OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL
Determinar el contenido de agua y aceite de una muestra, empleando el método de destilación extracción con un solvente
OBJETIVOS ESPECIFICOS
Determinar la cantidad en fracción de agua y aceite en el volumen poroso de una muestra. Utilizar el método básico del balance de materia para estimar las saturaciones en la muestra. Emplear los solventes adecuados para lograr destilar la mayor cantidad de agua de la muestra, y conocer sus características. Conocer la aplicabilidad de los métodos de obtención de fluidos como Dean-Stark y Soxhlet. Por medio de la bomba de mercurio, determinar el volumen total de una muestra de roca, y luego clasificarla de acuerdo a su densidad.
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MARCO TEORICO
Los métodos para determinar las saturaciones de fluidos en los yacimientos consisten en analizar los núcleos del yacimiento en su contenido de petróleo y agua. La saturación de gas se obtiene restando de la unidad la suma de las saturaciones de petróleo y agua. Un procedimiento simple consiste, primero, en determinar la saturación de agua en un núcleo por el método apropiado y luego medir la pérdida total de peso de la muestra después del proceso de extracción y secamiento. La cantidad de petróleo presente se calcula restando el peso del agua de la pérdida total del peso. Un método muy práctico es el de destilación en una trampa graduada del agua contenida en la muestra. El aceite se remueve con solventes orgánicos y su volumen se calcula por diferencia de peso entre la muestra saturada y la muestra seca.
Saturación La saturación se conoce como la relación que expresa la cantidad de fluido que satura el medio poroso. Para saber cuánto fluido hay en la roca se necesita tal cantidad y el volumen total poroso o V p. La expresión que da la saturación de fluido en la roca es:
Es indispensable conocer que propiedades presenta el medio poroso, porque esto condiciona la producción de fluidos en el yacimiento .La porosidad, permeabilidad y saturación de fluido; son todas propiedades que que se necesitan determinar. Algunos conceptos básicos asociados a estas propiedades permiten obtener un mejor entendimiento de las mismas
Agua innata, connata o intersticial : Es el agua existente en las zonas gasíferas y petroleras de un yacimiento por encima de la zona de transición.
Saturación residual de petróleo: Es el valor de la saturación por debajo de la cual no puede reducirse la saturación del petróleo.
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MARCO TEORICO
Los métodos para determinar las saturaciones de fluidos en los yacimientos consisten en analizar los núcleos del yacimiento en su contenido de petróleo y agua. La saturación de gas se obtiene restando de la unidad la suma de las saturaciones de petróleo y agua. Un procedimiento simple consiste, primero, en determinar la saturación de agua en un núcleo por el método apropiado y luego medir la pérdida total de peso de la muestra después del proceso de extracción y secamiento. La cantidad de petróleo presente se calcula restando el peso del agua de la pérdida total del peso. Un método muy práctico es el de destilación en una trampa graduada del agua contenida en la muestra. El aceite se remueve con solventes orgánicos y su volumen se calcula por diferencia de peso entre la muestra saturada y la muestra seca.
Saturación La saturación se conoce como la relación que expresa la cantidad de fluido que satura el medio poroso. Para saber cuánto fluido hay en la roca se necesita tal cantidad y el volumen total poroso o V p. La expresión que da la saturación de fluido en la roca es:
Es indispensable conocer que propiedades presenta el medio poroso, porque esto condiciona la producción de fluidos en el yacimiento .La porosidad, permeabilidad y saturación de fluido; son todas propiedades que que se necesitan determinar. Algunos conceptos básicos asociados a estas propiedades permiten obtener un mejor entendimiento de las mismas
Agua innata, connata o intersticial : Es el agua existente en las zonas gasíferas y petroleras de un yacimiento por encima de la zona de transición.
Saturación residual de petróleo: Es el valor de la saturación por debajo de la cual no puede reducirse la saturación del petróleo.
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Saturación residual de gas: Es la saturación de gas en el yacimiento al momento de abandonar el reservorio. Esta saturación puede medirse mediante muestras representativas de la formación. La saturación residual de gas se puede obtener en parte de un yacimiento invadido por agua, siempre y cuando pueda estimarse con precisión el volumen invadido.
Saturación critica o en equilibrio de un gas: Es la saturación máxima alcanzada en el yacimiento, al disminuir la presión por debajo del punto de burbujeo antes de que la permeabilidad relativa al gas tenga un valor definido, o sea antes de que el gas libre del yacimiento comience a fluir a través de los canales de la roca.
Existen métodos directos e indirectos para medir la saturación en el volumen poroso. Los métodos directos implican obtener una muestra de la formación, y aplicar en el laboratorio las prácticas recomendadas por la norma API RP-40. Si el método es indirecto se usan pruebas tales como registros, presión capilar, etc. Se puede obtener la cantidad de aceite en la roca mediante el proceso de destilación y extracción, en donde luego de conocer la cantidad de agua en la muestra, se procede a obtener el peso perdido luego de la extracción y secamiento. La cantidad de petróleo presente se calcula restando el peso del agua de la pérdida total de peso.
DEAN STARK El montaje debe hacerse en una cámara de extracción de gases. Consta de: 1. Un dispositivo de calentamiento con control termoestatico.la unidad de destilación consiste en un frasco de ebullición, dedal, trampa y condensador. 2. Frasco: tiene un cuello largo, boca ancha y puede tener un soporte en la base del cuello para soportar el dedal. 3. Trampa: tiene una sección graduada de 0.1 ml. Puede ser una sección corta o larga para situar muestras con corto a gran cantidad de agua. Hay un tubo de vidrio ajustado también, inclinado a un ángulo preciso, con una unió de vidrio terminal. Esta unión tiene un casquillo de goteo, y la abertura debe ser diseñada para que el goteo del solvente sea centrado para asegurar un remojo total de la muestra abajo.
