DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CALCIO Y MAGNESIO EN UNA MUESTRA PROBLEMA. Paola Andrea Achipiz 08220006, Yadira Mayerlin Aza
Universidad Icesi Facultad de Ciencias Naturales Laboratorio de Análisis Químico Santiago de Cali, Colombia Marzo 28 de 2010
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RESUMEN: En la práctica se realizó la determinación del contenido de calcio y magnesio en una muestra problema. Para ello, en primer lugar se realizó la estandarización estandarización del EDTA, y a partir del volumen gastado, se obtuvo una concentración promedio de 0,0293M. Luego, Se tomaron 25mL de solución patrón de carbonato de calcio, 3mL de NaOH y 3mL de cloruro de magnesio y se adicionaron al erlenmeyer y posteriormente se titulo con solución de EDTA. Después se realizó la determinación de la concentración de calcio y magnesio total, donde se tomaron 25mL de la muestra a analizar, se mezcló con un poco de agua destilada, se agregaron 5mL del buffer, un poco de indicador negro de eriocromo y se titulo gota a gota con el EDTA. Para la determinación de calcio, se adicionaron 25mL de la muestra problema, un poco de agua destilada, 3mL de NaOH y un poco de indicador de murexida, se agito a velocidad constante y se titulo con solución de EDTA. Finalmente, para determinar el volumen de EDTA requerido para titular el magnesio se calculó restando el volumen de EDTA gastado para determinar el calcio del volumen obtenido para la determinación del calcio y el magnesio total Palabras clave: murexida, negro de eriocromo, EDTA, estandarización.
INTRODUCCION:
CALCULOS Tabla 1. Estandarización del EDTA Alícuota de CaC : 25mL
Repeticiones Volumen gastado de EDTA (mL) 1 2 3
Concentración del EDTA (M)
8,3 8,5 8,6 8,5
Promedio
0,029 0,0293
Concentración molar del EDTA
1) Volumen de EDTA: 8,3mL
Ecuación 1 ( )() =
=
2) Volumen de EDTA: 8,5mL ( )() = =
3) Volumen de EDTA: 8,6mL ( )() = =
Tabla 2. Determinación de Calcio Volumen gastado de Repeticiones EDTA (mL)
Contenido de Calcio (g/L )
1
25,5
2
27,0
2,20 2,32
3
27,0
2,32
Promedio
26,5
Tabla 3. Determinación de Magnesio y Calcio total Volumen gastado de Repeticiones EDTA (mL) 1
29
2
29,7
3
29,8
Promedio
29,5
Contenido de Mg (g/L )
Contenido de calcio en la muestra Empleando la concentración promedio obtenida en la tabla 1, se calcula el contenido de CaC
1)
⁄ 2)
⁄
Tabla 4. Determinación de Magnesio Volumen gastado de Repeticiones EDTA (mL)
Volumen de
1
3,5
2
2,7
3
2,8
1) Volumen de = 29mL – 25,5mL= 3,5mL 2) Volumen de = 29,7mL – 27mL = 2,7mL 3) Volumen de = 29,8mL – 27mL= 2,8mL
ANALISIS DE RESULTADOS Para realizar la valoración con EDTA, se emplearon colorantes orgánicos que forman quelatos coloreados con iones metálicos en un intervalo de pM que es característicos de cada catión y colorante. Para la determinación de la concentración de calcio y magnesio en la muestra problema, se empleo el negro de eriocromo que es un indicador característico de iones metálicos que se utiliza en la valoración de diversos cationes comunes. Su formula estructural es:
Ilustración 1. Estructura del indicador negro de eriocromo
El negro de eriocromo se comporta como indicador acido-base, y también como indicador del ion metálico. Al agregar el indicador al erlenmeyer, se observaba un cambio en la coloración de la solución tornándose como roja. Por tanto para la detección del ion metálico, fue necesario agregar 5mL de solución buffer amonio-cloruro de amonio para ajustar el pH a 7 o mayor, de modo que la forma azul de la especie , predominara en ausencia del ion metálico. Hasta el punto de equivalencia de la valoración el indicador compleja el exceso de ion metálico de forma que la disolución es roja. Cuando comienza a elevarse la concentración de EDTA, es decir, cuando hay exceso, la disolución presentaba un viraje azul como consecuencia de la reacción: (rojo )
()
El negro de eriocromo forma complejos rojos con más de dos decenas de iones metálicos, pero solo unos pocos tienen las constantes de formación apropiados para la detección del punto final. Por ejemplo, el indicador es idóneo para valorar magnesio, pero bastante insatisfactorio para el calcio, esto es debido a que la constante de formación para el Ca es apenas de 1/40 de la que corresponde a Mg. En consecuencia, la conversión de Ca a ocurre de forma significativa mucho antes del punto de equivalencia. Por tanto, en la prueba para determinar la concentración de calcio se empleó otro indicador llamado murexida.
Los indicadores para el ion calcio por lo general son menos satisfactorios que los descritos para el ion magnesio. Por tanto, se añadió una pequeña cantidad de cloruro de magnesio a la solución destinada a la determinación de calcio.
CONCLUSIONES
Las disoluciones de EDTA son muy importantes como valorantes, pues el reactivo se puede combinar con iones metálicos que tengan proporción 1:1 independientemente de la carga del catión. El indicador negro de eriocromo es ideal para valorar magnesio y otros iones metálicos como el zinc, pero es insatisfactorio para el calcio, por tanto para determinar la concentración de calcio se emplea la murexida.
PREGUNTAS PARA DESPUES DE LA PRÁCTICA 1) Defina: Indicador metalocromico: Es un colorante que forma con el ion metálico complejos de color diferente al del indicador no complejado. El complejo se forma dentro de un intervalo
característico de valores de pM, exactamente igual que un indicador acido-base forma un complejo con el ion hidrogeno dentro de un intervalo característico de valores de pH.
Complejo de coordinación: Es un compuesto formado por un ion metálico en posición central rodeado por iones o moléculas llamados ligandos, que se encuentran asociadas por un enlace químico. Los ligandos pueden ser iones como C . El numero de ligando unidos al átomo central constituye el numero de coordinación y determina la geometría de coordinación.
Ligando monodentado: Es un ligando que utiliza un par de electrones para formar un punto de unión al átomo o ion metálico central. Ocupan una única posición en la esfera de coordinación del meta. Pueden ser ligandos anionicos o ligandos neutros.
Ligando polidentado: Ocupan más de una posición de coordinación. También es un agente quelante porque cuando se une al ion metálico forma un anillo, normalmente de cinco o seis miembros, denominado quelato.
2) Estructura del complejo Ca-EDTA
Ilustración 2. Estructura del complejo Ca-EDTA
BIBLIOGRAFIA
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