Practica N°:3 “Determinación de cenizas” Curso : Análisis de los Alimentos Docente : Herrera Bernabé !án nte"rantes: # Becerra Paredes Dar$in # D%az &onteza &i"uel 'n"el # D%az Hidal"o &i"uel # Piminc(umo Ca!ero )e!in *amba+e,ue- setiembre de ./00 N12D4CC5N 6l conce7to de residuo de incineración o de ceniza bruta se re8ere al residuo ,ue ,ueda tras la combustión 9incineración com7leta de los com7onentes or"ánicos de un alimento en unas condiciones determinadas; 4na !ez ,ue se eliminan otras 7osibles im7urezas + 7art%culas de carbono 7rocedentes de una combustión incom7letaincom7leta- este residuo se corres7onde con el contenido en minerales del alimento 9&atisse< et al- 0==>; *a determinación de ceniza se ?undamenta en ,ue la muestra se calcina 9en caso necesario tras su desecación a @@/°C en la mua + se calcula el residuo de incineración 7or di?erencia de 7eso; ; B61: # Cuanti8car el ni!el de cenizas ,ue 7oseen los alimentos + eEtra7olar el contenido de minerales a 7artir de él; # eri8car la calidad de 7roductos alimenticios 7rocesados e in?erir los com7onentes de ori"en o 7osibles contaminantes en el 7roducto; ; F4NDA&6N1: 6l método más "eneralizado 7ara esta determinación se basa en el 7roceso de calcinación de la materia or"ánica 7or calentamiento a tem7eraturas ele!adas (asta lle"ar a un 7eso constante; 6,ui7os diseGados es7ecialmente es7ecialmente 7ara lo"rar tem7eraturas ele!adas son las muas u (ornos ,ue 7ueden trabaar en condiciones de 7resión normal normal o de !ac%o- con o sin circulación de aire; Cuando los alimentos + 7roductos alimenticios se
calientan a tem7eraturas ele!adas de @// a I//°C- el a"ua + otros com7onentes !olátiles se e!a7oran + los constitu+entes or"ánicos son incinerados en 7resencia de oE%"eno del aire- dando como dióEido de carbono + oEido de nitró"eno + as% eliminados conuntamente con el (idró"eno del a"ua; *os com7onentes azu?rados + ?os?orados son con!ertidos en sus res7ecti!os óEidos + si es ,ue los elementos alcalinos no están 7resentes en su8ciente cantidad se 7erderán 7or !olatilización; *os constitu+entes minerales 7ermanecerán en los residuos con óEidos; ul?atos- ?os?atos- silicatos + cloratos- de7endiendo de las condiciones en ,ue se realizo la incineración;*osminerales 9trazas li"ados a sistemas bioló"icos acti!os 7or incineración son con!ertidos en com7onentes inor"ánicos; *os residuos inor"ánicos de la ceniza están constituidos 7or )- Na- Ca- &"- los cuales están 7resentes en "randes cantidades- as% como también en 7e,ueGas cantidades como del Al- Fe- Cu- &n + JnK+ otros elementos 7resentes en trazas como el As- -Fe + otros; 6l residuos se corres7onde con el contenido de minerales-el residuo de la calcinación soluble en ácidos e,ui!ale a7roEimadamente al contenido en arena- arcilla; # P2NCPA*6 1LCNCA PA2A *A D6162&NAC5N D6 C6NJA; # C6NJA 6N 6C;M 97ara la ma+or%a de las muestras de alimentos 6sta técnica se realiza mediante el uso de una mua ca7az de mantener tem7eraturas de @// a I//c; 6l a"ua + los !a7ores son !olatilizados + la materia or"ánica es ,uemada en 7resencia de oE%"eno en aire a co. + óEidos de n.la ma+or%a de los minerales son con!ertidos en óEidos- sul?atos- ?os?atoscloruros + silicatos; 6lementos como el (ierro- selenio- 7lomo + mercurio 7ueden !olatilizarse 7arcialmente con este 7rocedimiento 9si se re,uiere de un análisis elemental se tiene ,ué recurrir a otro método # C6NJA 6N HO&6D 9DAC5N Para muestras con alto contenido de "rasas como 7re7aración 7ara análisis elementales;Meste 7rocedimiento se utiliza 7ara oEidar la materia or"ánica usando ácidos + a"entes oEidantes o sus combinaciones;los minerales se oEidan sin !olatilización;se 7re8ere este método 7ara 7re7arar muestras 7ara análisis elementales; # C6NJA P2 6CAD 6N P*A&A A baa tem7eratura 9cenizas a baa tem7eratura o 7or 7lasma;Mlos alimentos son oEidados en un !ac%o 7arcial mediante oE%"eno naciente ?ormado 7or un cam7o electroma"nético; 6ste 7roceso ocurre a una tem7eratura mu+ in?erior ,ue la de la mua- e!itando as%- la !olatilización de la ma+or%a de los elementos;las estructuras cristalinas comQnmente 7ermanecen intactas;
; &A162A*6 R &L1D: S;0; &A162A*6: # &uestras de di!ersos or%"enes- animal- !e"etal- etc; # Crisoles de 7latino o de cuarzo 7ara mua; # Desecador # &ua re"ulada de @// a @@/°C; # Balanza de 7recisión /;//0; # a"ueta de !idrio; # 7a7el 8ltro libre de ceniza # BaGo mar%a # Pi7etas de @ml-0/ml-./ml + .@ml # Probeta de 0//ml # &atraz ti7o 6rlen &e+er S;.; &61D*TA: 0; Colocar en el (orno de mua durante 0@min o más el numero de crisoles ,ue se necesiten; .; acar los crisoles- en?riarlos en desecador durante al menos 0 (ora- una !ez en?riados a tem7eratura ambiente 7esar lo crisoles (asta m" más 7róEimos; 3; Pesar con eEactitud (asta el m" más 7róEimo alrededor de @" de muestra; S; i la muestra es l%,uido 7re desecar en baGo de !a7or 7ara e!itar sal7icaduras durante la ?ase de carbonización; @; Colocar los crisoles sobre una 7laca caliente en !itrina de "ases e ir incrementado la tem7eratura lentamente- (asta ,ue cese el des7rendimiento de (umo + las muestras a7arezcan totalmente carbonizas; I; Colocar los crisoles en el interior del (orno de mua- lo más cerca 7osible al
centro- e incrementar a @@/°C de 3 a S (oras;
U; acar los crisoles de la mua + colocarlos en desecador durante una (ora a7roEimadamente- dearlos en?riar 9las cenizas deben tener as7ecto lim7io + color blanco; i se obser!an trozos de carbón- en?riar el crisol- aGadir unos mililitros de a"ua destilada + a"itar con !arilla de !idrio 7ara dis7ersar las cenizas; ecar sobre baGo de !a7or + se"uidamente retornar al (orno de mua de 3 a S (oras;
>; 4na !ez en?riado a tem7eratura ambiente !ol!er a 7esar cada crisol con sus cenizas (asta el m" más 7róEimo; =; Calcular 7or di?erencia el 7eso de las cenizas; Peso 9" de muestra V W0 Peso 9" de cenizas V W. Contenido de cenizas 9X V W. E 0// W0 ; 264*1AD R DC4CN6: & Y Pc Y Pc Z W0 Y Pc Z W. Y W0 Y W. Y Talleta . Y .3;IS30 Y .>;I@0I Y .3;U=>. Y @;//>@ Y /;0@@0 Y Talleta U Y .3;>.U0 Y .>;>/@@ Y .3;=>S0 Y S;=U>S Y /;0@U Y Néctar Y .U;S.>0 Y 3U;S33S Y .U;S3US Y 0/;//@3 Y =;3E0/M3 Y Harina de 7escado 10 Y 0>;.3=. Y ./;./>@ Y 0>;I0.U Y 0;=U Y /;3U3@ Y Harina de 7escado 1. Y 0=;@>I= Y .0;@@>0 Y 0=;I=U@ Y 0;=U Y /;00/I Y PcV Peso de crisol PmV Peso de muestra PzV ceniza &uestra de "alleta &uestra de "alleta 9ca7sula N°. Contenido de cenizas en "alleta . 9X V W. E 0// W0