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4. Condensador: es un tipo de tubo de vidrio con enfriamiento de agua en reflujo, con una chaqueta de 11.8 in de longitud. La base es fijada a una unidad de goteo y el tubo es vertical para reducir la dificultad de remover agua del condensador. 5. Dedal de extracción: Es de vidrio con una base adaptada para sostener la muestra. Los materiales del que este hecho pueden causar determinación en la lectura por la absorción de agua atmosférica, además el vidrio permite observar la muestra para asegurar el goteo del solvente y el remojo total de la muestra para una extracción precisa. 6. Copa de extracción: Una copa con sifón puede usarse para sostener el dedal y permitir ciclos de drenaje. Puede aumentar la eficiencia de la extracción. 7. Horno: Un horno convencional o de vacio puede usarse. Con una control de +/ – 2 C. un modelo de prueba explosiva es preferible. Para muestras que contienen grandes cantidades de montmorillonita y otras arcillas, un horno húmedo puede usarse para preservar una o dos capas de agua para aproximar mejor el estado de hidratación de arcillas en el yacimiento. 8. Astillas de ebullición: pequeñas astillas pueden fijarse en la base del frasco de ebullición. Estas ayudan en reducir la tendencia del solvente a las “sacudidas”
entre más saturado de aceite este. Esto puede provocar contaminación de la muestra y extendiendo el tiempo para obtener el primer destilado del proceso de extracción. 9. Solvente: tolueno (grado reactivo) u otro solvente adecuado.
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A continuación un diagrama del montaje Dean-Stark:
EXTRACTOR SOXHLET El condensador está provisto de una chaqueta de 100 mm de longitud, con espigas para la entrada y salida del agua de enfriamiento. El extractor tiene una
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capacidad, hasta la parte superior del sifón, de 10 ml; el diámetro interior del extractor es de 20 mm y longitud de 90 mm. El matraz es de 500 ml de capacidad. Está conformado por un cilindro de vidrio, vertical de aproximadamente un pie de alto y una pulgada y media de diámetro. La columna está dividida en una cámara superior e inferior. La superior o cámara de muestra sostiene un sólido o polvo del cual se extraerán compuestos. La cámara de solvente, exactamente abajo, contiene una reserva de solvente orgánico, éter o alcohol. Dos tubos vacíos, o brazos corren a lo largo, a un lado de la columna para conectar las dos cámaras. El brazo de vapor, corre en línea recta desde la parte superior de la cámara del solvente a la parte superior de la cámara del sólido. El otro brazo, para el retorno de solvente, describe dos U sobrepuestas, que llevan desde la cámara de la muestra el solvente hasta la cámara de solvente. El Soxhlet funciona cíclicamente, para extraer las concentraciones necesarias de algún determinado compuesto. Éste funciona de la siguiente forma: Cuando se evapora el solvente sube hasta el área donde es condensado; aquí, al caer y regresar a la cámara de solvente, va separando los compuestos, hasta que se llega a una concentración deseada. Esto puede ocasionar problemas con algunos compuestos, que con los ciclos llevan a un rompimiento, como lo es el ámbar
VOLUMEN TOTAL – MÉTODO DE BOMBA DE MERCURIO La bomba de mercurio es una bomba de desplazamiento volumétrico a alta presión la cual consta de una recamara de alta presión para muestras hecha en acero inoxidable. El desplazamiento lo realiza un tornillo el cual acciona el embolo. El conjunto de embolo (este presenta una escala micrométrica adjunta) y el tornillo accionador son sincronizados con precisión permitiendo el desplazamiento del embolo de una manera muy exacta, la escala está graduada en unidades de 0.01cc, la escala lineal de movimiento del embolo está graduada en cm. La recamara donde se deposita la muestra es cerrada por un cabezal equipado con una válvula de aguja lo cual permite que la recamara pueda ser desairada. El mercurio en el sistema está continuo desde el cilindro hasta el medidor y dentro del fondo de la recamara de la muestra, luego cuando una muestra es puesta en la recamara y esta se llena con mercurio, no hay gas en el sistema, excepto el que puede estar en el espacio poroso de la muestra.
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La bomba de mercurio es utilizada para medir volumen total en muestras cuya forma es irregular y no se puede medir su volumen encajando dicha muestra en una forma geométrica conocida.
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PROCEDIMIENTO
Destilación de la muestra
Pese el dedal poroso previamente desecado
Pesar el conjunto, el dedal y la muestra desecada
Pasar rápidamente la muestra al extractor ASTM, conectar el refrigerante e iniciar la destilación.
