ANALISIS GRAVIMETRICO: DETERMINACION DE FOSFORO EN FERTILIZANTES Carolina Infante (1039905) Alejandra Zea (1034254) Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad del Valle, Cali, Febrero de 2011
RESUMEN El análisis gravimétrico2 consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse. Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones químicas. Para que el método de filtrado pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas propiedades: Baja solubilidad -Alta pureza al precipitar -Alta filtrabilidad -Composición química definida al precipitar. Utilizando análisis termo gravimétrico por dos vías: secado en horno y calcinación en mufla, se determinó el porcentaje de fosforo en forma de P2O5 en una muestra de fertilizante cuyo porcentaje de P2O5 reportado era del 15%. Dos muestras, se maceraron y disolvieron en agua con una posterior filtración al vacío para eliminar partículas insolubles del fertilizante. El filtrado, fue tratado con MgSO4.7H2O al 10% y con NH3 2M, reacción que provocó la formación de un precipitado blanco el cual filtrado y lavado. El primer precipitado, se secó utilizando el horno, por un tiempo aproximado de una hora a 100 °C, después de ese tiempo, se determinó el peso y se repitió el proceso, esta vez, llevando al horno por espacios de 20 minutos, pesando en cada oportunidad hasta obtener un peso constante. El segundo precipitado, se transfirió a un crisol de porcelana (muestra en papel filtro) el cual fue sometido a un calentamiento por un mechero que carbonizó el papel filtro; ya estando incandescente el crisol, se introdujo en una mufla a 1000 °C durante una hora registrando el peso al final de la calcinación. El porcentaje de P 2O5 determinado con el primer método fue de 61.4% y con el segundo, de 21.2%, con porcentajes de error de 38.6% y 78.8% respectivamente. |
1 DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS 1.1 REPRESENTACION EN TABLAS. Tabla 1. Peso de los contenedores. Instrumento
Peso (g)
Vidrio Reloj 1
55.7501
Vidrio Reloj 2
41.8902
Crisol
25.7470
Papel filtro
0.7318
Papel filtro 2
0.7471
El porcentaje teórico de fosforo en el fertilizante es del 15%. 1.2 PORCENATAJES DE DETERMINACIONES.
LAS
DISTINTAS
Las reacciones estequiometrias a tratar son ↔
[1]
↔ [2] [3]
Tabla 2. Datos Muestra 1. Descripción
Peso (g)
Muestra Inicial
3.000 g
MUESTRA 1. PORCENTAJE DE Las moles de
Se llevaron al horno a 100 °C Peso 1
5.0292
Peso 2
3.2069
Peso 3
2.7433
Promedio
3.6578
Tabla 3. Datos Muestra 2. Descripción
Peso (g)
Muestra Inicial
3.000 g
(Crisol + Precipitado seco a 1000 °C+ Papel filtro 2)
27.4923
Peso de la Muestra Final
0.9982
A partir de estas moles se calculan las moles de
Con las moles de moles de
se calculan las
0.013 moles P_2 0_5 Finalmente con esas moles se calculan los gramos correspondientes de y seguidamente el porcentaje presente en el fertilizante.
⁄
( ) ( )
El resultado final es una gran diferencia entre los porcentajes de fosforo hallados experimentalmente y el porcentaje que muestra el empaque del fertilizante utilizado en la práctica.
⁄ Porcentaje de error. |
|
|
|
MUESTRA 2 PORCENTAJE DE A partir de las ecuaciones estequiometricas [1], [2] y [3]. Se realiza el procedimiento para encontrar los gramos de .