Contenido de cenizas en "alleta .9X V /;0@@0@;//>@ E0// Contenido de cenizas en "alleta . 9X V 3;/=X &uestra de "alleta 9ca7sula N°U Contenido de cenizas en "alleta U 9X V W. E 0// W0 Contenido de cenizas en "alleta U9X V /;0@US;=U>S E0// Contenido de cenizas en "alleta U 9X V 3;0@X 7rom V 93;/=Z 3;0@[. V 3;0.X # 6l 7romedio de X cenizas en la "alleta esta dentro de los 7arámetros establecidos- 7or lo cual 7odemos determinar ,ue es un 7a,uete de "alletas sin alteración en s 7roceso de elaboración; &uestra de néctar Contenido de cenizas ?ru"o V W. E 0// W0 Contenido de cenizas en ?ru"o V =;3E0/M30/;//@3 E0// Contenido de cenizas en frugo = 0.09% * El promedio de % cenizas en el nectaresta dentro de los parámetros establecidos, por lo cual podemos determinar que es un envase de nctar sin alteraci!n en su proceso de elaboraci!n. "uestra #arina de $escado "uestra #arina de $escado &'( Contenido de cenizas #arina de pezcado) = + )00 ) Contenido de cenizas de #arina de pezcado) = 0.--/).9 )00 Contenido de cenizas de arina de pezcado) = )1.92% "uestra #arina de $escado &+( Contenido de cenizas #arina de pezcado+ =+ )00 ) Contenido de cenizas de #arina de pezcado+ = 0.))02).9 )00
Contenido de cenizas de arina de pezcado+ = /.2)% 3prom = )+.+9% * El porcenta4e de ceniza es demasiado elevado, lo cual se debe a presencia de contaminantes en el producto. 5. C67C8:'67E:; * :e cuantificocon ito el nivel de cenizas que poseen los alimentos < se etrapolo el contenido de minerales a partir de l. * :e verific! la calidad de productos alimenticios procesados e inferimos que eisten contaminantes en la arina de pescado,
'6 ). ?@u opina del mtodo para tener una referencia del contenido de ceniza de los alimentosA El mtodo que emos utilizado es un mtodo simple < no necesita mucos requerimientos. +. Con los datos obtenidos establezca un listado de los grupos de alimentos, segBn contenido de ceniza. limento %
Ceniza Y Talleta Y 3;0.X Y Néctar Y /;/=X Y Harina de Pescado Y 0.;.=X Y *ec(e Y /;UX Y Harina Y /;I@X Y 3; \Por ,ué es necesario calcular el contenido de cenizas solubles e insolubles e indi,ue en ,ué casos determinar%as] Cenizas solubles en a"ua: # 1ras?erir las cenizas en un erlenme+er con .@ ml de a"ua- cubrir con luna de relo; # Her!ir sua!emente durante unos @ minutos- 8ltrar la mezcla el residuo con a"ua caliente; # ncinerar el 7a7el en el mismo crisol usado antes- en?riar + 7esar- anotar como masa de cenizas insolubles en a"ua Cenizas solubles en ácido o arena;
A7licaciones: Alimentos- sobretodo !e"etales ntroducción Al"unos alimentos lle!an ad(eridas im7urezas9arena[ tierra; 6stas im7urezas deben es7erarse en 7roductos ,ue crecen cerca del suelo como !erduras- setas + similares- 7ero también 7or eem7lo en conser!as de tomate; Como la arena 7or lo "eneral no está re7artida (omo"éneamente- cuando se (a"an !arias determinaciones a7arecerán des!iaciones considerables en los resultados; Fundamento 6l residuo de la muestra obtenido 7or incineración a @@/°C se trata con ácido mineral diluido; *a ?racción insolubles se calcula 7or di?erencia de 7eso tras su 8ltración + nue!a incineración; 6ste residuo se denominada contenido en arena- aun,ue además de dióEido de silicio 7or lo "eneral se encuentran también otras sustancias insolubles; 1omar en cuenta en contenido mineral dela muestra +a sea 7ara alimentos con alto contenido #7re7arar una solución de .