Cuando el volumen de agua en la trampa permanezca constante durante un tiempo menor a 30 minutos
Pase la muestra a un extractor Soxhlet
Color en el sifón del solvente es limpio, después de un tiempo inferior a 1 hora
Coloque el dedal con la muestra en un horno precalentado a 105 °C y sacarla cuando no exista olor a solvente
Dejar la muestra en el horno ha sta que alcance la temperatura ambiente
Pese el conjunto (dedal – muestra) nuevamente Reporte datos, y realice los cá lculos necesarios para calcular las saturaciones
FIN 10
DATOS OBTENIDOS EN EL LABORATORIO
Tabla 1. Datos tomados en laboratorio PARAMETRO Peso de la muestra # 137 saturada con crudo Peso de la muestra # 137 saturada con solvente Peso de la muestra # 137 seca Volumen de agua en la trampa Temperatura del laboratorio Presión de laboratorio
UNIDAD VALOR gr 144,94 gr 146,85 gr ml °F mmHg
136,7 2 90 722
Tabla 2. Datos de crudo y del solvente PARÁMETRO Gravedad API del crudo a T= 95 °F Densidad del solvente
UNIDAD °API gr/cm
VALOR
UNIDAD % gr/cm
VALOR
17,8 0.865
Tabla 3. Datos del agua de formación PARÁMETRO NaCl equivalente Densidad del agua
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1,5345 1,00988
MUESTRA DE CÁLCULO
1. Tomar una muestra de corazón del intervalo productor de su pozo (practica 2) y numerada (137), colocarla en su recipiente (tara) y pesar la muestra saturada, Wa: 144,94 gramos. 2. Colocar la muestra en el Dean Stark instalado en la cabina extractora de gases y humos, en el laboratorio de crudos y derivados, y tomar la lectura del volumen de agua en la trampa cuando permanezca constante durante un tiempo no inferior a 30 minutos. 3. Calcular la densidad del agua (composición practica 2) y del crudo (realizar el balance a condiciones del laboratorio) temperatura de laboratorio: 90°F. Calculo del peso del agua acumulada en la trampa (
)
El peso del agua acumulada en la trampa en gramos ( ) se calcula con el agua de formación analizada en el laboratorio en la práctica No. 2 que es el agua de producción del pozo Hocha – 2 del intervalo productor a 3200 ft. En dicha práctica se obtuvieron los siguientes resultados:
∑ Como cada 10000 ppm = 1%, es decir que el porcentaje de cloruro de sodio equivalente es:
Luego de tener el porcentaje de cloruro de sodio equivalente, calculamos la densidad de la salmuera a condiciones estándar.
( )( ) 12
Ahora, procedemos a llevar esta densidad del agua a condiciones de laboratorio (P=13,9612 psi y T=90°F) utilizando la siguiente ecuación:
Factor de corrección por salinidad Csal, por la siguiente ecuación:
[ ] [[ ]] [ ] [ [ ]]
Calculamos las constantes A, B y C para agua saturada de gas.
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Calculamos el factor volumétrico del agua
[ ] [ ] [ ] ⁄
Luego de haber calculado el factor volumétrico y la densidad de la salmuera a condiciones estándar, procedemos a calcular la densidad del agua a condiciones de laboratorio.
Calculo de la densidad del aceite ( ) La densidad del aceite es calculada a partir de los datos del Campo Hocha cuyo API a temperatura de 95°F es de 17,8; por lo que es necesario calcular el API a 60 °F, para luego determinar la gravedad específica y con esta la densidad del crudo a condiciones de laboratorio (90 °F): Interpolando a temperatura constante igual a 81°F en las tablas usadas en la asignatura de Crudos y Derivados obtenemos:
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API a 95°F 17 17,8 18
API a 60 °F 15,1 15,9 16,1
Teniendo en la gravedad API a 60 °F, procedemos a calcular la gravedad específica del crudo a condiciones estándar (60°F) con la siguiente ecuación:
Como la prueba se desarrollo a temperatura de Laboratorio (81°F), procedemos a calcular la gravedad específica a condiciones de laboratorio por medio de la siguiente ecuación:
Calculamos los coeficientes de expansión por temperatura para crudos y derivados líquidos (alfa y beta) a condiciones de gravedad específica estándar:
0,95 0,960
66
3
66
3
Reemplazando estos valores en la ecuación anterior obtenemos:
Partiendo del concepto de Gravedad Especifica, que es la relación entre densidades referenciada a la misma temperatura, en este caso la del Laboratorio, calculamos la densidad del crudo a temperatura del Laboratorio:
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Ahora de la página 255 del texto de Propiedades Físicas de los Fluidos de Yacimiento se toma la densidad del agua a la temperatura del Laboratorio (90 oF), siendo esta densidad igual a 0,9950 gr/cm 3; despejando de la ecuación anterior obtenemos:
4. Dejar la muestra en el extractor Soxhlet instalado en la cabina extractora de gases y humos, en el laboratorio de crudos y derivados, y cada subgrupo estar pendiente de este proceso de limpieza. 5. Sacar la muestra en el desecador y después de dos horas colocarla en el recipiente (tara) y pesar la muestra seca, Ws: 146,85 gramos. Estimar la densidad del solvente utilizado. Densidad del tolueno: 0,87 gr/cm3. 6. Colocar la muestra en el horno precalentado a 105°C, y apagar el horno cuando no exista olor a solvente y dejar la muestra hasta que se alcance la temperatura ambiente. 7. Colocar la muestra en el desecador y después de dos horas colocarla en el recipiente (tara) y pesar la muestra seca, Wm: 136,7 gramos, dejar la muestra en el desecador. Con la densidad del solvente determinar el volumen poroso de la muestra y la porosidad de la muestra. ¿la porosidad calculada es total o efectiva, explique? Solo para comparar con la obtenida por destilación.
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⁄ Por definición se tiene: Porosidad efectiva, ya que se está evaluando es con respecto al espacio poroso de la muestra.
