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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
(Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA)
FACULT ACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERIA QUÍMICA Laboratorio Laboratorio de Química Orgánica AI Prácca Nº 4 ”EXTRACCIÓN”
Horario: miércoles 22-4pm Profesor: Juan Sabaer Cadalso Fecha de realización: 26 de seembre del 2012 Fecha de entrega:
03 de octubre del 2012
Integrantes: APELLIDOS Y NOMBRES
Almonacid Abanto Abanto,, Marn Eduardo Eduardo
Quispe Humpire, Erika Yaneth
Sulca Quispe, Miriam Benedicta
Valdez Rodríguez, Jhon Neysen
CÓDIGO 11070002 11070017 11070021 11070095
Ciudad Universitaria, Universitaria, 03 de octubre del 2012
1.RESUMEN Ciertos compuestos se encuentran mezclados o formando soluciones a pesar de ello, en algunas ocasiones necesitamos de ellos, por lo cual debemos separarlos de las impurezas (el resto de la mezcla que no se va usar). Es por ello que los químicos han ideado formas de de obtención, en base a principios teóricos y a la experimentación, los cuales son de necesaria ulidad en especial en química orgánica. Así que sabiendo la importancia de estos métodos para nuestro futuro , se nos presenta en la presente pracca los métodos de extracción más importantes, que en forma concreta son las extracciones sólido-líquido y líquido–líquido que serán presentadas con detalle y sus fundamentos para poder desenvolvernos de manera eciente y segura.
1.a. INDICE Caratula Resumen Índice Introducción Fundamento teórico Procedimiento experimental Conclusiones Recomendaciones Apéndice Bibliograa
2.INTRODUCCION
La prácca realizada se hizo con el objevo de conocer los métodos de extracción de fase sólidalíquida y líquida-líquida, así que para ver estas diferentes métodos hicimos dos procedimientos. El primer procedimiento, se hizo con la nalidad de separar un dos líquidos, en el que en uno de ellos se encontraba disuelto a la muestra a tratar. En este procedimiento tuvimos cuidado con los elementos voláles presentes. En el segundo procedimiento hicimos la separación de la sustancia requerida que estaba en un medio solido e hicimos uso de un solvente líquido, el cual se hizo a través de un proceso donde se ponía en prácca la refrigeración, disolución y condensación del solvente y la muestra. Al nal concluimos que la ecacia procedimientos se veía si este se realizaba múlples veces.
3. PRINCIPIOS TEORICOS
EXTRACCION
Es un procedimiento de separación de una sustancia que puede disolverse en dos disolventes no miscibles entre sí, con disnto grado de solubilidad y que están en contacto a través de una interfase. La relación de las concentraciones de dicha sustancia en cada uno de los disolventes, a una temperatura determinada, es constante. Esta constante se denomina coeciente de reparto y puede expresarse como:
Donde: *sustancia+1 : concentración de la sustancia que se pretende extraer, en el primer disolvente. *sustancia+2 : concentración de la misma sustancia en el otro disolvente. Si tenemos una sustancia soluble en un disolvente, pero más soluble en un segundo disolvente no miscible con el anterior, puede extraerse del primero, añadiéndole el segundo, agitando la mezcla, y separando las dos fases.
Tipos de extracciones:
Extracción liquido-liquido
La sustancia a extraer se encuentra disuelta en un líquido que la solubiliza menos que el líquido de extracción. Extracción líquido-líquido simple
Cuando se agita un compuesto con dos disolventes inmiscibles, el compuesto se distribuye entre los dos disolventes. A una temperatura determinada, la relación de concentraciones del compuesto en cada disolvente es siempre constante, lo que determina su K. La extracción del producto deseado a parr de una mezcla acuosa se puede conseguir añadiendo un disolvente orgánico adecuado, más o menos denso que el agua, inmiscible con el agua y capaz de solubilizar la máxima candad de producto. Después de agitar la mezcla de las dos fases para aumentar la supercie de contacto entre ellas y permir un equilibrio más rápido del producto a extraer entre las dos fases, se producirá una transferencia del producto deseado desde la fase acuosa inicial hacia la fase orgánica, en una candad tanto mayor cuanto mayor sea su coeciente de reparto entre el disolvente orgánico de extracción elegido y el agua.
