UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO FACULTAD DE INGENIERIA INFORME DE LABORATORIO LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO
EXPERIENCIA: APLICACIÓN DE LA MARCHA SISTEMATICA ANALITICA PARA LA SEPARACION DE CATIONES EQUIPO N°2: Linda Alcala B., Kevin Padilla G., Gina Peñaloza B., Gisella Pimiena !. P"o#"ama de In#enie"ia A#"oind$s"ial, Unive"sidad del Al%nico.
&ec'a de "ealizaci(n: "ealizaci(n: )* de A#oso de 2.+)
RESUMEN En el la-o"ao"io ane"io" se "ealizo la sea"aci(n de los #"$os de caiones se#/n la ma"c'a sisem%ica anal0ica. Pa"a la sea"aci(n de cada #"$o 1I, IIA, IIB, IIIA,IIIB I3 4 se $ilizo disinos "eacivos "eacivos 5$e e"mien la la "eciiaci(n 6 s$ ose"io" sea"aci(n de los dem%s #"$os. Pa"a eso "es$lo imo"ane conoce" lo 5$e es la ma"c'a sisem%ica anal0ica, lo c$al odemos de7ni" como el m8odo ideal a"a la dee"minaci(n de la "esencia de $n cie"o ion en $na sol$ci(n. Al 7naliza" la "acica se o-$vo des"ezas con la $ilizaci(n de los ins"$menos de la-o"ao"io, adem%s se a"endi( a sea"a" #"$os i(nicos con s$s co""esondienes "eacivos esec07cos. &$e de m$c'a imo"ancia la "ealizaci(n de acividades de "e la-o"ao"io 6a 5$e 9$e"on esas las 5$e nos a6$da"on a "ealiza" aso a aso odos 0ems "o$esos en la #$0a de la acividad. am-i8n 9$e m$6 imo"ane la cola-o"aci(n del docene 5$ien nos acla"( odas las d$das "esenadas con la "acica.
Palabras claves Iones, caiones, "eacciones selecivas, "eacciones esec07cas, "eciiaci(n, a#iaci(n, calenamieno, sea"aci(n, sol$ciones.
ABSTRACT In 'e a-ove la-o"ao"6 sea"ain# caions #"o$s ;as e"9o"med acco"din# o "o$ine anal6ical $. &o" 'e sea"aion o9 eac' #"o$ 1I, IIA, IIB, IIIA, IIIB and I34 o'e" "ea#ens 9o" "eciiaion and s$-se5$en sea"aion 9"om o'e" #"o$s ;as $sed. 'is ;as imo"an o
e! "#r$s: = Ions, caions, selecive "eacions, seci7c "eacions, "eciiaion, a#iaion, 'eain#, sea"aion.
INTRODUCCION: V En el a"ea de la 5$0mica anal0ica, la dee"minaci(n de las esecies 5$0micas den"o de $nas m$es"as se conoce como an%lisis c$aliaivo. En #ene"al el "ocedimieno a"a la dee"minaci(n de dic'as esecies se "ealiza ideni7cando s$s iones con "oiedades com$nes, como la sol$-ilidad de s$s "esecivos 'id"(=idos en s$ ine"valo de P'. El "ocedimieno se conoce como la ma"c'a anal0ica 6 se#/n sea el caso, oma el nom-"e de los "eacivos 5$e se $san en ella. >es$8s de ene" los iones en #"$o, se "aan 5$0micamene a"a sea"a" e ideni7ca" o" medio de "eacciones elecivas en cada $no de los iones en sol$ci(n, o" e?emlo, la 9o"maci(n de $n comle?o clo"eado en sol$ci(n o la sol$ci(n de $n "eciiado. Pa"a la sea"aci(n 6 an%lisis de caiones se si#$e $n modelo en -ase a las di9e"encias de sol$-ilidades de di9e"enes iones, asi se $ede $sa" com$esos de -a?a sol$-ilidad como al#$nos clo"$"os, s$l9aos , 'id"(=idos 6 9os9aos a"a aisla" iones de na$"aleza mas sol$-le, con"olando c$idadosamene la concen"acion de los iones en sol$ci(n@ a ese m8odo se le conoce como "eciiaci(n seleciva.