8. Calcular la saturación del fluido. Se halla la masa del crudo,
Donde:
Se calcula la masa de agua obtenida en el proceso de extracción de la trampa de la siguiente manera:
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Luego,
Inmediatamente se halla del volumen del crudo,
⁄ Ahora se calcula el volumen poroso:
Saturación de agua
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Saturación del crudo Luego la saturación del crudo es:
Saturación del gas Ya que la prueba fue realizada saturando la muestra con una emulsión (crudo + agua), no hay saturación de gas:
9. Explique los métodos para determinar el volumen total de los núcleos. Para determinar la saturación existen métodos directos o indirectos. En los métodos directos se usan muestras de la formación y se les determina la saturación en el laboratorio. Los métodos indirectos son las mediciones de presión capilar, registros eléctricos, etc. Un procedimiento simple para determinar el petróleo en una roca se basa en determinar la saturación de agua en un núcleo por un método apropiado, y posteriormente se mide la pérdida total de peso en la muestra después de ser sometida al proceso de extracción y secamiento. La cantidad de petróleo presente se calcula restando el peso del agua de la pérdida total de peso. 19
METODO DE EXTRACCIÓN - DESTILACIÓN (DEAN STARK) Este procedimiento es apropiado para muestras de tapón y muestras de pared. Consiste en la destilación de la fracción de agua y la extracción con solvente de la fracción de crudo de la muestra. La muestra es pesada y la fracción de agua es vaporizada por el solvente en ebullición. El agua se condensa y recoge en un receptor calibrado. El vapor del solvente también se condensa, limpia la muestra, y extrae el crudo. La muestra se seca en horno y se pesa. El contenido de crudo es determinado por diferencia gravimétrica.
- Aparatos y Reactivos: las siguientes figuras son los equipos necesarios para este método. El aparato puede ser instalado en una cabina para vapores o en un cuarto acondicionado para absorción de vapores de solvente. En general el aparato consiste en un manto eléctrico o aparato de calentamiento con controles termostáticos. La unidad consiste en un frasco de ebullición, abrazaderas, una trampa o brazo calibrado, y un condensador. La trampa tiene una sección graduada marcad con divisiones de 0.1ml. la trampa graduada puede ser grade o pequeña dependiendo del volumen de la muestra. Contiene una unión en la parte superior con un tubo de vidrio moldeado con un gotero de tal forma que le solvente caiga directamente en el centro del frasco, asegurando el lavado de la muestra. Una modificación de la trampa permite determinar el agua gravimétricamente. El condensador, es del tipo de circulación de agua fresca, de vidrio, con una camisa de condensación de aproximadamente 11.8 pulgadas de largo con un tubo interno. El fondo está arreglado con un gotero y el tubo interior es vertical para reducir la dificultad de remover el agua de la superficie del condensador y de la trampa. También lo conforma un desecador de vidrio que está colocado en la parte superior del condensador cuando la muestra está siendo extraída y un tapón de caucho cuando el aparato está apagado. Al montaje, pueden agregarse pequeñas esferas de vidrio en el fondo del frasco para controlar la ebullición del solvente. Si existe sobrecalentamiento puede tenerse una ebullición indeseada contaminando la muestra y extendiendo el tiempo requerido para la fase inicial para el proceso de extracción. Características del Solvente utilizado en la determinación de Saturación por el Método de la Destilación-Extracción. 20
El solvente que se emplea en la experiencia es el Xileno. Se conoce como un hidrocarburo aromático cuyo peso molecular es de 106.08, su temperatura de ebullición es de137-144OC (279 a 291OF) y presenta un porcentaje 0.002% de residuo después de la evaporación. El Xileno también presenta las siguientes características:
Su clasificación se encuentra dada por:
Grado o clase nitración. Grado cinco (5O). Grado diez (10O). Grado o clase industrial.
En cuanto a su envase y rotulado tenemos: El Xileno se envasara en recipientes que estén formados por un material adecuado de tal manera que permita conservar la calidad de sus productos y el manejo hasta su destino final. De igual forma el Xileno debe llevar las siguientes especificaciones, las cuales nos permitirán su fácil reconocimiento y su utilización en una labor especifica: La palabra Xileno y su tipo. Nombre y dirección del fabricante. Identificación del lote de producción. Precauciones y toxicidad.
El Xileno es extremamente inflamable, su vapor es perjudicial para la salud, se debe mantener lejos del calor, de las chispas y de las llamas se debe mantener en un recipiente cerrado cuando no se está usando, se debe evitar su inhalación ya que podría causar deficiencias en la respiración, nauseas, intoxicación y colapso, la aspiración del Xileno dentro de los pulmones podría causar pulmonía, la exposición a largo plazo de este material ocasiona efectos crónicos en la salud, se debe usar con adecuada ventilación, evitar un prolongado y repetitivo contacto del Xileno con diferentes partes de nuestro cuerpo como los ojos, las boca, la piel causando en esta ultima mucha irritación y ampollas.
- Precauciones: 1. El crudo puede contener componentes con propiedades carcinogénicas. Este puede ser inflamable. 21
2. El tolueno es moderadamente toxico por absorción de la piel e inhalación. Este posee propiedades irritantes y anestésicas y es altamente inflamable. 3. Muchos otros solventes que son efectivos en el proceso se remoción de crudo pueden ser tóxicos y peligrosos. 4. Los vapores de solvente pueden condensarse en la parte superior de la trampa de agua. 5. Debe analizarse le cambio en el punto de ebullición del solvente por altitud o el cambio en el punto de ebullición del agua debido a la sal en solución. El punto de ebullición del solvente debe chequearse para asegurar una temperatura adecuada para destilación del agua. Cuando se usan fluidos de perforación con KCl, el agua filtrada debe tener una concentración en el orden de 300000 ppm, y consecuentemente ebulle a una temperatura mucho más alta que la del agua fresca. El uso de ortoxileno es sugerido como sustituto del tolueno en estos casos.
10. Explicar los métodos recomendados según la litología de la roca para determinar saturación de fluidos (norma RP-40) Los métodos recomendados según la litología de la roca para determinar la saturación de fluidos son: Método de la retorta a presión atmosférica:
Los fluidos de saturación son obtenidos por procesos de retorta a altas temperaturas, de la muestra triturada, de la cual los fluidos son vaporizados, condensados y recogidos en recipientes calibrados. La saturación de gas es determinada colocando la muestra en una bomba de mercurio, y así medir la cantidad de mercurio inyectado con el agua y/o aceite. VENTAJAS:
Proceso analítico es rápido. Volúmenes de los fluidos son medidos directamente, independientemente. Maneja una exactitud de ±0.5%
LIMITACIONES:
La saturación del agua puede ser demasiado alta al contener las muestras cantidades considerables de montmorillonita o yeso.