Unos minutos después de la agitación, las dos fases se separan de nuevo, con lo que la fase orgánica que conene relación de densidades. Dado que después de esta extracción, la fase acuosa frecuentemente aún conene cierta candad del producto deseado, se suele reper el proceso de extracción un par de veces más. el producto deseado se podrá separar mediante una simple decantación de la fase acuosa conteniendo impurezas.
Extracción líquido-líquido connua Para evitar ulizar grandes volúmenes de disolvente de extracción, el proceso se hace en un sistema cerrado en el que el disolvente de extracción se calienta en un matraz y los vapores del disolvente se hacen condensar en un refrigerante colocado sobre un tubo o cámara de extracción que conene la disolución acuosa a extraer.
El disolvente condensado caliente se hace pasar a través de la disolución acuosa, para llegar nalmente, con parte del producto extraído, al matraz inicial, donde el disolvente orgánico se vuelve a vaporizar, repiendo un nuevo ciclo de extracción, mientras que el producto extraído, no volál, se va concentrando en el matraz.
Extracción solido-liquido
La sustancia a extraer se encuentra en estado sólido. Extracción sólido-líquido disconnua La separación de una mezcla de compuestos sólidos también se puede llevar a cabo aprovechando diferencias de solubilidad de los mismos en un determinado disolvente.
En el caso favorable de una mezcla de sólidos en la cual uno de los compuestos es soluble en un determinado disolvente orgánico, mientras que los otros son insolubles, podemos hacer una extracción consistente en añadir este disolvente a la mezcla contenida en un recipiente, en frío o en caliente, agitar o triturar con ayuda de una varilla de vidrio y separar por ltración la disolución que conene el producto extraído y la fracción insoluble que conene las impurezas.
Si, al contrario, lo que se pretende es disolver las impurezas de la mezcla sólida, dejando el producto deseado como fracción insoluble, el proceso, en lugar de extracción, se denomina lavado. Extracción sólido-líquido connua
La extracción sólido-líquido suele ser mucho más eciente cuando se hace de manera connua con el disolvente de extracción caliente en un sistema cerrado, ulizando una metodología similar a la comentada para la extracción líquido -líquido connua, basada en la maceración con disolvente orgánico, previamente vaporizado en un matraz y condensado en un refrigerante, de la mezcla sólida a extraer contenida dentro de un cartucho o bolsa de celulosa que se coloca en la cámara de extracción.
El paso del disolvente orgánico con parte del producto extraído al matraz inicial, permite que el mismo disolvente orgánico vuelva a ser vaporizado, repiendo un nuevo ciclo de extracción, mientras que el producto extraído, no volál, se va concentrando en el matraz.
Caracteríscas del disolvente de extracción La extracción selecva de un componente de una mezcla disuelta en un determinado disolvente se puede conseguir añadiendo otro disolvente que cumpla las siguientes condiciones.
Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolución acuosa suele ser uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es un disolvente orgánico. Que el componente deseado sea mucho más soluble en el disolvente de extracción que en el disolvente original. Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de extracción. Que sea sucientemente volál, de manera que se pueda eliminar fácilmente del producto extraído mediante deslación o evaporación . Que no sea tóxico ni inamable, aunque, desgraciadamente hay pocos disolventes que cumplan los dos criterios: hay disolventes relavamente no tóxicos pero inamables como el hexano, otros no son inamables pero sí tóxicos como el diclorometano o el cloroformo, y otros son tóxicos e inamables como el benceno.
