FACULTAD DE QUIMICA, INGENIERIA QUIMICA E INGENIERIA AGROINDUSTRIAL
Escuela Académico Profesional de Ingeniería Química (07.2) Departamento Académico de Química rg!nica "A#$A%$I DE Q&I'IA $A*IA
P$A%IA *+0, $E$I-%A"IAI/* $A$I1 Viernes: 9-1pm P$E-$1 Mg. Thais Cleofe Linares Fuentes EA DE $EA"IAI*: 08 de mayo de 01! EA DE E*%$EA: 1! de mayo de 01! I*%E$A*%E-1 -
Contreras Mari"o# $ri% (e)tegui *as%asio# +srael *alo *alomi mino no ,elay ,elaya# a# Clau Claudi dia a
1&0'009 1&0'0188 1&0' 1&0'01 01'& '&
Ciudad Universitaria,
Mayo de 2015
$E-&'E*
$n el presente presente traao traao se mostrar) mostrar) la purifi%a purifi%a%i/n %i/n de %etan %etanilid ilida a mediante mediante el mtodo de re%ristali2a%i/n# mostrando el grado de pure2a y la importan%ia del mtodo men%ionado.
$s %laro 3ue tamin e4aluaremos el tama"o de los %ristales otenidos por las dos formas de enfriado 5Temperatura amiente y a"o Mar6a7
I*%$D&I/*
Los produ%tos s/lidos 3ue se otienen en una rea%%i/n suelen estar a%ompa"ados de impure2as 3ue hay 3ue eliminar para poder disponer del produ%to deseado en el mayor grado de pure2a posile.
$l mtodo m)s ade%uado para la elimina%i/n de las impure2as 3ue %ontamina un s/lido es por %ristali2a%iones su%esi4as ien en un disol4ente puro# o ien en una me2% me2%la la de diso disol4 l4en ente tes. s. l pro% pro%ed edim imie ient nto o se le da el nom nomre re gen genri ri%o %o de recristali3aci4n.
PA$%E %E/$IA
$l prin%ipio detr)s de re%ristali2a%i/n es 3ue la %antidad de soluto 3ue se puede disol4er por un disol4ente aumenta %on la temperatura. $n la re%ristali2a%i/n# una solu%i/n es %reada por la disolu%i/n de un soluto en un disol4ente en o %er%a de su punto de eulli%i/n. esta alta temperatura# temperatura# el soluto tiene un gran aumento de la soluilidad soluilidad en el disol4ente# lo 3ue se ne%esita una %antidad mu%ho m)s pe3ue"a de disol4ente %alie %aliente nte 3ue 3ue %uan %uando do el disol4 disol4en ente te est) est) a tempe temperat ratur ura a amien amiente te.. Cuand Cuando o la solu% solu%i/n i/n se enfr enfr6a 6a m)s tarde# tarde# desp despu us s de filtr filtrar ar las impur impure2 e2as as inso insolu lules les## la %antidad de soluto 3ue permane%e disuelto %ae pre%ipitadamente. la temperatura temperatura m)s fr6a# la solu%i/n se satura a una %on%entra%i/n mu%ho m)s m )s aa de soluto. $l soluto 3ue ya no se lle4ar) a %ao en forma una solu%i/n de %ristales de soluto purifi%ados# 3ue m)s tarde se puede re%oger. La re%rist re%ristali2 ali2a%i/ a%i/n n s/lo fun%iona fun%iona %uando %uando se utili2a utili2a el disol4en disol4ente te apropia apropiado. do. $l soluto dee ser relati4amente insolule en el disol4ente a temperatura amiente# pero mu%ho m)s solule en el disol4ente a una temperatura m)s alta. l mismo tiempo tiempo## las las impur impure2 e2as as 3ue 3ue est)n est)n prese present ntes es dee deen n ser ser o ien ien solu solule le en el disol4ente a temperatura amiente o insolule en el disol4ente a una temperatura alta. *or eemplo# si usted 3uer6a purifi%ar una muestra del %ompuesto 3ue est) %ontaminada por una pe3ue"a %antidad del %ompuesto # un disol4ente apropiado ser6a ser6a uno uno en el 3ue 3ue todos todos Compu Compuest esto o disol disol4i 4iero eron n a tempe tempera ratur tura a amien amiente te por3ue las impure2as permane%er)n en solu%i/n y pasar a tra4s de papel de filtro# deando solamente los %ristales puros atr)s. Tamin apropiado ser6a un disol4ente en el 3ue las impure2as son insolules a una temperatura alta# ya 3ue permane%er) s/lido en el disol4ente a eulli%i/n y pueden enton%es ser filtrada a %ao. Cuando se trata de in%/gnitas# 3ue tendr) 3ue proar 3ue sol4ente 3ue fun%iona meor para usted. e a%uerdo %on el adagio ;Como se disuel4e %omo#; un disol4ente 3ue tiene una polaridad similar al soluto se disuel4e normalmente disol4er la sustan%ia muy ien. $n general# un soluto muy polar f)%ilmente se disuel4e en un disol4ente polar y ser) astante insolule en un disol4ente no polar. Con fre%uen%ia# 3ue tiene un disol4ente %on %ara%ter6sti%as %ara%ter6sti%as ligeramente diferentes diferentes polaridad 3ue el soluto es meor ya 3ue si la polaridad de los dos es demasiado estre%hamente empareado# el soluto es proale 3ue sea al menos par%ialmente disuel4e a temperatura amiente.