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La saturación de aceite puede ser muy alta si las muestras contienen hidrocarburos sólidos. Se requieren curvas de corrección del volumen de aceite. Los líquidos destilados pueden formar emulsiones. Manejo cuidadoso para evitar perdida de fluidos.
Método de extracción por destilación (Dean Stark):
Procedimiento apropiado para muestras de pared de pozo y ripios del mismo, para determinar la saturación del fluido depende de la fracción de destilación del agua y aceite. Se pesa la muestra, el agua es vaporizada hirviendo también el solvente. El agua se condensa y se recoge en un recipiente calibrado. El solvente vaporizado también se condensa empapando la muestra y extrayendo el aceite a su paso. Luego se seca la muestra y se pesa; el contenido del aceite es determinado por la diferencia gravimétrica. VENTAJAS:
La determinación del volumen de agua es generalmente más exactos. La muestra no sufre daño y se puede utilizar para una prueba adicional. Temperaturas de trabajo relativamente bajas. Procedimiento sencillo.
LIMITACIONES:
La sal puede precipitarse dentro de la muestra de las salmueras innatas, cambiando la porosidad y/o permeabilidad. Perdida de granos. Limpieza incompleta del aceite. El secado a una temperatura más alta que la temperatura de extracción puede quitar el agua de la hidratación adicional y exagerar el volumen del aceite.
Análisis de núcleo a presión mantenida:
El objetivo del análisis es proporcionar los datos de saturación en los corazones para los cuales la expulsión del fluido ha sido reducida al mínimo durante la recuperación de un barril en fondo proviniendo del agotamiento de la presión del yacimiento a condiciones superficiales. Los núcleos se mantienen congelados con hielo seco hasta que se inicie su análisis. 23
VENTAJAS Y LIMITACIONES:
Operación de alto costo, meticulosa y realización extensa. Monitoreo constante. Los valores obtenidos de alta confiabilidad
Lavado de disolvente (solvent flushing) Karl Fischer:
La muestra del tapón de núcleo es limpiada con una apropiada secuencia de solventes y el agua obtenida como producto es analizada (ASTM D1364-90 y ASTM D4377-88) VENTAJAS
Pueden ser determinados todos los niveles de saturación. El método de Karl Fischer es muy preciso. El daño a la roca es poco. El procedimiento remueve sales de la muestra.
LIMITACIONES
La exactitud del método depende del adecuado manejo del solvente y las técnicas de almacenamiento La muestra analizada debe ser representativa del volumen del efluente. La técnica es más compleja y costosa que el método de destilación extracción. La saturación de aceite es determinada indirectamente. La saturación de aceite por diferencia gravimetría no asume que hay perdidas de granos. Esta técnica no es apropiada para muestras que contienen haluros, sulfuros, o otros minerales que son solubles en metanol.
Método de escaneo:
Este método usa los rayos X, CT y las técnicas de rayos gamma para absorción de la radiación electromagnética de fluidos de alta energía (peso atómico alto). La técnica de absorción de microondas se basa en la absorción de energía de microondas de las moléculas de agua. RMN se basa en la detección de los protones (H1), el carbono (C13), sodio (Na23), fósforo (P31), y el flúor (F19), que contiene fluidos por los campos magnéticos de frecuencias de radio alterna mientras que la muestra se encuentra en un gran campo magnético.
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VENTAJAS
Buena capacidad para proporcionar información sobre la distribución espacial de la saturación de líquido. Las saturaciones pueden controlarse fácilmente Las técnicas de imagen TC y RMN proporcionan la distribución de la saturación de los fluidos en tres dimensiones. Las microondas y RMN determinan la saturación en la norma de análisis básico, porque no requiere ningún agente y curvas de calibración.
LIMITACIONES
Los rayos X, CT, y las técnicas de rayos gamma determinan saturaciones en los núcleos sólo si son saturados con fluidos etiquetados. Por lo tanto, puede no ser adecuado para el núcleo básico de análisis. Una limitación de la técnica de RMN es la incapacidad para manejar núcleos que contiene materiales ferromagnéticos, arcillas, o el gas.
Análisis del carbón:
Trata de evaluar adecuadamente la humedad del carbón, ya que los métodos como la retorta, destilación entre otros no son apropiados. El método implica secado agua de una muestra triturada en un horno de convección, y teniendo mediciones sucesivas de peso hasta alcanzar el equilibrio. VENTAJAS
La principal ventaja de este método es su simplicidad. El procedimiento no requiere una gran inversión de capital en equipos especializados. No se requieren formación especializada para realizar las mediciones.
LIMITACIONES
Algunos tipos de carbón tienen una tendencia a la oxidación y los resultados de contenido de humedad será demasiado bajos si se produce la oxidación; oxidación añade peso y causará que el peso en seco sea demasiado alto. Se recomienda usar nitrógeno, en lugar de aire, a través de la estufa para ayudar a reducir el potencial de oxidación.