Con la ecuación de porcentaje peso/peso: ( ) ( )
⁄ ⁄
%
El porcentaje de error: |
|
|
|
1.3 COMPARACION DE RESULTADOS Tabla 4. Concentraciones experimentales comparadas con concentraciones reales. Muestra de Fertilizante
⁄
Empaque
15.0
--
Muestra 1. Seco a 100°C
61.4
38.6
Muestra 2. Seco a 1000°C
21.2
78.8
A pesar de esta diferencia, en los dos casos, observamos que la diferencia de porcentajes entre la muestra seca en la mufla (muestra 2) y el porcentaje real es mucho menor que la muestra 1 secada en horno, por lo cual pudimos concluir que es mucho más preciso realizar la practica con secado a 1000°C. Los porcentajes de error obtenidos fueron de un rango alto, lo cual se puede atribuir a en su mayoría a errores de manejo de material o errores humanos los cuales fueron inevitables, tal vez de causa externa, por ejemplo mal manejo de material el cual pudo afectar de manera considerable los resultados. En el caso de la MUESTRA 1, la cual se calentó a 100°C en el horno, durante 1 hora, probablemente la muestra no se seco completamente debido tal vez al manejo del horno, el cual debía permanecer cerrado , condición que no se cumplió ya que se abría y cerraba este constantemente por los demás compañeros de laboratorio, lo que ocasiono cambios de temperatura y absorción de humedad del aire afectando el peso de la muestra el cual al final fue menor en comparación con el peso de la muestra inicial, otro factor que pudo afectar el peso final de la muestra fue el traslado a la balanza analítica donde se pudo presentar perdida de material. Para esta muestra el resultado pudo mejorar si en el proceso de secado el horno se hubiera mantenido cerrado durante el tiempo estrictamente necesario para lograr un secado completo y
al momento del pesaje tener la balanza lo más cerca posible para evitar la absorción de humedad y manejar la muestra con sumo cuidado para evitar al máximo la perdida de material.
vacio) a utilizar cambian de manera significativa los pesos de los precipitados lo que conlleva a porcentajes de error altos.
En la MUESTRA 2 secada en mufla a 1000°C , en nuestro caso esta muestra no completo la hora en la mufla lo cual puedo afectar directamente el peso final, fue sacada de la mufla 10 minutos antes, y llevada al desecador, y como lo indicaba la practica esta debió permanecer allí hasta que estuviera a temperatura ambiente, pero no se logro esperar hasta que la muestra enfriara totalmente, igualmente mientras esta estuvo en el desecador, este fue abierto en muchas ocasiones para verificar la temperatura de la muestra lo cual pudo afectar considerablemente el peso final. Por lo tanto para mejorar los resultados en el manejo de esta muestra es importante completar el tiempo de secado y el manejo mínimo del desecador y manipular el crisol exclusivamente con pinzas para evitar que este absorba algún tipo de material que pudiese afectar el peso de la muestra.
3.1 El MgNH4PO46H2O pierde H2O paso a
2. DISCUSION DE RESULTADOS.
3.2 La ignición de MgNH4PO46H2O produce
En los datos obtenidos -a pesar de presentar altos porcentajes de error- se observo que el tratamiento de la muestra en la mufla ofreció resultados más precisos con respecto al valor real, aunque hay que señalar que para obtener resultados más exactos en cualquiera de los dos procedimientos realizados en la práctica, es necesario atenerse a las reglas de la guía que se sigue, ya que al mas mínimo manejo de la muestra (no permitir que el precipitado se forme completamente) y de los instrumentos (como un mal montaje de precipitación al
3. SOLUCION PREGUNTAS
paso, en el calentamiento entre el 40-60 °C,
formándose
el
compuesto
monohidratado, cerca de 100 °C el compuesto anhídrido es formado, cual es el porcentaje de fosforo en cada uno de estos compuestos. R/ el porcentaje de P en cada uno de estos compuestos es: sin calentamiento en calentamiento de 40-60 °C en calentamiento de 100 °C
NH3, H2O y pirofosfato de magnesio Mg2P2O7,
escriba
la
ecuación
y
balancéela para esta reacción. Si 5.00g MgNH4PO46H2O son quemados cuantos gramos MgP2O7 podrían formarse.
R/ la ecuación balanceada es: 4MgNH4PO46H2O 4NH3 + 8H2O + 2Mg2P2O7
Los gramos de Mg2P2O7 q pueden formarse a partir de 5.00g MgNH4PO46H2O son:
4. CONCLUSIONES
La realización de un análisis gravimétrico, secar los precipitados en mufla, dado que esta alcanza mayores temperaturas y elimina el exceso de humedad en la muestra. La eficacia del análisis gravimétrico se debe al buen manejo de los instrumentos para la obtención de resultados más acertados. La manipulación del precipitado con el material adecuado y el cumplimiento de los tiempos de secado disminuye de manera significativa los porcentajes de error de las prácticas.
5 REFERENCIA. 1. Skoog and West, Química Analítica. Sexta Edición. McGraw Hill. Capitulo 12. 2. Harris D. Análisis Químico Cuantitativo. Quinta Edición. Grupo Editorial Americano.