PA$%E E5PE$I'E*%A"
*ro%edemos a pesar en 4aso de !0 ml 0.! g de %etanilida y agregamos 1! ml de agua# notamos 3ue la solu%i/n se torn/ amarilla# sin 3ue a=n se disol4iera la muestra. *asamos a %alentarlo en la %o%inilla hasta 3ue toda la muestra est totalmente disuelta# de inmediato sin sa%ar el 4aso de la %o%inilla agregamos C(>?@? CT+V? CT+V? %on4enientement %on4enientemente e para eliminar adsoriendo adsoriendo las impure2as impure2as %oloreadas.
$n %alie %aliente nte filtr filtramo amos s la solu% solu%i/n i/n r)pida r)pidamen mente te y %on %uida %uidado do para para no perd perder er muestra es preferile utili2ar un emudo de 4)stago %orto.
Lo deam deamos os enfr enfriar iar para para su %rist %ristali ali2a 2a%i/ %i/n# n# est) est) oper opera%i a%i/n /n lo hi%im hi%imos os de dos dos maneras.
a) ristali3 ristali3aci4n aci4n a %emp %emperatu eratura ra am6ient am6iente. e. eamos enfriar el filtrado por 1! minutos y notamos pe3ue"os %ristales en el fondo del 4aso. *ro%edemos *ro%edemos al filtrarlo de nue4o para as6 otener los %ristales 3ue estaan en el fondo del 4aso# la4amos los %ristales 3ue a=n se en%uentran en el 4aso %on el sol4ente fr6o. Ana 4e2 he%ho esto lle4amos a la estufa para se%arla por %ompleto# en la estufa por unos 0 o B0 minutos a una temperatura menor a 80 C.
6) rista ristali3 li3aci aci4n 4n en 6ao 6ao 'aría. 'aría. eamos enfriar el filtrado en un a"o %on %uitos de hielo por unos 1! minutos# y notamos 3ue los %ristales formados en el fondo del 4aso. *ro%edemos *ro%edemos al filtrarlo de nue4o para as6 otener los %ristales 3ue estaan en el fondo del 4aso# la4amos los %ristales 3ue a=n se en%uentran en el 4aso %on el sol4ente fr6o.
Ana 4e2 he%ho esto lle4amos a la estufa para se%arla por %ompleto# en la estufa por unos 0 o B0 minutos a una temperatura menor a 80 C.
Ana 4e2 se%ado las muestras# pasamos al pesado de los %ristales para ha%er los %)l%ulos respe%ti4os.
8"&" 9 $E-&"%AD- E5PE$I'E*%A"
Como hi%imos de dos maneras la re%ristali2a%i/n re%ristali2a%i/n 5a temperatura temperatura amiente y a"o Mar6a7# otu4imos los siguientes datos:
a) Datos Datos a temp tempera eratur tura a am6ien am6iente te *apel de filtro: 0.D1 g Muestra impura de %etanilida: 0.! g Muestra re%ristali2ada: @o se pudo determinar deido a errores %ometidos en el pro%eso de filtra%i/n pero si se pudo otener el tama"o y la forma de los %ristales 5pe3ue"os# tipo arena7.
6) Datos Datos o6ten o6tenido idos s en 6ao 6ao 'aría 'aría *apel de filtro 5 papeles7: 1# g Muestra impura de %etanilida: 0.! g *apel filtro E muestra re%ristali2ada: 1.8 g Muestra re%ristali2ada: 0.0D g
0,06
re%uperado G
0,5
x
100 = 12
DI-&I/* DE $E-&"%AD-
*ara el %aso a7 no se pudo otener la pure2a deido a 3ue el %onta%to del %arono a%ti4ado %on nuestra solu%i/n no fue optimo deido al po%o tiempo 3ue estu4o en %onta%to %on el %alor. ?tro fa%tor de error fue el derrame de solu%i/n al momento del filtrado ya 3ue ese %ontamina la solu%i/n madre la %ual nos dar) los %ristales posteriormente. *ara el %aso 7 el po%o por%entae re%uperado nos indi%a 3ue la %etanilida estaa muy %ontaminada por las impure2as presentes. ?tro de los prolemas fue la prdida de muestra al momento del filtrado ya 3ue una parte de los %ristales se adhieren a las paredes del 4aso.
*"&-I*E-
Los Los %ompu %ompues estos tos org) org)ni% ni%os os %onti %ontien enen en impure impure2a 2as s 3ue 3ue pued pueden en ser
separadas por di4ersos mtodos# en parti%ular por una re%ristali2a%i/n. He %ompro/ 3ue el %ar/n a%ti4ado ayuda a adsorer las impure2as
%oloreadas del %ompuesto org)ni%o. Los %ristales otenidos al final de la re%ristali2a%i/n por las dos formas de enfriado enfriado## notamos notamos 3ue en la primera primera 5Te 5Temperatur mperatura a amiente amiente77 los %ristales son pe3ue"os y menudos mientras 3ue en la segunda 5a"o
Mar6a7 es tama"o es m)s grande. Con respe%to a las masas de las muestras ini%iales notamos un una 4aria%i/n de masas# lo %ual es un fa%tor determinante de eIisten%ia de
impure2as. @o se pueden otener el 100 de los %ristales deido al fa%tor de adheren%ia.
$E'E*DAI*E
$4itar remo4er la solu%i/n %on la agueta ya 3ue parte de la muestra se
3ueda adherida a esta. $s importante es%oger un uen disol4ente para 3ue este nos permita un
apropiado pro%eso de re%ristali2a%i/n. *oner en %onta%to un tiempo prudente el %arono a%ti4ado y la solu%i/n
para 3ue adsora la mayor %antidad de impure2as. $4itar filtrar por las paredes del emudo de 4)stago %orto. (efiltrar hasta 3ue se tenga la mayor %antidad de %ristales posiles en el papel filtro.
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