Disolventes inmiscibles con el agua: Disolventes ulizados con mayor frecuencia Cuanto más polar es el disolvente orgánico, más miscible (soluble) es con el agua. Por ejemplo, disolventes polares como el metanol, el etanol o la acetona son miscibles con el agua, y por lo tanto, no son adecuados para extracciones líquido-líquido. Los disolventes orgánicos con baja polaridad como el diclorometano, el éter elico, el acetato de elo, el hexano o el tolueno son los que se suelen ulizar como disolventes orgánicos de extracción.
Tabla de disolventes de extracción comúnmente ulizados
Nombre
Fórmula
Densidad (g/mL)
Punto de ebullición (ºC)
Peligrosidad
Disolventes de extracción menos densos que el agua
Éter dielico
(CH3CH2)2O
0,7
35
Muy inamable, tóxico
Hexano
C6H14
≈ 0,7
> 60
Inamable
Benceno
C6H6
0,9
80
Inamable, tóxico, carcinógeno
Tolueno
C6H5CH3
0,9
111
Inamable
Acetato de elo
CH3COOCH2CH3
0,9
78
Inamable, irritante
Disolventes de extracción más densos que el agua
Diclorometano
CH2Cl2
1,3
41
Tóxico
Cloroformo
CHCl3
1,5
61
Tóxico
Tetracloruro de carbono
CCl4
1,6
77
Tóxico
DETALLES EXPERIMENTALES A. EXTRACCIÓN DEL ÁCIDO BENZOICO DE UNA SOLUCIÓN ACUOSA
Materiales: Vaso de precipitados de 50ml Probeta graduada de 20ml Embudo de separación Embudo de vástago corto Vaso de precipitados de 250ml Vaso de precipitados de 450ml Cocina eléctrica
Reacvos: Acido benzoico Éter elico Agua deslada Procedimiento experimental
Procedimiento experimental
Se disolvió en un vaso de 100ml, 0.1gramos de ácido benzoico con 10ml de agua bia, se enfrió y se pasó por un embudo de separación. Luego se añadió 10ml de éter elico y se colocó el tapón y se sacudió la mezcla durante 1min. Se destapó el embudo y se dejó separar las dos capas, (formación de dos fases: fase acuosa y fase orgánica), la parte inferior que contenía la capa acuosa se veró por la llave hacia un vaso precipitado. Se pasó la parte etérea a un vaso de 25ml, previamente pesado. La evaporación del éter se realizó por baño de agua caliente. Se pesó el vaso nuevamente conteniendo el sólido extraído, con la nalidad de obtener el peso de la muestra (ácido benzoico), luego de ser somedo al proceso de extracción, para hallar el porcentaje de error.
B. EXTRACCIÓN CONTINUA: EXTRACCIÓN DE LA GRASA DE UN PRODUCTO NATURAL O PRODUCTO ALIMENTICIO:
Materiales: EQUIPO SOXHLET: (balón de 250ml, cámara extractora, refrigerante) Mangueras para agua Manta eléctrica Soporte universal Pinzas Mortero de pilón Papel de ltro 20x20 cm Muestra: galletas
Reacvo: Éter elico, éter de petróleo o algún otro solvente.
Procedimiento experimental:
Se armó el equipo Soxhlet, se trituró namente la muestra de galletas, se colocó 5gramos de la muestra triturada sobre el papel ltro, y se envolvió de tal forma que no vaya a abrirse durante el procedimiento formando un cartucho. Se añadió éter de petróleo a la cámara extractora hasta 1.5 veces la capacidad del balon(esto depende del tamaño del balón) para que el solvente puede re-circular con facilidad, y una pequeña candad de vidrios triturados. Se calentó suavemente el balón hasta que se realizó 6 vueltas. Luego se desconectó la cocinilla y se enfrió. Se sacó el cartucho y se armó de nuevo el equipo para recuperar el éter puro. Se calentó suavemente el matraz sin que el éter llegue al codo o sifón. Se desconectó y se dejó enfriar el equipo. Se vació el éter recuperado en el frasco del cual se extrajo para realizar el procedimiento experimental. Se calculó el porcentaje de grasa en la muestra.