MARCO TEORICO Ca%&'(: Es $n ion 1sea aomo o mol8c$la4 con ca"#a el8c"ica osiiva, eso es con de9eco de elec"ones. Los caiones se desc"i-en con $n esado de o=idaci(n osiivo. Las sales 0icamene esan 9o"madas o" caiones 6 aniones1a$n5$e el enlace n$nca es $"amene ionico, siem"e 'a6 con"i-$ci(n covalene4. Uno de los "ocedimienos anal0icos cl%sicos es el "ocedimieno s$l9'0d"ico. En ese "ocedimieno se sea"an los caiones del #"$o I con l dil$ido en 9o"ma de clo"$"os insol$-les, 5$edando caiones de o"os #"$os en sol$ci(n. Esos /limos se sea"an del si#$iene #"$o con acido s$l9/"ico 6 ose"io"mene se "ocede con la sea"aci(n de los caiones del #"$o III, I3 6 3. >en"o de cada #"$o se $ilizan los "eacivos adec$ados con los c$ales se lo#"a la sea"aci(n individ$al. O"os "ocedimienos anal0icos 5$e se $eden menciona" es el "ocedimieno amoniacal en el c$al se clasi7ca los caiones se#/n "eaccionan con 'id"(=ido de amoniaco, en el "ocedimieno se $ilizan ios$l9ao s(dico o s$l9$"o s(dico. Cin em-a"#o se $ede deci" 5$e nin#$no de los "ocesos ane"io"es es ideal. En cada "ocedimieno anal0ico se "e5$ie"e osee" conocimieno 'ace"ca de la "eacciones de los caiones mas imo"anes 6 ene" m$c'o c$idado al e9ec$a" las oe"aciones de sea"aci(n e ideni7caci(n. Los caiones del #"$o c$a"o, esan "e"esenados o" el calci, -a"io 6 es"oncio 1 ca2DBa2DC"24. Los "es son elemenos alacalinoe""eos. El "eacivo del #"$o es el ca"-onao de amoniaco en "esencia de 'id"(=ido de amoniaco 6 clo"$"o de amoniaco. $ando esan "esenes 6 o" esas de NiC, "ime"o de "aa de la sol$ci(n con acido ac8ico 6 aceao sodiico, se 7l"an las im$"esas 6 la sol$ci(n "esiia con el "eacivo #"$o .
Ce(%r&)*+a$#ra: es $na m%5$ina 5$e one en "oaci(n $na m$es"a a"a Fo" 9$e"za cen"09$#aF acele"a" la decanaci(n o la sedimenaci(n de s$s comonenes o 9ases 1#ene"almene $na s(lida 6 $na l05$ida4, se#/n s$ densidad. E=isen dive"sos ios, com/nmene a"a o-?eivos esec07cos.
%*b# $e e(sa!#: onsise en $n e5$eño $-o cil0nd"ico de vid"io con $n e="emo a-ie"o 15$e $ede osee" $na aa4 6 el o"o ce""ado 6 "edondeado, 5$e se $iliza en los la-o"ao"ios a"a conene" e5$eñas m$es"as l05$idas o s(lidas, a$n5$e $eden ene" o"as 9ases, como "ealiza" "eacciones 5$0micas en e5$eña escala. En"e ellos es% el e=one" a eme"a$"a el mismo conenedo". Ce #$a"dan en $n ins"$meno de la-o"ao"io llamado #"adilla. Los $-os de ensa6o es%n disoni-les en $na m$li$d de amaños, com/nmene de ) a 2 cm de anc'o 6 de a 2+ cm de la"#o.) Pa"a el $so sin va"iaciones e="emas de eme"a$"as, e=isen am-i8n $-os 9a-"icados de e"mol%sicos como el oli"oileno 1PP4, 5$e s$elen se" de $sa" 6 i"a".
