 55.0 0.0
CA 1 1A0472 1A175I 1A2643 1A>675 1A3776 1A6021 1A7535 1AI537 2A2757 2A>4I0 2A6I36 >A6I45 5A776 IA25 IA551
EDTA6 0 0A00I1 0A0167 0A02>1 0A0246 0A>>> 0A0>75 0A0312 0A0333 0A03II 0A037I 0A034I 0A03I4 1A64(06 0A00376 0A00I1
Ca?2J 6 0 0A00I1 0A0167 0A02>1 0A0246 0A>>> 0A0>75 0A0312 0A0333 0A03II 0A037I 0A034I 0A03I4 0A05
rHico 1. C#r8a de !i!#$ación comp$eomB!rica (", 8s pC,
0A0376 0A0355
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