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Análisis alquitrán (Petróleo) de arena:
Puede utilizarse para determinar las saturaciones liquidas del alquitrán no consolida. El núcleo puede ser congelado antes de la obtención de una muestra. Debe ser perforado utilizando nitrógeno líquido como lubricante. Se utiliza PTFE, con el fin de mantener intacto el tapón cuando el alquitrán sea eliminado. Ventajas / Limitaciones
El valor del contenido líquido es determinado directamente. El método es bastante rápido. Los cálculos no son complejos. Si la muestra tiene un alto contenido de alquitrán (de petróleo), puede ser necesario detener el proceso de destilación a fin de que el tolueno sucio en el matraz de ebullición pueda ser reemplazados con tolueno limpio
Exactitud / Precisión: El por ciento en peso de los valores debe ser comunicado con tolerancia de 0.1 por ciento. Aunque no existen estándares de la industria, el por ciento en peso de los valores deben caer en el rango de ± 0,5 por ciento del valor calculado. Este nivel de precisión debe ser aceptable para la mayoría de aplicaciones. Esquisto bituminoso (Oil shale):
Para formaciones que contienen diferentes cantidades de material orgánico sólido (por ejemplo, kerogeno). Los sólidos orgánicos presentes en estas muestras suelen generar licuado de petróleo. Análisis de este tipo de formación, con baja permeabilidad y las posibilidades de sólidos orgánicos, requiere de procedimientos especiales. En este método, las saturaciones de agua y aceite son obtenidas a temperaturas altas en proceso de retorta. No se intenta medir el gas del volumen poroso. La saturación de líquido se presenta en gal/ton. VENTAJAS
Pueden ser usados grandes volúmenes de muestra El método es bastante rápido. Todas las mediciones se hacen directamente y con independencia
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No se requiere cuidado para diferenciar el agua de poro del agua total No es necesario el uso de curvas de corrección de volumen. es fácil obtener duplicados de la muestra ya que un gran volumen de la muestra preparada puede ser triturada.
LIMITACIONES
Los rendimientos de aceite puede depender de la tasa de calentamiento. Debido a las emulsiones, puede haber dificultad en la lectura del menisco.
Núcleos con Yeso:
Para la determinación de la saturación de formaciones carbonatadas puede usarse métodos de destilación excluyendo el tolueno como solvente, ya que este en su punto de ebullición deshidrata al yeso, por consiguiente si la muestra contiene gran cantidad de yeso, se presentaran grandes errores en la medición de los volúmenes (agua y poro). El volumen de petróleo extraído de la muestra no se ve afectada por la presencia de yeso. VENTAJAS
Los daños al yeso se minimizan cuando la limpieza de la muestra se efectua a una presión moderada (presión de la bicicleta). El volumen de poro de las muestras utilizadas para calcular saturaciones son más representativos si el yeso no está dañado. Contenido de yeso se puede estimar la porosidad.
LIMITACIONES
El proceso de limpieza puede tardar mucho tiempo dependiendo de la gravedad del petróleo y la permeabilidad del material del núcleo. La precisión de los valores de saturación de agua y aceite es baja en comparación con la de las muestras que no contienen yeso.
Histórico: Método de la retorta al vacio:
Este método es utilizado especialmente es regiones de rocas duras (producción de rocas carbonatadas), se recomienda sustituir este método por la destilación de extracción.
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EN QUE CONSISTE EL METODO? En la destilación de los fluidos del poro a una temperatura máxima de 450 ° F , mientras se mantiene en un sistema de vacio parcial. El fluido de recogida debe estar inmerso en un alcohol y mantenerse en baño de hielo aproximadamente -75 ° F para evitar la pérdida de los vapores de a través de la bomba de vacío. El primer paso consiste en saturar los espacios desocupados o llenos de gas con agua dulce. Los volúmenes de poro desocupados se determinan por diferencia gravimétrica. Se usa un factor de corrección para agua y aceite. Una de las principales desventajas de este método es la condición de las muestras después del proceso de destilación.
11. Una muestra de corazón de un yacimiento de petróleo saturado es preparado para las siguientes pruebas en el ICP, con los resultados siguientes: 70 gramos son colocados en la bomba de Hg y en la prueba se obtiene 0,71 cm3 de volumen de gas. 80 gramos son colocadas en la retorta a presión atmosférica y en la prueba se obtienen 4,5 cm3 de volumen de crudo (API: 35) y 2,8 cm3 de agua (1,001 gr/cm3) 105 gramos son colocadas en el picnómetro y en la prueba se obtienen 45,7 cm3 de volumen.
Calcula la saturación de fluidos, la porosidad (tomar como base de calculo 100 gramos de muestra para cada una de las pruebas) Muestra de cálculo = 100 gr de muestra Para la bomba de Hg:
100 gr x
= 1.014 de gas
Para la retorta:
100 gr x 100 gr x
= 5.625 de crudo = 3.500 de agua 28
Para el picnómetro:
100 gr x
= 43.524 de muestra
Saturación de fluidos: Vp= 1.014
+ 5.625 + 3.500 = 10.139
Porosidad: Vp= 10.139
V muestra= 43.524
12. Determinar el volumen total de cuatro (4) muestras de rocas desconocidas (10 a 15 gramos), utilizando la bomba de mercurio y clasificarlas según su densidad. Muestra de cálculo para la muestra 1
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Muestra Peso (gr) Volumen (cc) Densidad (gr/cc 13.76 7.70 1.787 1 11.24 5.92 1.8986 2 6.02 3.72 1.618 3 10.51 5.72 1.6374 4 5.42 3.75 1.4453 5 Para dar más detalle se requiere de un análisis microscópico más detallado, ya que debido a su baja densidad las muestras son areniscas de grano fino.
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TABLA DE RESULTADOS
IDENTIFICACIÓN DE LA MUESTRA
Dimensiones
Longitud (cm) Diámetro (cm)
5,183 3,792 58,53
Volumen “V T” (cm3)
137
Muestra numero
INFORMACIÓN PREVIA
Temperatura Laboratorio (°F) Gravedad API del Aceite
Densidades (gr/cm )
90
T°LAB
17,8
60°F
15,9
Solventes Agua Aceite
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Gravedad Especifica del Aceite
T°LAB
0.949
60°F
0.960
0.867 1.0034 0.944
INFORMACIÓN OBTENIDA MEDIANTE EL MÉTODO.