Gra$&lla: es $na 'e""amiena 5$e 9o"ma a"e del mae"ial de la-o"ao"io 1"incialmene en la-o"ao"ios de -iolo#0a molec$la", #en8ica 6 5$0mica4 6 es $ilizada a"a sosene" 6 almacena" #"an canidad de $-os de ensa6o o $-os eendo"9. La #"adilla es $ilizada m%s com/nmene en la-o"ao"ios cl0nicos 6 en la-o"ao"ios invesi#aivos. C$ "incial 9$nci(n es 9acilia" el mane?o de los $-os de ensa6o. No"malmene es $ilizado a"a sosene" 6 almacena" ese mae"ial. se se enc$en"a 'ec'o de made"a, l%sico o meal@ e"o las m%s com$nes son las de made"a
P&(,as -ara %*b#: Las inzas de la-o"ao"io Con $n io de s$?eci(n a?$sa-le, #ene"almene de meal, 5$e 9o"ma a"e del e5$iameno de la-o"ao"io, mediane la c$al se $eden s$?ea" di9e"enes o-?eos de vid"io 1em-$dos de la-o"ao"io, -$"eas...4 o "ealiza" mona?es m%s ela-o"ados 1aa"ao de desilaci(n4. Ce s$?ean mediane $na do-le n$ez a $n ie o soo"e de la-o"ao"io o, en caso de mona?es m%s comle?os 1l0nea de Cc'len<4, a $na a"mad$"a o "e?illa 7?a.
G#%er#: Un c$ena#oas o #oe"o es $n $-o '$eco e"minado en s$ a"e in9e"io" en 9o"ma c(nica 6 ce""ado o" la a"e s$e"io" o" $na e"illa o dedal de #oma. Ce $iliza a"a "asvasa" e5$eñas canidades de l05$ido ve"i8ndolo #oa a #oa.
Frasc# lava$#r: es $n 9"asco cil0nd"ico de l%sico o vid"io con ico la"#o, 5$e se $iliza en el la-o"ao"io de 5$0mica o -iolo#0a, a"a conene" al#/n solvene, o" lo #ene"al a#$a desilada o desmine"alizada, a$n5$e am-i8n solvenes o"#%nicos como eanol, meanol, 'e=ano, ec. Ese $ensilio 9acilia la limieza de $-os de ensa6o, vaso de "eciiados 6 elec"odos. am-i8n son $ilizadas a"a limia" c"isal esme"ilado como ?$nas o $niones de vid"io.
Ba.# $e /ar0a 1BOMA2: El -año ma"0a se $sa a"a calena" con c$idado 6 s$avemene al#/n alimeno o s$sancia sin 5$ema"la ni des'id"aa"la. es $n m8odo emleado en las ind$s"ias 19a"mac8$ica, cosm8ica, de alimenos 6 conse"vas4, en la-o"ao"io de 5$0mica 6 en la cocina, a"a con9e"i" eme"a$"a $ni9o"me a $na s$sancia l05$ida o s(lida o a"a calena"la lenamene, s$me"#iendo el "eciiene 5$e la coniene en o"o ma6o" con a#$a $ o"o l05$ido 5$e se lleva a o es% en e-$llici(n.