RESULTADOS EXPERIMENTALES A. EXTRACCIÓN DEL ÁCIDO BENZOICO DE UNA SOLUCIÓN ACUOSA
− valor experimental)100% % = (valor teoricovalor teorico
Peso de la muestra=0.1g Peso vaso precipitado=45.86g Peso de Vaso muestra=45.93g Peso de la muestra experimental=(45.93-45.86)g=0.07g
− 0.07)100% = 30% % = (0.100.10 B. EXTRACCIÓN CONTINUA: EXTRACCIÓN DE LA GRASA DE UN PRODUCTO NATURAL O PRODUCTO ALIMENTICIO:
Peso de la muestra=5g Peso del papel ltro=2.5g Peso de la muestra menos la grasa extraída=6.65g Peso de la grasa extraída=0.85g
− 0.85)100% = 22% % = (1.1 1.1
CONCLUSIONES
Se realizará una mejor extracción a medida que la solubilidad aumente.
El disolvente deberá ser inmiscible con la muestra orgánica para llevar a cabo la extracción de la sustancia de la mezcla que la conene.
El equipo SOXHLET se usará para llevar a cabo extracciones a sustancias en estado sólido usando solventes líquidos.
RECOMENDACIONES
Evitar usar mechero o alguna fuente de calor de llama, ya que el éter es muy inamable.
Para la extracción de grasa de un producto alimencio, evitar someter a temperaturas altas al equipo ya que el éter empezará a evaporarse y se perderá el solvente además de los riesgos de combusón que esto trae.
Vericar que las mangueras de agua estén bien conectadas, para evitar fugas producidas por la presión del agua.
APÉNDICE
CUESTIONARIO
1 ¿cuándo se usa la extracción connua y disconnua? Cuando el coeciente de reparto es muy pequeño y se necesita un número grande de extracciones para aislar el compuesto deseado se usa la extracción DISCONTINUA, líquido-líquido. Para esto existen dos pos de aparatos: uno para cuando se usa un disolvente más ligero que el agua (por ejemplo el éter) y otro diferente cuando el disolvente es más pesado que el agua (por ejemplo el cloroformo o diclorometano) La extracción sólido-líquido o CONTINUA, se emplea cuando la sustancia que se desea extraer está contenida en un material sólido, junto con otros componentes, los cuales deberán ser práccamente insolubles en el disolvente ulizado. Es muy usada para aislar sustancias naturales de origen vegetal, o bien, de mezclas resinosas obtenidas por síntesis. Para esto, se suele emplear un aparato Soxhlet, que es un aparato de extracción connua. 2 ¿Se puede usar cualquier solvente en estos procesos de extracción S-L y L-L? No, los disolventes orgánicos ulizados en extracción deben tener baja solubilidad en agua, alta capacidad de solvatación hacia la sustancia que se va a extraer y bajo punto de ebullición para facilitar su eliminación posterior. 3 ¿cuáles son los residuos que se eliminan en la prácca realizada? Los residuos que se eliminaron en esta prácca son principalmente el éter -acuoso, con ciertas impurezas presentes en el ácido benzoico. 4 ¿Qué factores se debe tener en cuenta para una buena extracción?
El alto porcentaje de pureza del solvente orgánico usado. En este caso el éter. La inmiscibilidad con el agua, del solvente orgánico ulizado. La capacidad de solubilizar la máxima candad de producto a extraer pero no las impurezas presentes en la muestra. La densidad del solvente orgánico con relación a la densidad del agua.
BIBLIOGRAFÍA
hp://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extraccio_p.html
hp://es.scribd.com/doc/89596431/Extraccion-connua-por-el-metodo-de-Soxhletreporte
hp://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extraccio_p.html