Agua Aceite
Gas
Volumen de agua en la Trampa “V W” (cm )
2
Peso del Agua de Formación (gr)
2,0068
Peso de la Muestra con Aceite (gr)
144,94
Peso de la Muestra Saturada con Solvente (gr)
146,85
Peso de la Muestra Seca (gr)
136,7
Peso del Aceite en la Muestra (gr)
6,2332
Volumen del Aceite “V o” (cm )
6,603
Volumen de Gas “Vg” (cm )
0
RESULTADOS OBTENIDOS
PARAMETRO Saturación de Agua (SW) Saturación de Aceite (So) Saturación de Gas (Sg) Porosidad Efectiva con Solvente (ØE)
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Porcentaje (%) 23,25 76,75 0 20
ANALISIS DE RESULTADOS
De la experiencia de laboratorio los datos obtenidos de saturación de fluidos se observaron las siguientes anotaciones, importantes para el momento de tomar decisiones de potencial de hidrocarburo del yacimiento.
Luego de realizar la experiencia podemos decir que la muestra de corazón 137 presenta buenas características de entrampamiento de crudo, ya que arrojó una saturación de aceite del 76,75 %, evidenciando la supremacía de él sobre los demás fluidos que almacena la formación (como el agua o el gas). Gracias a los resultados obtenidos nos podemos dar cuenta que la saturación de gas es cero, esto debido a que la prueba no se realizó con un núcleo poroso extraído y saturado directamente con fluidos de un yacimiento, por el contrario se simuló esta situación, saturando el núcleo con crudo a condiciones de laboratorio, y por lo tanto este no contiene gas por inducción ni por remanencia. Se puede inferir que la saturación de agua (Sw) obtenida se debe al agua emulsionada en el crudo y no a agua libre de la formación. Se debe tener en cuenta que el volumen poroso de la muestra 137 utilizado no fue el volumen ocupado por el solvente (tolueno) sino que se trabajo como el volumen ocupado por el crudo (aceite + agua) La muestra trabajada y el crudo puesto en consideración y estudio, no corresponden con el análisis hecho al agua de formación, ya que se trabajo con la salmuera del yacimiento La Hocha. Es lógico esperar que lo resultados no concuerden con la información que realmente se tiene, ya que los fines del laboratorio son netamente pedagógicos.
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FUENTES DE ERROR
Se pueden haber presentado errores de apreciación en la lectura del volumen de agua en la trampa. Errores en la lectura del peso debido a calibración de la balanza. La salinidad del agua obtenida en la trampa en realidad, es distinta de la que se analiza a partir de los datos para el agua de formación del pozo La Hocha. La muestra de roca sedimentaria puede se friable, y es posible perder masa del tapón cuando se extraen los fluidos. Si existe golpeteo en la destilación, en el dedal, es posible obtener aun mas perdidas de granos .
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CONCLUSIONES
Se determinaron las saturaciones de los fluidos en la muestra 137, que son en su orden para agua y crudo: 23,25 % y 76,75%. Se realizaron los cálculos elementales para el balance de materia, que es determinar las saturaciones de fluidos conociendo la capacidad de almacenamiento de la roca. Se obtuvieron volúmenes de crudo y agua de 6,603 ml y 2 ml respectivamente a condiciones de laboratorio. La sumatoria de las saturaciones de los fluidos que posee una roca debe ser igual a la unidad, de no ser así se debe estar cayendo en un error por balance de materia o por falta de precisión en la toma de los datos.
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RECOMENDACIONES
En general seria optimo a pesar de las múltiples dificultades, poder trabajar con una muestra representativa del yacimiento en estudio, así como con la misma salmuera de donde fue extraída la muestra. Es también necesario contar con datos de corazonamiento, si se quiere profundizar en ciertos aspectos. De cualquier manera con fines ilustrativos la práctica es adecuada. Hacer una comparación con algún otro método como el de la retorta, serviría para establecer y confirmar diferencias, ventajas y desventajas del método. La manipulación de las muestras debería ser herramientas adecuadas para evitar la contaminación y posterior alteración de los resultados. Mantener un monitoreo continuo al proceso de destilación para minimizar las variaciones y confiabilidad de los resultados obtenidos y mantener la cámara de extracción de vapores en funcionamiento (todo el proceso de destilado se llevo a cabo gracias a la colaboración permanente de la persona encargada del laboratorio).
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RESPUESTA AL CUESTIONARIO
1. Enumerar los posibles errores que se pueden cometer en esta determinación
Instrumental: corresponden a equivocaciones en el manejo y montaje de los instrumentos utilizados en el laboratorio. Otros errores se pudieron haber presentado por precisión del equipo ya que la extracción del agua no pudo ser completamente de 100%, y además el solvente utilizado pudo contener contaminantes. De Operación: corresponden a errores que se pudieron haber cometido durante el procedimiento de la prueba, y ello influye en la determinación de saturaciones. Humanos: son los más comunes y tiene que ver con asumir datos durante los cálculos para determinar las saturaciones, ya que por ejemplo se asumió que las propiedades del agua eran las mismas que las analizadas anteriormente en el laboratorio de Preparación de Muestras (siendo diferente al crudo y muestra trabajada); también que la tempera del laboratorio permanece constante, por lo tanto puede surgir un error al calcular la densidad del crudo. Puede existir un error en la lectura y medición de los datos obtenidos en el laboratorio, influyendo en los cálculos obtenidos.