Marc3a a(al0%&ca: La ma"c'a anal0ica es el "ocedimieno o" el c$al ideni7camos los aniones o caiones 5$e se enc$en"an en $na m$es"a. Una ma"c'a anal0ica invol$c"a $na se"ie asos -asados en "eacciones 5$0micas, en donde los iones se sea"an en #"$os 5$e oseen ca"ace"0sicas com$nes. L$e#o esos #"$os de iones $eden se" "aados 5$0micamene a"a sea"a" e ideni7ca" "eacciones esec07cas selecivas de cada $no de los iones 5$e la comonen. La sea"aci(n 6 an%lisis de caiones en sol$ci(n si#$en a"ones dee"minados o" las di9e"encia de sol$-ilidad de va"ios ios de com$esos de los iones me%licos. Los caiones son clasi7cados en cinco #"$os de ac$e"do a s$ como"amieno 9"ene acie"os "eacivos, "incialmene 9"ene al %cido clo"'0d"ico, s$l9$"o de 'id"(#eno, s$l9$"o de amonio 6 ca"-onao de amonio. La clasi7caci(n se -asa en si la "eacci(n en"e los caiones 6 el "eacivo "om$eve o no la 9o"maci(n de $n "eciiado, es deci", se -asa en la di9e"encia de sol$-ilidades de los clo"$"os, s$l9$"os 6 ca"-onaos 9o"mados. Los cinco #"$os 5$e consi$6en la ma"c'a anal0ica de caiones son los si#$ienes:
Gr*-#s a(al0%&c#s $e ca%(es: Gr*-# I: Ese #"$o es% consi$ido o" iones laa 1A# D4, me"c$"io 1# 2D4 6 lomo 1P- 2D 4, los c$ales se ca"ace"izan o" 9o"ma" "eciiados en "esencia de %cido clo"'0d"ico dil$ido.
Gr*-# II: Los iones 5$e con9o"man 8se #"$o #ene"an "eciiados, al 'ace"los "eacciona" con s$l9$"o de 'id"(#eno en $n medio li#e"amene %cido. Los caiones 5$e ine#"an el mismo son: me"c$"io 1#2D4, co-"e 1$2D4, -ism$o 1BiHD4, cadmio 1d2D4, animonio III 6 31C-HD6 C-D4, a"s8nico III 6 3 1AsHD6 AsD4 6 esaño II 6 I3 1Cn2D6 CnD4. A s$ vez, dic'os caiones se clasi7can en dos s$-#"$os: el s$-#"$o IIA 5$e incl$6e los "ime"os c$a"o caiones 6 el s$-#"$o IIB 5$e incl$6e los seis caiones "esanes. Esa s$-clasi7caci(n "esonde a la di9e"encia de sol$-ilidad 5$e ienen am-os #"$os en "esencia de s$l9$"o de amonio. El #"$o IIB se ca"ace"iza o" se" sol$-le en dic'o "eacivo mien"as 5$e el #"$o IIA no lo es.
Gr*-# III: Ese #"$o es% ine#"ado o" los iones co-alo 1o 2D4, n05$el 1Ni2D4, 'ie""o II 6III 1&e2D6 &eHD4, c"omo 1"HD4, al$minio 1AlHD4 , zinc 1n2D4 6 man#aneso 1Jn2D4. En 8se #"$o los caiones "eciian al 'ace"los "eacciona" con s$l9$"o de amonio en medio ne$"o o amoniacal.
Gr*-# IV: En con9o"mado o" los caiones calcio 1a2D4, es"oncio 1C"2D4 6 -a"io 1Ba2D4 los c$ales "eaccionan con ca"-onao de amonio en "esencia de clo"$"o de amonio en medio ne$"o o li#e"amene %cido a"a #ene"a" $n "eciiado.
Gr*-# V: Ese #"$o es% con9o"mado o" a5$ellos caiones com$nes 5$e no "eacci(n con los "eacivos mencionados en los #"$os ane"io"es. Esos caiones son: el liio 1LiD4,el ma#nesio 1J#D24, el sodio 1NaD4, el oasio1KD4, el 'id"(#eno 1D46 el ion amonio 1ND4.
