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Practica Nº 2 [Al(acac)3 ] ]
Síntesis y Caracterización Caracterización del complejo
OBJETIVOS Obtener el complejo trisacetilacetonatoaluminio trisacetilacetonatoaluminio (III). Caracterizar Caracterizar el complejo Al(acac)3 mediante la interpretación de los espectros de RMN
DESCRIPCION Y DISCUSION SÍNTESIS DEL COMPLEJO TRISACETILACETONATOALUMINIO(III), [Al(acac)3]: En un aso de precipitado se a!re!ó "#$m% de acetilacetona# &'m% de a!ua destilada nalmente *m% de una solución de amoniaco $M (se preparó a partir de una solución de amoniaco de "$N).
Aparte en otro aso de precipitado se a!re!ó "#$! de +Al &(,O-)3."/&O0 se disolió con "$m% de a!ua. %ue!o a la solución de aluminio se le a!re!o lentamente la solución amoniacal con a!itación constante usando una ba!ueta con un papel de tornasol se 1ue iendo el p/ 2asta ue este se 2iciera neutra# pero se a!re!ó demasiada solución amoniacal nuestra solución lle!o a un p/ b4sico por eso despu5s se le a!re!o "' !otas de /&,O- &M a26 reci5n se lle!ó a tener un p/ neutro.
,olución de
,olución de
,olución amoniacal de acetilacetona acetilacetona en solución de Aluminio
Practica Nº 2 [Al(acac)3 ]
Síntesis y Caracterización del complejo
>iltración de la ,olución
+Al(acac)30 seco
CARACTERIZACIN DEL COMPLEJO [Al(acac) 3]: %ue!o de una semana de realizado la preparación del complejo. 7omamos un capilar lo ue 2icimos 1ue sellar por uno de los lados del mismo procedemos a llenar de poca muestra el capilar# despu5s lo colocamos en un euipo ue se elea la temperatura con la corriente el punto de 1usión ue nos salió a nosotros es de "8*#9:C el punto de 1usión teórico esta entre "83#9 ; "8-#9:C
Ac4 emos un espectro de RMN de "/. En este espectro el pico ue tiene un desplazamiento u6mico de $.$ <
Practica Nº 2 [Al(acac)3 ]
Síntesis y Caracterización del complejo
metilo ue est4n unidos a un !rupo carbonilo# todos estos 2idró!enos son euialentes porue tienen el mismo ambiente.
CONCLUSIONES? El complejo +Al(acac)30 tiene un punto de 1usion menor de &'' @C. El complejo +Al(acac)30 no se disuele en el a!ua pero si en compuestos or!4nicos. El complejo +Al(acac)30 puede coordinarse a iones met4licos a tra5s de sus dos 4tomos de o6!eno# siendo este un li!ando bidentado.
SU!ERENCIAS " RECOMENDACIONES: Obserar detalladamente los materiales si est4n en buen estado# totalmente limpios antes de comenzar a realizar la pr4ctica. Al a!re!ar la solución de el amoniaco se debe 2acer cuidadosamente para el no se pase de 9. Bericar ue el p/ de la solución lue!o de a!re!ar la acetilacetona sea neutro. %a cantidad introducida en el capilar para poder determinar el punto de 1usión del Al(acac) 3 debe ser poca.