2. ¿Por qué el punto de ebullición del solvente debe ser mayor que el del agua? El punto de ebullición del solvente debe ser mayor que el del agua ya que debido a su volatilidad y a su aumento cuando se encuentra en el punto de ebullición, es el encargado de arrastrar los vapores de agua hacia la trampa que se encuentra en el montaje de destilación. En la trampa cuando se encuentra mezclado con el agua, se produce la condensación en primera instancia del agua por ser su punto de ebullición menor que el del solvente y además por tener mayor densidad que el Xileno. De lo contrario en la trampa sería muy difícil obtener dos fases completamente separadas que nos permitieran leer claramente los volúmenes de agua contenidos en la muestra y de hecho sería el solvente el que se depositara sólo en la trampa.
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3. ¿Quéotro s s olven tes se p ueden usar? ¿Quéco nd icion es deb en cu m plir?
Otros solventes que se pueden utilizar en la determinación están expresados en la siguiente relación :
Solventes Aromáticos
Xileno grado industrial Mezcla de 20% en volumen de tolueno grado industrial y 80% en volumen de xileno grado industrial. Naftas del petróleo o de alquitranes libres de agua libres de agua, con no más del 5% de destilado a 275°F (125°C) y no menos del 20% a 320°F (160°C). Asfaltos Alquitrán Alquitrán de hulla Alquitranes libres de agua Productos bituminosos asfalto líquido alquitrán ácido
Destilados del petróleo
Destilados del petróleo, con 5% de ebullición entre 194 y 212°F y 90% de destilado inferior a 410°F Aceites lubricantes Petróleo Combustibles del petróleo
Destilados volátiles del petróleo
Destilados volátiles del petróleo con un rango de ebullición entre 212 y 248°F Isooctano con pureza mínima de 95%. Grasas lubricantes.
Las características que deben cumplir son:
Presentar una temperatura de ebullición más alta que la del agua y menor que la del crudo, de tal forma que pueda arrastrar los vapores de agua presentes en el matraz de destilación hasta la trampa presente y se pueda llevar a cabo la condensación del agua.
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Tiene que ser inerte, es decir, no debe reaccionar con ninguno de los componentes que forman la muestra o que se encuentran en el medio ambiente que rodea el sistema de destilación.
Debe presentar una densidad menor que la del agua para que después de condensadas las dos sustancias no se mezclen y se haga difícil la lectura en la trampa del volumen de agua separado.
El solvente debe ser inmiscible con el agua, para lograr que estas dos sustancias no se mezclen y evitar así la formación de una emulsión en la trampa después de que éstos compuestos sean condensados.
4. ¿Qué ventajas y desventajas presentan este método? Ventajas: 1. La determinación del volumen de agua es generalmente muy precisa. 2. Por lo general, la muestra no se perjudica y puede ser usada para pruebas posteriores. Sin embargo la humectabilidad puede ser alterada en ciertas arcillas o yeso. 3. Temperaturas relativamente bajas (100°C) son usadas. Por lo tanto, pueden ser menores si se remueve cualquiera se las aguas de las arcillas. 4. El procedimiento es simple y requiere poca atención durante la destilación lo que le da una practicidad especial al método Desventajas: En su mayoría las imprecisiones que se podrían presentar en la determinación del agua debido a lo siguiente: Los tubos 1. condensación de agua atmosférica en el condensador. desecadores pueden ser usados para evitar el problema. 2. El agua es evaporada de la muestra a temperatura de laboratorio cuando no se ubica inmediatamente en el extractor con el condensador de agua. 3. El agua adherida al vidrio sucio del condensador o la trampa. 4. La sal puede precipitarse dentro de la muestra si es agua salina intersticial. Esto puede resultar en cambios en la porosidad y la permeabilidad. 5. Se requiere una corrección por la alta densidad del agua salada cuando la concentración total de sólidos excede los 20000 ppm. 6. Secado incompleto de solventes.
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7. Pérdidas de agua debido a que las uniones del frasco de extracción no fueron apretadas o por una temperatura demasiado alta de extracción. 8. La densidad del aire debe ser considerada por boyancia solo cuando la muestra se pesa con una aproximación de 0.1 mg. 9. El tiempo de extracción puede ser insuficiente. 10. La saturación de agua puede ser muy alta si la muestra contiene gran cantidad de yeso o montmorillonita. La permeabilidad y la porosidad pueden afectarse si el agua de hidratación presente en el yacimiento es removida durante el procedimiento de extracción y secado. 11. Si la verdadera densidad del crudo no se conoce se puede introducir un error en el cálculo de saturación de crudo debido a que debe asumirse una densidad de crudo. En cuanto a los volúmenes de crudo no se encuentran directamente y pueden ser imprecisos debido a lo siguiente:
1. 2. 3. 4. 5. 6.
Al agua adicional recogida o a la pérdida como se mencionó antes. Pérdida de sólidos. Limpieza incompleta de la muestra. Secado a una alta temperatura que pueda remover el agua de hidratación. La humectabilidad de la roca puede ser alterada. La matriz arcillosa puede alterarse lo que puede resultar en una medida imprecisa de la permeabilidad.
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BIBLIOGRAFIA
PARRA PINZÓN RICARDO. Propiedades físicas de los fluidos de yacimientos, Neiva, Huila Julio/2007. (Densidad del agua a la temperatura del Laboratorio pagina 254; Factor volumétrico del agua a condiciones de laboratorio correlación de, Numbere, Brigham y Standing). Guía de laboratorio para la experiencia de determinación de la saturación por el método de la destilación - extracción. API-RP 40. Recommended Practice for Core Analysis procedure American Petroleum Institute
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