Marc3a S*l)30$r&ca: La ma"c'a s$l9'0d"ica o la ma"c'a sisem%ica del s$l9'0d"ico, es $n m8odo o" el c$al se sea"an caiones o" medio de la "eciiaci(n seleciva $ilizando di9e"enes "eacivos anal0icos, a"a ideni7ca" lena,ene las "eacciones de los caiones "esenes en $na m$es"a. La ma"c'a consise en $na se"ie de eaas, comensando en "aamieno de la m$es"a: ). Ce a#"a#a L H mola" a la m$es"a #oa a #oa "esiiando los caiones del #"$o I 1 A#, #, I 4 a"cialmene al P-1II4, 5$edando en sol$ci(n el "eso de los caiones, m$c'os de ellos en 9o"ma de comle?os clo"$"ados. El "eciiado se sea"a de la sol$ci(n o" 7l"ado o cen"i9$#aci(n. Ci -ien el "eacivo selecivo de esos caiones es el anion clo"$"o, se emlea l 6 no o"a sal clo"$"ada, a"a manene" $n P' acido 6 de esa mane"a, evia" la "eciiaci(n de los caiones acidos de o"os #"$os1 Bi III, # II, Cn II 6 I3, C- III ec4 en 9o"ma de clo"$"os@ $n #"an e=ceso de clo"$"os am-i8n a$mena"0a la sol$-ilidad de los caiones A# D , #D 6 iD o" a$ocomle?acion. 2. La sol$ci(n "emanene con los caiones de #"$os II al 3 1sol$ci(n )4 se lleva al P' +. 6 se -$"-$?ea 2C o ioaceamida a"a "eciia" a los s$l9$"os menos sol$-les: #1II4, d1II4,$1II4,Bi1III4, Cn1II4, I1I34, As1III4 1v4, C-1III4 134 adem%s de P-1II4 5$e e"maneci( sol$-le l$e#o del "aamieno con l 1caiones del #"$o II4. Ce sea"a el "eciiado, el con"ol del P' anes del a#"e#ado del A se 'ace a"a con"ola" indi"ecamene la C2M en sol$ci(n, la c$al de-e se" s$7ciene a"a "eciia" a odos los iones del #"$o desde lo mas insol$-le 'asa lo mas sol$-le de ellos1dC, Ks))+2 6 CnC, Ks))+2,4 e"o de-e"% se" meno" 5$e la concen"acion minima necesa"ia a"a "eciia" al s$l9$"o mas insol$-le del #"$o III1oC, Ks)+ 224. H. La sol$ci(n "emanene coneniendo caiones de los #"$os III a I31sol$ci(n 24 es alcalinizada o" $na mezcla de amoniaco 6 clo"$"o de amonio 'asa R *@ al volve" a -$"-$?ea" 2C a ese C2M en e5$ili-"io es m$c'o ma6o" 5$e en el aso ane"io", con lo c$al se consi#$e "eciia" al con?$no los s$l9$"os mas sol$-les &e1II4, n1II4,Jn1II4,o1II4 6 Ni1II4 6 a los 'id"(=idos $ o=idos 'id"aados de Al1III4, "1III4 6 i1I34 1caiones del #"$o III4 a P'*, C2M).H=)+HJ. >e los s$l9$"ios de caiones de #"$o III el mas sol$-le es el JnC c$llo Ks es H,)=)+), o" lo 5$e en esas condiciones se"% "esiiado, 5$edando en sol$con: SJnD2T Ks 1JnC4C22,=)+))M . Co-"e la sol$ci(n III se "esiian los ca"-onaos de a 1II4, C"1II4 6 Ba1II4 1caiones de #"$o I34 a"a adicion