//ml- 0@/ml de a"ua + @/ ml de HCl; # 1rans?erir las cenizas a un erlenme+er con S/ ml de HC* 0:3 cubrir con una luna de relo (er!ir en cocinilla electrónica (asta obtener un residuo insolubles; # Poner a (er!ir la solución (asta ,ue se disuel!a todas las cenizas # Des7ués de (aber (er!ido sacar + 8ltrar en el embudo utilizando 7a7el 8ltro # 6nua"ar el matraz con a"ua caliente retenido !arias !eces; # Filtrar con a"ua (asta ,ue se obten"a 7reci7itado al controlar con solución de A"N3 9A"re"ar el a"ua al nitrato de 7lata # ncinerar el 7a7el en el mismo crisol usando antes- en?riar + 7esar- anotar como masa de cenizas insolubles en acido; # 2etirar el 7a7el 8ltro + colocar las cenizas en el crisol; # Poner en el (orno mua durante (ora + media- 3/ minutos en la estu?a # acar de la estu?a + colocar al desecador 7or 0@ minutos; # Pesar # A7licar ?ormula X cenizas; S; \Por ,ué no 7ueden incinerarse al"unos 7roductos alimenticios a tem7eraturas su7eriores a @@/°C] A esta tem7eratura +a se (abrá incinerado toda la materia or"ánica + solo ,uedan los minerales- si se aumenta la tem7eratura estos minerales se !olatizarán como los cloruros a U// C- como al carbonato 7otásico a =// Ccomo el carbonato sódicoK 7ueden desa7arecer o reaccionar entre ellos "enerando errores; @; \^ué sustancias están 7resentes en la ceniza bruta] *a ceniza bruta abarca esencialmente los minerales como 7or eem7lo el calcio- ?ós?oro- ma"nesio- sodio- 7otasio- cloro-(ierro- cobre- cinc- man"aneso-
cobalto- selenio + +odo- 7or citar sólo al"unos de los más im7ortantes; I; \Cuál es el ?undamento de la metodolo"%a de la determinación de alcalinidad de cenizas] A7licaciones # Jumos de ?rutas- bebidas a base de zumos de ?rutas # !ino ntroducción *a alcalinidad de las cenizas re7resenta el contenido total de com7uestos con reacción alcalina9 carbonatos- óEidos- en ocasiones también ?os?atos del residuo obtenido 7or incineración ; 6ste !alor 7ro7orciona una in?ormación orientati!a- 7or eem7lo- acerca de la 7ro7orción de ?ruta de la muestra; *a alcalinidad se eE7resa como la cantidad de (idróEido sódico en mmol e,ui!alente a la cantidad de com7onentes en reacción alcalina de la cenizas 7rocedentes de 0 litro de muestra; Fundamento Primero la muestra se e!a7ora (asta se,uedad + des7ués se ,uema a @@/°C; 6l residuo se reco"e en ácido sul?Qrico de molaridad conocida + se calienta; Des7ués de en?riar- se determina el eEceso de ácido con NaH; Determinacion e 7i7etean .@ml de muestra li,uida al crisol de 7latino + se e!a7ora cuidadosamente (asta se,uedad en el e!a7orador de su7er8cie; e carboniza el residuo sobre la llama de un mec(ero bunsen + 8nalmente se incinera en un (orno de muaK la tem7eratura nunca deberá rebazar los @@/°C; 4na !ez ,ue se com7leta la incineración- el crisol se dea en?riar en el desecador- se aGade 0/ a .@ml de acido sul?Qrico 9/;/@mol[*- se ta7a con un vidrio de relo4 < se calienta sobre el baDo de agua asta que comience la ebullici!n liberaci!n de di!ido de carbono(. continuaci!n, el contenido se pasa en4uagando varias veces desde el crisol < el vidrio de relo4 al Erlenme
diluido. 8a fracci!n insolubles se calcula por diferencia de peso tras su filtraci!n < nueva incineraci!n . Este residuo se denomida contenido en arena, aunque además de di!ido de silicio por lo general se encuentran tambin otras sustancias insolubles. Heterminaci!n a( El residuo de incineraci!n se pasa < se aueca cuidadosamente desde el crisol con aF'; * ttp;tecnologiadeprocesos.blogspot.com+0)00-determinacionKdeKceniza.tml * nálisis de los alimentosN Fundamentos, mtodos, aplicaciones. "atisseO,et al Editorial cribia, :. &rad. 68 )99+
