UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA II
PRÁCTICA N° 7
FECHA DE ENTREGA: 2015-06-12
TEMA: ARGENTOMETRIA PARTE II: DETERMINACIÓN DE HALOGENUROS POR EL MÉTODO DE FAJANS Y VOLHARD
OBJETIVOS: General: Preparar Determinar cloruros en una muestra mediante el Método de Fajans y el
Método de Volhard.
Específicos: o
o
o
Determinar el porcentaje de cloruros en una muestra, mediante el Método de Fajans utilizando fluoresceína como indicador. Determinar los ppm de cloruros en una muestra (energizante), mediante retrovaloración por el método de Volhard Determinar los mg de cloruros presentes en la muestra energizante por el método de Volhard
Integrantes:
- Arias Mishel - Rosero Cristian
Grupo: 8 Día: viernes Hora: 14:00 – 16:00
CUESTIONARIO 1.- Realice una tabla de comparación de los tres métodos utilizados en argentometria: Fajans, Volhard y Mohr (relacione los indicadores que se utilizan, el medio para la titulación, el tipo de indicador usado, aplicación, etc)
Medio de reacción
Método Mohr
Método Volhard
Método Fajans
Indicadores
Solución básica pH entre 6,5 y 10,5
Solución ácida pH > 0,3
Solución básica pH entre 7 y 9
Na2CrO4 o K2CrO4
Sulfato férricoamónico (alumbre férrico)
Fluoresceína o diclorofluoresceína
Consideraciones
Aplicación
No es aplicable a la determinación del yoduro o los sulfocianuros porque el punto final es difícil de observar, debido a los fenómenos de adsorción que tiene lugar en dichos procesos.
Determinar el contenido total de cloro de una muestra.
No utiliza una solución estándar de ion plata como titulante.
Valorar haluros y otras sustancias que precipiten con plata a través una valoración por retroceso.
Debe realizarse bajo luz difusa, especialmente con el indicador. Se determina el punto final con indicadores de adsorción.
DATOS EXPERIMENTALES:
Tabla 1. Datos experimentales para Método Fajans
Vol. Muestra [mL]
Vol. AgNO3 [mL]
25 mL
8.4
25 mL
8.3
Determinar cloruros por volumetría de precipitación.
25 mL
8.2
25 mL
8.0
Realizado por: Rosero y Arias
Tabla 2. Datos experimentales para MétodoVolhard
Vol. Muestra [mL]
Vol. AgNO3 [mL]
Vol. KSCN [mL]
25 mL
25 mL
19.5
25 mL
25 mL
19.3
25 mL
25 mL
19.2
25 mL
25 mL
19.1
Realizado por: Rosero y Arias
CÁLCULOS:
REACCIONES QUÍMICAS AgNO3 + NH4 SCN ↔ ↓ AgSCN + NH4 NO3
TRANSFORMACIÓN DE CLORUROS (Cl -) DE meq/L a ppm
MÉTODO DE FAJANS
Volumen a ocupar de AgNO3
-
#eq Cl = #eq AgNO3
750.88
741.94
733.00
715.13
MÉTODO DE VOLHARD
866.39
873.49
880.58
TRATAMIENTO ESTADÍSTICO: MÉTODO DE FAJANS o
MEDIA ARITMÉTICA:
∑ ̅ o
RANGO:
| | NaCl
o
DESVIACIÓN ESTÁNDAR:
∑ o
LÍMITE DE CONFIANZA:
√ √ 40.0203)
o
Q EXPERIMENTAL:
X Ddu dos o
Q exp.
Q exp.
Q exp.
X cercano
R
(1179 ,10 1208 ,58)
25,17 1.17
Q exp. < Q. crítica 1.17 > 0.829 se rechaza el dato 1179.10
MÉTODO DE FAJANS o
MEDIA ARITMÉTICA:
∑ ̅ o
RANGO:
| | NaCl
o
DESVIACIÓN ESTÁNDAR:
∑ o
LÍMITE DE CONFIANZA:
√
√ 27.06223)
o
Q EXPERIMENTAL:
X Ddu do so
Q exp.
Q exp.
Q exp.
X cercano
R
(0,06085
0,06235 )
0,0040 0,606
0.606 < 0.829 Se aceptan todos los datos
TRATAMIENTO ESTADÍSTICO: MÉTODO DE VOLHARD o
MEDIA ARITMÉTICA:
∑ ̅ | | o
RANGO:
o
DESVIACIÓN ESTÁNDAR:
∑
o
LÍMITE DE CONFIANZA:
√ √ 19,2549)
o
Q EXPERIMENTAL:
X Ddu dos o
Q exp.
Q exp.
Q exp.
X cercano
R
(852 ,22 866 ,39)
28,36 0,499
Q exp. < Q. crítica 0.499 < 0.829 Se aceptan todos los datos
RESULTADOS: METODO DE FAJANS Tabla N°3: Determinación de ppm de NaCl y Cl ppm NaCl (mg NaCl/L)
ppm Cl- (mg Cl -/L)
1238.06 ppm
750.88
1223.32 ppm 1208.58 ppm 1179.10 ppm
741.94 733 715.13
Elaborado por: Arias y Rosero
METODO DE VOLHARD Tabla N°4: Determinación de ppm de NaCl y Cl ppm NaCl (mg NaCl/L)
852.22 866.39 873.49 880.58
Elaborado por: Arias y Rosero
ANÁLISIS ESTADÍSTICO Tabla N°5: Análisis estadístico Método de Fajans
Método de Volhard
1212.26 ppm
868,17
Rango
29.48 ppm
28.36 ppm
Desviación estándar
14.74 ppm
12.11 ppm
Límite de confianza
(1212.26 ±27.06223) ppm
(868,17±19,2549) ppm
Promedio
Elaborado por: Arias y Rosero
CONCLUSIONES:
Mediante ésta práctica fue posible determinar cloruros en muestras diferentes, mediante el Método de Fajans y el Método de Volhard.
Se determinó el porcentaje de cloruros en las muestra, mediante el Método de Fajans utilizando fluoresceína como indicador.
Se determinó los ppm de cloruros en una muestra (sporade), mediante retrovaloración por el método de Volhard
DISCUSIONES:
De acuerdo a la práctica realizada para el método de Fajans se utilizó como indicador a la Fluoresceína por ser un ácido débil cuya acción está influenciada por la concentración de iones hidrógeno en la solución. La valoración debe efectuarse sin luz debido a la fotosensibilidad del haluro de plata. Además se comprobó que cuando se añade cierta cantidad de nitrato de plata a una disolución de cloruro, el ión cloruro se adsorbe fuertemente sobre las partículas de cloruro de plata.
El método de Volhard nos arrojó resultados más próximos al valor real en comparación al método de Fajans, ya que en éste último se agregó una cantidad indeterminada de bicarbonato de sodio para realizar la titulación en medio básica.
ANEXOS:
BIBLIOGRAFÍA: Argentometría. (s.f.). Recuperado el 20 de 05 de 2015, de http://es.wikipedia.org/wiki/Argentometr%C3%ADa
Burriel, M. F. (1989). Química Analítica Cualitativa. Madrid: Thomson.