de ca"-onao de amonio en $n medio de NHN D 1B$Ve" alcalino4 se sea"a a ese c$a"o "eciiado, en esa eaa se $sa T1N 42OH 6 no o"o ca"-onao 6 en $n medio no demasiado alcalino 1"e#$lado o" B$Ve" N HND4. Un meno" "od$ci"0a $na dismin$ci(n en la OH2M en e5$ili-"io com"omeiendo la "eciiaci(n c$aniaiva del aO H 1el mas sol$-le de los H ca"-onaos Ks ,+=)+ *4 o" el con"a"io no se emlea $n m$6 alcalino a"a evia" la "eciiaci(n del J#1O421Ks,*=)+)24 en ese #"$o I3. En la sol$ci(n "emanene 1sol$ci(n I34 $ede 5$eda" los iones 5$e no "eciian en nin#$na de las condiciones ane"io"es los caiones del #"$o 3: NaD,KD,J#D2 6 ND
METODOLOGIA 4 REACCIONES E5*&-#s ! /a%er&ales
9"asco lavado" $-os de ensa6os
#oe"os cen"i9$#ado"a mec'e"o -$ssen #"adilla inza a"a $-o de ensa6o e5$io a"a -año de ma"ia
reac%&v#s:
6c&$# cl#r30$r&c#: El %cido clo"'0d"ico, %cido m$"i%ico o sal 9$mane es $na disol$ci(n ac$osa del #as clo"$"o de 'id"o#eno 1l4. Esa disol$ci(n "es$la $n l05$ido "ansa"ene o li#e"amene ama"illo, 5$e en esado concen"ado "od$ce emanaciones de clo"$"o de 'id"(#eno 1de a'0 el nom-"e de sal 9$mane4 las 5$e com-inadas con el vao" de a#$a del ai"e son m$6 ca$sicas 6 co""osivas de colo" -lan5$ecino 6 m$6 i""ianes a las v0as "esi"ao"ias El clo"$"o de 'id"(#eno es $n %cido mono"(ico, lo 5$e si#ni7ca 5$e $ede disocia"se s(lo $na vez a"a cede" $n ion D 1$n "o(n4. En sol$ciones ac$osas, ese "o(n se $ne a $na mol8c$la de a#$a a"a da" $n ion 'id"(nio, HOD:
El o"o ion 9o"mado es lW, el ion clo"$"o. El %cido clo"'0d"ico $ede enonces se" $sado a"a "ea"a" sales llamadas clo"$"os. El %cido clo"'0d"ico es $n %cido 9$e"e, 6a 5$e se disocia casi comleamene en a#$a.
El a/#(0ac#: El amon0aco 1NH4 es $no de los com$esos m%s imo"anes de ni"(#eno. Es $n #as (=ico incolo"o 5$e iene $n olo" i""iane ca"ace"0sico. En el la-o"ao"io se $ede "ea"a" o" la acci(n del NaO con $na sal de amonio 1N4. El ion ND 5$e es el %cido con?$#ado del amoniaco 1NH4 "ans7e"e $n "o(n al O. El NH "es$lane es vol%il 6 se e=$lsa de la sol$ci(n o" calenamieno mode"ado:
H&$r'7&$# $e S#$: El id"(=ido de Codio es $na -ase 9$e"e, se dis$elve con 9acilidad en a#$a #ene"ando #"an canidad de calo" 6 disoci%ndose o" comleo en s$s iones, es am-i8n m$6 sol$-le en Eanol 6 Jeanol. !eacciona con %cidos 1am-i8n #ene"ando calo"4, com$esos o"#%nicos 'alo#enados 6 con meales como el Al$minio, Esaño 6 inc #ene"ando id"(#eno, 5$e es $n #as com-$si-le alamene e=losivo.
Tace%a/&$a: en $n com$eso o"#anico de az$9"e la 9o"m$la 2NC s(lidos c"isalinos incolo"os 5$e es sol$-le en a#$a 6 si"ve como $na 9$ene de s$l9$"o de 'id"o#eno en la s0nesis de com$esos de o"#anico e ino"#%nicos ioaceamida es amliamene $ilizado en el an%lisis c$aliaivo como $na
9$ene de iones de s$l9$"o el "aamieno de sol$ciones ac$osas de dive"sos meales con $na sol$ci(n de ioaceamida "es$lado de $n s$l9$"o de meal en la si#$iene "eacci(n:
M89 9 CHC1S2NH8 9 H8O 1M; N&< Pb C$< H+2=
MS 9 CHC1O2NH8 9 8H9
O-erac(es ! reacc(es
Gr*-#r1I2 omamos la sol$ci(n "o-lema 6 se le a#"e#a de l HJ se 9o"ma $n "eciiado, sea"amos los caiones del #"$o I a"a eso llevamos a la cen"i9$#ado"a noamos 5$e el "eciia $n olvo de colo" -lanco, eso es inicio del "ime" #"$o se le adiciona de n$evo #oas de l 6 se lleva a la cen"i9$#ado"a. O-se"vamos 5$e se 9o"man a$n mas c"isales l$e#o sea"amos la a"e li5$ida de la mezcla de los c"isales. lD1ac4 DD l 1 EL D no a"icia en las "eacciones 4
A+91ac2 9 Cl>1ac2 A+Cl1s2 ↓ (precipitado blanco) Pb891ac2 9 8Cl>1ac2 PbCl81s2 ↓(precipitado blamco) 8H+8891ac2 9 8Cl>1ac2 Hg2Cl2(s) ↓(precipitado blanco)
Gr*-#1II2 L$e#o de sea"a" en el cen"i9$#ado los caiones, enemos $na sol$ci(n a la c$al le a#"e#amos 2 #oas de NOH en $na concen"acion H J a"a lo#"a" o=ida" el CnD2 a CnD. P"ime"o se le adiciona $na canidad de N H HJ a"a lo#"a" 5$e se enc$en"e en $n medio alcalino, l$e#o de eso a#"e#amos 2 #oas de l HJ 1no o-se"vamos nin#/n cam-io 90sico4a"a concen"a" mas la mezcla a#"e#amos 2 #oas de l, e"o en esa ocasi(n esa"% concen"ado. >es$8s de eso le adicionamos ioaceamida como "eciiane 'asa la sa$"aci(n a"a l$e#o somee"lo al calenamieno en -año de ma"ia1 c$ando se a#"e#a .A.A. o-se"vamos 5$e la mezcla "ansa"ene oma $n ono -lanc$zco 6 comienza a sea"a"se en dos 9ases, la mas $"a se enc$en"a s$sendida 6 la li5$ida se enc$en"a en la a"e in9e"io"4. Adicionamos a la mezcla a#$a desilada 6 volvemos a a#"e#a" #oas de .A.A. se 9o"ma $n "eciiado en el c$al se o-se"va la a"e mas esesa de colo" #"is 6 la a"e li5$ida -lanca en la a"e s$e"io". !ealizamos $n calenamieno 1se e=iden #ases 9$e"es al momenos de calena"4 6 l$e#o de calena" se o-se"va mas cla"a la mezcla. en"i9$#amos a"a o-ene" mas cla"a esa sea"aci(n NHD2O ODND Esa es la "eacci(n en"e NH en medio ac$oso.
B&91a529OH1a52 B&1OH21S2 ↓ C*891a529?OH1a52 8C*1OH281S2 ↓
Tioacetamida en medio acido (HCl)
Gr*-# III Ce a#"e#an #oas de Nl 6 NH concen"ado, se coloca de $n colo" osc$"o la mezcla, a#imaos 6 a#"e#amos .A.A.1 no se noa la sea"aci(n odav0a4. Ce coloca en -añño de ma"ia min$os 6 se o-se"va como "eciia $n conenido osc$"o. en"i9$#amos 6 asi o-enemos los #"$os I3 3
NH1a54D2ODND1a54DO1a54DNl1 "eacciones4 Nl NHDDl NDDO NHD2O
Gr*-# IV La sol$ci(n 5$e coniene los caiones de los #"$os I3 6 3 se "aa con )+ #oas de sol$ci(n de 1N42PO +, & 6 N H concen"ado 'asa se" amoniacal la sol$ci(n. L$e#o de a#"e#a"se ales s$sancias se noa $n "eciiado de colo" osc$"o. El "eciiado 5$e se 9o"me conend"% los caiones del #"$o I3 en 9o"ma de 9os9aos.
Reacc&'( NH1+2 9HPO? NH?H8PO?1s2 )#r/ac( $e )#s)a%#s Ca1OH2898HPO? 8 HPO? 9M+1OH2 8
Ca1PO?28 9 @H8O
M+1PO?28 9 @H8O
RESULTADOS 666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666 6666666666666666666666666666666666666666666666666666666666 666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666 666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666 666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666 66666666666666666666666666666666666666666666666666666666666 666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666666 66666666666666666666666666666666666666666666666666666666666
>ICUCION >E !ECULA>OC G!UPO I: 1A#D, P-2D, #22D El l dil$ido es el "eacivo #ene"al a"a la "eciiaci(n de los caiones del "ime" #"$o, c$6os "eciiados son: A#l, P-l2, #2l2, odos son -lancos. A#D: on l da A#l. #22D: En la ma"c'a anal0ica "eciia con l, se añade NH 6 da en el 7l"o $n "eciiado ne#"o de #+. La ala sol$-ilidad en a#$a del #as amoniaco, NH, e"mie "ea"a" sol$ciones concen"adas de ese "eacivo. El %cido clo"'0d"ico es $n %cido 9$e"e, no o=idane, 5$e se enc$en"a oalmene disociado en sol$ci(n ac$osa: l l D D >e-ido a la 9$e"e acidez de s$s disol$ciones $ede ac$a", en 9$nci(n de los iones D 5$e "oo"ciona, de 9o"ma seme?ane al 2CO. G"$o ll: Ce conoce la a$sencia de caiones en ese #"$o de la a-la e"iodica. G!UPO III: onsi$ido o" los caiones 5$e "eciian con el 1N42PO Be2D, &e2D, Jn2D, n2D, o2D, "HD, Ni2D, AlHD, eHD, iD
ONLUCIONEC Jediane esa esa "%cica se a"endi( a disin#$i" e ideni7ca" los di9e"enes ios de e5$ili-"io, se es$dia"on a 9ondo s$ imo"ancia en la 5$0mica anal0ica, 6 se lo#"( "econoce" o" medio de ensa6os 5$e oc$""e en el e5$ili-"io de $na "eacci(n 6 c$%l es s$ "od$co. >e i#$al mane"a se analiz( el $so de las e="esiones de la consae de e5$ili-"io 5$e si"ve a"a o-ene" in9o"maci(n ace"ca de los sisemas anal0icos en los 5$e es%n "esenes los e5$ili-"ios. Esa "%cica $vo como 7nalidad la ad5$isici(n de conocimienos "e9e"ene a las "eacciones selecivas 6 esec07cas de sol$ciones 6 la sea"aci(n de s$s "esecivos caiones.
En las di9e"enes sol$ciones, la o-se"vaci(n c$idadosa de los colo"es del "eciiado 9o"mado, omando en c$ena la colo"aci(n ad5$i"ida o" las mismas nos "oo"ciona $na in9o"maci(n de7niiva so-"e la "esencia o a$sencia de cie"os caiones. Podemos concl$i" 5$e si las sol$ciones no dan "eciiados $ede a7"ma"se 5$e los iones de odos los #"$os en #ene"al es%n a$senes. a 5$e si se 9o"ma $n "eciiado -lanco, 5$eda demos"ada la "esencia de al$minio@ $n "eciiado de colo" ve"de indica c"omo 6 $n "eciiado "o?o a"do indica 'ie""o. am-i8n es imo"ane menciona" 5$e los "eciienes a $iliza" en ese caso en la "%cica los $-os de ensa6o de-en esa" comleamene limios a"a evia" e5$ivocaciones 5$e a la la"#a $eden. BIBLIOGRAFIA
S2T !a6m$ndo L$na !an#el. &$ndamenos >e Q$0mica Anal0ica I, a ed. Edio"ial Lim$sa C.A. SHTENILOPE>IA JENO!. Q$0mica avanzada. E> 0"c$lo de Leco"es. P%#. 2 ST Unive"sidad del al%nico, &ac$lad de iencias B%sicas, oo"dinaci(n de Q$0mica. Q$0mica Anal0ica, Jan$al de La-o"ao"io. ANEXOS